Cu Atom Probe Tomografi Çalışmaları (In, Ga) Se ₂ Tahıl Sınırları

Bu prosedürün genel amacı, kimyasal bileşim ile CIGS tane sınırlarının yapısı arasındaki korelasyonu belirlemektir. Bu, önce CIGS malzemesinin bir parçasının kaldırılması ve bir kısmının bir transmisyon elektronunun, mikroskopi yarım ızgarasının keskin molibden pimlerinin üzerine monte edilmesiyle gerçekleştirilir. İkinci adım, daha önce odaklanmış bir iyon demeti hedefinde temizlenmiş olan CIGS parçasının enine kesiti üzerinde bir elektron geri saçılma kırınım ölçümü yapmaktır.

Daha sonra, seçilen bir tane sınırı alanında dairesel frezeleme yapılır. Bu adımın amacı, sonunda yaklaşık 50 nanometre çapında çok keskin bir uç elde etmektir. Son adım, transmisyon elektron mikroskobunu kullanarak uç içindeki tane sınırının kesin konumunu lokalize etmek ve bu tane sınırını, odaklanmış iyon ışını aracını kullanarak ucun tepesine yakın bir yere yerleştirmektir.

Sonuç olarak, hazırlanan uç üzerinde gerçekleştirilen atom prob tomografi çalışmaları, seçilen tane sınırının nano ölçekte kimyasal bileşimini gösterdi. Bu tekniğin mevcut standart kaldırma yöntemine göre ana avantajı, kimyasal bileşimi, tane sınırı tipi ve yanlış oryantasyon gibi yapısal bilgilerle doğrudan ilişkilendirebilmemizdir. Bu yöntem, verimliliğin artırılmasında üretim maliyetinin düşürülmesi gibi CHS hacim dayklarıyla ilgili temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir.

Gerçekten de, büyük sınır gibi iç arayüzler, yükün rekombinasyonunu ve taşınmasını etkileyebildikleri için çok önemli bir rol oynayabilir. Çünkü Bu yaklaşım prensip olarak, APRO tomografi ile karakterize edilebilen 500 nanometrenin üzerindeki tane boyutlarına sahip tüm malzemeler için geçerlidir. Genel olarak, mevcut yöntem, küreye yeni başlayan bireyler için zordur çünkü odaklanmış I ve B elektron geri saçılma fraksiyonu ve transmisyon elektron mikroskobu tekniklerinde yetenekli olmaları gerekir.

Bu yöntemi geliştirme fikrini ilk olarak, safsızlık konsantrasyonunun, özellikle sodyumun bir CIGS tane sınırından diğerine değiştiğini bulduğumuzda ortaya çıktık. Çalışma için bir CIGS materyali kaynağı oluşturarak başlayın. Bu gösteride, 500 nanometre molibden, üç milimetre kalınlığında bir soda, Lyme cam substrat üzerine püskürtüldü ve iki mikrometre CIGS, molibden üzerine birlikte buharlaştırıldı. Ardından, bir numuneyi desteklemek için kullanılacak yapıyı oluşturun.

Bir maum iletim elektron mikroskobu ızgarasını iki parçaya bölün, yarım ızgarayı özel olarak tasarlanmış bir tutucuya monte edin, odaklanmış bir Dion Beam Mill ile çalışarak, iki mikrometreden daha küçük çaplara sahip keskin direkler elde etmek için maum pimlerini% 5 sodyum hidroksit ile parlatın. CIGS filminde, yaklaşık 25 mikrometreye iki mikrometre bir bölgeyi kesen iki hendek. Ardından bölgenin sol tarafını serbest bırakmak için kirişi kullanın.

Şimdi bölgeye bir platin kaynağı yerleştirin ve bununla birlikte bir mikrom manipülatörü takın. Bağımsız bir malzeme bölümü elde etmek için bölgenin sağ tarafında son kesimi yapın. Çıkarılan bölüm için iyi bir platform ve bağlantı olarak iki ila üç mikrometre çapında yüzeyler oluşturmak için yarım ızgaranın keskin pimlerinin uçlarını kesin.

CIGS malzemesinin çıkarılan bölümünü bir platin kaynağı kullanarak pimlere monte edin. Numune takıldıktan sonra, pimin üstünde sadece yaklaşık iki mikrometre CIGS parçası bırakmak için serbest bir kesim yapın. Son olarak, pim ile monte edilen parça arasındaki boşluğu platin ile doldurun.

Izgarayı, pimler yukarı bakacak şekilde yönlendirin. Odak Dion Beam'i beş kilovoltluk bir hızlanma voltajına ve 50 pikoamperden daha az ışın akımına sahip olacak şekilde ayarlayın. Sonunda numunenin enine kesitini temizlemek için kirişi kullanın.

Temizlenen kesit üzerinde elektron ışını geri saçılma kırınım ölçümleri yapın. Verilere dayanarak, ilgilendiğiniz bir tane sınırı seçin. İdeal olarak, atom probunun analiz yönüne dik olan bir tane sınırı seçin.

Burada seçim, atom probu tomografi ucunun şematize edilmiş konumu ile gösterilir. Seçilen tane sınırının yakınında keskin bir uç oluşturmak için dairesel frezeleme yapmak için odaklanmış iyon ışınını ayarlayın. Sonunda dairesel frezelemeyi gerçekleştirin.

Keskin uç, daha fazla transmisyon elektron mikroskobu için uygun olmalıdır. Uç oluşturulduktan sonra, tane sınırının tepesine göre kesin konumunu bulmak için transmisyon elektron mikroskobu kullanın. Tane sınırı yerleştirildiğinde, numuneyi beş kilovoltta ve 50 pikoamperden daha az çalışan odaklanmış iyon demetine geri döndürün.

Tane sınırını maksimum 200 nanometreye yerleştirmek için numuneyi öğütmeye devam edin. Ucun tepesinin altında, işlemi ikincil elektron mikroskobu ile izleyin. Şimdi transmisyon elektron mikroskobuna geri dönün, hasarı sınırlamak için düşük büyütmeler ve azaltılmış maruz kalma süreleri kullanarak tane sınırının uca göre konumunu kontrol edin.

Tane sınırı hakkında bilgi edinmek için numunenin genel bir görüntüsünü oluşturun. Numune çapını ve yarım şaft açısını konumlandırın. İşleme başlamak için, prec charact örneğini atom probu tomografi tutucusuna monte edin.

Ardından tutucuyu mevcut üç atlıkarıncadan birine monte edin. Atlıkarıncayı yük kilidine yerleştirin ve vakum pompasını çalıştırın. Yük kilidindeki basınç yaklaşık 100 nano tur olduğunda, atlıkarıncayı tampon odasına yerleştirin.

Ardından, analiz sırasında numunenin yüzeyindeki atomların difüzyonunu önlemek için sistemi 60 kelvin'in altına soğutun. Sistem soğutulduktan sonra, 532 nanometre dalga boyuna ve 12 pikosaniye darbe uzunluğuna sahip yeşil bir lazer kullanarak cihazı lazer moduna ayarladıktan sonra ölçüme başlayın. Son olarak, veri analizi için cihazı otomatik moda ayarlayın.

Entegre görselleştirme ve analiz yazılımını kullanın. Ölçümlerden elde edilen ham veriler bir RHIT dosyasında bulunur. 3B haritayı yeniden oluşturmak için, ayarlar bölmesini kullanarak doğru dosyaya sahip olduğunuzu doğrulayın.

Adam için standart kurulum adımlarını gerçekleştirin. Prob tomografi verileri rekonstrüksiyon için kurulum tamamlandıktan sonra uç profili yöntemini seçin. Bu, daha önce toplanan transmisyon elektron mikroskobu verilerini kullanacaktır.

Adımlar tamamlandıktan sonra, yeniden yapılandırma sekmesinde oluşturulan önizlemeyi onaylayın ve analizi kaydedin. İşte atom probu tomografi tekniği ile analiz edilen A-C-I-G-S yüksek açılı tane sınırının üç boyutlu yandan görünümü. Bu tane sınırı, sahaya özgü hazırlama yöntemi kullanılarak seçilmiştir.

Bu videoda gösterilen, bu yeşil sınırın yanlış yönlendirme açısı 28,5 derecedir. Bu haritalar, sınırda sırasıyla sodyum, oksijen ve potasyumun birlikte ayrılmasını açıkça göstermektedir. Bu safsızlıklar, CIGS tabakasının 600 santigrat derecede birikmesi sırasında büyük olasılıkla soda kireç cam alt tabakadan emici tabakaya yayılır.

Aynı numune konsantrasyonu için selenyum, bakır, indiyum ve galyum için tane sınırı boyunca derinlik profilleri solda gösterilmiştir. Farklı ölçekler nedeniyle, sodyum, oksijen ve potasyum için konsantrasyon derinliği profilleri sağda gösterilmiştir. Gri ile vurgulanan tane sınırındaki konsantrasyonlar, yeşil iç kısma kıyasla farklıdır.

Bu yeşil sınırda hem bakır hem de galyum tükenirken, İndiyum zenginleştirilir. Bu, abio yoğunluk fonksiyonel teorisi hesaplamaları ile bir anlaşmadır. Ayrıca, sodyum bu sınırda en yüksek konsantrasyona sahiptir, yüzde 1.7 atom, ardından sırasıyla yüzde 0.4 atom ve yüzde 0.035 atomik konsantrasyona sahip oksijen ve potasyum gelir.

Sahaya özel numune hazırlama, uygun şekilde yapılırsa altı numune için 20 saat içinde yapılabilir. Bu tekniğin uygulanması, INB frezeleme, transmisyon elektron mikroskobu, elektron geri saçılma kırınımı ve tabii ki bu yöntemi takiben apro tomografi odaklı dört farklı teknikle deneyim gerektirir. Parlaklık gibi diğer teknikler, rekombinasyon, seçilen CHS büyük sınırlarında şarj koresinin aktivitesi gibi ek soruları yanıtlamak için uygulanabilir.

Bu teknik, malzeme bilimi alanındaki araştırmacıların nano ölçekte fiziksel olayları keşfetmelerinin ve anlamalarının yolunu açtı. Bu videoyu izledikten sonra, özellikle büyük sınır gibi iç arayüzlerin analiz edilmesi gerektiğinde, atom probu tomografi tekniği için bölgeye özgü bir numunenin nasıl hazırlanacağını iyi bir şekilde anlayabilirsiniz.