Name: Bir Kükürt Kopolimer Matrix içinde ligand-serbest CdS Nanopartiküller Sentezi (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-05-01T15:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 15 s
Description: Keşfedin kükürt kopolimer matris kullanarak ligand-serbest CdS nanopartikül sentezi. Bu yöntem, yüzey modifikasyon reaksiyonları için yeni imkanlar sunar ve nanoteknoloji araştırmalarını ilerletir.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Yazarlar, Washington Üniversitesi Temiz Enerji Enstitüsü Keşif Burs Programı ve Ulusal Bilim Vakfı (NSF) Sürdürülebilir Enerji Yolu (SEP) Ödülü CHE-1230615 aracılığıyla bu araştırmayı desteklediği için Washington Eyaleti'ne teşekkür eder.

Dikkat: Kadmiyum öncüleri son derece zehirlidir ve büyük bir dikkatle ele alınması gerekir. Uygun koruyucu kıyafet giyiniz uygun mühendislik kontrollerini kullanın ve danışmak ilgili malzemeler güvenlik veri sayfaları (MSDS). Buna ek olarak, nanopartiküller oluşumu ilave tehlikeleri olabilir. Burada tarif edilen reaksiyonların eylemsiz bir atmosfer içinde deneyleri yürütmek üzere, standart bir vakum gaz manifoldu ile yürütülmektedir. Tüm kimyasallar ticari olarak alındı ​​ve alındığı şekilde kullanıldı. Bu protokol, kısa bir süre önce başka bir yerde tarif edilen daha önce geliştirilmiş sentezleme yöntemi, dayanmaktadır. 5 1. Kükürt Kopolimer Sentezi <ol><li> Erimiş element kükürt hazırlanması <ol><li> Talep element kükürt bağlı bir kondansatör ve ısı sondası ile 50 ml&#39;lik bir üç boyunlu bir şişe içinde (4 g, 124.8 mmol, S 8,% 99.5). Vakum ve azot birkaç kez pompa ve boşaltma çevrimi gerçekleştirin. </li><li> nitrojen altında ısıKükürt san renkli sıvı hale gelmesine neden olur karıştırılarak 150 ° C,. </li></ol></li><li> Kükürt Kopolimerin Hazırlanması <ol><li> Bir kez kükürt, tüm sıvı içine çözününceye, hemen çözüm α-metilstiren (330 ul, 2.5 mmol,% 99) enjekte edilir. </li><li> 10 dakika boyunca 500 rpm&#39;de karıştırılarak 185 ° C&#39;ye kadar ısı çözeltisi. kopolimer formları gibi, çözüm nihayet koyu kırmızı bir renk üreten, turuncu, sarı rengi değişecektir. </li><li> ısı çözelti alınır ve oda sıcaklığına soğumaya bırakın. soğur, kopolimer yavaş yavaş lastik katı bir portakal oluşturmak için kristalize olur. Bu aşamada, kopolimer, bir sonraki sentez için oda sıcaklığında saklanabilir ya da hemen kullanılabilir. </li></ol></li></ol> 2. CdS Nanoparçacık Sentezi <ol><li> , Önceki adımda elde edilen üç boyunlu bir şişeye kadmiyum asetilasetonat (Cd (AcAc), 900 mg, 2.9 mmol,% 99.9) ilave böyleceToz eşit bir katı kükürt kopolimer (4.0 g, 116 mmol) üstüne yerleştirilir. </li><li> azot ve vakum birkaç kez balona pompa ve tasfiye çevrimi gerçekleştirin. </li><li> azot altında karıştırılarak 200 ° C&#39;ye kadar çözelti ısıtılır. kükürt kopolimer eritmek ve kadmiyum öncüsü ile karıştırın ve nanoparçacık çekirdeklenme ve büyüme süreçleri başlayacak olacaktır. </li><li> nanopartiküller 30 dakika boyunca büyümeye olanak sağlar. Not:.. Nanopartiküller büyümesini etkileyecektir reaksiyon süresi değiştirilerek, bu nedenle ayarlamak için nanopartiküllerin son boyutu mümkündür 5 30 dakika reaksiyon süresi 7-10 nm arası bir boyuta aralığı 5 </li><li> ısı çözelti alınır ve oda sıcaklığına soğumaya bırakın. </li><li> Soğuduktan sonra, oda sıcaklığında, şişe ve mağaza katı nanokompozit çıkarın. </li></ol> 3. Kükürt Kopolimeri çıkarın ve Nanoparçacıklar izole <ol><li> Kükürt Kopolimer çıkarılması </strong&gt; <ol><li> 20 ml&#39;lik bir cam şişe içinde nanokompozitinin (200 mg), koyun ve kloroform (20 mi) ilave edin. </li><li> nanokompositlerin kırmak ve çözüm içinde nanopartiküller askıya, 1 saat için bir ultrasonikatör ve sonikasyon flakon yerleştirin. </li><li> İki adet 30 ml&#39;lik santrifüj tüplerine aynlır ve her bir kloroform diğer 20 ilave edin. </li><li> 15 dakika boyunca 8736 xg solüsyonu (göreceli merkezkaç kuvveti) santrifüj. </li><li> yerleşmiş nanopartiküller rahatsız değil emin olun, santrifüj tüplerine gelen kükürt kopolimer süzün. </li></ol></li><li> Nanopartiküller izolasyonu <ol><li> 15 dakika boyunca her santrifüj tüpünün (30 mi) ve sonikasyon kloroformun eklenmesi yerleşmiş nano-tanecikleri yeniden dağıtılır. </li><li> kükürt kopolimer tüm kaldırıldı sağlamak için bölümler 3.1.4, 3.1.5 ve 3.2.1 üç kez daha açıklanan adımları tekrarlayın. Bir kez kükürt kopolimerin tüm kaldırılır boşaltıldı Çözelti No lo olacaknger turuncu bir renge sahiptir. </li><li> Her bir santrifüj tüpüne kloroform (2 mi) eklenerek nihai nano partikülleri toplamak. </li><li> Bir 20 ml&#39;lik bir cam şişeye (4 ml çözelti toplam) toplanan nano parçacıkları birleştirilir ve kloroform kaldırmak için vakum altında cam şişe yerleştirin ve nano-parçacıkları kuru. Bu aşamada elde edilen nanopartiküllerin kitle belirlenebilir ve başlatıcı madde ile ürünün mol oranları kullanılarak reaksiyonun verimi tespit etmek için öncüler başlangıç ​​kütlesine göre. </li></ol></li></ol> CdS Nanoparçacıkları karakterize 4. <ol><li> Transmisyon Elektron Mikroskobu <ol><li> 1 saat boyunca izole edilmiş kloroform içinde nano-tanecikleri (20 mg), (20 mi) ve ultrasonicate seyreltilir. </li><li> 15 dakika için bu kloroform içinde çözelti (5/5 ml damla) ve sonikasyon ile seyreltilir. </li><li> 400 üzerinde holey karbon destek filmleriyle bir ultra ince karbon filmi alt tabaka üzerine nihai çözüm BırakBakır Transmisyon Elektron Mikroskobu (TEM) ızgara örgü. </li><li> bir cam şişede TEM ızgara yerleştirin ve örnek herhangi bir kalan solventin çıkması için, bir gece boyunca vakum altında tutun. </li><li> Kurutma işlemi tamamlandıktan sonra, 200 kV hızlandırma gerilimi, 3 spot boyutu ve ekli Enerji Dağılımı X-ışını spektroskopisi (EDS) detektörü kullanılarak TEM görüntüleri kazanır. </li></ol></li><li> X-ışını difraksiyon <ol><li> kloroform içinde izole edilmiş nano parçacıkları (10 mg / ml) ile seyreltilir. </li><li> 10 dakika boyunca her biri, deterjan, iyonu giderilmiş su, aseton ve izopropil alkol içinde sonike temizleyin molibden kaplanmış soda camı alt-tabakalar (1 cm2). Son olarak, döküm damla önce 10 dakika için bir hava plazma temizleyici yüzeyin temizlenmesi. </li><li> Bırak 7 ul artışlarla 4.2.2 den substratlar üzerine 4.2.1 den çözüm attı. </li><li> filmler kuruduktan sonra, X-ışını difraksiyonu (XRD) veri elde. bir tarama hızında 7,000 veri noktalarını kullanarak veri toplamakbir Cu-Ka X-ışını kaynağı ve 1,54059 Â bir dalga boyu ile saniyede 1 veri noktası. </li></ol></li><li> çözüm Spektroskopisi <ol><li> kapalı bir kuartz küvet içinde 30 dakika ve yeri örnekleri için kloroform ve sonikasyon izole nano-tanecikleri (0.1 mg / ml) dağıtılır. </li><li> malzeme süspansiyonunun kolaylaştıran 70 ° C&#39;ye kadar bölüm 2.6 nanokompozit ve formamid bölüm 1.2.3&#39;de sülfür kopolimeri (1 mg / ml), 700 rpm&#39;de karıştırılmıştır ve ısıyı dağıtmak. </li><li> Her üç numune için fotolüminesans (PL) ve absorbans spektrumlarını kazanır. ultraviyole, görünür ve kızıl ötesine yakın aralık (UV-Vis NIR) boyunca uzanan bir üç dedektörü ile bir spektrometre kullanılarak optik absorbans ölçümleri yürütün. 330 nm&#39;lik bir eksitasyon dalga boyunda bir flüoresan spektrofotometre kullanılarak PL ölçümlerini. NOT: bölümlerde tartışılan teknikleri kullanarak nanopartikülleri tanımlamak için özel bir protokol 4.1.5, 4.2.4, birnd 4.3.2 yaygın olarak kullanılan özel ekipman doğasına bağlı olarak değişir, bu yüzden biz burada sadece genel karakterizasyon parametreleri sunuyoruz. İlgilenen okuyucu CdS nanopartiküller bu analiz teknikleri kullanılarak ilgili daha fazla bilgi için birçok yorum kağıtları yöneliktir 17 -. 19 </li></ol></li></ol>

<ol><li>Rosen, E. L., Buonsanti, R., Llordes, A., Sawvel, A. M., Milliron, D. J., Helms, B. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Exceptionally+Mild+Reactive+Stripping+of+Native+Ligands+from+Nanocrystal+Surfaces+by+Using+Meerwein%27s+Salt%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chemie+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Exceptionally Mild Reactive Stripping of Native Ligands from Nanocrystal Surfaces by Using Meerwein's Salt.</a> Angew. Chemie Int. Ed. 51 (3), 684-689 (2012).</li>
<li>Anderson, N. C., Hendricks, M. P., Choi, J. J., Owen, J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ligand+exchange+and+the+stoichiometry+of+metal+chalcogenide+nanocrystals%3A+spectroscopic+observation+of+facile+metal-carboxylate+displacement+and+binding%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Ligand exchange and the stoichiometry of metal chalcogenide nanocrystals: spectroscopic observation of facile metal-carboxylate displacement and binding.</a> J. Am. Chem. Soc. 135 (49), 18536-18548 (2013).</li>
<li>Owen, J. S., Park, J., Trudeau, P. E., Alivisatos, A. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reaction+chemistry+and+ligand+exchange+at+cadmium-selenide+nanocrystal+surfaces%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Reaction chemistry and ligand exchange at cadmium-selenide nanocrystal surfaces.</a> J. Am. Chem. Soc. 130 (37), 12279-12281 (2008).</li>
<li>Lokteva, I., Radychev, N., Witt, F., Borchert, H., Parisi, J., Kolny-Olesiak, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface+Treatment+of+CdSe+Nanoparticles+for+Application+in+Hybrid+Solar+Cells%3A+The+Effect+of+Multiple+Ligand+Exchange+with+Pyridine%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+C%22%5BJournal%5D)">Surface Treatment of CdSe Nanoparticles for Application in Hybrid Solar Cells: The Effect of Multiple Ligand Exchange with Pyridine.</a> J. Phys. Chem. C. 114 (29), 12784-12791 (2010).</li>
<li>Martin, T. R., Mazzio, K. A., Hillhouse, H. W., Luscombe, C. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Sulfur+copolymer+for+the+direct+synthesis+of+ligand-free+CdS+nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Commun%22%5BJournal%5D)">Sulfur copolymer for the direct synthesis of ligand-free CdS nanoparticles.</a> Chem. Commun. 51 (56), 11244-11247 (2015).</li>
<li>Chung, W. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+use+of+elemental+sulfur+as+an+alternative+feedstock+for+polymeric+materials%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Chem%22%5BJournal%5D)">The use of elemental sulfur as an alternative feedstock for polymeric materials.</a> Nat. Chem. 5 (6), 518-524 (2013).</li>
<li>Nag, A., Kovalenko, M. V., Lee, J. -S., Liu, W., Spokoyny, B., Talapin, D. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metal-free+Inorganic+Ligands+for+Colloidal+Nanocrystals+S2-%2C+HS-%2C+Se2-%2C+HSe-%2C+Te2-%2C+HTe-%2C+TeS32-%2C+OH-%2C+and+NH2-+as+Surface%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Metal-free Inorganic Ligands for Colloidal Nanocrystals S2-, HS-, Se2-, HSe-, Te2-, HTe-, TeS32-, OH-, and NH2- as Surface.</a> J. Am. Chem. Soc. 133 (27), 10612-10620 (2011).</li>
<li>Dong, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+generalized+ligand-exchange+strategy+enabling+sequential+surface+functionalization+of+colloidal+nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">A generalized ligand-exchange strategy enabling sequential surface functionalization of colloidal nanocrystals.</a> J. Am. Chem. Soc. 133 (4), 998-1006 (2011).</li>
<li>Cossairt, B. M., Juhas, P., Billinge, S., Owen, J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tuning+the+Surface+Structure+and+Optical+Properties+of+CdSe+Clusters+Using+Coordination+Chemistry%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+Lett%22%5BJournal%5D)">Tuning the Surface Structure and Optical Properties of CdSe Clusters Using Coordination Chemistry.</a> J. Phys. Chem. Lett. 2 (4), 3075-3080 (2011).</li>
<li>Lee, E., Park, S. J., Cho, J. W., Gwak, J., Oh, M. -K., Min, B. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nearly+carbon-free+printable+CIGS+thin+films+for+solar+cell+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Sol.+Energy+Mater.+Sol.+Cells%22%5BJournal%5D)">Nearly carbon-free printable CIGS thin films for solar cell applications.</a> Sol. Energy Mater. Sol. Cells. 95 (10), 2928-2932 (2011).</li>
<li>Bucherl, C. N., Oleson, K. R., Hillhouse, H. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thin+film+solar+cells+from+sintered+nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22Curr.+Opin.+Chem.+Eng%22%5BJournal%5D)">Thin film solar cells from sintered nanocrystals.</a> Curr. Opin. Chem. Eng. 2 (2), 168-177 (2013).</li>
<li>Cai, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoparticle-induced+grain+growth+of+carbon-free+solution-processed+CuIn%28S%2CSe%292+solar+cell+with+6%25+efficiency%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Appl.+Mater.+Inter%22%5BJournal%5D)">Nanoparticle-induced grain growth of carbon-free solution-processed CuIn(S,Se)2 solar cell with 6% efficiency.</a> ACS Appl. Mater. Inter. 5 (5), 1533-1537 (2013).</li>
<li>Zhou, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((CZTS+nanocrystals%3A+a+promising+approach+for+next+generation+thin+film+photovoltaics%5BTitle%5D)+AND+%22Energy+Environ.+Sci%22%5BJournal%5D)">CZTS nanocrystals: a promising approach for next generation thin film photovoltaics.</a> Energy Environ. Sci. 6 (10), 2822-2838 (2013).</li>
<li>Polizzotti, A., Repins, I. L., Noufi, R., Wei, S. -H., Mitzi, D. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+state+and+future+prospects+of+kesterite+photovoltaics%5BTitle%5D)+AND+%22Energy+Environ.+Sci%22%5BJournal%5D)">The state and future prospects of kesterite photovoltaics.</a> Energy Environ. Sci. 6 (11), 3171-3182 (2013).</li>
<li>Suehiro, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solution-Processed+Cu2ZnSnS4+Nanocrystal+Solar+Cells%3A+Efficient+Stripping+of+Surface+Insulating+Layers+using+Alkylating+Agents%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+C%22%5BJournal%5D)">Solution-Processed Cu2ZnSnS4 Nanocrystal Solar Cells: Efficient Stripping of Surface Insulating Layers using Alkylating Agents.</a> J. Phys. Chem. C. 118 (2), 804-810 (2013).</li>
<li>Graeser, B. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+%28CuInS2%290.5%28ZnS%290.5+Alloy+Nanocrystals+and+Their+Use+for+the+Fabrication+of+Solar+Cells+via+Selenization%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">Synthesis of (CuInS2)0.5(ZnS)0.5 Alloy Nanocrystals and Their Use for the Fabrication of Solar Cells via Selenization.</a> Chem. Mater. 26 (14), 4060-4063 (2014).</li>
<li>Yin, Y., Alivisatos, A. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Colloidal+nanocrystal+synthesis+and+the+organic-inorganic+interface%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Colloidal nanocrystal synthesis and the organic-inorganic interface.</a> Nature. 437 (7059), 664-670 (2005).</li>
<li>Alivisatos, A. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Semiconductor+Clusters%2C+Nanocrystals%2C+and+Quantum+Dots%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Semiconductor Clusters, Nanocrystals, and Quantum Dots.</a> Science. 271 (5251), 933-937 (1996).</li>
<li>Alivisatos, A. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Perspectives+on+the+Physical+Chemistry+of+Semiconductor+Nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem%22%5BJournal%5D)">Perspectives on the Physical Chemistry of Semiconductor Nanocrystals.</a> J. Phys. Chem. 100 (95), 13226-13239 (1996).</li>
<li>Xiao, Q., Xiao, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface-defect-states+photoluminescence+in+CdS+nanocrystals+prepared+by+one-step+aqueous+synthesis+method%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Surf.+Sci%22%5BJournal%5D)">Surface-defect-states photoluminescence in CdS nanocrystals prepared by one-step aqueous synthesis method.</a> Appl. Surf. Sci. 255 (16), 7111-7114 (2009).</li>
<li>Zhang, J. Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Interfacial+Charge+Carrier+Dynamics+of+Colloidal+Semiconductor+Nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+B%22%5BJournal%5D)">Interfacial Charge Carrier Dynamics of Colloidal Semiconductor Nanoparticles.</a> J. Phys. Chem. B. 104 (31), 7239-7253 (2000).</li>
<li>Joswig, J. -O., Springborg, M., Seifert, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structural+and+Electronic+Properties+of+Cadmium+Sulfide+Clusters%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+B%22%5BJournal%5D)">Structural and Electronic Properties of Cadmium Sulfide Clusters.</a> J. Phys. Chem. B. 104 (12), 2617-2622 (2000).</li>
<li>Unni, C., Philip, D., Gopchandran, K. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Studies+on+optical+absorption+and+photoluminescence+of+thioglycerol-stabilized+CdS+quantum+dots%5BTitle%5D)+AND+%22Spectrochim.+Acta.+A.+Mol.+Biomol.+Spectrosc%22%5BJournal%5D)">Studies on optical absorption and photoluminescence of thioglycerol-stabilized CdS quantum dots.</a> Spectrochim. Acta. A. Mol. Biomol. Spectrosc. 71 (4), 1402-1407 (2008).</li>
</ol>

Yazarlar herhangi bir rakip mali çıkar açıklamamaktadır.

CdS nanopartiküllerini bir kükürt kopolimer matrisi içinde sentezlemek için bir yöntem geliştirdik. Bu kükürt kopolimeri, elementel kükürt ve metilstirenden oluşur. 5 Bu yöntemin önemli bir özelliği, kopolimerin hem yüksek sıcaklıkta bir çözücü hem de çözelti içinde CdS nanopartikülleri üretmek için bir kadmiyum öncüsü ile reaksiyona giren bir kükürt kaynağı olarak kullanılabilmesidir. 5 Prosedürdeki kritik adım, uygun oranda metilstiren ve kükürt ile kükürt kopolimerinin sentezidir. Metilstirenin u...

sentezi için yararlı olduğu kanıtlanmıştır rağmen, geleneksel alifatik ligandlar fotonik ve elektrokimyasal cihazlarda nanopartiküllerin uygulanması için bir takım zorluklar mevcut. Alifatik ligandlar son derece hidrofobik yalıtım ve elektrokimyasal yüzey reaksiyonları önemli bir engel teşkil etmektedir. 1 Buna göre, çeşitli çalışmalar geliştirdik ligand değişimi ve ligand çıplak nanoparçacık ortaya çıkarmak için fonksiyonel parçalarının veya kaldırdığını ligandlarla Bu alifatik ligandları yerini protokolleri sıyırma vardır yüzey 1 -. 3 Bu reaksiyonlar, ancak birkaç içsel sorunlar oluşturmaktadır. Onlar önemli ölçüde zaman tamamlanması gitmeyin, sentetik sürecin karmaşıklığı ekleyin ve bu teknikleri kullanırken sırayla cihaz üretim sırasında önemli sorunlar empoze edebilirsiniz nanopartiküller, yüzeyini kötüleşmesine neden olabilir. 4 Bir kükürt kopolimeri geliştirdikCdS nanopartiküllerin sentezi sırasında yüksek sıcaklık, çözücüye ve kükürt kaynağı hem de kullanılabilir. 5 bu kopolimer Chung ve diğ. element kükürt ve 1,3-benzeni (DIB) kullanan tarafından geliştirilen bir ağ kopolimerine dayanmaktadır. 6&#39;da bizim davamız, bir metilstiren monomer yerine DIB uygulanmaktadır. Aksi takdirde, yüksek moleküler ağırlıklı ağ kopolimeri üretecek çapraz bağlama reaksiyonları metilstiren monomer sınırlar. 5,6 metilstiren monomer sadece bir vinilik fonksiyonel grubun varlığı kükürt kopolimer sağlar ısıtılmış ve oligomerik radikallerin oluşumunu teşvik nanoparçacık sentezi sırasında paralel olarak sıvı çözücü ve kükürt kaynağı olarak faaliyet göstermektedir. 5 Spesifik olarak, kükürt, polimer doğrusal yapılı sıvı sülfür diradikal forma geçiş S 8 halka olur, 150 ° C, kükürt elementi ısıtılması ile elde edilir. Daha sonra, metilstiren i enjekte edilir<html> 5 metilstiren çift bağ, Şekil 1 &#39;de gösterildiği gibi, kopolimer üretmek üzere kükürt zincirleri ile reaksiyona giren kükürt atomu metilstiren moleküllerinin 1:50 mol oranında sıvı sülfür nBu.. 5 kükürt kopolimeri daha sonra soğutuldu ve kadmiyum ön-madde olan eklendi. Bu karışım daha sonra çözelti içinde, 200 ° C&#39;ye ısıtılmış bu süre boyunca, kükürt kopolimeri erir ve nanoparçacık çekirdeklenme ve büyüme prosesleri başlatılmış olan 5 A 20:. Kadmiyum ön kükürt 1 mol oranı kullanıldığında, sadece bazı şekilde kükürt reaksiyon sırasında tüketilir. 5 bu kopolimer, reaksiyon sona erdiğinde, katı bir polimer matrisi içinde süspansiyon haline getirilerek nano partikülleri stabilize eder. 5 kopolimer sentezden sonra çıkarılabilir olmayan CdS nanopartiküllerin üretimi ile sonuçlanan Şekil 2&#39;de tasvir edildiği gibi, organik koordine ligandlar. 5 ontent &quot;&gt; Bu çalışmada sunulan sentetik yöntem literatürde diğer yöntemlerle karşılaştırıldığında nispeten basit 1 -.. 3,7 geleneksel bağlandı nanopartiküller sorunlu ya da istenmeyen kanıtlanmıştır nerede uygulamaların çeşitli bir yelpazede için geçerli olan bu teknik can nanopartiküllerin bir serisi, karmaşık ve zaman işlemleri soyma veya değişim ligand alıcı gerek kalmadan takip eden functionalizations tam bir spektrumunun incelemek için kullanılabilir daha yüksek verim test açık kapı. 2,4,8,9 Bu bağlanmamış nanopartiküller imkanı da sunmaktadır karbon kaynağı ortadan kaldırarak yaygın basılı nanoparçacık cihazlarda görülen karbon kusurları sayısını azaltmak için - 10. 16 Bu ayrıntılı bir protokol diğerleri bu yeni yöntemi uygulamak yardımcı olmak ve bulacaksınız alanlarda çeşitli aktif kullanımını teşvik yardımcı olmak için tasarlanmıştır özel önem bu.

<table><tbody><tr><td>Kükürt (S8),% 99.5</td> <td>Sigma Aldrich</td><td>84683</td><td></td></tr> <tr><td>& alfa; -metilstiren,% 99</td> <td>Sigma Aldrich</td><td>M80903</td><td></td></tr><tr><td>Kadmiyum asetilasetonat (Cd (acac)),% 99.9</td> <td>Sigma Aldrich</td><td>517585</td><td>Yüksek Toksik</td></tr><tr><td>Kloroform (CHCl3),% 99.5</td> <td>Sigma Aldrich</td><td>C2432</td><td></td></tr><tr><td>Ocak Gözü / manyetik karıştırıcı</td><td>IKA RCT&nbsp;</td><td></td><td></td>3810001</tr><tr><td>Problu ve ısıtma mantolu sıcaklık kontrolörü</td><td>Oakton Temp 9000</td><td>WD-89800</td><td></td></tr><tr><td>Santrifüj</td><td>Beckman Coulter Allegra X-22</td><td>392186</td><td></td></tr><tr><td>Santrifüj Tüpleri</td><td>Klorlu solventlere direnç için</td><td>Thermo Scientific</td><td>3114</td> Teflon</tr><tr><td>EDS dedektörü takılı TEM</td><td>FEI Tecnai G2 F-20 EDAX dedektörü</td><td></td><td></td> ile</tr><tr><td>TEM Numune Izgarası</td><td>Ted Pella</td><td>1824</td><td>400 gözenekli bakır ızgara üzerinde delikli karbon destek filmlerine sahip ultra ince karbon film alt tabakası</td></tr><tr><td>XRD</td><td>Bruker F-8 Odak Difraktometresi</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Molibden kaplı soda kireç cam yüzeyler</td><td></td><td></td><td>750 nm kalınlığında püskürtülmüş molibden tabakası</td></tr><tr><td>Kuvars Floresan Küvetler</td><td>Sigma Aldrich</td><td>Z803073</td><td>10 mm x 10 mm, vidalı kapaklı 4 cilalı</td></tr><tr><td>kenar UV-Vis-NIR</td><td>Perkin Elmer Lambda 1050 Spektrometre</td><td></td>, <td>3D WB Dedektör Modüllü</td></tr><tr><td>PL</td><td>Horiba FL3-21tau Floresan Spektrofotometre</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

bir kükürt kopolimer matrix içinde ligand-serbest cds nanopartiküller sentezi

Synthesis of Ligand-free CdS Nanoparticles within a Sulfur Copolymer Matrix

Alifatik ligandlar tipik olarak nanopartiküllerin sentezi sırasında, yüksek sıcaklıkta çözücüler olarak çalışmanın yanı sıra büyümelerine aracılık etmeye yardımcı olmak için kullanılır. Bu koordinasyon ligandları, çözelti içindeyken nanopartiküllerin çözünmesine ve stabilize edilmesine yardımcı olur ve nanopartiküllerin oluşumları sırasında ortaya çıkan boyutunu ve reaktivitesini etkileyebilir. Sentez sırasında ligandların her yerde kullanılmasına rağmen, nanopartikül yüzeyinde alifatik ligandların varlığı, nanopartiküllerin son kullanımı sırasında bir takım problemlere neden olabilir ve bu da daha fazla ligand sıyırma veya ligand değiştirme prosedürlerini gerektirebilir. Benzersiz bir kükürt kopolimeri kullanarak kadmiyum sülfür (CdS) nanopartiküllerini sentezlemek için bir yol geliştirdik. Bu kükürt kopolimeri, esas olarak ucuz ve bol miktarda bulunan elementel kükürtten oluşur. Kükürt kopolimeri, hem yüksek sıcaklıkta bir çözücü hem de nanopartikül sentezi sırasında bir kadmiyum öncüsü ile reaksiyona girebilen ve ligand içermeyen CdS oluşumuna neden olan bir kükürt kaynağı olarak çalışma avantajlarına sahiptir. Reaksiyon sırasında, CdS üretmek için kopolimerin sadece bir kısmı tüketilirken, geri kalanı polimerik durumda kalır ve böylece bir nanokompozit malzeme üretilir. Reaksiyon bittiğinde, kopolimer nanopartikülleri katı bir polimerik matris içinde stabilize eder. Kopolimer daha sonra nanopartiküller kullanılmadan önce çıkarılabilir, bu da organik koordinasyon ligandlarına sahip olmayan nanopartiküller üretir. Bu yeni ortaya çıkan sentez tekniği, organik ligandların varlığının istenmediği çok çeşitli uygulamalar için metal-sülfür nanopartikülleri üretmek için bir yöntem sunar.

Şekil 3a TEM görüntüsü kükürt kopolimeri tamamen kaldırılmıştır önce kükürt kopolimer içinde çekirdekli olan küçük CdS nanopartiküller (3-4 nm) gösterir. Şekil 3a&#39;da görüntü çözeltisi 200 ° C&#39;ye ulaştığında hemen sonra nanopartikül çözeltisinin bir bölümü alınarak elde edildi. Şekil 3b, kükürt kopolimeri tamamen olmuştur önce 30 dakika süre ile çözelti içinde büyüdü büyük nano-tanecikleri (7-10 nm) göstermektedir kaldırıldı. Şekil 3c Şek...

Burada, benzersiz bir kükürt kopolimerine dayalı ligand içermeyen kadmiyum sülfür (CdS) nanopartiküllerini sentezlemek için bir yöntem sunuyoruz. Kükürt kopolimeri, nanopartikül sentezi sırasında yüksek sıcaklıkta bir çözücü ve bir kükürt kaynağı olarak çalışır ve reaksiyondan sonra nanopartikülleri stabilize eder.

Bir Kükürt Kopolimer Matrix içinde ligand-serbest CdS Nanopartiküller Sentezi

Aliphatic ligands are typically used during the synthesis of nanoparticles to help mediate their growth in addition to operating as high-temperature ...

Bu sentez yönteminin genel amacı, kadmiyum sülfür nanoparçacıkları üretmek için bir kükürt kopolimeri kullanmaktır. Bu yöntem, araştırmacıların yeni nanoparçacık yüzey modifikasyon reaksiyonları geliştirmeleri için bir yol sunabilir. Bu tekniğin temel avantajı, geleneksel alifatik ligandlara sahip olmayan nanoparçacıkların kolayca sentezlenmesine olanak sağlamasıdır.Bu sentez yöntemi, geleneksel nanoparçacık ligandlarının uzaklaştırılmasının, değiştirilmesinin veya yüzey reaksiyonlarının engellenmesinin zor olabileceği çeşitli alanlarda potansiyel olarak faydalıdır. Prosedürü laboratuvarımdan lisansüstü öğrencisi Trevor Martinle gösterecek. Erimiş elementel kükürt hazırlamak için, elementel kükürdü kondanser ve sıcaklık probu takılı olan 15 mililitrelik üç boyunlu bir balona yerleştirin.Vakum ve azot ile birkaç kez pompalama ve süpürme döngüleri gerçekleştirin. Karıştırma eşliğinde azot altında 150 degrees Celsius dereceye ısıtın. Bu işlem kükürdün sarı renkli bir sıvıya dönüşmesini sağlayacaktır.Tüm kükürt sıvı içerisinde çözündüğünde, çözeltiye derhal alfa-metilstiren enjekte edin. Çözeltiyi 500 RPM hızında karıştırarak 10 dakika boyunca 185 °C'ye ısıtın. Kopolimer oluştukça, çözeltinin rengi sarıdan turuncuya dönecek ve nihayetinde koyu kırmızı bir renk oluşacaktır.Çözeltiyi ısıdan uzaklaştırın ve oda sıcaklığına soğutun. Soğuma sırasında kopolimer, turuncu, kauçuksu bir katı oluşturacak şekilde yavaşça kristalleşecektir. Bu aşamada kopolimer, sonraki bir sentez işlemi için oda sıcaklığında saklanabilir veya hemen kullanılabilir.Önceki adımdaki üç boyunlu flaska, tozun katı kükürt kopolimerinin üzerine eşit şekilde yerleşmesini sağlayacak şekilde kadmiyum asetilasetonat ekleyin. Flaska azot ile pompalama ve tahliye döngüleri uygulayın ve birkaç kez vakumlayın. Nanopartikül oluşumunun homojen bir şekilde başlayabilmesi için, polimer erimeye başlar başlamaz kadmiyum öncülünün sıvı kükürt kopolimeri ile tamamen ve tekdüze bir şekilde karıştığından emin olmak önemlidir.Çözeltiyi, karıştırma işlemiyle birlikte azot altında 200 °C'ye ısıtın. Kükürt kopolimeri eriyerek kadmiyum öncül maddesi ile karışacak ve böylece nanoparçacık çekirdeklenme ve büyüme süreçlerinin başlamasını sağlayacaktır. Çözeltiyi ısıdan çekip oda sıcaklığına soğutmadan önce, nanoparçacıkların 30 dakika boyunca büyümesine izin verin.Soğuduktan sonra, katı nanokompoziti balondan çıkarın ve oda sıcaklığında saklayın. Kükürt kopolimerini uzaklaştırmak için, 200 mg nanokompoziti 20 mL'lik cam bir viyale yerleştirin ve 20 mL kloroform ekleyin. Viyali bir ultrasonikatöre yerleştirin ve nanokompoziti parçalamak ve nanoparçacıkları çözelti içerisinde süspande etmek için bir saat boyunca sonikasyon uygulayın.Sonikasyondan sonra, çözeltiyi iki adet 30 mililitrelik santrifüj tüpüne ayırın ve her birine 20 mililitre daha kloroform ekleyin. Çözeltiyi 8.736 Gs'de 15 dakika boyunca santrifüjleyin. Ardından, çöken nanoparçacıkları rahatsız etmemeye dikkat ederek kükürt kopolimerini santrifüj tüplerinden dekante edin.Çökmüş nanoparçacıkları izole etmek için, her bir santrifüj tüpüne kloroform ekleyerek ve 15 dakika boyunca sonikasyon uygulayarak onları yeniden dağıtın. Kükürt kopolimerinin tamamının uzaklaştırıldığından emin olmak için santrifüjleme ve yeniden dağıtma işlemlerini üç kez daha tekrarlayın. Kükürt kopolimerinin tamamı uzaklaştırıldığında, dekante edilen çözelti artık turuncu renk taşımayacaktır.Her bir santrifüj tüpüne iki mililitre kloroform ekleyerek nihai nanopartikülleri toplayın. Toplanan nanopartikülleri bir adet 20 mililitrelik cam şişede birleştirin. Kloroformun tamamını uzaklaştırmak ve nanopartikülleri kurutmak için cam şişeyi vakum altına alın.Bu aşamada, elde edilen nanoparçacıkların kütlesini belirleyin. Reaksiyon verimini hesaplamak için, başlangıç maddesinin ve ürünün molar oranlarını kullanarak bu kütleyi öncül maddelerin başlangıç kütlesiyle karşılaştırın. Kadmiyum sülfür nanoparçacıklarını geçirimli elektron mikroskobu (TEM) ile karakterize etmek için, izole edilen nanoparçacıkların 20 miligramını 20 mililitre kloroform içinde seyreltin ve bir saat boyunca ultrasonikasyon uygulayın.Bu çözeltiyi kloroform ile seyreltin ve 15 dakika boyunca sonikasyon uygulayın. Final çözeltiyi, 400-mesh bakır TEM ızgarası üzerindeki delikli karbon destek filmli ultra ince karbon film altlığının üzerine damlatın. TEM ızgarasını cam bir şişeye yerleştirin.Numuneden kalan tüm çözücüleri uzaklaştırmak için flakonu gece boyunca vakum altında bekletin. Kurutma işlemi tamamlandığında; 200 kilovolt hızlandırma voltajı, üç spot boyutu ve bağlı bir enerji dağılımlı X-ışını spektroskopi veya EDS dedektörü kullanarak TEM görüntüleri alın. Kadmiyum sülfür nanoparçacıklarını X-ışını kırınımı ile karakterize etmek için, izole edilen nanoparçacıkları kloroform içinde 10 miligram/mL konsantrasyonda seyreltin.Ardından, lipton(mumbles) kaplı soda-kireç cam altlıkları; deterjan, iyonize su, aseton ve izopropil alkol içerisinde, her bir çözücüde 10 dakika boyunca sonikasyon uygulayarak temizleyin. Son olarak, damla döküm işleminden önce altlıkları bir hava plazma temizleyicide 10 dakika boyunca temizleyin. Daha sonra, çözeltiyi hazırlanan altlıkların üzerine yedi µL'lik artışlarla damla döküm yöntemiyle uygulayın.Filmler kuruduktan sonra X-ışını kırınım verilerini elde edin. Bakır K-alpha X-ışını kaynağı ve 1,54059 angstrom düşme dalga boyu ile, saniyede bir veri noktası tarama hızında 7.000 veri noktası kullanarak verileri toplayın. Kadmiyum sülfür nanoparçacıklarını çözelti spektroskopisi ile karakterize etmek için, izole edilen nanoparçacıkları kloroform içinde 0,1 miligram/mL konsantrasyonunda dağıtın ve 30 dakika boyunca sonikasyona tabi tutun.Ardından, örnekleri sızdırmaz bir kuvars küvete yerleştirin. Nanokompoziti ve kükürt kopolimerini formamid içerisinde her ikisini de 1 mg/mL konsantrasyonda dağıtarak analiz için iki ek örnek hazırlayın. Malzemenin süspansiyon halini kolaylaştırmak için her bir dispersiyonu 700 RPM'de karıştırın ve 70 °C'ye ısıtın.Ultraviyole, görünür ve yakın kızılötesi aralıkları kapsayan üçlü dedektörlü bir spektrometre kullanarak her üç örneğin optik absorbans ölçümlerini gerçekleştirin. Son olarak, 330 nanometre uyarım dalga boyuna sahip bir floresans spektrofotometre kullanarak her üç örneğin fotolüminesans ölçümlerini gerçekleştirin. Burada, reaksiyonun başlangıcında kükürt kopolimeri içinde oluşan üç ila dört nanometre boyutundaki kadmiyum sülfür nanoparçacıkları gösteren bir TEM görüntüsü yer almaktadır.Bu TEM görüntüsü, kopolimer uzaklaştırıldıktan sonra kümelenmiş nanoparçacıkları göstermektedir. Ek içteki görüntü, EDS spektrumlarından elde edilen nanoparçacıkların stokiyometrisini göstermektedir. Burada, izole edilen nanoparçacıklar için kadmiyum sülfür oluşumuyla tutarlı olan X-ışını kırınım deseni gösterilmiştir.Burada, kükürt kopolimeri uzaklaştırıldıktan sonra izole edilen nanopartiküllere ait spektroskopi verileri gösterilmektedir. Uzmanlaşıldığında, bu nanopartikül sentezi birkaç saat içinde tamamlanabilir. Kadmiyum ile çalışmanın tehlikeli olabileceğini unutmayın ve bu prosedürü gerçekleştirirken uygun koruyucu ekipman giymek gibi önlemler alınmalıdır.Bu videoyu izledikten sonra, bir kükürt kopolimeri kullanarak metal sülfür nanoparçacıklarının nasıl sentezleneceği konusunda iyi bir anlayışa sahip olmalısınız. Bu yöntemin, çeşitli uygulamalar için nanoparçacık yüzey kimyasını kolayca ayarlamanın bir yolunu sağlamaya yardımcı olacağına inanıyoruz.

synthesis-ligand-free-cds-nanoparticles-within-sulfur-copolymer

Research

JoVE Journal

Chemistry

Kimya

CdS ve CdSe'den oluşan çubuk şekilli ve tetrapod şekilli çok bileşenli nanoyapıların tohumlanmış sentezi için bir protokol sunulmuştur.

CdSe/CdS Çubuk ve Tetrapod Nanokristallerinin Tohumlu Sentezi

Şablon ücretsiz zeminler üzerine makroskobik nanoparçacık-ligand tek katmanlı filmler işlevselleştirmek ve kendine monte Basit, sağlam ve ölçeklenebilir tekniği bu protokol açıklanmıştır.

Şablon-ücretsiz Substratlarm üzerine makroskobik Nanoparçacık-ligand tabakalı Filmler işlevselleştirmek ve Öz-montajı A Tekniği

Çeşitli polimer kapsüllenmiş metal nanopartikül türlerini "homo-" ve "ko-polimerler" oluşan uzun zincirlere "polimerize etmek" için protokoller rapor ediyoruz.

Polistiren kullanma<em&gt; Bloğu</em&gt; -poli (Akrilik asit) Bunların homo- ve ko-polimerizasyon için monomer olarak metal Nanopartiküller -kaplı

CdS veya ZnS'nin yarı iletken kabukları ile kaplanmış tek tip altın nanoparçacıkların sentezi gerçekleştirilir. Yarı iletken kaplama, önce bir gümüş sülfür kabuğunun biriktirilmesi ve gümüş katyonlarının çinko veya kadmiyum katyonları ile değiştirilmesiyle gerçekleştirilir.

Sentezi, Karakterizasyonu ve Hibrid Au / CdS ve Au / ZnS Çekirdek / Shell Nanopartiküller işlevselleştirilmesi

Bu makale, görünür ışık aracılı dispersiyon polimerizasyonu kullanılarak polimerik kendi kendine monte nanopartiküller üretmek için bir süreci açıklamaktadır. Polimerizasyonu kontrol etmek için düşük enerjili görünür ışığın kullanılması, yüksek katı madde içeriğinde kendi kendine monte edilen solucan benzeri misellerin tekrarlanabilir oluşumuna izin verir.

Photoredox Katalizörü kullanarak görünür ışık aracılığı ile dispersiyon polimerleştirilmesi ile solucan gibi miseller Facile sentezi

Nasıl şekil Anizotropik kolloidal kadmiyum ayrıntılı bir protokol chalcogenide nanocrystals kovalent onların sonu esaslarını yolu ile bağlantılı olabilir burada sundu.

Model model şekil-Yönbağımlı kolloidal kadmiyum Chalcogenide taşınımı bağlama

Bu eser ana birleştirerek benn in situ küçük açı x-ray saçılma (SAXS) ve kinetik modelleme ligand tabanlı Paladyum nano tanecikleri boyutunu düzenlenmesinde ajanlar kapatma rolü aydınlatmak için hedeftir.

Çekirdekleşme ligand-aracılı ve Paladyum Metal nano tanecikleri gelişmesi

İyonik Sıvılar içinde Bimetalik nano tanecikleri sentezi ve onların katalitik doymamış aldehitler seçici hidrojenasyon içinde test prosedürü için bir protokol açıklanmıştır.

Bimetal Pt/Sn tabanlı nano tanecikleri İyonik Sıvılar içinde sentezi

Burada, plasental kondroitin sülfat A bağlama peptid (plCSA-BP) sentezi için bir iletişim kuralı mevcut-Birleşik lipid-polimer nano tanecikleri ile tek adım sonication ve bioconjugate teknikleri. Bu parçacıklar tedavi hedeflenen teslimat en insan tümörleri ve kanserleri ve plasental bozuklukları tedavisinde plasental trophoblasts için bir roman araç oluşturmaktadır.

Sentez ve karakterizasyonu plasental kondroitin sülfat (plCSA) - Lipid hedefleme - polimer nano tanecikleri

Birçok biyolojik uygulamada, amphiphilik altın nano-artiküller kullanılabilir. Bir protokol, ligin ikili karışımı ve bu partiküllerin ayrıntılı bir karakterizasyonu ile kaplı altın nanoboya maddeleri sentezlemek için sunulmuştur.

Amphiphilik altın nanopartiküller sentezi ve karakterizasyonu

Nanojeller, biyolojik maddelerin verilmesi için mükemmel ve çok yönlü bir nanoparçacık platformudur. Protein bazlı yükleri kapsülleyebilen uyaranlara duyarlı poli (etilen) glikol bazlı polimerik nano jeller, sulu koşullarda tek aşamalı çapraz bağlama ko-nanopolimerizasyon stratejisi kullanılarak sentezlendi. Bu yeni nanopartiküllerin optimal üretimi ve karakterizasyonu burada sunulmaktadır.

Sulu Tek Adımlı Çapraz Bağlama ve Ko-nanopolimerizasyon Kullanılarak Uyaranlara Duyarlı Nanojellerin Sentezi

Keşfedin kükürt kopolimer matris kullanarak ligand-serbest CdS nanopartikül sentezi. Bu yöntem, yüzey modifikasyon reaksiyonları için yeni imkanlar sunar ve nanoteknoloji araştırmalarını ilerletir.

Bir Kükürt Kopolimer Matrix içinde ligand-serbest CdS Nanopartiküller Sentezi

Daha fazla video keşfet