Name: Yeşil Solventler kullanma Biyopolimer Aerogels Hazırlanması (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-07-04T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 13 s
Description: Öğrenin, amidatlı pektin kullanarak biyopolimer aerogellerin üretimini; su, etanol ve süperkritik CO₂ ile jelleştirme, çözücü değişimi ve kurutma adımlarını içeren süperkritik kurutma yöntemiyle nasıl gerçekleştireceğinizi.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

playerTrialDesktop

DFG Mali destek minnettarlıkla (projeler 82 / 13-1 SM).

Amidatlanmış Pektin stok çözeltisi hazırlanması 1. <ol><li> 980 g su (% 2,0) ile 20 g amide pektini karıştırın. amidasyon derecesi 25 ağırlık% &#39;dir. </li><li> Homojen akışkan bir solüsyon elde etmek üzere, 2 dakika için bir yüksek hızlı bir karıştırıcı (10.000 rpm) ile homojenize çözeltisi. </li><li> pH şeritleri ya da pH metre kullanılarak pH&#39;ı ölçün. pH değeri 6.5 &#39;den daha düşük ise, (pH 7.0) solüsyonu nötralize etmek için 0.5 M NaOH ile titre edilir. </li><li> Kuru amidatlanmış pektin (q = 1) gramı başına 0,1825 g oranında kalsiyum karbonat ekle. &quot;Q&quot; çapraz bağlanma derecesini gösterir. </li><li> 1 kg 2,0 ağırlıkça% amidatlanmış pektin çözümü için, 3.65 g kalsiyum karbonat (q = 1) 7 20.0 başına g kuru pektin ekleyin. </li><li> daha çapraz bağlama için, kuru amidatlanmış pektin (q = 2) gramı başına 0,3650 g kalsiyum karbonat ilave edin. </li></ol> Hidrojeller 2. Üretim <ol><li> Bir elde etmek için yüksek hızlı homojenleştirici (10.000 rpm) kullanılarak amitlenmiş pektin / kalsiyum karbonat karışımı homojenizebeyaz homojen dağılım. </li><li> açık polipropilen kalıp veya cam Petri kapları içine süspansiyon aktarın. </li><li> yüksek basınçlı otoklav kalıpları yerleştirin. otoklav Seal. </li><li> Oda sıcaklığında 5 MPa kadar gaz CO 2 ile otoklav basınç. Gurikov ark bakın. 7 Daha fazla bilgi için. 24 saat basıncı koruyun. </li><li> Yavaşça 0,2 Mpa / dk otoklav basıncını. </li><li> otoklav açın ve kalıpları çıkarın. onları çevirerek kalıptan hidrojeller çıkarın. Gerekirse, bir spatula kullanın. </li></ol> 3. Çözücü Değişim Prosedürü <ol><li> 10:90, 10 g Hazırlama hidrojel gramı başına etanol / su karışımı (a / a). </li><li> 10:90 hidrojeller daldırın 12 saat boyunca etanol / su karışımı (a / a). </li><li> 10:90 (ağırlık / ağırlık) 30:70 etanol / su karışımı (ağ / ağ) etanol / su karışımından, yani artan etanol konsantrasyonlarında, bu işleme devam edin. 12 saat sonra, 5 transfer00:50 70:30 (12 saat), sonra etanol / su karışımı, daha sonra 90:10 (12 saat) ve daha sonra% 100 etanol çözeltisi (12 saat) (a / a). </li><li> jelin içindeki nihai konsantrasyon (ağırlık / ağırlık)% 98&#39;den daha fazla olacak şekilde, saf etanol de jel bekletin. yoğunluk ölçer kullanarak konsantrasyon ölçün. Alcogel hemen süper kritik CO2 kurutma için hazırdır. </li></ol> Süperkritik CO2 Kurutma tarafından aerojel 4. Üretim <ol><li> hidrojel hazırlanması için kullanılan aynı yüksek basınç otoklav örnekleri yerleştirin (adım 2.3). </li><li> jellerden erken çözücünün buharlaşmasını önlemek için daha etanol (otoklav hacmi% 2-10) otoklav doldurun. çözücü içinde, jelin tam daldırma gerekli değildir. </li><li> otoklav Seal. otoklav ısıtma açın. 323 K. basınç kompresör veya pompa kullanılarak 12 MPa karbondioksit ile otoklav otoklav çalışma sıcaklığını ayarlamak. </li><li> Periyodik CO 2 yerineTaze CO 2 basıncı sabit tutulması ile otoklav 10,11 içinde. 6-7 kalma hacmi 6 saatlik bir süre boyunca gerekmektedir. Gurikov ark bakın. 7 Daha fazla bilgi için. </li><li> Yavaşça 0,2 Mpa / dk otoklav basıncını. </li><li> otoklav açın ve aerojeli toplamak. Bir exicator veya kapalı bir kapta aerojeli saklayın. </li></ol>

<ol><li>Kistler, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Coherent+expanded-aerogels%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem%22%5BJournal%5D)">Coherent expanded-aerogels.</a> J. Phys. Chem. 36 (1), 52-64 (1932).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Aerogels+Handbook%22">Aerogels Handbook</a>. Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. , Springer. New York, NY. (2011).</li>
<li>Raman, S. P., Gurikov, P., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hybrid+alginate+based+aerogels+by+carbon+dioxide+induced+gelation%3A+Novel+technique+for+multiple+applications%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Supercrit.+Fluids%22%5BJournal%5D)">Hybrid alginate based aerogels by carbon dioxide induced gelation: Novel technique for multiple applications.</a> J. Supercrit. Fluids. 106, 23-33 (2015).</li>
<li>Draget, K. I., Skjåk-Bræk, G., Smidsrød, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Alginate+based+new+materials%5BTitle%5D)+AND+%22Int.+J.+Biol.+Macromol%22%5BJournal%5D)">Alginate based new materials.</a> Int. J. Biol. Macromol. 21 (1), 47-55 (1997).</li>
<li>García-González, C. A., Alnaief, M., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Polysaccharide-based+aerogels-Promising+biodegradable+carriers+for+drug+delivery+systems%5BTitle%5D)+AND+%22Carbohydr.+Polym%22%5BJournal%5D)">Polysaccharide-based aerogels-Promising biodegradable carriers for drug delivery systems.</a> Carbohydr. Polym. 86 (4), 1425-1438 (2011).</li>
<li>Alnaief, M., Alzaitoun, M. A., García-González, C. A., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+of+biodegradable+nanoporous+microspherical+aerogel+based+on+alginate%5BTitle%5D)+AND+%22Carbohydr.+Polym%22%5BJournal%5D)">Preparation of biodegradable nanoporous microspherical aerogel based on alginate.</a> Carbohydr. Polym. 84 (3), 1011-1018 (2011).</li>
<li>Gurikov, P., Raman, S. P., Weinrich, D., Fricke, M., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+novel+approach+to+alginate+aerogels%3A+carbon+dioxide+induced+gelation%5BTitle%5D)+AND+%22RSC+Adv%22%5BJournal%5D)">A novel approach to alginate aerogels: carbon dioxide induced gelation.</a> RSC Adv. 5, 7812-7818 (2015).</li>
<li>Meyssami, B., Balaban, M. O., Teixeira, A. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Prediction+of+pH+in+model+systems+pressurized+with+carbon+dioxide%5BTitle%5D)+AND+%22Biotechnol.+Prog%22%5BJournal%5D)">Prediction of pH in model systems pressurized with carbon dioxide.</a> Biotechnol. Prog. 8 (2), 149-154 (1992).</li>
<li>Subrahmanyam, R., Gurikov, P., Dieringer, P., Sun, M., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On+the+Road+to+Biopolymer+Aerogels-Dealing+with+the+Solvent%5BTitle%5D)+AND+%22Gels%22%5BJournal%5D)">On the Road to Biopolymer Aerogels-Dealing with the Solvent.</a> Gels. 1 (2), 291-313 (2015).</li>
<li>García-González, C. A., Camino-Rey, M. C., Alnaief, M., Zetzl, C., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Supercritical+drying+of+aerogels+using+CO2%3A+Effect+of+extraction+time+on+the+end+material+textural+properties%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Supercrit.+Fluids%22%5BJournal%5D)">Supercritical drying of aerogels using CO2: Effect of extraction time on the end material textural properties.</a> J. Supercrit. Fluids. 66, 297-306 (2012).</li>
<li>Özbakır, Y., Erkey, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Experimental+and+theoretical+investigation+of+supercritical+drying+of+silica+alcogels%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Supercrit.+Fluids%22%5BJournal%5D)">Experimental and theoretical investigation of supercritical drying of silica alcogels.</a> J. Supercrit. Fluids. 98, 153-166 (2015).</li>
<li>Rudaz, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Aeropectin%3A+Fully+Biomass-Based+Mechanically+Strong+and+Thermal+Superinsulating+Aerogel%5BTitle%5D)+AND+%22Biomacromolecules%22%5BJournal%5D)">Aeropectin: Fully Biomass-Based Mechanically Strong and Thermal Superinsulating Aerogel.</a> Biomacromolecules. 15 (6), 2188-2195 (2014).</li>
<li>Quraishi, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Novel+non-cytotoxic+alginate-lignin+hybrid+aerogels+as+scaffolds+for+tissue+engineering%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Supercrit.+Fluids%22%5BJournal%5D)">Novel non-cytotoxic alginate-lignin hybrid aerogels as scaffolds for tissue engineering.</a> J. Supercrit. Fluids. 105, 1-8 (2015).</li>
<li>Martins, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+of+macroporous+alginate-based+aerogels+for+biomedical+applications%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Supercrit.+Fluids%22%5BJournal%5D)">Preparation of macroporous alginate-based aerogels for biomedical applications.</a> J. Supercrit. Fluids. 106, 152-159 (2015).</li>
<li>Davidovich-Pinhas, M., Bianco-Peled, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+quantitative+analysis+of+alginate+swelling%5BTitle%5D)+AND+%22Carbohydr.+Polym%22%5BJournal%5D)">A quantitative analysis of alginate swelling.</a> Carbohydr. Polym. 79 (4), 1020-1027 (2010).</li>
<li>Mallepally, R. R., Bernard, I., Marin, M. A., Ward, K. R., McHugh, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Superabsorbent+alginate+aerogels%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Supercrit.+Fluids%22%5BJournal%5D)">Superabsorbent alginate aerogels.</a> J. Supercrit. Fluids. 79, 202-208 (2013).</li>
<li>Porta, G. D., Del Gaudio, P., De Cicco, F., Aquino, R. P., Reverchon, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Supercritical+Drying+of+Alginate+Beads+for+the+Development+of+Aerogel+Biomaterials%3A+Optimization+of+Process+Parameters+and+Exchange%5BTitle%5D)+AND+%22Ind.+Eng.+Chem.+Res%22%5BJournal%5D)">Supercritical Drying of Alginate Beads for the Development of Aerogel Biomaterials: Optimization of Process Parameters and Exchange.</a> Ind. Eng. Chem. Res. 52 (34), 12003-12009 (2013).</li>
<li>Brown, Z. K., Fryer, P. J., Norton, I. T., Bridson, R. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Drying+of+agar+gels+using+supercritical+carbon+dioxide%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Supercrit.+Fluids%22%5BJournal%5D)">Drying of agar gels using supercritical carbon dioxide.</a> J. Supercrit. Fluids. 54 (1), 89-95 (2010).</li>
<li>Betz, M., García-González, C. A., Subrahmanyam, R. P., Smirnova, I., Kulozik, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+of+novel+whey+protein-based+aerogels+as+drug+carriers+for+life+science+applications%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Supercrit.+Fluids%22%5BJournal%5D)">Preparation of novel whey protein-based aerogels as drug carriers for life science applications.</a> J. Supercrit. Fluids. 72, 111-119 (2012).</li>
<li>Antonyuk, S., Heinrich, S., Gurikov, P., Raman, S., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Influence+of+coating+and+wetting+on+the+mechanical+behaviour+of+highly+porous+cylindrical+aerogel+particles%5BTitle%5D)+AND+%22Powder+Technol%22%5BJournal%5D)">Influence of coating and wetting on the mechanical behaviour of highly porous cylindrical aerogel particles.</a> Powder Technol. 285, 34-43 (2015).</li>
</ol>

Yazarlar hiçbir rakip mali çıkarları olduğunu beyan ederim.

CO2 kaynaklı jelasyon tekniği kullanılarak, tek bir biyopolimerin çapraz bağlanmasını sağlamak için gereken (örneğin asetik asit ya da glukono delta lakton (GDL) için) kimyasal ikameleri ihtiyacını ortadan kaldırır. Amide pektin aerojellerin yüzey alanları tam gözenek hacimleri literatürde 5 anlatılandan çok daha yüksek, literatür değerleri 5 daha yüksek aralıkları vardır. Daha yüksek bir gözenek hacimleri de CO2 neden jelleşmesi 7 hazırlanabilir alginat aerojeller gözlenmiştir. Bununla birlikte, bu yüksek bir gözenek hacim (4-150 nm gözenek büyüklüğü dağılım) nedeni jelasyon tekniği veya literatürde daha önce ele alınmamış biyopolimerlerin doğal bir özelliğine bağlı olup olmadığını teyit edilmesi gerekmektedir. Pektin aerojeller özellikleri 12 ve bu yöntemle hazırlanan alginat aerojel superinsulating sahip literatürde bildirilmiştir superinsulating aralığında bir ısıl iletkenliğe sahip, aynı zamanda3,7. Bu nedenle, bu teknik ile imal amide pektin aerojeller da superinsulating özelliklere sahip olduğu düşünülebilir. Protokol Bölüm 2&#39;de basıncın oranı hidrojel hazırlanmasında önemli bir adımdır. Hızlı basınç düşürme jellerinin yüksek makro-gözeneklılık yol açabilir. Bu fenomen birleştiricisi ile malzeme makro-gözeneklılık hücrelerinin 13,14 büyümesi ve çoğalması için önemli bir özellik olan doku mühendisliği uygulamaları için de uygulanabilir. Buna ek olarak, Protokol Bölüm 1 çapraz bağlama derecesi amitlenmiş pektin hidrojel bir pıhtılaşmaya önemli bir rol ve şişme özelliği oynar. Bu olan şişme davranışı hem de 15 çapraz bağlayıcı konsantrasyonu tarafından etkilenir alginat hidrojeller benzer. Böylece amidatlanmış pektin tarafından yapılan aerojeller da aljinat aerojeller 16 rapor edilenlere benzer süper emici özelliği sahip ayarlanabilir. &lt;Primer sistemi olarak CO2 kaynaklı jelleşme dikkate amide pektin (ya da alginat) kullanılarak p class = &quot;jove_content&quot;&gt;, daha çeşitlilik maddeleri ve biyopolimer kombinasyonları bağlama farklı çapraz sokulmasıyla aerojel dahil edilebilir. Çeşitli metal karbonatlar (örneğin, çinko, nikel, kobalt, bakır, stronsiyum, baryum) çapraz katyonları basınçlı CO2 (3-5 MPa) olan sulu ortam içinde düşürülmesi pH ile salınabilir 3, bağlama için kullanılabilir. Ancak, bu katyonların bazı çözünmeyen tuzları alt biyopolimer konsantrasyonları için kararlı dağılımlar teşkil olmayabilir ve homojen olmayan jeller giden dibinde yerleşmek olabilir. Bu CO 2 kaynaklı jelleşme 3 ve böylece, bir uygulama için tekniğin kullanılabilirlik vaka bazında bir durumda değerlendirilmelidir dahil olmak üzere dahili ayar jelleşme yöntemi ile genel bir sorundur. Çeşitli karışımları suda çözünür biyo kullanılarak hazırlanannişasta, karragenan, metil ve karboksi metil selüloz, jellan zamkı, lignin, jelatin ve diğer polimerler; polietilen glikol (PEG), polivinilalkol (PVA), Pluronik P-123 ve diğerleri gibi suda çözülebilen sentetik polimerlerin, ve sodyum silikat gibi suda çözünür inorganik ön-maddeleri de ayarlanabilir özelliklere sahip 2 alginata benzer hibrid aerojeller üretmek için amidatlanmış pektin ile karıştırılabilir. Süperkritik CO2 kurutma (scCO 2 kurutma) aerojel üretimde bir özetin özeti bir adım, bu tür sağlayabilir CO 2 7 kullanılarak çözücü değişim ve kurutma CO 2 17,18 veya jelleşme kullanarak, çözücü değişim ve kurutma gibi ön işleme aşamalarının herhangi bir kombinasyonu olan net bir işleme avantajı. Biyopolimer dispersiyonlar tek otoklavda ana işlem ortamı olarak CO2 kullanılarak biyopolimer aerojeller dönüştürülebilir: avantajı entegre bir kap işlemi olarak düşünülmektedir. İçinBazı ilaç uygulamaları, bir de dört adımı gerçekleştirdikten hedefliyorlar edebilirsiniz: jelleşme, çözücü değişimi, süperkritik kuruma ve aktif bileşen yükleme 5,19 sürecini işleme ortamı olarak CO 2 kullanarak tek bir otoklavda. Bu, bazı durumlarda ilaç yüklü aerojellerin koruyucu kaplama olarak Tedavi sonrası hedeflenen ilaç salımı 20 için de gereklidir. Sonuç olarak, bu çalışma amide pektin bazlı sistemlerin katılaşma işlemi için basınçlı CO2 kullanımını gösterir. Buna ek olarak, tek bir otoklav içinde hedef uygulamalar ürün dönüşüm ön ortak ortamı olarak basınçlı CO2 kullanılması öngörülmektedir.

Aerojeller gelen inorganik, sentetik veya biyopolimerler (örneğin resorsinol formaldehit, poliüretan ve diğerleri) (polisakaritler, proteinler ve diğer (örneğin, silika, titanyum oksit, zirkonyum oksit ve diğerleri gibi) arasında değişen öncülerin çeşitli kullanılarak hazırlanabilir, gözenekli malzeme sınıfıdır ) 2. Ne konvansiyonel gözenekli malzemelerden ayıran aynı anda her üç özelliklere sahip kendi yetenek; yani, yüksek yüzey alanı, ultra düşük yoğunluklu ve mezo-gozenekli bir gözenek boyutu dağılımı (yani, 2-50 nm gözenek boyutları). Belirtilen özelliklere sahip, aerojeller yoğun izolasyon, biyomedikal, kataliz, adsorpsiyon ve absorpsiyon uygulamaları, ilaç ve Neutraceuticals 2 alanlarında uygulanır. Yukarıdaki olasılıklardan dikkate alındığında, biyopolimer jel sistemlerinin üretim ve aerojellere onların sonraki dönüşüm biyo esaslı katma değeri yüksek doğru fırsatlar çok sayıda açılırmalzemeler. Böyle bir girişim, örnek olarak amidatlanmış pektin kullanılarak bu çalışmada içine alınır. Aerojeller, tipik olarak, sol-jel yöntemi ile üretilmektedir. Jeller, bir matris içinde sıkışmış sıvı içeren sistemler ve termal veya kriyo çapraz 3 bağlama, iyonik, pH neden hazırlanabilir. Bu özel sistem için, iyonik çapraz-bağlanma kullanır, yani, bir iki değerli katyon (örneğin, kalsiyum) ile birlikte biyopolimer zincirleri çapraz bağlanması için. Örneğin amide pektin veya alginat gibi biyopolimerlerin kontrol iyonik çapraz bağlanma gerçekleştirmek için, tek bir difüzyon yöntemi ya da iç ayar yöntemi 4 kullanabilir. Katyonlar amitlenmiş bir pektin veya alginat damlacık veya katman 4&#39;e dış çözeltiden difüze olarak difüzyon yönteminde, jelleşme, difüzyon yayılma ve ardından dış tabakanın ilk meydana gelir. İç ayar yöntemde, çapraz bağlayıcı çözünmeyen bir şekilde homojen bir biyopolimer eriyik içinde dağıtılırn ve katyonlar pH değişikliği 4,5,6 başlatarak serbest bırakılır. Bununla birlikte, her iki teknik levha veya monolitik şeklinde üretildikleri zaman nihai jel homojenliği ile ilgili bir sorun karşı karşıyadır. Bu çalışma aljinat jeller 3,7 önceki eserler üzerinde daha inşa amidlenmiş pektin hidrojellerin üretimi için yüksek basınç CO 2 (5 Mpa) kullanımını gösterir. Kısaca, homojen jel elde etmek yerine, zayıf asitlerin pH azaltmak için basınçlı CO2 kullanan bir iç ayar jelasyon tekniğidir. Basınçta bir artış ile, su artar karbondioksit çözünürlüğü, 3.0 ila 8, pH düşmesine eşlik etmektedir. Bu, kalsiyum iyonları serbest, çözünür kalsiyum karbonat neden olur. kalsiyum iyonları, hidrojeller elde etmek için amide pektin biyopolimeri ile çapraz bağlanır. Çok düşük konsantrasyonlarda biyopolimer (% 0.05 ağırlık) kadar stabil, homojen bir jeller bu tekniği 7 kullanılarak üretilebilir. Gelat olarakiyonu sulu bir ortamda yer alır, bir organik çözücü, çözücü değişimi nedeniyle CO2 / su sistemindeki bir karışabilirlik boşluk gerekmektedir. Tipik haliyle, düşük molekül ağırlıklı alkoller (metanol / etanol / izopropanol) ve ketonlar (aseton) çözeltisi kuru işlemi için de kullanılabilir. Bununla birlikte, saf etanol ya da diğer organik çözücüler ile bir banyo içinde doğrudan ıslatma önemli geri dönüşü olmayan büzülmeye yol açar. Bu sakıncayı önlemek için, kademeli bir çözücü değişim 5,9 gerçekleştirilir. Jelin içindeki solvent konsantrasyonu&gt;% 98 ulaştığında, bir organik çözücü, bir aerojel geride bırakarak süperkritik CO2 (12 MPa) ile kurutulur.

<table><tbody><tr><td>< güçlü > Ekipman< / güçlü ></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Ultraturrax homojenizatör</td><td>IKA, Almanya</td><td>T 25 Dijital</td><td></td></tr><tr><td>Polipropilen kalıplar</td><td>TH. Geyer, Almanya</td><td>9,033,201</td><td></td></tr><tr><td>Yüksek basınçlı otoklav&nbsp;</td><td>Ernst Haage, Almanya</td><td>ısmarlama</td><td>Kurulum üretimi şirket içinde yapıldı</td></tr><tr><td>Kompresör</td><td>Andreas Hofer</td><td>MKZ 185-40</td><td>Kurulum yapısı şirket içinde yapıldı</td></tr><tr><td>Nitrojen adsorpsiyonu</td><td>Quantachrome</td><td>Nova 4000e</td><td></td></tr><tr><td>Yoğunluk ölçer</td><td>Anton Paar</td><td>DMA 4000</td><td></td></tr><tr><td>Chemicals</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Amidated pektin</td><td>Herbstreith ve Fox, Almanya</td><td>CU 025</td><td>CAS # 56645-02-4; şirket tarafından araştırma amaçlı sağlanmıştır</td></tr><tr><td>Sodyum Hidroksit</td><td>Sigma Aldrich, Almanya</td><td>S8045</td><td>CAS # 1310-73-2; sadece pektin çözeltisinin pH 6.5-7.5'e nötralize edilmesi gerektiğinde gereklidir</td></tr><tr><td>Kalsiyum karbonat</td><td>Magnesia GmbH, Almanya</td><td>4421 Kalsiyum karbonat, leicht, pr&auml; zipitiert, EP, E170</td><td>CAS # 471-34-1</td></tr><tr><td>Etanol, %99,8</td> <td>Sigma Aldrich, Almanya</td><td>32205</td><td>CAS # 64-17-5</td></tr><tr><td>Karbon dioksit, %99,9</td> <td>AGA Gas GmbH, Almanya</td><td></td><td>CAS # 124-38-9; kurum içi tank mevcuttur (3 ton)</td></tr><tr><td>Deiyonize Su</td><td></td><td></td><td>CAS # 7732-18-5; &nbsp; kurum içinde mevcuttur (6.4-7.0 pH)</td></tr></tbody></table>

yeşil solventler kullanma biyopolimer aerogels hazırlanması

Preparation of Biopolymer Aerogels Using Green Solvents

1930'larda Kistler1 tarafından yapılan aerojeller hakkındaki ilk raporlar, hem inorganik oksitlerden (silika ve diğerleri) hem de biyopolimerlerden (jelatin, agar, selüloz) aerojellerle ilgili olsa da, biyokütleler ancak son zamanlarda fonksiyonel aerojel malzemeleri için kimyasal olarak çeşitli makromoleküllerin bol miktarda kaynağı olarak kabul edilmiştir. Biyopolimer aerojeller (pektin, aljinat, kitosan, selüloz, vb.) hem başlangıç biyopolimerlerinin spesifik kalıtsal fonksiyonlarını hem de aerojellerin ayırt edici özelliklerini (%80-99 gözeneklilik ve 800m2/g'ye kadar spesifik yüzey) sergiler. Bu özellik sinerjisi, biyopolimer aerojelleri ısı yalıtımı, doku mühendisliği ve rejeneratif tıp, ilaç dağıtım sistemleri, fonksiyonel gıdalar, katalizörler, adsorbanlar ve sensörler gibi geniş bir uygulama yelpazesi için umut verici adaylar haline getirir. Bu çalışma, amidlenmiş pektinin hidrojellere iyonik çapraz bağlanması için basınçlı karbondioksit (5 MPa) kullanımını göstermektedir. Başlangıçta suda bir biyopolimer/tuz dispersiyonu hazırlanır. Basınçlı CO2 koşulları altında, biyopolimer çözeltisinin pH'ı 3'e düşürülür ve bu da biyopolimer veren hidrojellere bağlanmak için tuzdan çapraz bağlama katyonlarını serbest bırakır. Etanole çözücü değişimi ve daha fazla süperkritik CO2 kurutma (10 - 12 MPa) aerojeller verir. Elde edilen aerojeller, düşük yoğunluklu (0.02 g /cm3 kadar düşük), yüksek özgül yüzey alanı (350 - 500 m2 / g) ve gözenek hacmi (150 nm'den küçük gözenek boyutları için 3 - 7 cm3 / g) ile ultra gözeneklidir.

Şekil 1 &#39;de gösterilmektedir (Protokol Bölüm 2&#39;de anlatıldığı gibi) tipik hidrojeller daha yüksek çapraz bağlama derecesinin (q = 2) jelasyon aşamasından sonra elde edildi. Numuneleri sol (Örnek A ve B) ağırlıkça% 2 ve% 1 ağırlık Açık CO2 neden jelleşme ile elde edilen, pektin jeller. biyopolimer konsantrasyonu (% 0.5 ağırlık veya daha düşük) azaltarak, jeller, şeffaf (örnek C) olur. biyopolimer konsantrasyonu (ağırlıkça% 0.25) &#39;de daha fazla bir azalma da stabil hidrojeller (Örnek D) elde edilir, ancak bu jelleri çok kırılgan ve işlerken zarar verebilir. Çözünmüş CO 2 CO 2 çözünürlük azalması nedeniyle jel su sistemi ayrıldığında hidrojellerin içinde gözlenen kabarcıklar genleşme sırasında oluşturulur. Amidlenmiş pektin aerojel özellikleri Tablo 1&#39;de sunulmuştur. Elde edilen aerojeller düşük den ultra-gözenekli olan<html> tesi (düşük 0.013 g / cm3) aerojel ve hacim kütlesi arasındaki oran olarak ölçülür. yüzey alanı nitrojen adsorpsiyonuyla ölçülür. 500 m2 / g - pektin aerojeller için, 350 arasında bir spesifik yüzey alanı elde edildi. 4-150 nm aralığında gözenek boyutları için Gözenek hacmi azot (BJH yöntemi) kullanılarak gözenek doldurma Kelvin modeli ile ölçülür. 4 ila 150 nm arasında gözenek boyutları 7 cm3 / g - amide pektin aerojeller için gözenek hacmi 3 arasındaydı. <img alt="Şekil 1" src="/files/ftp_upload/54116/54116fig1.jpg" /> Yüksek çapraz bağlama derecesine (q = 2) Şekil 1. Amidatlanmış pektin hidrojeller Sol üst: 2 ağırlıkça% (Örnek A);. Sağ üst: 1 ağırlıkça% (Örnek B); alt sol:% 0.5 ağırlık (Örnek C); Sağ alt: 0.25 ağırlıkça% (Örnek D). Jeller biyopolimer konsantrasyonu azaldıkça şeffaf hale gelir. Kabarcıklar CO 2 genleşme sırasında üretilir.https://www.jove.com/files/ftp_upload/54116/54116fig1large.jpg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayınız. <table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td> Pektin konsantrasyonu [% ağ], </td><td> Çapraz bağlanma derecesi, q </td><td> Yığın yoğunluğu [g / cm3] </td><td> Spesifik yüzey alanı: [m2 / g] </td><td> Spesifik gözenek hacmi [cm3 / g] </td><td> Ortalama gözenek boyutu (çap) [nm] </td></tr><tr><td> 2.00 </td><td> 1 </td><td> 0.081 </td><td> 502 </td><td> 4.1 </td><td> 14 </td></tr><tr><td> 1.00 </td><td> 1 </td><td> 0.044 </td><td> 491 </td><td> 7.1 </td><td> 27 </td></tr><tr><td> 0.50 </td><td> 1 </td><td> 0.035 </td><td> 357 </td><td> 3.8 </td><td> 27 </td></tr><tr><td> 0.25 </td><td> 1 </td&gt; <td> 0.013 </td><td> 335 </td><td> 4.9 </td><td> 41 </td></tr><tr><td> 2.00 </td><td> 2 </td><td> 0.069 </td><td> 447 </td><td> 3.1 </td><td> 13 </td></tr><tr><td> 1.00 </td><td> 2 </td><td> 0.048 </td><td> 441 </td><td> 3.6 </td><td> 26 </td></tr><tr><td> 0.50 </td><td> 2 </td><td> 0.030 </td><td> 429 </td><td> 5.8 </td><td> 25 </td></tr><tr><td> 0.25 </td><td> 2 </td><td> 0.017 </td><td> 347 </td><td> 5.0 </td><td> 24 </td></tr></tbody></table> Tablo amidatlanmış pektin aerojeller 1. Özellikleri.

Karbondioksit (CO2) ile indüklenen jelleşme ile biyopolimer bazlı aerojellerin üretimi için yeni bir yol gösterilmiştir. Teknik, biyopolimer hidrojellerin üretimi için basınçlı karbondioksit (5 MPa) ve jelleri aerojellere dönüştürmek için süperkritik CO2 (12 MPa) kullanır. CO2 dışında ihtiyaç duyulan tek çözücü su ve etanoldür.

Yeşil Solventler kullanma Biyopolimer Aerogels Hazırlanması

Although the first reports on aerogels made by Kistler1 in the 1930s dealt with aerogels from both inorganic oxides (silica and others) and biopolymers ...

Bu çalışmanın genel amacı, model bir biyopolimer olarak amidize pektin ile çözücü olarak su, etanol ve karbondioksit kullanılarak biyopolimer aerojellerin üretim tekniklerini görsel olarak göstermektir. Biyopolimer aerojel üretimi; jel oluşumu için suyun, suyu yer değiştirmek için etanolün ve etanolü uzaklaştırmak için süperkritik CO2'nin kullanıldığı üç aşamalı bir süreçtir.Karbondioksit, aerogel üretiminde temel bir bileşen olduğu için bu süreç üzerinde büyük bir etkiye sahiptir. Karbondioksitin biyopolimerik çözeltiyi nasıl aerogele dönüştürdüğüne dair yaptığımız araştırmalar, CO2'nin sadece biyopolimerik çözeltiyi jelleştirmekle kalmayıp, aynı zamanda tek adımda ve tek girişli bir yaklaşımla aerogel üretimine de yardımcı olabileceği şeklinde bir anlayışa ulaşmamızı sağlamıştır. Bu videoda bu konuyu ele alacağız.Bu bölüm, amidize pektin ve kalsiyum karbonat dispersiyonunun suda nasıl hazırlandığını göstermektedir; ancak bu prosedür, birçok farklı çözelti karışımının hazırlanmasına uyarlanabilir. Viskoz bir çözelti elde etmek için yüzde 2'lik pektin ve su çözeltisini iki dakika boyunca yüksek hızda homojenize edin. Ardından pH değerini kontrol edin.Eğer 6,5'ten düşükse, çözeltiyi nötralize etmek için 0,5 muler sodyum hidroksit ile titrasyon yapın. Ardından, kalsiyum karbonatı tartarak karışıma ekleyin. Bu derecede bir çapraz bağlanmaya bağlı kalmak gerekli değildir.Ancak, çok fazla çapraz bağlayıcı kullanımı yeniden çökelmeye yol açabilir ve aerojellerin yüzey alanını olumsuz etkileyebilir. Son olarak, beyaz homojen bir dispersiyon elde edilene kadar karışımı tekrar yüksek hızda homojenize edin. Hazırlanan süspansiyonu açık polipropilen kaplara veya cam petri kaplarına aktararak başlayın.Ardından kalıpları yüksek basınçlı bir otoklava yerleştirin. Otoklavı oda sıcaklığında 5 megapascal'a kadar karbondioksit ile basınçlandırın. Kalıptaki çözeltinin derinliği, jelleşme süresini belirler.İki milimetrelik ince bir jel, 30 dakikadan daha kısa sürede hazırlanabilir. Jelleşme sonrası, otoklavın basıncını dakikada 0,2 megapascals hızla yavaşça düşürün. Daha hızlı yapılması durumunda jel kırılabilir.Basınç tamamen düştüğünde otoklavı açın ve kalıpları çıkarın. Hidrojelleri kalıpları ters çevirerek çıkarın ve gerekirse bir spatula yardımıyla ayırın. Kusursuz bir hidrojel homojen görünür.Hazırlanan her bir gram hidrojel için, bire dokuz ağırlık oranında 10 gram etanol ve su hazırlayın. Ardından hidrojelleri 12 saat boyunca etanol ve su karışımında bekletin. Dengeleme süresi temel olarak numunenin kalınlığına bağlıdır.Daha sonra, jelleri etanol ve suyun üçten yediye ağırlık oranındaki bir çözeltisine daldırın. Jel büzülmesi gerçekleşecektir. Büzülme; çözücü değişimi sırasındaki konsantrasyon gradyanına, biyopolimer türüne ve konsantrasyonuna, jelin boyutuna ve çapraz bağlanma derecesine güçlü bir şekilde bağımlıdır.Çok fazla büzülme, aerogel özelliklerinin kötüleşmesine yol açacağından, büzülmeyi her zaman minimumda tutmaya çalışın. Sonuç olarak, jeldeki nihai etanol konsantrasyonu ağırlıkça yüzde 98'den fazla olmalıdır. Bunu yoğunluk ölçer kullanarak ölçün ve onayladıktan sonra süperkritik karbondioksit kurutma işlemine geçin.Süperkritik karbondioksit kullanılarak kurutulacak jel örneğini hazırlayın. Otoklavı etanol ile doldurun. Çözücünün erken buharlaşmasını önlemek için otoklav hacminin yüzde 2 ile 10'u arasında bir miktar kullanın.Jellerin tamamen daldırılmasına gerek yoktur. Şimdi, otoklavı 323 kelvin'e ısıtın ve karbondioksit kullanarak 12 megapascal basınç uygulayın. Basıncı sabit tutarak otoklav içindeki karbondioksiti periyodik olarak değiştirin.Genellikle altı veya yedi rezidans hacmi gereklidir. Kuruma süresi jel kalınlığına bağlıdır. Daha önce olduğu gibi, otoklavın basıncını yavaşça düşürün.Ardından, hazırlanan aerojelleri sızdırmaz bir kapta veya bir desikatörde saklayın. Bu aerojeller atmosferdeki neme karşı hassastır. Basıncı düşürmeye alternatif olarak, çözücü değişimi basınçlı otoklavda başlatılabilir.Bunu gerçekleştirmek için, jelin sıvı içinde gömülü kalmasını sağlayarak etanol-su karışımlarını otoklava kademeli olarak pompalayın. İki milimetrelik bir jel için bu işlem yaklaşık 90 dakika sürer. İstenen çözücü konsantrasyonuna ulaşıldığında, süperkritik karbondioksit kullanarak basıncı beşten 12 megapaskala çıkararak süperkritik kurutmaya başlayın.İki milimetrelik bir jel için jelleşme, çözücü değişimi ve kurutma işlemi yaklaşık üç saat sürmelidir. Biyopolimer konsantrasyonu, hidrojellerin şeffaflığında önemli bir rol oynar. Yüzde bir ve yüzde iki'lik numuneler şeffaf değilken, yüzde yarım ve yüzde çeyrek'lik numuneler şeffaftı.Bu yüzdeler ağırlıkça verilmiştir. Basıncın düşürülmesi sırasında, çözünmüş karbondioksitin azalmış karbondioksit çözünürlüğü nedeniyle jel su sisteminden ayrılmasıyla hidrojellerde kabarcıklar oluşmuştur. Biyopolimer konsantrasyonunun yüzde bir dörtte birine kadar ciddi şekilde düşürülmesi, stabil ancak kırılgan hidrojellerle sonuçlanmıştır.Elde edilen aerojeller ultra gözenekliydi ve düşük yoğunluklara sahipti. Yüzey alanları azot absorbsiyonu ile ölçüldü. 4 ila 150 nanometre gözenek boyutu aralığındaki hacimleri, azot ile gözenek dolumunun kelvin modeli kullanılarak ölçüldü.Bu videoyu izledikten sonra, jellerin süperkritik karbondioksit ile organik çözücüde nasıl kurutulacağını ve ayrıca hidrojellerin organik çözücü ve süperkritik karbondioksit kullanılarak nasıl kurutulacağını anlamış olmalısınız. Ayrıca, biyopolimerik çözeltilerin tek portlu işlemle nasıl aerojele dönüştürüleceğini anlamalısınız. Bir kez ustalaşıldığında, tüm bu prosedür.biyopolimer çözeltisinden aerojele geçiş, jel kalınlığına bağlı olarak üç saat kadar kısa bir sürede gerçekleştirilebilir. Bu prosedürü uygularken başlangıç çözeltisinin pH değerini, jelleşme sonrası basınç düşürme hızını, süperkritik kurutma öncesindeki nihai çözücü konsantrasyonunu ve süperkritik kurutma sonrası basınç düşürme hızını izlemek önemlidir. Bu tekniğin hem araştırmacıların hem de mühendislerin ilgisini çekeceğine inanıyoruz.Ve bunları formo izolasyonu, farmasötikler, nutrasötikler ve benzeri alanlarda çeşitli materyaller ve ürünler üretmeye zorlayın. Etanolün yanıcı bir çözücü olduğunu ve bu prosedür için yüksek basınçlı bir ortamda kullanıldığını unutmayın. Bu prosedür için kişisel güvenlik önlemlerinin ve güvenli laboratuvar ile ekipman çalıştırma prosedürlerinin kullanılması esastır.

preparation-of-biopolymer-aerogels-using-green-solvents

Research

JoVE Journal

Chemistry

Kimya

Bu madde, silika aerojeller üretmek için bir hızlı süperkritik özütleme yöntemi tarif etmektedir. Kapalı bir kalıp ve hidrolik sıcak pres kullanılarak, yekpare aerojeller sekiz saat veya daha kısa yapılabilir.

Bir Rapid Süperkritik Ekstraksiyon Yöntemi ile Silika AEROJEL Monoliths hazırlanıyor

Glikomonomer hazırlama, kopolimerizasyon ve modifikasyon sonrasından oluşan RAFT bazlı floresan glikopolimerlerin verimli, üç aşamalı bir sentezi gösterilmiştir. Bu protokol, istenen yapılara sahip RAFT bazlı istatistiksel glikopolimerleri hazırlamak için kullanılabilir.

RAFT kontrollü Polimerizasyon yoluyla Tri-bileşenli Floresan Glycopolymers uyduruk ve Etkin Hazırlık

İki ve üç boyutlu süperhidrofobik polimerik malzemeler, benzer bileşime sahip daha düşük yüzey enerjili bir polimer ile harmanlanmış, biyolojik olarak parçalanabilen polimerlerin elektrospinning veya elektro püskürtme ile hazırlanır.

Biyomedikal Uygulamalar için Süperhidrofobik Polimer Malzemeler imalatı

Bu video yöntemi, polimer öncülerinden türetilen yüksek yüzey alanlı, monolitik 3D grafen bazlı malzemelerin yanı sıra tek katmanlı grafen oksitin sentezini açıklar.

Sentezi ve 3D Nano-grafen Malzemelerin fonksiyonalizasyonu: Grafen Aerogels ve Graphene Makro Meclisleri

Bu makale, bağımsız filmlerde ve emprenye edilmiş membranlarda hidrojeller hazırlamak ve su taşıma özellikleri de dahil olmak üzere fiziksel özelliklerini karakterize etmek için pratik yöntemleri bildirmektedir.

Su Arıtma Membranlar olarak Zehirli Özelliklere Sahip Hidrojeller Sentezi

Burada hazırlama ve katalitik aerogels silika ve alümina aerogel platformlar metal türler dahil ederek test için kullanılan protokol mevcut. Kullanarak malzeme hazırlama yöntemleri tuzları bakır ve bakır içeren nano tanecikleri yer veriliyor. Katalitik test protokolleri bu aerogels üç yönlü kataliz uygulamalar için etkinliğini göstermektedir.

İmalat ve katalitik Aerogels hızlı süperkritik ayıklama hazırlanan test

Otomatik Güncelleştirmeler, Pd ve Pt aerogels elde etmek için hızlı, doğrudan çözüm tabanlı azaltma sentez yöntemi gösterilir.

Otomatik Güncelleştirmeler, Pd ve Pt Aerogels üzerinden doğrudan çözüm tabanlı azaltma için hızlı sentez yöntemi

Selüloz nanolber biotemkaplama Palladium kompozit Aerogels için bir sentez yöntemi sunulmaktadır. Elde edilen kompozit Aerogel malzemeleri kataliz, algılama ve hidrojen gazı depolama uygulamaları için potansiyel sunar.

Selüloz nanofiber Biotemkaplama Palladium kompozit Aerogels için sentez yöntemi

Döngüsel malzeme ekonomisine yönelik kapalı döngü yaklaşımının bir örneği burada açıklanmıştır. Biyobazlı yarı aromatik polyesterlerin polimerizasyon, depolimerizasyon ve daha sonra verimlerinde veya nihai özelliklerinde sadece küçük değişikliklerle yeniden polimerize edildiği bir bütün sürdürülebilir döngü sunulmaktadır.

Moleküler Geri Dönüşüm için Tasarlanmıştır: Lignin Türevi Yarı Aromatik Biyobaz Polimer

Bu protokol, metni, desenleri ve görüntüleri silika aerojel monolitlerin yüzeyine yerel ve boyalı biçimde kazıma ve aerojelleri mozaik tasarımlara monte etme yöntemini açıklar.

Lazer Gravür ve Boyaların Dahili Yoluyla Estetik Olarak Geliştirilmiş Silika Aerogel

Öğrenin, amidatlı pektin kullanarak biyopolimer aerogellerin üretimini; su, etanol ve süperkritik CO₂ ile jelleştirme, çözücü değişimi ve kurutma adımlarını içeren süperkritik kurutma yöntemiyle nasıl gerçekleştireceğinizi.

Yeşil Solventler kullanma Biyopolimer Aerogels Hazırlanması

Daha fazla video keşfet