Eğitim ve iletken fiziksel aşama davranışını denetlemek için bir genel yöntem jelleri gibi Conductometry (TSK) tarama termal

Bu deneyin genel amacı, iyonojellerin dinamik olarak değişen durumunu araştırmak ve ısıtma ve soğutma sırasında iletken özelliklerindeki ince değişiklikler hakkında bilgi elde etmek için güvenilir ve kolay bir yöntem geliştirmektir. Bu yöntem, sıvı ve jel halleri arasında geçiş yaparken dinamiklerin ve iletken özelliklerin nasıl değiştiği gibi iyonojeller alanındaki temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir. Bu tekniğin temel avantajı, jelleşme işlemi sırasında bir numunenin iletken ve termal özelliklerindeki ince değişiklikleri takip edebilmesi ve fazlar arasında ayrım yapabilmesidir.

Çoğu laboratuvar, termal tarama iletkentometrisi kurulumu için gerekli ekipmana sahiptir. Özünde ölçüm odası bulunur. Azot gazı, bir ısıtıcı ile bir gaz dewarına akar.

Nitrojen, bir polipropilen tüpteki bir numunenin hemen altındaki bir gaz karıştırıcısından geçer. Tüp, numuneye daldırılmış bir iletkentometri sensörüne bağlanır. Bir deney için, cihazı bir davlumbaz altına kurun.

Numuneyi ve sensörü ısı yalıtımı ile çevreleyin. Bu şema tarafından tam kurulumun bir anlamı sağlanır. Bir sıvı nitrojen tankı, bir ısıtma ve soğutma ortamı için gaz halinde nitrojen sağlar.

Nitrojen bir numune soğutucusundan geçer ve sıcaklığı değişken bir sıcaklık kontrolörü tarafından düzenlenir. Deney odasında, iletkenlik ölçer numunenin ortasındaki iletkenliği ve sıcaklığı ölçer. Bir bilgisayar, her ölçüm için iletkenliği, sıcaklığı ve zamanı kaydeder.

Bu noktada deney örneğini hazırlayın. Numuneyi tutmak için, vidalı kapaklı bir polipropilen şişe ve sıkı kapatma için lastik bir halka kullanın. Bir kapakla başlayın, ardından bu örnekte olduğu gibi iletken sensörü yerleştirmek için bir delik açın.

Ardından, kapağı monte edileceği sensöre götürün. Kapağı sensör boyunca kaydırmadan önce kapağı şişenin üzerine vidalanabilecek şekilde yönlendirin. Kapağı, sensör yaklaşık olarak şişenin merkezinde olacak şekilde konumlandırın.

Yerine oturduktan sonra kapağı Teflon bantla sabitleyin. Devam etmeden önce kapağın sıkıca takıldığından ve sabitlendiğinden emin olun. Elektrolitin hazırlanması bazı ekipman gerektirir.

Bir ölçek, 100 santigrat derecede bir ısıtma bloğu ve bir karıştırıcı bulunmalıdır. Elektrolit çözeltisi için çözücü ve çözünen maddeyi elde edin. İstenen konsantrasyon için gerekli miktarda bileşiği tartmak için ölçeği kullanın, burada tek molar bir çözelti.

İki bileşiği sıkıca kapatılabilen bir cam şişede karıştırın. Karıştırdıktan sonra şişeyi kapatın ve 100 santigrat derecede 15 dakika ısıtın. Daha sonra şişeyi bloktan çıkarın ve bir dakika boyunca karıştırıcıya yerleştirin.

Karışımın homojen olmasını sağlamak için şişeyi tekrar 100 santigrat derecede beş dakika ısıtın. Bittiğinde, elektrolit oda sıcaklığında saklanabilir. Jellerin hazırlanması önceden yapılmış elektrolit çözeltisini gerektirir.

Aynı zamanda düşük moleküler ağırlıklı jelatör gerektirir. Ekipman için numuneyi 130 santigrat derecede ısıtmaya hazır olun. Ayrıca, 10 santigrat derecede kuru bir soğutma bloğuna sahip olun.

Bir cam şişede dört milimetre elektrolit ile başlayın. Ağırlıkça %4'lük bir iyonik jel numunesi oluşturmak için 178,6 miligram jelatör ekleyin. Şişeyi 138 santigrat derecede 20 dakika ısıtın.

20 dakika boyunca, jelatörün elektrolit içinde çözünmesine yardımcı olmak için ara sıra şişenin içeriğini karıştırın ve ardından numuneyi homojen olana kadar ısıtmaya devam edin. Numune homojen olduğunda, şişeyi hızlı bir şekilde kuru soğutma bloğuna taşıyın. Soğuduktan sonra sonuç, homojen bir jel fazına fiziksel jelleşme olacaktır.

Ölçüm için nitrojen basıncını iki bara ve akışı dakikada 10 litreye ayarlayın. Veri toplama sisteminin her ölçümün iletkenliğini, sıcaklığını ve zamanını kaydedip kaydetmediğini kontrol edin. Ardından, örnekle çalışmak için tezgaha geçin.

10 santigrat dereceye kadar önceden soğutulmuş bir polipropilen şişeye sahip olun. Bir jel örneği alın ve ısıtıcı bloğun üzerine yerleştirin. Numune sıcaklığını jel-sol geçiş sıcaklığının üzerine yükseltin.

Jel sol faza geçtiğinde, kabını alın ve jeli önceden soğutulmuş şişeye aktarın. Sol'un hızlı soğutulması jel fazını üretecektir. Ardından, flakon kapaklı iletkenlik sensörünü alın.

Sensörü şişenin içine itin ve jeli itin, böylece şişe kapağa vidalanabilir. Sensörü ve numuneyi bir görüntü alanı kullanarak termal tarama iletkentometrisi kurulumuna monte edin viewdoğru konumlandırmayı kontrol etmek için. İlk olarak, ölçüm yapmadan bir ısıtma-soğutma döngüsü yapın.

Bu video, dakikada iki santigrat derece ısıtma hızıyla 10 santigrat derece jelleşme sıcaklığından yükselen bir numunenin değişimini izler. Numune sol fazına ulaşır ve daha sonra dakikada yedi santigrat derece hızla 10 santigrat dereceye kadar soğutulmadan önce yaklaşık 100 santigrat derece sıcaklığa ulaşır. Soğudukça jelleşme başlar ve numune şeffaf iyonojel fazında sona erer.

Bu döngü elektrot temasını iyileştirir ve kusurları giderir. Ölçüm yapmak için iletkenometreyi ayarlarken numuneyi 10 santigrat derecede tutun. Hazır olduğunuzda, aynı döngü parametrelerini kullanarak ölçümler yapın.

Zamanın bir fonksiyonu olarak numune sıcaklığı, 10 santigrat derece jelleşme sıcaklığından 100 santigrat dereceye yükselip geri dönerken burada görüntülenir. Ayrıca, iletkenliğin sıcaklığın bir fonksiyonu olarak ve döngü boyunca zamanın bir fonksiyonu olarak evrimi de çizilmiştir. Ek video, örnek değişikliklerini izler.

Bu, numunenin son şeffaf jel fazına bir örnektir. Bir sonraki ısıtma-soğutma döngüleri için 10 santigrat dereceden başlayın ve hem ısıtma hem de soğutma hızını dakikada iki santigrat dereceye ayarlayın. Bu deney kayıtları, numunenin yaklaşık 100 santigrat derece sıcaklıkta sol fazından 10 santigrat derece jelleşme sıcaklığına soğumasıyla başlar.

Numune jelleşme sıcaklığına ulaştığında, şeffaf ve opak jel fazının bir karışımı içindedir. Son şeffaf ve opak jel karışım fazı burada açıkça görülmektedir. Son ısıtma-soğutma döngüleri için, numuneyi 10 santigrat derecede başlatın, ısıtma ve soğutma hızlarını dakikada iki santigrat derecede tutun ve 60 santigrat derecelik bir jelleşme sıcaklığı kullanın.

Numune sol fazından yaklaşık 100 santigrat derecede soğuduğunda, 60 santigrat derece jelleşme sıcaklığına ulaştığında soğutmayı durdurun. Jelleşme sıcaklığını 20 dakika koruyun. Bu döngü için nihai sonuç opak, beyaz bir jel fazıdır.

Başka bir döngü gerçekleştirmek için önce sıcaklığı 10 santigrat dereceye düşürün ve 20 dakika bekleyin. Bu veriler, iki santigrat derece ısıtma hızı, yedi santigrat derece soğutma hızı ve 10 santigrat derece jelleşme sıcaklığı içindir. Isıtma eğrisi kırmızı renktedir.

Soğutma eğrisi mavi renktedir. İlk türevi analiz ederek şeffaf jelden sol faza faz geçişini tanımlayın. Karışık şeffaf ve opak jel fazına sahip bu numune için benzer analiz, her faz için bir tane olmak üzere iki faz geçişini tanımlar.

Bu veriler, iki santigrat derece ısıtma ve soğutma hızı ve 10 santigrat derece jelleşme sıcaklığı içindir. Sadece opak jel fazına sahip bir numunenin bir faz geçişi vardır. Bu durumda, ısıtma ve soğutma hızlarının her ikisi de iki santigrat derece ve jelleşme sıcaklığı 60 santigrat derece idi.

Bu teknik, elektrolit katılaşmasına alternatif olarak iyonojelleri inceleyen araştırmacıların, gelecekteki uygulamalar için çok önemli olan sistemlerin termal ve iletken özelliklerini keşfetmelerinin önünü açıyor. Bir kez ustalaştıktan sonra, bu teknik yalnızca kolay ve anlaşılır bir şekilde güvenilir ve tekrarlanabilir sonuçlar vermekle kalmaz, aynı zamanda yapılması kolay karakterizasyon ile hedeflenen özelliklere sahip iyonojeller üretmek için de kullanılabilir. Bu videoyu izledikten sonra, termal tarama iletkentometri yöntemi için kendi deney alanınızı nasıl oluşturacağınızı ve ölçümleri nasıl yapacağınızı iyi anlamış olmalısınız.