Tek katmanlı dikdörtgen SnSe büyük ölçekli pul imalatı atmosfer basıncı

Bir atmosferik basınç sisteminde bir buhar taşıma biriktirme tekniği ile nitrojen aşındırma yöntemini birleştirmeye yönelik sentetik yöntemin genel amacı, dielektrik substratlar üzerinde yüksek kaliteli, büyük boyutlu tek katmanlı malzemelerin imalatını göstermektir. Bu yöntem, kalay sülfür, germanyum selenit ve indiyum tellerid gibi tek katmanlı malzemelerin boyutunda iki boyutlu çizgilerin büyümesi için genel bir yapı sağlar. Bu tekniğin temel avantajı, büyük boyutlu tek katmanlı pulların, bir buhar taşıma biriktirme tekniği ve bir atmosferik basınç sisteminde nitrojen aşındırma yöntemi ile düşük maliyetli silikon dioksit silikon dielektrikler üzerinde büyütülebilmesidir.

Bu tekniğin etkileri, diğer iki boyutlu malzemelerin imalatına kadar uzanır, çünkü kendi kendini sınırlayan nitrojen aşındırma yöntemi, her ikisinde de tek katmanların oluşumu için faydalı olabilir. Bu yöntem için ilk olarak, nitrojen atmosferi altında yüksek üretim olan tungsten diselenid, kalay selenitin büyümesini gerçekleştirdiğimde ve nitrojenin malzemeyi aşındırdığını bulduğumda aklıma geldi. İlk olarak, yatay bir tüp fırının hedef sıcaklığını bir saat boyunca 560 santigrat dereceye ayarlayın ve fırını çalıştırın.

Sıcaklık 560 santigrat dereceye yaklaştığında, ayar tuşuna iki saniye basın. HAL" parametresi açıldığında, bir sonraki parametreye geçmek için ayar tuşuna bir saniye basın. Ayar tuşuna basmaya devam edin.

Cont eşittir üç" göründükten sonra iki olarak ayarlayın. Sistem, Int, Pro ve LT değerini hesaplamak için otomatik ayar işlevini başlatır ve ardından sistem üçe gider. Yeniden otomatik ayar gerektiğinde, bunu iki olarak ayarlayın.

Bir inç çapında yeni bir kuvars tüpün içine yeni bir seramik tekne yerleştirin. Kuvars tüpünü, iki inç çapında yeni bir kuvars tüp içeren yatay tüp fırınının içine yerleştirin. Tüplerin her iki ucunun da sıkıca sabitlendiğinden ve desteklendiğinden emin olun.

Fırın kapağını kapatın ve tüp fırını 30 dakika boyunca 1000 santigrat dereceye ısıtın. Fırını 30 dakika boyunca 1000 santigrat derecede tuttuktan sonra, kuvars tüp duvarını ve seramik tekneyi temizlemek için tüpün tüm uzunluğunu ısıtmak için tüp fırını kademeli olarak bir uçtan diğer uca hareket ettirin. Bunu takiben, fırını kapatarak tüp fırının oda sıcaklığına soğumasını bekleyin.

Fırın soğuduğunda, fırın kapağını açın ve sonraki deneyler için kullanılabilecek seramik tekneyi ve bir inç çapındaki kuvars tüpü çıkarın. Bir elmas çizici kullanarak, büyüme substratları olarak kullanılmak üzere bir silikon dioksit silikon gofretini 1,5 x iki santimetrelik numuneler halinde kesin. Silikon alt tabakaları aseton, izopropanol ve suda temizleyin.

Daha sonra alt tabakaları nitrojen ile kurutun. Temiz seramik tekneye 0.01 gram kalay selenit tozu koyun. Seramik tekneye, büyüme tarafı kalay selenit tozuna bakacak şekilde temiz bir silikon dioksit silikon alt tabaka yerleştirin.

Ardından seramik tekneyi bir inç çapındaki temiz kuvars tüpün içine yerleştirin. Bir inç çapındaki kuvars tüpünü, dışında iki inç çapında bir kuvars tüp içeren yatay tüp fırınının içine yerleştirin ve seramik teknenin, tüp fırının ısıtma bölgesinin yukarısına yerleştirildiğinden emin olun. Borunun her iki ucundaki flanşları sıkın ve iki inç çapındaki kuvars boruyu kapatmak için havalandırma valfini kapatın.

Şimdi kuvars tüpe bağlanan pompayı açın ve tüpteki havayı ve nemi gidermek için tüpü yaklaşık bir kez 10 ila eksi iki milibar basınca pompalayın. Ardından, gaz akışlarını kontrol etmek için gaz akış ölçeri kullanarak taşıyıcı gaz vanalarını açın. Atmosferik basınç elde edilene kadar kuvars tüpe 40 sccm argon ve 10 sccm hidrojen ekleyin.

Ardından, kuvars tüplere sürekli bir gaz akışına izin vermek için havalandırma valflerini açın. Fırın kapağını kapatın ve tüp fırını dakikada 35 santigrat derece ısıtma hızıyla hızla ısıtın. Fırının merkezindeki sıcaklık 700 santigrat dereceye yaklaştığında, tozu buharlaştırmak ve silikon dioksit silikon yüzeyinde dökme pullar biriktirmek için kalay selenit tozunu fırının ortasına yerleştirmek için tüp fırını hızla hareket ettirin.

15 dakikalık büyüme süresinden sonra, tüp fırını hızlı bir şekilde oda sıcaklığına soğutmak için fırın kapağını açın. Bu arada, reaksiyona girmemiş gazı ve parçacıkları tüplerden çıkarmaya yardımcı olmak için argon-hidrojen taşıyıcı gazın akışını en üst düzeye çıkarın. Büyüme süreci tamamlandığında, silikon dioksit silikon substratların yüzeyinde toplu kalay selenit pulları elde edilecektir.

Yetiştirilmiş toplu numuneyi yüzü yukarı bakacak şekilde yeni, temiz bir seramik tekneye yerleştirin. Seramik tekneyi yeni, temiz, bir inç çapında bir kuvars tüpün içine yerleştirin. Bir inç çapındaki kuvars tüpünü, iki inç çapında bir kuvars tüp içeren yatay tüp fırınının içine, seramik tekne tüp fırınının ısıtma bölgesinin akış yukarısına yerleştirilecek şekilde yerleştirin.

Borunun her iki ucundaki flanşları sıkın ve iki inç çapındaki kuvars boruyu kapatmak için havalandırma valfini kapatın. Bunu takiben, kuvars tüpe bağlanan pompayı açın ve tüpteki havayı ve nemi gidermek için tüpü yaklaşık bir çarpı 10 eksi iki milibar basınca pompalayın. Ardından pompayı kapatın.

Gaz akışlarını kontrol etmek için gaz akış ölçeri kullanarak taşıyıcı gaz vanalarını açın. Atmosferik basınç elde edilene kadar kuvars tüpe 50 sccm nitrojen verin. Kuvars tüplerde sürekli bir gaz akışına izin vermek için havalandırma valflerini açın.

Ardından, fırın kapağını kapatın ve tüp fırını 20 dakika içinde hızla 700 santigrat dereceye ısıtın. Fırının merkezindeki sıcaklık 700 santigrat dereceye yaklaştığında, dökme numuneyi fırının ortasına yerleştirmek için tüp fırını hızlı bir şekilde hareket ettirin ve aşındırma işlemini tamamlamak için fırını yaklaşık beş ila 20 dakika boyunca 700 santigrat derecede tutun. Bunu takiben, tüp fırını hızlı bir şekilde oda sıcaklığına soğutmak için fırın kapağını açın.

Bu arada, reaksiyona girmemiş gazı ve partikülleri tüplerden çıkarmaya yardımcı olmak için nitrojen gazı akışını en üst düzeye çıkarın. Son olarak, silikon dioksit silikon substratların yüzeyinde elde edilen tek katmanlı dikdörtgen şekilli kalay selenit pullarını gözlemleyin. Dökme ve tek katmanlı kalay selenit pullarının optik mikroskopi görüntüleri burada gösterilmektedir.

Pullar yaklaşık olarak dikdörtgen şeklindedir ve silikon dioksit silikon substratlar üzerinde rastgele büyüyen 30 x 50 mikrometre boyutlarındadır. Dökme kalay selenit pulunun AFM görüntüsü, 54.9 nanometre kalınlığında düz bir yüzey ortaya çıkardı. Ultra ince dikdörtgen pullar, tek katmanlı kalay selenidin teorik değerine yakın olan 6.8 Angstrom kalınlığına sahipti.

SEM tarafından gözlemlenen dökme ve tek katmanlı kalay selenit pullarının şekli ve boyutları, optik mikroskopi görüntüleri ile uyumludur. EDX spektrumu, toplu numunede bir ila 0.92 atomik kalay ve selenit oranını gösterir. Aktarılan kalay selenit parçasının bir TEM görüntüsü burada gösterilmektedir.

Tek katmanlı bir kalay selenit parçasının seçilen alan elektron kırınım modeli, numunenin doğası gereği tek kristal olduğunu gösteren ortogonal olarak simetrik bir kırınım modeli sergiler. Aktarılan kalay selenit parçasının yüksek çözünürlüklü TEM görüntüsü, sıfır negatif olan, bir ve sıfır negatif olan, negatif bir düzlemden iki ortogonal kafes saçak gösterir. Kafes saçakları arasındaki açı yaklaşık 86.5 derecedir, bu da ortorombik bir kristal yapıya karşılık gelir.

Bir kez ustalaştıktan sonra, bu teknik düzgün bir şekilde yapılırsa yaklaşık iki buçuk saat içinde yapılabilir. Bu prosedürü denerken, fırının çalışma sahasının tam konumuna hızlı bir şekilde hareket etmesini sağlamayı ve aşındırma işleminin nitrojen atmosferi altında yapıldığını unutmamak önemlidir. Bu prosedürü takiben, bu malzemelerin benzersiz özelliklerini incelemek için kalay sülfür ve galyum selenit gibi diğer malzemeler üretilebilir.

Bu teknik, 2 boyutlu malzeme sentezi alanındaki araştırmacıların, bu tek katmanlı malzemelerin atmosferik bir basınç sistemindeki büyüme ve aşındırma mekanizmasını keşfetmelerinin önünü açabilir. Bu videoyu izledikten sonra, bir atmosferik basınç sisteminde buhar taşıma biriktirme tekniği ve ardından nitrojen aşındırma yöntemi ile tek katmanlı malzemelerin nasıl üretileceğini iyi anlamış olmalısınız.