Name: Yüksek Kapasiteli Sorptif Ekstraksiyon Probları ve GC-MS Kullanılarak Su ve Balıklarda Geosmin ve 2-Metilizoborneolün Ekstraksiyonu ve Tespiti (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2025-07-03T13:45:00.000+00:00
Duration: 11 min 59 s
Description: Öğrenin, yüksek kapasiteli sorptif ekstraksiyon probları ve GC-MS kullanarak su ve balık dokularından geosmin ile 2-metilizoborneolün ekstraksiyonunu ve hassas tespitini. Bu yöntem, su ürünleri kalite kontrolünde erken uyarı sağlar.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

<ol><li>Zaitlin, B., Watson, S. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Actinomycetes+in+relation+to+taste+and+odour+in+drinking+water%3A+Myths%2C+tenets+and+truths%5BTitle%5D)+AND+%22Water+Res%22%5BJournal%5D)">Actinomycetes in relation to taste and odour in drinking water: Myths, tenets and truths.</a> Water Res. 40 (9), 1741-1753 (2006).</li>
<li>Liato, V., Aïder, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Geosmin+as+a+source+of+the+earthy-musty+smell+in+fruits%2C+vegetables+and+water%3A+Origins%2C+impact+on+foods+and+water%2C+and+review+of+the+removing+techniques%5BTitle%5D)+AND+%22Chemosphere%22%5BJournal%5D)">Geosmin as a source of the earthy-musty smell in fruits, vegetables and water: Origins, impact on foods and water, and review of the removing techniques.</a> Chemosphere. 181, 9-18 (2017).</li>
<li>Omür-Ozbek, P., Little, J. C., Dietrich, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ability+of+humans+to+smell+geosmin%2C+2-MIB+and+nonadienal+in+indoor+air+when+using+contaminated+drinking+water%5BTitle%5D)+AND+%22Water+Sci+Technol%22%5BJournal%5D)">Ability of humans to smell geosmin, 2-MIB and nonadienal in indoor air when using contaminated drinking water.</a> Water Sci Technol. 55 (5), 249-256 (2007).</li>
<li>Lindholm-Lehto, P. C., Vielma, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controlling+of+geosmin+and+2-methylisoborneol+induced+off-flavours+in+recirculating+aquaculture+system+farmed+fish-A+review%5BTitle%5D)+AND+%22Aquac+Res%22%5BJournal%5D)">Controlling of geosmin and 2-methylisoborneol induced off-flavours in recirculating aquaculture system farmed fish-A review.</a> Aquac Res. 50 (1), 9-28 (2018).</li>
<li>Kutovaya, O. A., Watson, S. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Development+and+application+of+a+molecular+assay+to+detect+and+monitor+geosmin-producing+cyanobacteria+and+actinomycetes+in+the+Great+Lakes%5BTitle%5D)+AND+%22J+Great+Lakes+Res%22%5BJournal%5D)">Development and application of a molecular assay to detect and monitor geosmin-producing cyanobacteria and actinomycetes in the Great Lakes.</a> J Great Lakes Res. 40 (2), 404-414 (2014).</li>
<li>Piriou, P., Devesa, R., De Lalande, M., Glucina, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((European+reassessment+of+MIB+and+geosmin+perception+in+drinking+water%5BTitle%5D)+AND+%22AQUA%22%5BJournal%5D)">European reassessment of MIB and geosmin perception in drinking water.</a> AQUA. 58 (8), 532-538 (2009).</li>
<li>Ministry of Health of China. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Standards+for+Drinking+Water+Quality.%C2%A0GB-5749-2006%22">Standards for Drinking Water Quality. GB-5749-2006</a>. , (2006).</li>
<li>McQuarrie, J. P., Boltz, J. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Moving+bed+biofilm+reactor+technology%3A+process+applications%2C+design%2C+and+performance%5BTitle%5D)+AND+%22Water+Environ+Res%22%5BJournal%5D)">Moving bed biofilm reactor technology: process applications, design, and performance.</a> Water Environ Res. 83 (6), 560-575 (2011).</li>
<li>Burr, G. S., Wolters, W. R., Schrader, K. K., Summerfelt, S. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Impact+of+depuration+of+earthy-musty+off-flavors+on+fillet+quality+of+Atlantic+salmon%2C+Salmo+salar%2C+cultured+in+a+recirculating+aquaculture+system%5BTitle%5D)+AND+%22Aquac+Eng%22%5BJournal%5D)">Impact of depuration of earthy-musty off-flavors on fillet quality of Atlantic salmon, Salmo salar, cultured in a recirculating aquaculture system.</a> Aquac Eng. 50, 28-36 (2012).</li>
<li>Piri-Moghadam, H., Ahmadi, F., Pawliszyn, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+critical+review+of+solid+phase+microextraction+for+analysis+of+water+samples%5BTitle%5D)+AND+%22TrAC%22%5BJournal%5D)">A critical review of solid phase microextraction for analysis of water samples.</a> TrAC. 85, 133-143 (2016).</li>
<li>Bristow, R. L., Young, I. S., Pemberton, A., Williams, J., Maher, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+extensive+review+of+the+extraction+techniques+and+detection+methods+for+the+taste+and+odour+compound+geosmin+%28trans-1%2C+10-dimethyl-trans-9-decalol%29+in+water%5BTitle%5D)+AND+%22TrAC%22%5BJournal%5D)">An extensive review of the extraction techniques and detection methods for the taste and odour compound geosmin (trans-1, 10-dimethyl-trans-9-decalol) in water.</a> TrAC. 110, 233-248 (2019).</li>
<li>Baltussen, E., Sandra, P., David, F., Cramers, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Stir+bar+sorptive+extraction+%28SBSE%29%2C+a+novel+extraction+technique+for+aqueous+samples%3A+theory+and+principles%5BTitle%5D)+AND+%22J+Microcolumn+Separat%22%5BJournal%5D)">Stir bar sorptive extraction (SBSE), a novel extraction technique for aqueous samples: theory and principles.</a> J Microcolumn Separat. 11 (10), 737-747 (1999).</li>
<li>Chang, J., Biniakewitz, R., Harkey, G. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aChang%2C+J+%22Determination+of+geosmin+and+2-MIB+in+drinking+water+by+SPME-PTV-GC--MS%22">Determination of geosmin and 2-MIB in drinking water by SPME-PTV-GC--MS</a>. , (2008).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Definition+and+procedure+for+the+determination+of+the+method+detection+limit%2C+Revision+2%22">Definition and procedure for the determination of the method detection limit, Revision 2</a>. , Environmental Protection Agency EPA. (2016).</li>
<li>Ma, X., Gao, N., Chen, B., Li, Q., Zhang, Q., Gu, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Detection+of+geosmin+and+2-methylisoborneol+by+liquid-liquid+extraction-gas+chromatograph+mass+spectrum+%28LLE-GCMS%29+and+solid+phase+extraction-gas+chromatograph+mass+spectrum+%28SPE-GCMS%29%5BTitle%5D)+AND+%22Front+Environ+Sci%22%5BJournal%5D)">Detection of geosmin and 2-methylisoborneol by liquid-liquid extraction-gas chromatograph mass spectrum (LLE-GCMS) and solid phase extraction-gas chromatograph mass spectrum (SPE-GCMS).</a> Front Environ Sci. 1, 286-291 (2007).</li>
<li>Li, X., Yu, J., Gu, Q., Su, M., Liu, T., Yang, M., Xhao, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Source-water+odor+during+winter+in+the+Yellow+River+area+of+China%3A+Occurrence+and+diagnosis%5BTitle%5D)+AND+%22Environ+Pollut%22%5BJournal%5D)">Source-water odor during winter in the Yellow River area of China: Occurrence and diagnosis.</a> Environ Pollut. 218, 252-258 (2016).</li>
<li>Lu, J., Willis, P. S., Wilson, P. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Trace+analysis+of+off-flavor%2Fodor+compounds+in+water+using+liquid-liquid+microextraction+coupled+with+gas+chromatography-positive+chemical+ionization-tandem+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Front+Environ+Sci%22%5BJournal%5D)">Trace analysis of off-flavor/odor compounds in water using liquid-liquid microextraction coupled with gas chromatography-positive chemical ionization-tandem mass spectrometry.</a> Front Environ Sci. 10, 477-481 (2016).</li>
<li>Ochiai, N., Sasamoto, K., Takino, M., Yamashita, S., Daishima, S., Heiden, A., Hoffman, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+of+trace+amounts+of+off-flavor+compounds+in+drinking+water+by+stir+bar+sorptive+extraction+and+thermal+desorption+GC-MS%5BTitle%5D)+AND+%22Analyst%22%5BJournal%5D)">Determination of trace amounts of off-flavor compounds in drinking water by stir bar sorptive extraction and thermal desorption GC-MS.</a> Analyst. 10, 1652-1657 (2001).</li>
<li>Nakamura, S., Daishima, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Simultaneous+determination+of+22+volatile+organic+compounds%2C+methyl-tert-butyl+ether%2C+1%2C4-dioxane%2C+2-methylisoborneol+and+geosmin+in+water+by+headspace+solid+phase+microextraction-gas+chromatography-mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Anal+Chim+Acta%22%5BJournal%5D)">Simultaneous determination of 22 volatile organic compounds, methyl-tert-butyl ether, 1,4-dioxane, 2-methylisoborneol and geosmin in water by headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry.</a> Anal Chim Acta. 548, 79-85 (2005).</li>
<li>Sung, Y. H., Lu, T. Y., Huang, S. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analysis+of+earthy+and+musty+odors+in+water+samples+by+solid-phase+microextraction+coupled+with+gas+chromatography%2Fion+trap+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Talanta%22%5BJournal%5D)">Analysis of earthy and musty odors in water samples by solid-phase microextraction coupled with gas chromatography/ion trap mass spectrometry.</a> Talanta. 65, 518-524 (2005).</li>
<li>Sibali, L. L., Schoeman, C., Morobi, J. S., Molalatladi, B. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Comparison+of+two+selective+methods+for+determination+of+geosmin+%281%2C2%2C7%2C7-tetramethyl-2-norborneol%29+and+2-MIB+%282-methylisoborneol%29+in+drinking+and+raw+water+samples+by+capillary+gas+chromatography-mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22WQRJ%22%5BJournal%5D)">Comparison of two selective methods for determination of geosmin (1,2,7,7-tetramethyl-2-norborneol) and 2-MIB (2-methylisoborneol) in drinking and raw water samples by capillary gas chromatography-mass spectrometry.</a> WQRJ. 42, 491-497 (2010).</li>
<li>Yu, S., Xiao, Q., Zhong, X. x, Su, G., Xu, Y., Zhu, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Simultaneous+determination+of+six+earthy-musty+smelling+compounds+in+water+by+headspace+solid-phase+microextraction+coupled+with+gas+chromatography-mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Anal+Methods%22%5BJournal%5D)">Simultaneous determination of six earthy-musty smelling compounds in water by headspace solid-phase microextraction coupled with gas chromatography-mass spectrometry.</a> Anal Methods. 6, 9152-9159 (2014).</li>
<li>Hurlburt, B., Lloyd, S. W., Grimm, C. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Comparison+of+analytical+techniques+for+detection+of+geosmin+and+2-methylisoborneol+in+aqueous+samples%5BTitle%5D)+AND+%22J+Chromatogr+Sci%22%5BJournal%5D)">Comparison of analytical techniques for detection of geosmin and 2-methylisoborneol in aqueous samples.</a> J Chromatogr Sci. 47, 670-673 (2009).</li>
<li>Chen, X., Luo, Q., Yuan, S., Wei, Z., Song, H., Wang, D., Wang, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Simultaneous+determination+of+ten+taste+and+odor+compounds+in+drinking+water+by+solid-phase+microextraction+combined+with+gas+chromatography-mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22J+Environ+Sci%22%5BJournal%5D)">Simultaneous determination of ten taste and odor compounds in drinking water by solid-phase microextraction combined with gas chromatography-mass spectrometry.</a> J Environ Sci. 25, 2313-2323 (2013).</li>
<li>Espinosa, C., Abril, M., Bretxa, È, Jutglar, M., Ponsá, S., Sellarès, N., Vendrell-Puigmitjà, L., Llenas, L., Ordeix, M., Proia, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Driving+factors+of+geosmin+appearance+in+a+Mediterranean+river+basin%3A+The+Ter+river+case%5BTitle%5D)+AND+%22Front+Microbiol%22%5BJournal%5D)">Driving factors of geosmin appearance in a Mediterranean river basin: The Ter river case.</a> Front Microbiol. 12, 741750(2021).</li>
<li>Lukassen, M. B., Saunders, A. M., Sindilariu, P. D., Nielsen, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Quantification+of+novel+geosmin-producing+bacteria+in+aquaculture+systems%5BTitle%5D)+AND+%22Aquaculture%22%5BJournal%5D)">Quantification of novel geosmin-producing bacteria in aquaculture systems.</a> Aquaculture. 479, 304-310 (2017).</li>
<li>Howgate, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tainting+of+farmed+fish+by+geosmin+and+2-methyl-iso-borneol%3A+A+review+of+sensory+aspects+and+of+uptake%2Fdepuration%5BTitle%5D)+AND+%22Aquac%22%5BJournal%5D)">Tainting of farmed fish by geosmin and 2-methyl-iso-borneol: A review of sensory aspects and of uptake/depuration.</a> Aquac. 234 (1-4), 155-181 (2004).</li>
<li>Hearn, L., Cole, R., Spadafora, N. D., Szafnauer, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Volatile+and+semi-volatile+compounds+in+flavoured+hard+seltzer+beverages%3A+Comparison+of+high-capacity+sorptive+extraction+%28HiSorb%29+methods%5BTitle%5D)+AND+%22Adv+Sample+Prep%22%5BJournal%5D)">Volatile and semi-volatile compounds in flavoured hard seltzer beverages: Comparison of high-capacity sorptive extraction (HiSorb) methods.</a> Adv Sample Prep. 3, 100032(2022).</li>
<li>Bu, N., Yang, Q., Chen, J., Li, Y., Liu, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterised+and+discrimination+of+volatile+compounds+in+chilled+Tan+mutton+meat+during+storage+using+HiSorb-TD-GC-MS+and+E-nose%5BTitle%5D)+AND+%22Molecules%22%5BJournal%5D)">Characterised and discrimination of volatile compounds in chilled Tan mutton meat during storage using HiSorb-TD-GC-MS and E-nose.</a> Molecules. 28, 4993(2023).</li>
<li>Fella, P., Stylianou, M., Agapiou, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+green+sorptive+extraction+method+%28HiSorb-TD-GC-MS%29+for+determining+the+extra+virgin+olive+oil+%28EVOO%29+aroma+profile%5BTitle%5D)+AND+%22Pure+Appl+Chem%22%5BJournal%5D)">A green sorptive extraction method (HiSorb-TD-GC-MS) for determining the extra virgin olive oil (EVOO) aroma profile.</a> Pure Appl Chem. 95, 595-610 (2023).</li>
<li>Fenn, D., Lilien, T. A., Hagens, L. A., Smit, M. R., Heijnn, N. F. L., Tuip-de Boer, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Validation+of+volatile+metabolites+of+pulmonary+oxidative+injury%3A+a+bench+to+bedside+study%5BTitle%5D)+AND+%22ERJ+Open+Res%22%5BJournal%5D)">Validation of volatile metabolites of pulmonary oxidative injury: a bench to bedside study.</a> ERJ Open Res. 9, (2023).</li>
<li>Schincaglia, A., Purcaro, G., Beccario, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Unlocking+the+aroma+compounds+of+pistachios+using+the+power+of+multi-dimensional+gas+chromatography%5BTitle%5D)+AND+%22Poster+presented+at+Advances+in+Separation+Science%22%5BJournal%5D)">Unlocking the aroma compounds of pistachios using the power of multi-dimensional gas chromatography.</a> Poster presented at Advances in Separation Science. , (2023).</li>
</ol>

<table><tbody><tr><td>0,5-10uL pipet</td><td>Nichipet Hava</td><td>A21405581</td><td></td></tr><tr><td>1000uL pipet uçları</td><td>VWR</td><td>76322-154</td><td></td></tr><tr><td>100-1000uL pipet</td><td>eppendorf</td><td>285612</td><td></td></tr><tr><td>100mL cam şişe</td><td>VWR</td><td>76008-704</td><td></td></tr><tr><td>10-100uL pipet</td><td>Nichipet Hava</td><td>A20814031</td><td></td></tr><tr><td>10-100uL Pipet uçları</td><td>mega</td><td>24502-18</td><td></td></tr><tr><td>10xL Pipet uçları</td><td>VWR</td><td>76322-132</td><td></td></tr><tr><td>20 mL Cam kaplar</td><td>VWR</td><td>10754-698</td><td></td></tr><tr><td>2-İzopropil-3-metoksipirazin</td><td>TCI</td><td>I0577</td><td>Dahili standart</td></tr><tr><td>40 ml Amber tip-1 (Borosilikat) Cam şişe</td><td>Çevresel örnekleme şirketi</td><td>0040-0400-QC</td><td>Su Örnekleme şişesi</td></tr><tr><td>5 mL Pipet ucu</td><td>VistaLab teknolojiler</td><td>4058-5102</td><td></td></tr><tr><td>Denge</td><td></td><td>VWR VWR-124B2</td><td></td></tr><tr><td>Centri 360</td><td>Markes</td><td>U-CENTRI-1691</td><td>Otomatik Numune Alma</td></tr> Cihazı <tr><td>Chromeleon Sürüm 7.3</td><td>Thermo Scientific</td><td></td><td>GC-MS Yazılımı</td></tr><tr><td>Odaklama tuzağı</td><td>Markes</td><td>U-T12ME-2S</td><td></td></tr><tr><td>Gaz Kromatografı, İz 1310</td><td>Thermo Scientific</td><td>14800403</td><td></td></tr><tr><td>GC Kolonu</td><td>Thermo Scientific</td><td>26098-1420</td><td>TG-5MS</td></tr><tr><td>Geosmin ve 2-Metilizoborneol çözeltisi</td><td>SIGMA-ALDRICH veya MilliporeSigma</td><td>CRM47525</td><td></td></tr><tr><td>Headspace flakon, 20 mL</td><td>Markes</td><td>C-VCC20</td><td></td></tr><tr><td>HiSorb kolu</td><td>Markes</td><td>C-HH-6</td><td></td></tr><tr><td>HiSorb enjektör kapağı</td><td>Markes</td><td>C-HSPCCS</td><td></td></tr><tr><td>HiSorb enjektör astarı</td><td>Markes</td><td>U-LINER-HISORB</td><td></td></tr><tr><td>HiSorb probu, PDMS, kısa versiyon</td><td>Markes</td><td>H1-XXABC</td><td></td></tr><tr><td>HiSorb flakon kapakları</td><td>Markes</td><td>C-HSPCCS</td><td></td></tr><tr><td>Laboratuvar metal kepçe</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Kütle Spektrometresi, ISQ 7000</td><td>Thermo Scientific</td><td>ISQ7K-NOVPI</td><td></td></tr><tr><td>Metanol</td><td>VWR kimyasalları</td><td>BDH1135-4LP</td><td></td></tr><tr><td>Metanol, Optima LC-MS sınıfı</td><td>Fisher-scientific</td><td>A456-4</td><td></td></tr><tr><td>O-ringler boyutu 201</td><td>Markes</td><td>U-COV201</td><td>HiSorb enjektör kapağı ve HiSorb depolama için</td></tr><tr><td>Ovation otomatik pipetleyici (100-5000uL)</td><td>VistaLab teknolojileri</td><td>213626</td><td></td></tr><tr><td>Mor Nitril-Xtra Pudrasız Muayene Eldivenleri</td><td>Kimtech</td><td>50602-54</td><td></td></tr><tr><td>Sodyum klorür ( tuz)</td><td>VWR kimyasalları</td><td>BDH9286-2.5K</td><td></td></tr><tr><td>Anahtarlama adaptörü (otomatik pipetleyici)</td><td>CUI INC</td><td>SMI10-5</td><td></td></tr><tr><td>Flakon sıkma aleti</td><td>Markes</td><td>U-HSVCR</td><td></td></tr><tr><td>Flakon decapper</td><td>Markes</td><td>U-HSVDC</td><td></td></tr><tr><td>Tartı tekneleri</td><td>Grainger</td><td>8AG69</td><td></td></tr></tbody></table>

yüksek kapasiteli sorptif ekstraksiyon probları ve gc-ms kullanılarak su ve balıklarda geosmin ve 2-metilizoborneolün ekstraksiyonu ve tespiti

Extraction and Detection of Geosmin and 2-Methylisoborneol in Water and Fish using High-Capacity Sorptive Extraction Probes and GC-MS

Yöntem optimizasyonu
Yöntemin optimize edilmesini sağlamak için, bir taşıma değerlendirmesi, prob desorpsiyon süresinin optimizasyonu, bir dahili standart değerlendirmesi, bir prob fazı değerlendirmesi, doğrusallık ve tekrarlanabilirlik değerlendirmesi ve yöntem tespit sınırının hesaplanması dahil olmak üzere çeşitli deneyler yapılmıştır.
Devir değerlendirmesi
Deneyimize 250 °C'lik bir prob desorpsiyon sıcaklığı ile başladık. Kalibrasyon standartları Tablo 1'de gösterildiği gibi hazırlanmıştır. Taşımayı değerlendirmek için, 20 ng/L'de GSM ve MIB standartlarını analiz ettik ve ardından sırasıyla, sütuna herhangi bir şey enjekte etmeden GC-MS parametrelerinin çalıştırılması (boş sütun), enjektörden herhangi bir şey aktarmadan odaklama tuzağının desorpsiyonu (tuzak boş), bir prob yerleştirmeden enjektörün ısıtılması (enjektör boş), ve önceden numune alınmadan probun desorpsiyonu (prob boş). Boş sütunda, tuzak boşluğunda ve enjektör boşluğunda %1'den daha az taşıma gözlendi, ancak prob boşluğunda taşıma, GSM ve MIB için sırasıyla %9.35 ve %3.77 idi (Tablo 2). Bu nedenle, kullanılan koşullar altında PDMS probu üzerinde önemli bir GSM taşınması olduğunu belirledik.
Desorpsiyon süresi optimizasyonu
PDMS probu üzerinde taşınmayı belirledikten sonra, prob desorpsiyon sıcaklığını ayarlayarak bunu çözmeye çalıştık. Daha yüksek bir prob desorpsiyon sıcaklığının, probdan analit desorpsiyon oranını arttırması beklenir, böylece desorpsiyon 15 dakikalık prob desorpsiyon süresinin sonunda daha eksiksiz olur. Bununla birlikte, daha yüksek bir sıcaklık aynı zamanda analit bozulmasını teşvik edebilir ve bu nedenle hassasiyeti olumsuz etkileyebilir. Daha yüksek sıcaklıklar emici malzemelere de zarar verebilir, bu nedenle 280 °C'nin üzerindeki sıcaklıklardan kaçınılmalıdır. GSM'nin taşınması 250 °C prob desorpsiyon sıcaklığında önemliydi, ancak bunun yerine 270 °C kullanıldığında bu, %5 kabul edilebilirlik eşiğinin oldukça altına düştü (Şekil 1). Bu iyileştirme, ilk analiz için üretilen tepe alanlarının 270 °C'de daha düşük prob desorpsiyon sıcaklıklarından daha küçük olmadığı düşünülerek, hassasiyet kaybı olmadan elde edilmiştir (Şekil 1). Bu, analit parçalanmasındaki herhangi bir artışın ihmal edilebilir olduğunu gösterir.
Dahili standart kullanımı
2-izopropil-3-metoksipirozin bileşiği, GSM ve MIB13'ün tespiti sırasında dahili bir standart olarak yaygın olarak kullanılmıştır. Hesaplanan GSM ve MIB konsantrasyonlarını, hem dahili standart düzeltmesi olan hem de olmayan bilinen ani konsantrasyonlarla karşılaştırdık. Dahili standart düzeltme olmadan geri kazanım zayıftı ve bilinen sivri konsantrasyonların `'ında hesaplanan konsantrasyonlar vardı (Şekil 2). Buna karşılık, uygulanan dahili standart düzeltme ile iyileşme 0 civarında çok iyiydi. Bu nedenle, gelecekteki tüm analizlerde dahili standart düzeltmesi uyguladık.
Faz seçimi
SPME analizlerinde, hassasiyeti artırmak için PDMS'ye genellikle karbon geniş aralığı (CWR) ve/veya divinil benzen (DVB) eklenir, ancak bu maliyeti artırır. Probun artan faz hacminin SPME fiberlerine karşı hassasiyeti artırma olasılığının yüksek olduğunu göz önünde bulundurarak, yalnızca PDMS problarını üç fazlı (DVB / CWR / PDMS) problarla karşılaştırmaya çalıştık. PDMS ve üç fazlı problar için kurtarma verileri (Şekil 3), PDMS probları ile 0'e biraz daha yakın geri kazanımlarla iki prob tipi arasında genel olarak benzer performansı göstermektedir. Bu nedenle, biraz daha üstün performans ve düşük maliyetler göz önüne alındığında, gelecekteki tüm analizleri PDMS probları ile gerçekleştirdik. Prob, analitleri numune matrisi ile doğrudan temas yoluyla değil, üst boşluktan topladığından, faz malzemesine GSM / MIB bölümleme kinetiğinin su ve balık numuneleri arasında farklılık göstermemesi gerektiğine dikkat edilmelidir.
Yöntem doğrulama
Sudaki 1 ila 100 ng/L arasındaki altı analit konsantrasyonunu kapsayan bir kalibrasyon serisi analiz edildi (Şekil 4). GSM için 0.9999 ve MIB için 0.9999 r2 ile mükemmel doğrusallık elde edildi. Standart regresyon hatası GSM ve MIB için sırasıyla 0.43 ve 0.37 idi. Bu, yöntemin değerlendirilen aralık boyunca kantitatif analizler için uygun olduğunu gösterir. Suda 40 ng/L'de GSM ve MIB içeren laboratuvar standartlarının sekiz tekrarından tekrarlanabilirliği belirledik. RSD değerleri GSM için %6.3 ve MIB için %4.8 idi ve sonuçların dikkate değer bir şekilde tekrarlanabilirliğini gösterdi. Bu kopyalar, farklı günlerde üç ayrı parti halinde analiz edildi ve bu da yöntemin hassasiyetini daha da gösterdi. Bu nedenle, GC-MS analizi ile HCSE, kantitatif ve güvenilir bir yöntemdir.
Minimum algılama limitleri (MDL)
MDL, ABD EPA protokolü14'e göre çivili su (n=10) veya çivili balık örnekleri (n=11) kullanılarak hesaplandı. Suda GSM ve MIB'nin ekstraksiyonu ve tespiti için yöntem, GSM için 1,2 ng/L ve MIB için 1,1 ng/L tespit limitleri üretti. Bu MDL'ler, sırasıyla yaklaşık 10 ve 20 ng/L olan insan kokusu eşik değerlerinin çok altındaydı. Bu nedenle, önerilen yöntem, bu kokulu moleküllerin birikimini insan duyusal eşiklerine ulaşmadan önce güvenle ve kantitatif olarak tespit edebilir. Balıklardan GSM ve MIB'nin ekstraksiyonu ve tespiti için tespit limitleri, GSM için 18,1 ng/kg ve MIB için 13,6 ng/kg limitleri üretti.
Su ürünleri yetiştiriciliğinden elde edilen su örneklerinin analizi
Yedi devridaim su ürünleri yetiştiriciliği sisteminden alınan su örneklerini analiz ettik, her biri için beş kopya (sistem 3) veya üç kopya (diğer tüm sistemler) değerlendirildi. Analiz edilen devridaim su ürünleri yetiştiriciliği sistemlerinden biri hariç tümü, MDL'mizin üzerindeki konsantrasyonlarda geosmin ve MIB içeriyordu (Şekil 5), bu da su kalitesiyle ilgili potansiyel bir sorunu gösteriyor. Bununla birlikte, tüm durumlarda, MIB'nin 20 ng/L'lik insan koku eşiğinin oldukça altında olduğunu, yalnızca bir sistemin 10 ng/L'lik GSM koku eşiğini aştığını belirttik (sistem 1, GSM konsantrasyonu = 12.69 ng/L). Sistem 3'te GSM ve MIB'yi tespit etmiş olsak da, MIB konsantrasyonunun hesaplanan MDL'lerimizin altına düştüğünü ve bu nedenle konsantrasyonun güvenli bir şekilde ölçülemeyeceğini not ediyoruz. Yöntem, gerçek dünya su numunelerinin kullanılmasına rağmen, her sistemdeki kopya numuneler arasında hesaplanan konsantrasyonda çok az değişiklik olmasına rağmen, tüm sistemlerde etkileyici bir hassasiyet göstermiştir (Şekil 5).
Balık dokularının analizi
Lipitler açısından zengin balık dokusu, bu yöntem sırasında GSM ve MIB'nin ekstraksiyonunu engelleyen güçlü bir matris etkisi verir. Bu nedenle, su ekstraksiyon yöntemine kıyasla daha yüksek bir inkübasyon sıcaklığı (80 °C) ve daha uzun inkübasyon süresi (20 dakika) dahil olmak üzere ekstraksiyon verimliliğini artırmak için yöntemde ince değişiklikler yapılır. Balık dokuları daha önce GSM ve MIB arka plan konsantrasyonlarını belirlemek için analiz edildi. Aynı numuneler daha sonra bilinen miktarda GSM ve MIB ile çivilendirildi ve geri kazanım yüzdesini ve hassasiyeti belirlemek için üç nüsha halinde analiz edildi (Şekil 6).
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67280/67280fig1v2.jpg"> 
Şekil 1: Prob desorpsiyon sıcaklığının taşıma üzerindeki etkisi. (A) 20 ng/L'de GSM ve MIB içeren bir laboratuvar standardı, ortalama tepe alanları ile üç kopya halinde üç prob desorpsiyon sıcaklığından birinde analiz edildi. Her prob daha sonra (B) (GSM) ve (C) (MIB) ile sonuçlanan taşımayı değerlendirmek için başlangıç sıcaklığında iki kez daha desorbe edildi. Taşıma, başlangıçtaki tepe alanının yüzdesi olarak tepe alanı olarak ifade edilir. Hata çubukları, üç kopyadaki standart sapmayı temsil eder. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67280/67280fig1v2large.jpg" target="_blank">Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67280/67280fig2v2.jpg"> 
Şekil 2: Dahili standart kullanım. 15 veya 40 ng/L'de analitik standartlar için düzeltilmiş ve düzeltilmemiş veri kurtarma verilerinin karşılaştırılması, yalnızca PDMS probları ile ekstraksiyon ile. Numune konsantrasyonları, dahili bir standart olarak IPMP kullanılarak düzeltildi. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67280/67280fig2v2large.jpg" target="_blank">Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.</a> 
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67280/67280fig3v2.jpg"> 
Şekil 3: Analit kurtarma. 15 ng/L'de GSM (solda) ve MIB (sağda) analitik standartları için yalnızca PDMS veya üç fazlı (PDMS, DVB, CWR) problarla ekstraksiyon ile kurtarma verileri. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67280/67280fig3v2large.jpg" target="_blank">Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67280/67280fig4v2.jpg"> 
Şekil 4: Analitik kalibrasyon eğrileri. GSM için kalibrasyon eğrilerinin doğrusal regresyonları (düz çizgi, r2 / 0.9999; S=0.37) ve MIB (kesikli çizgi, r2 /0.9999; S=0.37). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67280/67280fig4v2large.jpg" target="_blank">Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67280/67280fig5v2.jpg"> 
Şekil 5: Su ürünleri yetiştiriciliği su uygulaması. Yedi su ürünleri yetiştiriciliği sisteminden alınan su örneklerinde (A) GSM ve (B) MIB konsantrasyonları (her sistem için n ≥ 3). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67280/67280fig5v2large.jpg" target="_blank">Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.</a> 
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67280/67280fig6v2.jpg"> 
Şekil 6:  Balık dokusu uygulaması. İki balık örneğinden elde edilen GSM ve MIB konsantrasyonları GSM ve MIB (F1 ve F2) ile yükseldi. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67280/67280fig6v2large.jpg" target="_blank">Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.</a>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Çözüm adı</td>
			<td>Stok C1 hacmi eklendi</td>
			<td>Toplam hacim</td>
			<td>Elde edilen konsantrasyon</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stok C1</td>
			<td>10ul</td>
			<td>100 ml</td>
			<td>10 ug/ml</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Çağrı 1</td>
			<td>10 ul</td>
			<td>100 ml</td>
			<td>1 ng/L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Çağrı 2</td>
			<td>20 ul</td>
			<td>100 ml</td>
			<td>2ng/L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Çağrı 5</td>
			<td>50 ul</td>
			<td>100 ml</td>
			<td>5 ng/L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Çağrı 10</td>
			<td>100 ul</td>
			<td>100 ml</td>
			<td>10 ng/L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Çağrı 20</td>
			<td>200 ul</td>
			<td>100 ml</td>
			<td>20 ng/L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cal 50</td>
			<td>500 ul</td>
			<td>100 ml</td>
			<td>50 ng/L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cal 100</td>
			<td>1000 ul</td>
			<td>100 ml</td>
			<td>100 ng/L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Çağrı 200</td>
			<td>2000 ul</td>
			<td>100 ml</td>
			<td>200 ng/L</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
Tablo 1: Kalibrasyon standartları. Geosmin ve 2-MIB standartlarının tümü, metanol içinde bir stok çözeltisi C1'e (10 μg/ml) seyreltilmiş metanol içinde CRM47525 geosmin ve 2-metilizoborneol çözeltisinden (10 μg/mL) yapılmıştır.
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td rowspan="2">Analiz</td>
			<td colspan="2">Taşıma (%)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cep Telefonu</td>
			<td>MIB</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>GC Çalıştırması</td>
			<td>0.04</td>
			<td>0.08</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tuzak desorpsiyonu</td>
			<td>0.09</td>
			<td>0</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Giriş desorpsiyonu</td>
			<td>0</td>
			<td>0</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Prob redesorpsiyonu</td>
			<td>9.35</td>
			<td>3.77</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
Tablo 2: Prob taşıma değerlendirmesi. 20 ng/L'de GSM ve MIB içeren bir laboratuvar standardının ekstraksiyonu, desorpsiyonu ve GC-MS analizini takiben taşınma, 30 ng/L'de dahili standart IPMP ile analizlerin açıklamaları 2.2.1'de verilmiştir.

Yüksek Kapasiteli Sorptif Ekstraksiyon Probları ve GC-MS Kullanılarak Su ve Balıklarda Geosmin ve 2-Metilizoborneolün Ekstraksiyonu ve Tespiti

Geosmin and 2-methylisoborneol are volatile organic compounds of microbial origin that frequently occur in recirculating aquaculture systems and confer ...

extraction-detection-geosmin-2-methylisoborneol-water-fish-using-high

Research

JoVE Journal

Chemistry

Kimya

Burkholderia sartisoli RP037-mChe ile bir bütün hücre bioreporter deney, bir su doymamış model sisteminde hava dolu gözenekler köprü misel aktif taşıma sonra bakteriyel indirgenmesi için uygun bir organik kirlilik (örneğin, floren) fraksiyonları tespit etmek için geliştirilmiştir.

A Whole Hücre Bioreporter Yaklaşımı Su Doymamış Sistemleri Organik Kontaminantların Taşıma ve Biyoyararlanımını Değerlendirmek için

Otomatik ve minyatür bir sistem kullanılarak su örneklerinden östradiolün ekstraksiyonu ve ön konsantrasyonu için bir protokol sunulmuştur.

Küçük Kirleticilerin İmmünolojik Analizi Su Örneklerinin Otomatik Katı Faz Ekstraksiyon Basit Bir Yöntem

Alglerin hidrotermal sıvılaştırılmasından üretilen biyo-ham petrolün sulu fraksiyonunun karakterizasyonu için iki boyutlu bir gaz kromatografisi-uçuş zamanı kütle spektrometresi yöntemi açıklanmıştır. Bu protokol aynı zamanda hızlı piroliz, katalitik hızlı piroliz, katalitik deoksijenasyon ve hidro-işlemden kaynaklanan sıvı ürünlerin sulu fraksiyonunu analiz etmek için de kullanılabilir.

Zaman-of-flight Kütle Spektrometre ile 2D Gaz Kromatografisi Kullanarak Alg Hidrotermal Sıvılaşma gelen Sulu Kesir Nitel Karakterizasyonu

Beş farklı pasif örnekleme cihazının karakterizasyonu ve uygulaması hakkında bir protokol sunulmuştur.

Suda Pestisitlerin İzleme Karakterizasyonu ve Pasif Numune Uygulama

Bu iletişim kuralı tek bir üretim için doğal organik madde ve mikrobiyal proteomik farklı ekosistemleri içinde tam olarak eşleştirilmiş karakterizasyonu sonuçlanan tamamlayıcı analitik ve omics teknikleri açıklar. Bu yaklaşım sağlam karşılaştırmalar metabolik yollar ve sera gazı üretim tanımlamak ve çevresel değişimin yanıt tahmin için önemli dönüşümleri tanımlamak için izin verir.

Karmaşık doğal organik madde karışımları karakterize için tek işlem hacmi tamamlayıcı yüksek çözünürlüklü analitik teknikler

Koku sinyallerinin hayvan iletişiminde nasıl kullanılabileceğini anlamak için örnekleme ve analiz için etkili bir metodoloji geliştirdik. Özellikle, hayvan kokularının ve koku işaretlerinin uçucu bileşenlerini analiz etmek için gaz kromatografisi-kütle spektrometresi ile birleştiğinde kafa boşluğu katı faz mikrokstrasyonu kullanıyoruz.

Hayvan Kokusu Sinyallerinin Örneklemesi ve Analizi

Toplam Buharlaşma Katı Faz Mikroextraction (TV-SPME), bir SPME fiber üzerine analiz edilirken sıvı bir numuneyi tamamen buharlaştırır. Bu, analitenin sadece çözücü buharı ve SPME fiber kaplama arasında bölünmesine izin verir.

Gaz Kromatografisi-Kütle Spektrometresi, Adli Bir Araç Olarak Toplam Buharlaşma Katı Fazlı Mikroextraction ile Eşleştirilmiştir

Siyanobakteri çiçeklenmelerinin ve ilişkili siyanotoksinlerin erken tespiti için hızlı multidisiplinerstrateji burada açıklanmıştır. Su örneklerinde ve bivalve numuneler gibi organik matrislerde siyanobakterilerin ve ilgili siyanotoksinlerin 24 saat içinde tespit edilmesine izin verir.

Hızlı Algılama Stratejisi Kullanılarak Siyanobakteri Çiçeklenmelerinin ve İlişkili Siyanotoksinlerin Erken Tespiti

Bu protokol, biyolojik bir numuneden uçucu organik bileşiklerin vakum destekli sorbent ekstraksiyon yöntemi, Entech Numune Hazırlama Rayı kullanılarak kütle spektrometresi ile birleştirilmiş gaz kromatografisi ve veri analizi ile ekstraksiyonunu açıklar. Ayrıca biyolojik örneklerin kültürünü ve kararlı izotop sondalamasını da açıklar.

Vakum Yardımlı Sorbent Ekstraksiyonu ile İnsanla İlişkili Numunelerden Aktif Olarak Üretilen Mikrobiyal Uçucu Organik Bileşiklerin Yakalanması

Bu çalışma, kapalı bir döngüde bir enjeksiyon odasına bağlı taşınabilir optik analizörler kullanılarak sulu numunelerdeki metan gazı konsantrasyonlarını ölçmek için bir yaklaşım göstermektedir. Sonuçlar, geleneksel gaz kromatografisine benzer ve özellikle uzak saha çalışmaları için uygun, pratik ve düşük maliyetli bir alternatif sunar.

Optik Spektroskopi Gaz Analizörü Kullanarak Sucul Ekosistemlerde Çözünmüş Metanın Ölçülmesi

Bu protokol, yakın zamanda yayınlanan Komisyon Yönetmeliği (AB) 2023/915'e uygun olarak gıdalarda ergot alkaloidlerinin varlığını belirlemek için doğrulanmış bir sıvı kromatografisi-iyon hareketliliği-yüksek çözünürlüklü kütle spektrometresi yöntemi sunar.

Sıvı Kromatografisi Tuzaklı İyon Hareketlilik Spektrometresi-Uçuş Süresi Kütle Spektrometresi ile Gıda Matrislerinde Düzenlenmiş Ergot Alkaloidlerinin Tespiti

Öğrenin, yüksek kapasiteli sorptif ekstraksiyon probları ve GC-MS kullanarak su ve balık dokularından geosmin ile 2-metilizoborneolün ekstraksiyonunu ve hassas tespitini. Bu yöntem, su ürünleri kalite kontrolünde erken uyarı sağlar.

Yüksek Kapasiteli Sorptif Ekstraksiyon Probları ve GC-MS Kullanılarak Su ve Balıklarda Geosmin ve 2-Metilizoborneolün Ekstraksiyonu ve Tespiti (Video) | JoVE Journal

Yüksek Kapasiteli Sorptif Ekstraksiyon Probları ve GC-MS Kullanılarak Su ve Balıklarda Geosmin ve 2-Metilizoborneolün Ekstraksiyonu ve Tespiti

Daha fazla video keşfet