Summary
Tet (forbigående elektrotermiske) teknik er en effektiv metode udviklet til at måle den termiske diffusivitet af faste materialer.
Abstract
Tet (forbigående elektro-termiske) teknik er en effektiv metode udviklet til at måle den termiske diffusivitet af faste materialer, herunder ledende, halvledende eller ikke-ledende en-dimensionelle strukturer. Denne teknik udvider målingen omfanget af materialer (ledende og-ledende) og forbedrer nøjagtighed og stabilitet. Hvis prøven (især biomaterialer, såsom humant hovedhår, spider silke og avlen silke) ikke er ledende, vil det være overtrukket med en guld lag for at gøre den elektronisk ledende. Effekten af parasitiske varmeledning og radiative tab på den termiske diffusivitet kan fratrækkes under databehandling. Så den reelle varmeledningsevne kan beregnes med den givne værdi af volumenbaseret specifik varme (ρc p), som kan fås fra kalibrering, noncontact foto-termisk teknik eller måling af densitet og specifik varme separat. I dette arbejde, menneskelige hoved hårprøver er brugd for at vise, hvordan du opsætter eksperimentet, behandle eksperimentelle data, og trække effekten af parasitiske varmeledning og radiative tab.
Introduction
Tet teknik 1 er en effektiv metode udviklet til at måle den termiske diffusivitet af faste materialer, herunder ledende, halvledende eller ikke-ledende en-dimensionelle strukturer. I fortiden, har det enkelt ledning 3ω metode 2-4 og mikro-fabrikerede enhed metode 5-9 er udviklet til at måle de termiske egenskaber af endimensionale strukturer på mikro / nanoskala. For at udvide målingen omfanget af materialer (ledende og ikke-ledende) og forbedre nøjagtighed og stabilitet, er forbigående elektro-termisk (TET) teknik er udviklet til karakterisering af termofysiske egenskaber af mikro / nanoskala ledninger. Denne teknik er blevet anvendt med succes til termisk karakterisering af fritstående mikrometer tyk Poly (3-hexylthiophene) film 10, tyndfilm bestående af anatase TiO 2 nanofibre 11, single-væg kulstofnanorør 1, mikro / submicroscale polyacrylonitril ledninger 12 og protein fibre. Efter at fjerne virkningen af parasitisk ledning (hvis prøven er overtrukket med et lag af guld at gøre det elektronisk ledende) og radiative tab, kan den reelle termiske diffusivitet opnås. Så den reelle varmeledningsevne kan beregnes med en given værdi af volumenbaseret specifik varme (ρc p), som kan fås fra kalibrering, noncontact foto-termisk teknik, eller måling af densitet og specifik varme separat.
Protocol
1.. Eksperiment Procedure
- Indsaml prøven. I dette arbejde er det menneskelige hoved hårprøver opsamlet fra en 30-årig sund asiatisk kvinde.
- Suspender prøven mellem to kobberelektroder som vist i figur 1A. Påfør sølvpasta på sample-elektrode kontakt for at reducere de termiske og elektriske kontakt modstande til et ubetydeligt niveau.
- Brug et mikroskop for at gøre den indledende kontrol af prøven, og sørg for, at sølvpasta ikke forurene den suspenderede prøve.
- Eftersom human head hårprøver er ikke elektrisk ledende lag på ydersiden af prøven med et meget tyndt lag af guld film (~ 40 nm) for at gøre det elektrisk ledende.
- Sæt prøven i vakuumkammer og pumpe det til 1-3 mTorr.
- Feed et skridt jævnstrøm gennem prøven for at indføre el-varme og den inducerede spænding-tid (V - t) profil vil blive registreret ved hjælp af et oscilloskop. Få prøven ud af kammeret og belægge den med et andet tyndt lag af guld film (~ 40 nm), og gentag trin 1.5 og 1.6.
- Forbered en ny prøve med en anden længde, og gentag trin 1,2-1,7.
- Brug scanning elektron mikroskop (SEM) til at karakterisere længde og diameter af prøverne (lange og korte dem).
2. Databehandling
Normalisere eksperimentelle temperaturstigning først, og gennemføre den teoretiske montering af det ved hjælp af forskellige forsøg værdier af den termiske diffusivitet af prøven. Denne procedure er diskuteret i Guo arbejde 1 i detaljer. Derefter trække virkningen af radiative tab og parasitære overledning termisk diffusivitet og beregne den termiske ledningsevne. Detaljer er givet nedenfor.
- Bestem den effektive termiske diffusivitet
En skematisk af TET opsætningen af eksperimentet er vist i figur 1A. I målingen, foder et skridt strømgennem prøven for at inducere joule opvarmning. Brug et oscilloskop til at registrere den inducerede spænding-tid (V - t) profil, der er præsenteret i figur 1B. Hvor hurtigt / bremse temperaturstigninger er bestemt af to konkurrerende processer: Den ene er Joule-opvarmning, og den anden er varmeledningen fra prøven til elektroderne. En højere termisk diffusivitet af prøven vil føre til en hurtigere udvikling temperatur, hvilket betyder en kortere tid til at nå steady state. Derfor kan den forbigående spænding / temperaturændring anvendes til at bestemme den termiske diffusivitet. Ved fastsættelsen af termisk diffusivitet af prøven, der er behov for nogen reel temperaturstigning. Faktisk er det kun den normaliserede temperaturstigning baseret på spændingsstigning anvendes. Processerne til bestemmelse af termiske diffusivitet og varmeledningsevne er skitseret nedenfor.- Forenkle varmeoverførsel til endimensional: Tag varmeoverførsel af prøven i en dimension langs aksial retning. Bemærk: Længden af wiren skal være meget længere end dens diameter. Flere detaljer kan henvises til Guo arbejde 1..
- Løs for den normaliserede temperaturstigning (T *, også kendt som den rumlige gennemsnitlige temperatur over hele prøven) over prøven for en endimensional varmetransport problem ved hjælp af følgende ligning:
(1)
α og L er den termiske diffusivitet og længden af prøven. - Løs for den normaliserede temperaturstigning fra spændingen evolution (V ledning) indspillet af oscilloskop, og føre datafitting at bestemme den termiske diffusivitet. Spændingen over tråden er relateret til dens temperatur som:
0 "/> (2)
R 0 er modstanden af prøven før opvarmning, jeg den nuværende passerer gennem prøven, og k varmeledningsevne. Q 0 er den elektriske varmeeffekt pr volumen. Det er klart, at den målte spænding ændre sig selv er relateret til temperaturændring af prøven. Den normaliserede temperaturstigning T * exp baseret på de eksperimentelle data kan beregnes som T * exp = (V ledning - V 0) / (V 1 - V 0), hvor V 0 og V 1 er den indledende og afsluttende spændinger på tværs af prøve (som illustreret i figur 1B). Efter opnåelse af T * exp, bruge forskellige forsøg værdier af α at beregne den teoretiske T * ved anvendelse af ligning 1 og passer den eksperimentelle retater (T * exp). MATLAB bruges til programmering at sammenligne de eksperimentelle og teoretiske værdier ved at anvende den mindst firkantet montering teknik, og tage den værdi, der giver den bedste pasform af T * exp som den termiske diffusivitet af prøven.
- Løs for den normaliserede temperaturstigning (T *, også kendt som den rumlige gennemsnitlige temperatur over hele prøven) over prøven for en endimensional varmetransport problem ved hjælp af følgende ligning:
- Forenkle varmeoverførsel til endimensional: Tag varmeoverførsel af prøven i en dimension langs aksial retning. Bemærk: Længden af wiren skal være meget længere end dens diameter. Flere detaljer kan henvises til Guo arbejde 1..
- Fratræk effekten af strålings tab og gas ledning
Under TET termisk karakterisering, kan effekten af strålings tab være væsentlig, hvis prøven har en meget stor aspekt ratio (L / D, D: prøve diameter), især for prøver af lav varmeledningsevne. Også hvis trykket i vakuumkammeret ikke er meget lav, vil varmeoverførsel til luften påvirke målingen i nogen vis grad. Varmeoverførselshastigheden af stråling fra prøven overflade kan udtrykkes som:
(3)
where ε er den effektive emissivitet af prøven, A s overfladearealet, T overfladetemperaturen, T 0 temperaturen af miljøet (vakuumkammer) og θ = T -. T 0 I de fleste tilfælde θ << T 0 , så:
(4)
Ved at omdanne overfladen stråling og gas ledning til kropsafkøler kilde, varmeoverførsel styrende ligning for prøven bliver:
(5)
hvor h er den koefficient af gas ledning. I vores fysisk model, idet elektroderne er meget større end prøven, og har fremragende varmeledning prøven temperatur taget ved stuetemperatur ent kontakten. Fordi θ (x, t) = T (x, t) - T 0, randbetingelsen er θ (0, t) = θ (L, t) = θ (x, 0) = 0.
Løsningen på ligning 5 er:
(6)
Her f er defineret som - (16 εδT 0 3 / D +4 h / D) L 2 / π 2 k, hvilket er dimensionsløs. Det er en type af Biot nummer, hvis størrelse angiver mængden af varmetab fra siderne af prøven. Integrere denne ligning langs x-retningen, og den gennemsnitlige temperatur kan opnås:
(7)
Så den normaliserede aveperaturen er:
(8)
Efter nøje numerisk og matematisk undersøgelse, med α eff = α (1 - f), kan T * tilnærmes som
(9)
Numeriske beregninger er udført for at undersøge rigtigheden af ovenstående tilnærmelse. Bemærk, at når f er mindre end 0, er den maksimale absolutte forskel i hele forbigående tilstand mindre end 0,014 (vist i figur 2). Endelig:
(10)
Fordi eksperimentet udføres i vakuumkammeret ved meget lavt tryk (1-3 mTorr), gas conduction virkning (h) negligi ligt. Så forenkle Ligning 10 som:
(11)
Denne ligning viser, at den målte termiske diffusivitet hjælp TET teknik har en lineær sammenhæng med virkningen af radiative tab (4 εσT 0 3). Bruge en sådan teoretisk baggrund for at trække effekten af strålings tab og gas ledning. - Bestem reelle termisk diffusivitet og ledningsevne
Den bestemte termiske diffusivitet (α) i ligning 11 stadig har den virkning parasitiske ledning, hvis den testede prøve er belagt med en tynd guldfilm. Den termiske transport effekt forårsaget af den coatede lag kan trækkes ved brug af Wiedemann-Franz lov med ubetydelig usikkerhed. Den virkelige termisk diffusivitet (α) i prøven bestemmes som 1:
.1 I "height =" 47 "src =" / files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0006.gif "width =" 134 "/> (12)
ρc p er volumenbaseret specifik varme, som kan fås fra kalibrering, noncontact foto-termisk teknik eller måling af densitet og specifik varme separat. L Lorenz, T og A er Lorenz-nummer, prøvens temperatur og tværsnitsareal, hhv.
Fordi
, Er det klart, at α eff har en lineær sammenhæng med 1 / R, så i forsøget, belægning af et prøve med guldfilm to gange (hvilket vil forårsage en ændring på 1 / R) og teste to gange kan eliminere virkningen af parasitisk overledning af kurvetilpasning. For real varmeledningsevne k, kan det let evalueres ved hjælp af k = ρc p45.
(1) 
(3) 
(4) 
(5) 
(6) 
(7) 
(8) 
(9) 
(10) 
(11) 
, Er det klart, at α eff har en lineær sammenhæng med 1 / R, så i forsøget, belægning af et prøve med guldfilm to gange (hvilket vil forårsage en ændring på 1 / R) og teste to gange kan eliminere virkningen af parasitisk overledning af kurvetilpasning. For real varmeledningsevne k, kan det let evalueres ved hjælp af k = ρc p45. Representative Results
Montering af de eksperimentelle data for menneskelige hoved hår prøve 1 (længde 0.788 mm, belagt med guld film kun én gang), er vist i figur 3.. Dens termiske diffusivitet bestemmes ved 1,67 x 10 -7 m 2 / s, som omfatter virkningen af radiative tab og parasitære ledning. Figur 4 er en typisk SEM billede af menneskelige hoved hår. Kort og lang prøver belagt med guld film igen og testet to gange, henholdsvis, baseret på ligning 12, kan virkningen af parasitisk ledning let trækkes af kurvetilpasning som vist i figur 5. Det punkt, hvor montering kurven skærer α eff-aksen er værdien af α eff når modstanden er uendelig, hvilket betyder, at virkningen af parasitisk ledning i ligning 12 er 0. To menneskelige hoved hår prøver med forskellige længder er målt til at få to skærer. Detaljer om experimental betingelser og måleresultater er sammenfattet i tabel 1. Ved at kombinere disse to punkter, forholdet mellem α eff og L 2 / D, kan blive afsløret. Ud fra de målte par (α 1 L 1 2 / D 1) og (α 2 L 2 2 / D 2), lineær ekstrapolation (som vist i figur 6) er gjort til punktet L = 0 (dvs. ingen effekt af radiative tab), og termisk diffusivitet på dette punkt er 1,42 x 10 -7 m 2 / sek [= α 1 - (α 1 - α 2) * L 1 2 / D 1 / (L 1 2 / D 1 - L 2 2 / D 2)]. Denne værdi afspejler den termiske diffusivity af prøven uden virkningen af radiative tab og parasitære ledning.
For menneskelige hoved hår, er tætheden karakteriseret ved at vægte flere hårstrå og måle deres volumen, og er målt til 1100 kg / m 3. Den specifikke varme måles ved anvendelse af DSC (Differential Scanning Calorimetry), og måles ved 1,602 kJ / kg K. Så den virkelige varmeledningsevne er 0,25 W / m K. Resultaterne af eksperimentelle parametre og resultater for menneskers hovedhår prøve 1 og 2 er vist i tabel 1..
Figur 1. A) skematisk af TET opsætningen af eksperimentet og B) en typisk V-t-profil. C slikke her for at se større billede.
Figur 2. Forskellen mellem T * og dets tilnærmelse ved brug af ligning 9.. Klik her for at se større billede .
Figur 3. Sammenligning mellem de eksperimentelle data og teoretisk montering resultat for den normaliserede temperaturstigning versus tid (menneskelige hoved hår prøve 1).> Klik her for at se større billede.
Figur 4.. En typisk SEM billede af menneskelige hoved hår. Klik her for at se større billede .
Figur 5. Monteringsvejledningen resultater for den termiske diffusivitet forandring mod 1 / R for det menneskelige hoved hår prøve 1 og 2. Klik her for at se større billede .
Figur 6. Beslaget resultat for den virkelige termisk diffusivitet af menneskelige hoved hårprøver. Klik her for at se større billede .
| Menneskelige hoved hårprøver | Prøve 1 (Kort) | Prøve 2 (Lang) |
| Længde (mm) | 0,788 | 1.468 |
| Diameter (mm) | 74,0 | 77.8 |
| α reel + stråling (x 10 -7 m 2 / sek) | 1.48 | 1,62 |
| α real (x 10 -7 m 2 / sek) | 1.42 | |
| ρ c p (x 10 6 J / m 3 K) | 1.76 | |
| Fast varmeledningsevne (W / m K) | 0.25 | |
Tabel 1: Oplysninger om eksperimentelle parametre og resultater for menneskelige hoved hår.
Discussion
I eksperimentet procedure, tre trin [trin 2), 3) og 5)] er meget kritisk for succes karakterisere termiske egenskaber præcist. For trin 2) og 3), der skal betales på at anvende sølvpasta kun på prøve-elektrode kontakt meget opmærksomhed. Det er meget let at forurene den suspenderede prøve med sølvpasta, og de termiske egenskaber vil stige, hvis dette sker. Så i trin 3), kontrollere prøven med mikroskop omhyggeligt, hvis en forurening-sølv pasta påføres eller forlænges til den suspenderede prøve-er bemærket, skal forberedes til eksperimentet en ny prøve.
Når ligning 10 er forenklet til ligning 11, antages det, at forsøget udføres i et vakuumkammer ved meget lavt tryk (1-3 mTorr), så gassen varmeledning virkning er ubetydelig. Efter gør en række test ved forskellige tryk, er det bekræftet, at i ligning 10, gas adfærdion koefficient h er proportional med trykket p som h = γp. Koefficienten γ er relateret til en parameter kaldet termisk indkvartering koefficient, der afspejler den energi kobling / exchange koefficient når gasmolekylerne strejke materialets overflade. Γ kan beregnes som ξπ 2 Dρc P / (4 L 2), hvor ξ er hældningen af den termiske diffusivitet mod tryk. γ varierer fra prøve til prøve. Denne gas overledning faktor kan være stærkt påvirket af materialets overflade struktur og den rumlige konfiguration i kammeret under TET karakterisering. For trin 5), gennemføre eksperimentet på meget lavt tryk (1-3 mTorr), vil sørge for, at denne komplicerede gas varmeledning effekt er ubetydelig.
Surface emissivitet (ε) af de målte ved denne teknik prøver kan også beregnes with den givne værdi af volumenbaseret specifik varme (ρc p), som kan fås fra kalibrering, noncontact foto-termisk teknik 13-15 eller måling af densitet og specifik varme separat. Efter subtraktion af virkningen af parasitisk ledning, den termiske diffusivitet (α real + rad) vist i figur 6 har kun virkning radiative tab 
. Det er let at vide, at: 
(13)
Her t 0 er stuetemperatur L diameteren af testede prøver, og D er diameteren af prøven.
Der er flere begrænsninger af TET teknik. Først den karakteristiske tid Δt c for thErmal transport i stikprøven, hvilket svarer til 0,2026 L 2 / α 1, bør være meget større end stigningen tid (ca. 2 usek) for den aktuelle kilde. Ellers vil nøjagtigheden af spændingen evolution blive påvirket betydeligt. Så det kræver, at prøven længde L ikke skulle være for lille eller den termiske diffusivitet α bør ikke for stor. For det andet, vil temperaturen af prøven stiger med omkring 20-30 ° i eksperimentet. Inden for dette område skal modstanden i prøven har en lineær relation til temperaturen. Det skyldes, at i den del af den teoretiske baggrund er det kendt, at den målte spænding ændre sig selv er relateret til temperaturændring af prøven. Hvis modstanden af prøven ikke har en lineær relation til temperatur, kan spændingen udviklingen ikke står for temperaturen evolution. For det tredje bør spændingen af prøven har et lineært forhold tilDC strømmen tilføres under eksperimentet. Dette betyder ved en bestemt temperatur, vil modstanden ikke ændre når DC aktuelle ændringer. Det er velkendt, at halvledere ikke har denne egenskab.
Afslutningsvis TET teknikken er en meget effektiv og robust fremgangsmåde til måling af de termiske egenskaber af forskellige typer af materialer. For det samme materiale, bare teste to prøver med forskellig længde hver to gange, alle de vigtige termiske egenskaber af de materialer, såsom termisk diffusivitet, varmeledningsevne, og overflade emissivitet (hvis ρc p er givet), kan karakteriseres.
Disclosures
Der er ikke noget at afsløre.
Acknowledgments
Til støtte for dette arbejde fra Office of Naval Research (N000141210603) og hæren Research Office (W911NF1010381) er modtaget med tak. Delvis støtte til dette arbejde fra National Science Foundation (cbet-0.931.290, CMMI-0.926.704, og cbet-0.932.573) er også anerkendt.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Digital Phosphor Oscilloscope | Tektronix | DPO 3052 | |
| Sputter Coater | Denton Vacuum | DESK V | |
| AC and DC Current Source | Keithley | Model 6221 | |
| Laboratory Microscope | Olympus | BX41 | |
| Dual Stage Rotary Vane Vacuum Pump | Varian | DS102 | |
| Vacuum Chamber | Huntington Mechanical Laboratories | Customized Product | The pressure in the chamber should be as low as 1-3 mTorr when working with the vacuum pump |
| Colloidal Silver Liquid | Ted Pella | 16031 |
References
- Guo, J. Q., Wang, X. W., Wang, T. Thermal characterization of microscale conductive and nonconductive wires using transient electrothermal technique. J. Appl. Phys. 101, (2007).
- Lu, L., Yi, W., Zhang, D. L. 3 omega method for specific heat and thermal conductivity measurements. Rev. Sci. Instrum. 72, 2996-3003 (2001).
- Choi, T. Y., Poulikakos, D., Tharian, J., Sennhauser, U. Measurement of the thermal conductivity of individual carbon nanotubes by the four-point three-omega method. Nano Lett. 6, 1589-1593 (2006).
- Hou, J. B., et al. Thermal characterization of single-wall carbon nanotube bundles using the self-heating 3-omega technique. J. Appl. Phys. 100, (2006).
- Kim, P., Shi, L., Majumdar, A., McEuen, P. L. Thermal transport measurements of individual multiwalled nanotubes. Phys. Rev. Lett. 87, (2001).
- Kim, P., Shi, L., Majumdar, A., McEuen, P. L. Mesoscopic thermal transport and energy dissipation in carbon nanotubes. Physica B Condens. Matter. 323, 67-70 (2002).
- Shi, L., et al. Measuring thermal and thermoelectric properties of one-dimensional nanostructures using a microfabricated device. J. Heat Transfer. 125, 881-888 (2003).
- Li, D. Y., et al. Thermal conductivity of individual silicon nanowires. Appl. Phys. Lett. 83, 2934-2936 (2003).
- Shi, L., et al. Thermal conductivities of individual tin dioxide nanobelts. Appl. Phys. Lett. 84, 2638-2640 (2004).
- Feng, X. H., Wang, X. W. Thermophysical properties of free-standing micrometer-thick Poly (3-hexylthiophene) films. Thin Solid Films. 519, 5700-5705 (2011).
- Feng, X., Wang, X., Chen, X., Yue, Y. Thermo-physical properties of thin films composed of anatase TiO2 nanofibers. Acta Mater. 59, 1934-1944 (2011).
- Guo, J. Q., Wang, X. W., Zhang, L. J., Wang, T. Transient thermal characterization of micro/submicroscale polyacrylonitrile wires. Appl. Phys. A Mater. Sci. Process. 89, 153-156 (2007).
- Hu, H. P., Wang, X. W., Xu, X. F. Generalized theory of the photoacoustic effect in a multilayer material. J. Appl. Phys. 86, 3953-3958 (1999).
- Wang, X. W., Hu, H. P., Xu, X. F. Photo-acoustic measurement of thermal conductivity of thin films and bulk materials. J. Heat. Transfer. 123, 138-144 (2001).
- Wang, T., et al. Effect of zirconium(IV) propoxide concentration on the thermophysical properties of hybrid organic-inorganic films. J. Appl. Phys. 104, (2008).
