Summary
La technique TET (transitoire électro-thermique) est une approche efficace au point pour mesurer la diffusivité thermique de matériaux solides.
Abstract
La technique TET (transitoire électro-thermique) est une approche efficace au point pour mesurer la diffusivité thermique de matériaux solides, y compris les structures unidimensionnelles conductrices, semi-conductrices ou non conductrices. Cette technique élargit le champ de mesure de matériaux (conducteurs et non conducteurs) et améliore la précision et la stabilité. Si l'échantillon (en particulier les biomatériaux, tels que les cheveux de la tête humaine, la soie d'araignée, et la soie du ver à soie) n'est pas conducteur, il sera recouvert d'une couche d'or pour le rendre conducteur électronique. L'effet de conduction parasite et des pertes radiatives sur la diffusivité thermique peut être soustraite au cours du traitement des données. Ensuite, la conductivité thermique réelle peut être calculée avec la valeur donnée de chaleur basée sur le volume spécifique (ρc p), qui peut être obtenu à partir de l'étalonnage, la technique de photo-thermique sans contact ou la mesure de la masse volumique et la chaleur spécifique séparément. Dans ce travail, des échantillons de cheveux de la tête l'homme sont l'utilisationd pour montrer comment mettre en place l'expérience, le traitement des données expérimentales, et soustraire l'effet de conduction parasite et pertes radiatives.
Introduction
La technique TET 1 est une approche efficace au point pour mesurer la diffusivité thermique de matériaux solides, y compris les structures unidimensionnelles conductrices, semi-conductrices ou non conductrices. Dans le passé, la seule méthode de 3ω fil 2-4 et la méthode de dispositif de micro-fabriqué 5-9 ont été développés pour mesurer les propriétés thermiques des structures tridimensionnelles à un micro / nanométrique. Afin d'élargir le champ d'application de la mesure de matériaux (conducteurs et non-conducteurs) et d'améliorer la précision et la stabilité, la technique transitoire électro-thermique (TET) a été développée pour la caractérisation des propriétés thermophysiques de fils micro / nanométriques. Cette technique a été utilisée avec succès pour la caractérisation thermique de Poly (3-hexylthiophène) films autoportants micromètre d'épaisseur 10, des films minces composées d'anatase TiO 2 nanofibres 11, les nanotubes de carbone à paroi unique 1, micro / poly submicroscaleles fils 12 d'acrylonitrile, et des fibres de protéines. Après l'élimination de l'effet de conduction parasite (si l'échantillon est revêtue d'une couche d'or pour le faire électroniquement conducteurs) et les pertes radiatives, la vraie diffusivité thermique peut être obtenue. Ensuite, la conductivité thermique réelle peut être calculée avec une valeur donnée de chaleur basée sur le volume spécifique (ρc p), qui peut être obtenu à partir de l'étalonnage, la technique de photo-thermique sans contact, ou la mesure de la masse volumique et la chaleur spécifique séparément.
Protocol
Une. Procédure de l'expérience
- Prélever un échantillon. Dans ce travail, les échantillons de cheveux de la tête humaines sont collectées à partir d'un vieux de 30 ans femme asiatique en bonne santé.
- Suspension de l'échantillon entre deux électrodes de cuivre comme représenté sur la Figure 1A. Appliquer la pâte d'argent au contact échantillon-électrode pour réduire les résistances de contact thermiques et électriques à un niveau négligeable.
- Utiliser un microscope pour faire le contrôle préalable de l'échantillon et assurez-vous que la pâte d'argent ne contamine pas l'échantillon en suspension.
- Etant donné que les échantillons de cheveux de la tête humaine ne sont pas conducteur d'électricité, à l'extérieur de la couche de l'échantillon avec une très mince couche de film d'or (~ 40 nm) pour la rendre conductrice de l'électricité.
- Placer l'échantillon dans la chambre à vide et la pompe à 1-3 mTorr.
- Nourrir un courant continu étape à travers l'échantillon d'introduire chauffage électrique et la tension-temps induite (V - t) profil sera enregistré à l'aide d'un oscilloscope. Obtenez l'échantillon hors de la chambre et l'enduire avec une autre couche mince de film d'or (~ 40 nm), et répétez les étapes 1.5 et 1.6.
- Préparer un nouvel échantillon d'une longueur différente, et répétez les étapes 1.2 à 1.7.
- Utiliser un microscope électronique à balayage (MEB) pour caractériser la longueur et le diamètre des échantillons (ceux à long et court).
2. Traitement des données
Normaliser l'élévation de température expérimental première, et d'effectuer le montage de cette théorique à l'aide de différentes valeurs d'essai de la diffusivité thermique de l'échantillon. Cette procédure est décrite dans les travaux de Guo 1 en détail. Puis soustraire l'effet des pertes radiatives et conduction parasite sur la diffusivité thermique, et de calculer la conductivité thermique. Des détails sont donnés ci-dessous.
- Déterminer la diffusivité thermique efficace
Un schéma du montage expérimental TET est représentée sur la figure 1A. Dans la mesure, alimenter un courant de l'étapeà travers l'échantillon pour induire effet Joule. Utiliser un oscilloscope pour enregistrer la (V - t) tension-temps induite profil qui est présenté à la figure 1B. Comment rapide / lente augmentation de la température est déterminée par deux processus opposés: l'un est l'effet Joule, et l'autre est la conduction de la chaleur à partir de l'échantillon aux électrodes. A la diffusivité thermique élevée de l'échantillon va conduire à une évolution plus rapide de la température, ce qui signifie un temps plus court pour atteindre le régime permanent. Par conséquent, le changement transitoire de tension / de température peut être utilisée pour déterminer la diffusivité thermique. Lors de la détermination de la diffusivité thermique de l'échantillon, aucune augmentation de la température réelle est nécessaire. En fait, seule l'élévation de température normalisée en fonction de l'augmentation de tension est utilisé. Les procédés pour la détermination de la diffusivité thermique et la conductivité thermique sont décrites ci-dessous.- Simplifier le transfert de chaleur à une dimension: Prenez le transfert de chaleur de l'échantillon dans une dimension le long de l' direction axiale. Remarque: La longueur du fil doit être beaucoup plus longue que son diamètre. Plus de détails peuvent être appelés à l'œuvre de Guo 1.
- Résoudre pour l'élévation de température normalisée (T *, aussi connu comme la température moyenne spatiale sur l'ensemble de l'échantillon) par rapport à l'échantillon pour un problème de transfert de chaleur à une dimension selon l'équation suivante:
(1)
α et L sont la diffusivité thermique et de la longueur de l'échantillon. - Résoudre la hausse de la température normalisée de l'évolution de la tension (fil de V) enregistré par l'oscilloscope, et de mener des données ajustées pour déterminer la diffusivité thermique. La tension sur le fil est lié à sa température en tant que:
0 "/> (2)
R 0 est la résistance de l'échantillon avant le chauffage, I le courant traversant l'échantillon, et la conductivité thermique k. Q 0 est la puissance de chauffage électrique par unité de volume. Il est clair que la variation de tension mesurée est intrinsèquement liée à la variation de la température de l'échantillon. La température normalisée montée T * exp sur la base des données expérimentales peut être calculée en tant que T * exp = (fil de V - V 0) / (V 1 - V 0), où V 0 et V 1 sont des tensions initiales et finales à travers le échantillon (comme illustré sur la figure 1B). Après l'obtention de T * exp, utiliser des valeurs d'essai de α pour calculer la valeur théorique T * en appliquant l'équation 1 et s'adapter à la nouvelle expérimentaltats (T * exp). MATLAB est utilisé pour la programmation de comparer les valeurs expérimentales et théoriques en appliquant la technique d'ajustement des moindres carrés, et de prendre la valeur donnant le meilleur ajustement de T * exp comme la diffusivité thermique de l'échantillon.
- Résoudre pour l'élévation de température normalisée (T *, aussi connu comme la température moyenne spatiale sur l'ensemble de l'échantillon) par rapport à l'échantillon pour un problème de transfert de chaleur à une dimension selon l'équation suivante:
- Simplifier le transfert de chaleur à une dimension: Prenez le transfert de chaleur de l'échantillon dans une dimension le long de l' direction axiale. Remarque: La longueur du fil doit être beaucoup plus longue que son diamètre. Plus de détails peuvent être appelés à l'œuvre de Guo 1.
- Soustraire l'effet des pertes radiatives et la conduction de gaz
Au cours de caractérisation thermique TET, l'effet des pertes radiatives pourrait être importante si l'échantillon a un très grand rapport d'aspect (L / D, D: diamètre de l'échantillon), en particulier pour des échantillons de faible conductivité thermique. Aussi, si la pression de la chambre à vide n'est pas très faible, le transfert de chaleur à l'air aura une incidence sur la mesure à un certain certaine mesure. Le taux de transfert de chaleur de rayonnement provenant de la surface de l'échantillon peut être exprimée comme:
, (3)
EPMre ε est l'émissivité effective de l'échantillon, l'aire de surface de A, T la température de surface, T 0 la température de l'environnement (enceinte à vide), et θ = T -. T 0 Dans la plupart des cas, θ << T 0 , alors:
(4)
En convertissant le rayonnement et la conduction de surface du gaz de la source de refroidissement pour le corps, l'équation qui régit le transfert de chaleur de l'échantillon devient:
, (5)
où h est le coefficient de conduction de gaz. Dans notre modèle physique, étant donné que les électrodes sont beaucoup plus importantes que l'échantillon et ont une excellente conduction thermique, la température de l'échantillon est prélevé à la température ambiante unet le contact. Parce que θ (x, t) = T (x, t) - T 0, la condition limite est θ (0, t) = θ (L, t) = θ (x, 0) = 0.
La solution à l'équation 5 est:
(6)
Ici f est définie comme - (16 εδT 0 3 / D 4 h / D) L 2 / π 2 k, qui est sans dimension. Il s'agit d'un type de numéro Biot dont la taille indique la quantité de perte des côtés de l'échantillon de chaleur. Intégrer cette équation le long de la direction x et la température moyenne peut être obtenue:
(7)
Ainsi, la banque normaliséetempérature de rage est:
(8)
Après étude numérique et mathématique attention, avec α = α eff (1 - f), T * peut être approchée comme
(9)
Calculs numériques ont été menées pour étudier la précision de l'approximation ci-dessus. S'il vous plaît noter que, lorsque f est inférieur à 0, la différence absolue maximale dans l'ensemble du régime transitoire est inférieure à 0,014 (représenté sur la figure 2). Enfin:
(10)
Parce que l'expérience est menée dans la chambre à vide à une pression très basse (1-3 mTorr), l'effet de conduction du gaz (h) est négli ble. Donc simplifier l'équation 10 en tant que:
(11)
Cette équation montre que la diffusivité thermique mesurée en utilisant la technique TET a une relation linéaire avec l'effet des pertes radiatives (4 εσT 0 3). Utilisez comme base théorique pour soustraire l'effet des pertes radiatives et conduite de gaz. - Déterminer la diffusivité et de la conductivité thermique réel
La diffusivité thermique déterminée (α) dans l'équation 11 a encore pour effet de conduction parasite si l'échantillon testé est revêtue d'un film mince d'or. L'effet de transport thermique provoquée par la couche de revêtement peut être soustraite à l'aide de la loi de Wiedemann-Franz avec une incertitude négligeable. La diffusivité thermique réel (α) de l'échantillon est déterminée en tant que 1:
.1 "Height =" 47 "src =" / files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0006.gif "width =" 134 "/>, (12)
p ρc est la chaleur spécifique basée sur le volume, qui peut être obtenu à partir de l'étalonnage, la technique de photo-thermique sans contact ou la mesure de la masse volumique et la chaleur spécifique séparément. L Lorenz, T, et A sont au nombre de Lorenz, la température de l'échantillon et la surface de section transversale, respectivement.
Parce que
, Il est évident que eff α a une relation linéaire avec 1 / R, de sorte que dans l'expérience, le revêtement d'un échantillon de film d'or deux fois (ce qui va provoquer la variation de 1 / R) et le test deux fois peut éliminer l'effet de conduction parasite par ajustement de courbe. Pour la conductivité thermique k réel, il peut facilement être évaluée à l'aide de k = ρc p45;.
(1) 
, (3) 
(4) 
, (5) 
(6) 
(7) 
(8) 
(9) 
(10) 
(11) 
, Il est évident que eff α a une relation linéaire avec 1 / R, de sorte que dans l'expérience, le revêtement d'un échantillon de film d'or deux fois (ce qui va provoquer la variation de 1 / R) et le test deux fois peut éliminer l'effet de conduction parasite par ajustement de courbe. Pour la conductivité thermique k réel, il peut facilement être évaluée à l'aide de k = ρc p45;. Representative Results
Assemblage des données expérimentales pour les cheveux de la tête humaine échantillon 1 (longueur 0.788 mm, recouvert d'un film d'or qu'une seule fois) est représenté sur la figure 3. Sa diffusivité thermique est déterminée à 1,67 x 10 -7 m 2 / s, ce qui inclut l'effet des pertes radiatives et conduction parasite. Figure 4 est une image typique SEM de cheveux la tête humaine. Les échantillons courts et longs sont revêtues d'un film d'or deux fois et testés deux fois, respectivement, sur la base de l'équation 12, l'effet de conduction parasite peut être facilement déduite par ajustement de courbe comme représenté sur la figure 5. Le point où la courbe d'ajustement intersection avec la eff axe α est la valeur de α eff lorsque la résistance est infinie, ce qui signifie que l'effet de conduction parasite dans l'équation 12 est 0. Deux échantillons de cheveux de tête humaine avec différentes longueurs sont mesurées pour obtenir deux croise. Détails sur le expconditions de erimental et résultats des mesures sont résumés dans le tableau 1. En combinant ces deux points, la relation entre α eff et L 2 / D peut être révélée. Parmi les paires mesurées de (α 1, L 1 2 / D 1) et (α 2, L 2 2 / D 2), l'extrapolation linéaire (comme représenté sur la figure 6) est effectué au point de L = 0 (ce qui signifie pas d' effet des pertes radiatives), et la diffusivité thermique à ce point est de 1,42 x 10 -7 m 2 / s [= α 1 - (α 1 - α 2) * L 1 2 / D 1 / (L 1 2 / D 1 - L 2 2 / D 2)]. Cette valeur reflète la dif thermiquefusivity de l'échantillon sans l'effet des pertes radiatives et conduction parasite.
Pour les cheveux de la tête humaine, la densité est caractérisée par la pondération de plusieurs mèches de cheveux et la mesure de leur volume, et est évaluée à 1100 kg / m 3. La chaleur spécifique est mesurée par DSC (calorimétrie différentielle à balayage) et est évaluée à 1.602 kJ / kg K. Alors la vraie conductivité thermique est de 0,25 W / m K. Détails des paramètres expérimentaux et les résultats pour les cheveux de la tête humaine échantillon 1 et 2 sont indiqué dans le tableau 1.
Figure 1. A) schématique du montage expérimental TET et B) un profil type V-t. C lécher ici pour agrandir l'image.
Figure 2. La différence entre T * et son approximation en utilisant l'équation 9. Cliquez ici pour agrandir l'image .
Figure 3. Comparaison entre les données expérimentales et résultats montage théorique de la hausse de la température normalisée en fonction du temps (les cheveux de la tête humaine échantillon 1).> Cliquez ici pour agrandir l'image.
Figure 4. Un cliché MEB typique de cheveux la tête humaine. Cliquez ici pour agrandir l'image .
Figure 5. Les résultats de l'ajustement pour la variation de la diffusivité thermique contre 1 / R pour l'échantillon de cheveux de la tête humaine 1 et 2. Cliquez ici pour agrandir l'image .
Figure 6. Le résultat approprié pour la vraie diffusivité thermique des échantillons de cheveux de la tête de l'homme. Cliquez ici pour agrandir l'image .
| Des échantillons de cheveux de la tête l'homme | Échantillon 1 (Courte) | L'échantillon 2 (Long) |
| Longueur (mm) | 0,788 | 1.468 |
| Diamètre (mm) | 74.0 | 77,8 |
| α + rayonnement réel (x 10 -7 m 2 / s) | 1,48 | 1,62 |
| α réel (x 10 -7 m 2 / s) | 1,42 | |
| ρ c p (x 10 6 J / m 3 K) | 1,76 | |
| Conductivité thermique réel (W / m K) | 0,25 | |
Tableau 1: Détails des paramètres expérimentaux et les résultats pour les cheveux de la tête humaine.
Discussion
Dans la procédure d'essai, les trois étapes [étape 2), 3) et 5)] sont très critiques pour le succès de caractériser avec précision les propriétés thermiques. Pour l'étape 2) et 3), une grande attention doit être portée sur l'application de la pâte d'argent seulement au contact échantillon-électrode. Il est très facile de contaminer l'échantillon en suspension avec de la pâte d'argent, et les propriétés thermiques va augmenter si cela se produit. Donc, à l'étape 3), consultez l'échantillon avec le microscope avec précaution, si tout risque de contamination de la pâte d'argent est appliqué ou étendu à la suspension échantillon est remarqué, un nouvel échantillon doit être préparé pour l'expérience.
Lorsque l'équation 10 est simplifié à l'équation 11, on suppose que l'expérience est menée dans une chambre à vide à très faible pression (1-3 mTorr), de sorte que l'effet de conduction du gaz est négligeable. Après avoir fait une série de tests à différentes pressions, il est confirmé que, dans l'équation 10, la conduite de gazion coefficient h est proportionnelle à la pression p en tant que h = yp. La γ de coefficient est lié à un paramètre appelé coefficient d'accommodation thermique qui reflète le coefficient de couplage de l'énergie / échange lorsque les molécules de gaz viennent frapper la surface du matériau. Γ peut être calculée comme ξπ 2 Dρc P / (4 L 2) où ξ est la pente de la diffusivité thermique contre pression. γ varie d'échantillon à échantillon. Ce facteur de conduction de gaz peut être fortement influencée par la structure de surface du matériau et la configuration spatiale dans la chambre au cours de caractérisation TET. Pour l'étape 5), réalisation de l'expérience à très basse pression (1-3 mTorr) fera en sorte que cet effet de conduction de gaz complexe est négligeable.
émissivité de surface (ε) des échantillons mesurées par cette technique peut également être calculé wie La valeur donnée de chaleur basée sur le volume spécifique (ρc p), qui peut être obtenu à partir de l'étalonnage, photo-thermique sans contact de 13 à 15 ou de la technique de mesure de la masse volumique et la chaleur spécifique séparément. Après avoir soustrait l'effet de conduction parasite, la diffusivité thermique (α réel + rad) le montre la figure 6 a seulement l'effet des pertes radiatives, 
. Il est facile de savoir que: 
(13)
Ici, T 0 est la température ambiante, le diamètre de L échantillons testés, et D le diamètre de l'échantillon.
Il existe plusieurs limites de la technique TET. Tout d'abord, le temps caractéristique pour l'At c etransports ermal dans l'échantillon, ce qui équivaut à 0,2026 L 2 / α 1, devrait être beaucoup plus grand que le temps de montée (environ 2 ps) de la source de courant. Dans le cas contraire, la précision de l'évolution de la tension sera affectée de manière significative. Donc, il faut que la longueur L échantillon ne devrait pas être trop petit ou la diffusivité thermique α ne devrait pas trop grand. Deuxièmement, la température de l'échantillon va augmenter d'environ 20-30 ° dans l'expérience. Dans cette plage, la résistance de l'échantillon doit avoir une relation linéaire à la température. C'est parce que, dans la partie d'arrière-plan théorique, on sait que la variation de tension mesurée est intrinsèquement liée à la variation de la température de l'échantillon. Si la résistance de l'échantillon n'a pas une relation linéaire avec la température, l'évolution de la tension ne peut pas se présenter à l'évolution de la température. En troisième lieu, la tension de l'échantillon doit avoir une relation linéaire avecle courant continu alimenté pendant l'expérience. Cela signifie à une certaine température, la résistance ne changera pas lors des changements de courant continu. Il est bien connu que les semi-conducteurs n'ont pas cette propriété.
En conclusion, la technique de TET est une approche très efficace et robuste pour mesurer les propriétés thermiques de différents types de matériaux. Pour la même matière, juste tester deux échantillons avec une longueur différente à chaque fois, toutes les propriétés thermiques importantes des matériaux, tels que la diffusivité thermique, la conductivité thermique, et de l'émissivité de la surface (ρc si p est donnée), peuvent être caractérisés.
Disclosures
Il n'y a rien à divulguer.
Acknowledgments
Appui de ce travail de l'Office of Naval Research (N000141210603) et l'Army Research Office (W911NF1010381) est appréciée. Prise en charge partielle de ce travail de la National Science Foundation (CBET-0931290, CMMI-0926704, 0932573 et ÉFAC-) est également reconnu.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Digital Phosphor Oscilloscope | Tektronix | DPO 3052 | |
| Sputter Coater | Denton Vacuum | DESK V | |
| AC and DC Current Source | Keithley | Model 6221 | |
| Laboratory Microscope | Olympus | BX41 | |
| Dual Stage Rotary Vane Vacuum Pump | Varian | DS102 | |
| Vacuum Chamber | Huntington Mechanical Laboratories | Customized Product | The pressure in the chamber should be as low as 1-3 mTorr when working with the vacuum pump |
| Colloidal Silver Liquid | Ted Pella | 16031 |
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