Summary
A técnica TET (transitório eletro-térmica) é uma abordagem eficaz desenvolvido para medir a difusividade térmica de materiais sólidos.
Abstract
A técnica TET (transitório eletro-térmica) é uma abordagem eficaz desenvolvido para medir a difusividade térmica de materiais sólidos, incluindo estruturas unidimensionais condutores, semi-condutores ou não condutores. Esta técnica amplia o escopo de medição de materiais (condutores e não condutores) e melhora a precisão e estabilidade. Se a amostra (especialmente biomateriais, tais como o cabelo humano da cabeça, de seda de aranha, e bicho-da-seda) não é condutora, que será revestida com uma camada de ouro-la electronicamente condutor. O efeito de condução do parasita e as perdas por radiação sobre a difusividade térmica pode ser subtraída durante o processamento de dados. Em seguida, a condutividade térmica real pode ser calculada com o valor determinado de calor com base em volume específico (ρc p), que pode ser obtido a partir de calibração, a técnica de foto-térmica sem contacto ou medição da densidade e do calor específico separadamente. Neste trabalho, amostras de cabelo da cabeça humana são o usod para mostrar como configurar o experimento, processar os dados experimentais, e subtrair o efeito de condução parasitária e perdas radiativas.
Introduction
A técnica TET 1 é uma abordagem eficaz desenvolvido para medir a difusividade térmica de materiais sólidos, incluindo estruturas unidimensionais condutores, semi-condutores ou não condutores. No passado, o método 3ω único fio de 2-4 e o método de dispositivo micro fabricado 5-9 foram desenvolvidas para medir as propriedades térmicas de um estruturas tridimensionais em micro / nano-escala. A fim de ampliar o alcance de medição de materiais (condutores e não condutores) e melhorar a precisão e estabilidade, o electro-térmico (TET) técnica transiente foi desenvolvido para caracterização de propriedades termofísicas de fios de micro / nanoescala. Esta técnica tem sido utilizada com sucesso para a caracterização térmica de poli (3-hexiltiofeno) filmes micrômetro de espessura free-standing 10, filmes finos compostos de anatásio TiO 2 nanofibras 11, os nanotubos de carbono de parede simples 1, micro / poli submicroscalefios de acrilonitrilo 12, e as fibras de proteína. Depois de eliminar o efeito de condução parasitária (se a amostra é revestido com uma camada de ouro para torná-lo eletronicamente condutoras) perdas e radiativas, a difusividade térmica real pode ser obtida. Em seguida, a condutividade térmica real pode ser calculado com um dado valor de calor com base em volume específico (ρc p), que pode ser obtido a partir de calibração, a técnica de foto-térmica sem contacto, ou a medição da densidade e do calor específico separadamente.
Protocol
1. Experiência Procedimento
- Coletar amostra. Neste trabalho, as amostras de cabelo cabeça humanos são recolhidos a partir de 30 anos, sexo feminino asiático saudável.
- Suspender a amostra entre dois eléctrodos de cobre, como mostrado na Figura 1A. Aplicar pasta de prata com o contato da amostra-eletrodo para reduzir as resistências de contato térmicas e elétricas para um nível insignificante.
- Use um microscópio para fazer a verificação preliminar da amostra e certifique-se de que a pasta de prata não contaminar a amostra suspensa.
- Uma vez que as amostras de cabelo da cabeça humana não são electricamente condutora, o revestimento exterior da amostra com uma camada muito fina de filme de ouro (~ 40 nm) para torná-lo condutor da electricidade.
- Coloque a amostra na câmara de vácuo e bombeá-lo para 1-3 mTorr.
- Alimente uma corrente passo dc através da amostra para introduzir aquecimento elétrico eo tempo de tensão induzida (V - t) perfil será gravada usando um osciloscópio. Obter a amostra para fora da câmara e revesti-la com outra fina camada de película de ouro (~ 40 nm), e repita os passos 1.5 e 1.6.
- Prepare uma nova amostra com um comprimento diferente, e repita os passos de 1,2-1,7.
- Use Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV) para caracterizar o comprimento eo diâmetro das amostras (aqueles longos e curtos).
2. Informática
Normalizar o aumento da temperatura experimental em primeiro lugar, e realizar a montagem teórica de que por meio de diferentes valores experimentais da difusividade térmica da amostra. Este procedimento é discutido no trabalho de Guo 1 em detalhe. Em seguida, subtrair o efeito das perdas radiativas e condução parasitária na difusividade térmica, e calcular a condutividade térmica. Os detalhes são apresentados abaixo.
- Determinar a difusividade térmica efetiva
Um diagrama esquemático da configuração da experiência TET é mostrado na Figura 1A. Na medição, alimentar uma corrente passoatravés da amostra para induzir o aquecimento joule. Usar um osciloscópio para gravar o tempo induzido por tensão (V - t) perfil que é apresentado na Figura 1B. Como rápido / retardar o aumento da temperatura é determinada por dois processos concorrentes: um é o aquecimento por efeito de Joule, e o outro é a condução de calor a partir da amostra para os eléctrodos. A difusividade térmica mais elevada do que a amostra poderá levar a uma evolução rápida da temperatura, o que significa um menor tempo para atingir o estado estacionário. Por conseguinte, a mudança de voltagem transiente / temperatura podem ser utilizados para determinar a difusividade térmica. Ao determinar a difusividade térmica da amostra, não é necessário nenhum aumento real da temperatura. De facto, apenas o aumento da temperatura normalizada com base no aumento da tensão é utilizado. Os processos para determinar a condutividade térmica e difusividade térmica são descritos abaixo.- Simplificar a transferência de calor para unidimensional: Tome a transferência de calor da amostra em uma dimensão ao longo da direção axial. Nota: O comprimento do fio tem de ser muito maior do que o seu diâmetro. Mais detalhes podem ser encaminhados para o trabalho de Guo 1.
- Resolver para o aumento da temperatura normalizada (T *, também conhecida como a temperatura média espacial ao longo de toda a amostra) ao longo da amostra para um problema de transferência de calor unidimensional com a seguinte equação:
(1)
α e L são a difusividade e do comprimento da amostra. - Resolva para o aumento da temperatura normalizada a partir da evolução da tensão (fio V) registrado pelo osciloscópio, e os dados de conduta conveniente para determinar a difusividade térmica. A tensão sobre o fio está relacionada com a sua temperatura como:
0 "/> (2)
R 0 é a resistência da amostra antes do aquecimento, que a passagem de corrente através da amostra, e k de condutividade térmica. Q 0 é a potência de aquecimento eléctrica por unidade de volume. É evidente que a mudança de tensão medida é intrinsecamente relacionadas com a alteração da temperatura da amostra. O aumento da temperatura normalizada T * exp com base nos dados experimentais, pode ser calculada como T * = exp (fio V - V 0) / (V 1 - V 0), onde V e V 0 1 são as tensões iniciais e finais em todo o amostra (tal como ilustrado na Figura 1B). Após a obtenção de T * exp, usar diferentes valores experimentais de α para calcular o T * teórica, aplicando a Equação 1 e se ajustar à re experimentaltados (T * exp). MATLAB é usado para programação para comparar os valores experimentais e teóricos através da aplicação da técnica de montagem dos mínimos quadrados, e ter o valor dando o melhor ajuste de T * exp como a difusividade térmica da amostra.
- Resolver para o aumento da temperatura normalizada (T *, também conhecida como a temperatura média espacial ao longo de toda a amostra) ao longo da amostra para um problema de transferência de calor unidimensional com a seguinte equação:
- Simplificar a transferência de calor para unidimensional: Tome a transferência de calor da amostra em uma dimensão ao longo da direção axial. Nota: O comprimento do fio tem de ser muito maior do que o seu diâmetro. Mais detalhes podem ser encaminhados para o trabalho de Guo 1.
- Subtrair o efeito das perdas radiativas e condução de gás
Durante uma caracterização térmica TET, o efeito de as perdas por radiação podem ser significativas se a amostra tem uma grande relação de aspecto (C / D, D: diâmetro da amostra), particularmente para amostras de baixa condutividade térmica. Além disso, se a pressão da câmara de vácuo não é muito baixo, a transferência de calor para o ar irá afectar a medição de um certo ponto. A taxa de transferência de calor de radiação a partir da superfície da amostra pode ser expressa como:
, (3)
where ε é a emissividade eficaz da amostra, s Uma área da superfície, a temperatura de superfície T, T 0 a temperatura do meio ambiente (câmara de vácuo), e θ = T -. T 0 Na maioria dos casos, θ << t 0 , então:
(4)
Ao converter a radiação de superfície e de condução de gás para a fonte de resfriamento do corpo, a equação que rege a transferência de calor para a amostra torna-se:
, (5)
em que h é o coeficiente de condução de gás. No nosso modelo físico, dado que os eléctrodos são muito maiores do que a amostra e têm excelente condução de calor, a temperatura da amostra é feita à temperatura ambiente, umat o contato. Porque θ (x, t) = T (x, t) - t 0, a condição de limite é θ (0, t) = θ (G, T) = θ (x, 0) = 0.
A solução para a Equação 5 é a seguinte:
(6)
Aqui f é definida como - (16 εδT 0 3 / D +4 h / D) L 2 / π 2 k, que é adimensional. É um tipo de número de Biot cujo tamanho indica a quantidade da perda de calor a partir dos lados da amostra. Integrar essa equação ao longo da direção x e a temperatura média pode ser obtida:
(7)
Assim, a ave normalizadatemperatura raiva é:
(8)
Após estudo numérico e matemático cuidadoso, com α ef = α (1 - f), T * pode ser aproximada como
(9)
Cálculos numéricos foram realizados para estudar a precisão da aproximação acima. Por favor note que, quando f é inferior a 0, a diferença máxima absoluta em todo o estado transitório é menor do que 0,014 (como mostrado na Figura 2). Finalmente:
(10)
Porque a experiência é conduzida na câmara de vácuo a uma pressão muito baixa (1-3 mTorr), o efeito de condução do gás (h) é negligi vel. Assim simplificar Equação 10 como:
(11)
Esta equação demonstra que a difusividade térmica medida usando a técnica TET tem uma relação linear com o efeito de as perdas por radiação (4 εσT 0 3). Use como base teórica para subtrair o efeito das perdas radiativas e condução de gás. - Determinar difusividade verdadeiro térmica e condutividade
A difusividade térmica determinada (α) na Equação 11 tem ainda o efeito de condução do parasita se a amostra testada é revestida com uma película de ouro fina. O efeito de transporte térmico causado pela camada de revestimento pode ser subtraído usando a lei de Wiedemann-Franz com incerteza negligenciável. A difusividade térmica real (α) da amostra é determinada como 1:
0,1 em "height =" 47 "src =" / files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0006.gif "width =" 134 "/> (12)
ρc p é o calor específico baseado no volume, que pode ser obtido a partir de calibração, a técnica de foto-térmica sem contacto ou medição da densidade e do calor específico separadamente. G Lorenz, T e A são o número de Lorenz, a temperatura da amostra e a área da secção transversal, respectivamente.
Porque
, Verifica-se que ef α tem uma relação linear com 1 / R, de forma no experimento, uma amostra de revestimento com película de ouro, duas vezes (o que fará com que a mudança de 1 / R) e duas vezes a testar pode eliminar o efeito de condução do parasita pela ajuste de curva. Na real condutividade térmica k, pode ser facilmente avaliada através da utilização de k = p ρc45;.
(1) 
, (3) 
(4) 
, (5) 
(6) 
(7) 
(8) 
(9) 
(10) 
(11) 
, Verifica-se que ef α tem uma relação linear com 1 / R, de forma no experimento, uma amostra de revestimento com película de ouro, duas vezes (o que fará com que a mudança de 1 / R) e duas vezes a testar pode eliminar o efeito de condução do parasita pela ajuste de curva. Na real condutividade térmica k, pode ser facilmente avaliada através da utilização de k = p ρc45;. Representative Results
Montagem dos dados experimentais para a amostra de cabelo da cabeça humana 1 (comprimento de 0,788 milímetros, revestidos com uma película de ouro apenas uma vez) é mostrado na Figura 3. A sua difusividade térmica é determinada em 1,67 x 10 -7 m 2 / s, o que inclui o efeito de as perdas por radiação e condução parasitária. Figura 4 é uma imagem típica SEM do cabelo da cabeça humana. As amostras curtos e longos são revestidos com uma película de ouro e testados, duas vezes, duas vezes, respectivamente, com base na Equação 12, o efeito de condução do parasita pode ser facilmente deduzido por ajuste de curva, como mostrado na Figura 5. O ponto em que a curva de encaixe intersecta o eixo ef α é o valor de α ef quando da resistência é infinito, o que significa que o efeito de condução do parasita na Equação 12 é 0. Duas amostras de cabelo cabeça humana com diferentes comprimentos são medidos para obter dois cruza. Detalhes sobre o experimental condições e os resultados das medições encontram-se resumidos na Tabela 1. Ao combinar esses dois pontos, a relação entre α ef e L 2 / D pode ser revelada. Dos pares medidos (α 1, L 1 2 / D 1) e (2 α, L 2 2 / D 2), extrapolação linear (como mostrado na Figura 6) é feito para o ponto de L = 0 (ou seja, nenhuma efeito de as perdas por radiação), e difusividade térmica nesse ponto é 1,42 x 10 -7 m 2 / s [= α 1 - (α 1 - α 2) * 1 2 L / D 1 / (L 1 2 / D 1 - L 2 2 / D 2)]. Este valor reflete o dif térmicafusivity da amostra, sem o efeito de as perdas por radiação e condução parasitária.
Para o cabelo cabeça humana, a densidade é caracterizada pela ponderação vários fios de cabelo e medir o seu volume, e é medido a 1.100 kg / m 3. O calor específico é medido por meio de DSC (Calorimetria Diferencial de Varredura) e é medido em 1.602 kJ / kg K. Assim, a condutividade térmica real é de 0,25 W / m K. Detalhes dos parâmetros experimentais e resultados para a amostra de cabelo da cabeça humana 1 e 2 são mostrados na Tabela 1.
Figura 1. A) esquemática da configuração da experiência TET e B) um perfil típico V-t. C lamber aqui para ver imagem ampliada.
Figura 2. A diferença entre T * e sua aproximação usando a Equação 9. Clique aqui para ver a imagem ampliada .
Figura 3. A comparação entre os dados experimentais e resultados encaixe teórica para o aumento da temperatura em função do tempo normalizado (amostra de cabelo humano da cabeça 1).> Clique aqui para ver imagem ampliada.
Figura 4. A imagem SEM típico do cabelo da cabeça humana. Clique aqui para ver a imagem ampliada .
Figura 5. Os resultados ajustados para a mudança difusividade térmica contra 1 / R para a amostra de cabelo da cabeça humana 1 e 2. Clique aqui para ver a imagem ampliada .
Figura 6. O resultado adequado para a difusividade térmica real do amostras de cabelo da cabeça humana. Clique aqui para ver a imagem ampliada .
| Amostras de cabelo da cabeça humana | Amostra 1 (Short) | Amostra 2 (Longa) |
| Comprimento (mm) | 0,788 | 1.468 |
| Diâmetro (mm) | 74.0 | 77,8 |
| α radiação verdadeiro + (x 10 -7 m 2 / seg) | 1,48 | 1.62 |
| α real (x 10 -7 m 2 / seg) | 1,42 | |
| ρ c p (6 x 10 J / m 3 K) | 1.76 | |
| Condutividade térmica real (W / m K) | 0,25 | |
Tabela 1: Detalhes de parâmetros e resultados experimentais para o cabelo cabeça humana.
Discussion
No procedimento de ensaio, três passos [passo 2), 3) e 5)] são muito crítico para o sucesso de caracterizar as propriedades térmicas com precisão. Para a etapa 2) e 3), muita atenção deve ser dada na aplicação de pasta de prata somente com o contato da amostra-eletrodo. É muito fácil de contaminar a amostra com pasta de prata em suspensão, e as propriedades térmicas irá aumentar se isso acontece. Então, no passo 3), verifique a amostra com microscópio cuidadosamente, se houver contaminação, o colar de prata é aplicada ou estendido para a amostra-é suspenso notado, uma nova amostra precisa ser preparado para o experimento.
Quando a Equação 10 é simplificada para a equação 11, presume-se que a experiência é conduzida numa câmara de vácuo a uma pressão muito baixa (1-3 mTorr), de modo que o efeito de condução de gás é negligenciável. Depois de fazer uma série de testes em diferentes pressões, confirma-se que, na Equação 10, a conduta de gáscoeficiente de iões h é proporcional à pressão p como h = γp. O γ coeficiente está relacionado com um parâmetro chamado coeficiente de alojamento térmico que reflecte o coeficiente de acoplamento da energia / troca quando as moléculas de gás atingir a superfície do material. Γ pode ser calculado como ξπ 2 Dρc P / (4 L 2) onde ξ é o declive da difusividade térmica contra a pressão. γ varia de amostra para amostra. Este factor de condução de gás pode ser fortemente influenciada pela estrutura de superfície do material e a configuração espacial da câmara durante a caracterização TET. Para a etapa 5), a realização do experimento de pressão muito baixa (1-3 mTorr) irá certificar-se que este efeito de condução de gás complicado é insignificante.
Emissividade da superfície (ε) das amostras medidas por esta técnica também pode ser calculado wipo o valor dado de calor com base em volume específico (ρc p), que pode ser obtido a partir de calibração, foto-térmico técnica sem contacto 13-15 ou medição da densidade e do calor específico separadamente. Depois de subtrair o efeito de condução do parasita, a difusividade térmica (α + rad real) mostrado na Figura 6 apenas tem o efeito de as perdas por radiação, 
. É fácil saber que: 
(13)
Aqui T é 0 a temperatura ambiente, L o diâmetro das amostras testadas, e D o diâmetro da amostra.
Existem várias limitações da técnica TET. Em primeiro lugar, a característica de tempo At para a c thtransporte ermal na amostra, o que equivale a 0,2026 G 2 / α 1, deve ser muito maior do que o tempo de subida (cerca de 2 ms) da fonte de corrente. Caso contrário, a precisão da evolução tensão será afetada significativamente. Assim, é necessário que o comprimento L da amostra não devem ser demasiado pequenas ou a difusividade térmica α não deve demasiado grande. Em segundo lugar, a temperatura da amostra vai subir cerca de 20-30 ° na experiência. Dentro desta gama, a resistência da amostra deve ter uma relação linear com a temperatura. Isto é porque na parte de base teórica, sabe-se que a mudança de tensão medida é intrinsecamente relacionadas com a alteração da temperatura da amostra. Se a resistência da amostra não ter uma relação linear com a temperatura, a evolução da tensão não pode estar para a evolução da temperatura. Em terceiro lugar, a tensão da amostra deve ter uma relação linear paraa corrente contínua alimentado durante o experimento. Isso significa que a uma determinada temperatura, a resistência não vai mudar quando a DC mudanças atuais. É bem conhecido que os semicondutores não tem essa propriedade.
Em conclusão, a técnica TET é uma abordagem muito eficaz e robusto para medir as propriedades térmicas de diferentes tipos de materiais. Para o mesmo material, apenas testar duas amostras com comprimentos diferentes, duas vezes cada, todas as propriedades térmicas importantes dos materiais, tais como a difusividade térmica, condutividade térmica, e emissividade da superfície (se ρc p é dada), pode ser caracterizado.
Disclosures
Não há nada a divulgar.
Acknowledgments
Suporte deste trabalho a partir do Office of Naval Research (N000141210603) eo Escritório de Pesquisa do Exército (W911NF1010381) é reconhecido agradecimento. Suporte parcial deste trabalho da Fundação Nacional de Ciência (CBET-0931290, CMMI-0926704, e CBET-0932573) também é reconhecido.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Digital Phosphor Oscilloscope | Tektronix | DPO 3052 | |
| Sputter Coater | Denton Vacuum | DESK V | |
| AC and DC Current Source | Keithley | Model 6221 | |
| Laboratory Microscope | Olympus | BX41 | |
| Dual Stage Rotary Vane Vacuum Pump | Varian | DS102 | |
| Vacuum Chamber | Huntington Mechanical Laboratories | Customized Product | The pressure in the chamber should be as low as 1-3 mTorr when working with the vacuum pump |
| Colloidal Silver Liquid | Ted Pella | 16031 |
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