Summary
Den TET (transient elektro-termisk) teknikk er en effektiv metode er utviklet for å måle den termiske diffusivitet for faste materialer.
Abstract
Den TET (transient elektro-termisk) teknikk er en effektiv metode er utviklet for å måle den termiske diffusivitet for faste materialer, blant annet ledende, halvledende eller ikke-ledende en-dimensjonale strukturer. Denne teknikken utvider omfanget av materialer (ledende og ikke-ledende) måling og forbedrer nøyaktigheten og stabiliteten. Dersom prøven (særlig biomaterialer, slik som humant hår på hodet, edderkopp silke, og silkworm silke) er ikke-ledende, blir den belagt med et gullsjikt for å gjøre det elektronisk ledende. Effekten av parasittiske ledning og strålings tap på den termiske diffusivitet kan trekkes under databehandlingen. Da den virkelige varmeledningsevne kan beregnes med den gitte verdien av volumbaserte spesifikk varme (ρc p), som kan fås fra kalibreringen, Løse fototermisk teknikk eller ved måling av densitet og spesifikke varme separat. I dette arbeidet, menneskelige hode hårprøver er brukd for å vise hvordan du setter opp eksperimentet, behandle de eksperimentelle data, og trekke fra effekten av parasittiske ledning og strålings tap.
Introduction
Den TET teknikken 1 er en effektiv metode er utviklet for å måle den termiske diffusivitet for faste materialer, blant annet ledende, halvledende eller ikke-ledende en-dimensjonale strukturer. I det siste har det enkelt ledning 3ω metode 2-4 og mikro-fabrikkert enhet metode 5-9 er utviklet for å måle de termiske egenskapene til en dimensjonale strukturer på mikro / nanoskala. For å utvide omfanget av materialer (ledende og ikke-ledende) måling og forbedre nøyaktighet og stabilitet, har transient elektro-termisk (TET) teknikk blitt utviklet for karakterisering av termofysikalske egenskaper av mikro / nanotråder. Denne teknikken har vært brukt med hell for termisk karakterisering av frittstående mikrometer tykk Poly (3-hexylthiophene) filmer 10, tynne filmer består av anatase TiO 2 nanofibers 11, single-vegg karbon nanorør en, mikro / submicroscale polyakrylonitril ledninger 12, og proteinfibrer. Etter å eliminere effekten av parasittiske ledning (hvis prøven er belagt med et lag av gull for å gjøre det elektronisk ledende) og strålings tap, kan den virkelige termiske diffusivitet oppnås. Da den virkelige varmeledningsevne kan beregnes med en gitt verdi av volumbaserte spesifikk varme (ρc p), som kan fås fra kalibreringen, Løse fototermisk teknikk, eller ved måling av densitet og spesifikke varme separat.
Protocol
En. Eksperimenter Prosedyre
- Samle prøven. I dette arbeidet, er den menneskelige hodet hårprøver samlet inn fra en 30-år gammel sunn asiatisk kvinne.
- Suspender prøven mellom to kobberelektroder, som vist på figur 1A. Påfør sølvpasta på sample-elektrodekontakt for å redusere den termiske og elektriske kontaktmotstander til et ubetydelig nivå.
- Bruk et mikroskop for å gjøre den foreløpige sjekk av prøven og sørge for at den sølvpasta ikke forurense suspendert prøven.
- Siden menneskelige hode hårprøver ikke er elektrisk ledende, belegge utsiden av prøven med et meget tynt lag av gull film (~ 40 nm) for å gjøre den elektrisk ledende.
- Plasser prøven i vakuumkammeret, og pumpe den til 1-3 mTorr.
- Strøm et skritt dc strøm gjennom prøven å innføre elektrisk oppvarming og indusert spenning-tid (V - t) profil vil bli tatt opp ved hjelp av et oscilloskop. Få prøven ut av kammeret og strøk den med en annen tynt lag av gull film (~ 40 nm), og gjenta trinn 1,5 og 1,6.
- Forbered en ny prøve med en annen lengde, og gjenta trinn 01.02 til 01.07.
- Bruk scanning elektronmikroskop (SEM) for å karakterisere lengden og diameteren av prøvene (lange og korte seg).
2. Behandling av data
Normaliser den eksperimentelle temperaturstigning først, og utføre den teoretiske montering av at ved å bruke forskjellige prøveverdiene for den termiske diffusivitet av prøven. Denne prosedyren er omtalt i Guo arbeid en i detalj. Deretter trekker effekten av strålings tap og parasittiske ledning for termisk diffusivitet, og beregne den termiske ledningsevne. Detaljer er gitt nedenfor.
- Bestem den effektive termiske diffusivitet
En skjematisk av TET eksperimentoppsettet er vist i figur 1A. I målingen, mate et trinn strømgjennom prøven for å indusere joule oppvarming. Bruk et oscilloskop for å spille inn den induserte spenningen-tid (V - t) profil som er presentert i figur 1B. Hvor hurtig / langsom temperaturen øker, bestemmes av to konkurrerende prosesser: en er joule-varme, og den andre er den varmeledning fra prøven til elektrodene. En høyere termisk diffusivitet av prøven vil føre til en raskere temperatur utvikling, noe som betyr en kortere tid for å nå stabil tilstand. Derfor kan den transiente spenning / temperaturendringen benyttes for å bestemme den termiske diffusivitet. Ved fastsettelse av termisk diffusivitet av utvalget, er ingen reell temperaturøkning er nødvendig. Faktisk er det bare den normaliserte temperaturøkning basert på spenningsøkningen som brukes. Fremgangsmåtene for å bestemme den termiske diffusivitet og termisk ledningsevne er beskrevet nedenfor.- Forenkle varmeoverføringen til en-dimensjonal: ta varmeoverføring av prøven i en dimensjon langs aksial retning. Merk: Lengden av tråden må være mye lengre enn sin diameter. Flere detaljer kan bli referert til Guo arbeid en.
- Løs for det normaliserte temperaturøkning (T *, også kjent som den romlige gjennomsnittstemperatur over hele prøven) over prøven for en en-dimensjonal varmeoverføring problem ved hjelp av følgende ligning:
(1)
α og L er den termiske diffusivitet og lengden av prøven. - Løs for den normaliserte temperaturøkning fra spenningen evolusjon (V ledning) registrert av oscilloskop, og gjennomføre data passende å bestemme termisk diffusivitet. Spenningen over ledningen er relatert til temperaturen som:
0 "/> (2)
R 0 er motstanden av prøven før oppvarming, I den strømmen som går gjennom prøven, og k varmeledningsevne. Q 0 er den elektriske varmeeffekt per enhet volum. Det er klart at den målte spenningsendring er naturlig knyttet til den temperaturendring av prøven. Den normaliserte temperaturøkning T * exp basert på eksperimentelle data kan beregnes som T * exp = (V ledning - V 0) / (V 1 - V 0), der V 0 og V 1 er første og siste spenninger over Prøven (som illustrert i figur 1B). Etter innhenting T * exp, bruker ulike prøve verdier av α for å beregne den teoretiske T * ved å bruke ligning 1 og passe den eksperimentelle retater (T * exp). MATLAB brukes til programmering for å sammenligne de eksperimentelle og teoretiske verdier ved å anvende minste kvadraters tilpasningsteknikken, og ta den verdi som gir den beste tilpasning av T * exp som den termiske diffusivitet av prøven.
- Løs for det normaliserte temperaturøkning (T *, også kjent som den romlige gjennomsnittstemperatur over hele prøven) over prøven for en en-dimensjonal varmeoverføring problem ved hjelp av følgende ligning:
- Forenkle varmeoverføringen til en-dimensjonal: ta varmeoverføring av prøven i en dimensjon langs aksial retning. Merk: Lengden av tråden må være mye lengre enn sin diameter. Flere detaljer kan bli referert til Guo arbeid en.
- Trekk fra effekten av strålingen tap og gass conduction
Under TET termisk karakteristikk, kan effekten av strålings tap være betydelige hvis prøven har et meget stort sideforhold (L / D, D: prøve diameter), spesielt for prøver med lav termisk konduktivitet. Også hvis trykket i vakuumkammeret ikke er svært lav, vil varmeoverføringen til luften påvirke målingen til en viss bestemt grad. Varmen overføringshastighet på stråling fra prøven overflaten kan uttrykkes som:
, (3)
Where ε er den effektive emissivitet av prøven, A er overflatearealet, T overflatetemperatur T 0 temperaturen i miljøet (vakuumkammer), og θ = T -.-T 0 I de fleste tilfeller θ << T 0 , deretter:
(4)
Ved å konvertere overflaten stråling og gassoverledning til kroppen kjølekilden, varmeoverførings styrende ligning for prøven blir:
, (5)
hvor h er koeffisienten av gass ledning. I den fysiske modell, fordi elektrodene er mye større enn prøven og har utmerket varmeledning, er prøvens temperatur målt ved romtemperatur ent kontakten. Fordi θ (x, t) = T (x, t) - T 0, er randbetingelsene θ (0, t) = θ (L, t) = θ (x, 0) = 0.
Løsningen på ligning 5 er:
(6)
Her f er definert som - (16 εδT 0 3 / D 4 h / D) L 2 / π 2 k, som er dimensjonsløs. Det er en type Biot tall hvis størrelse indikerer mengden av varmetapet fra sidene av prøven. Integrere denne ligningen langs x-retningen, og den gjennomsnittlige temperatur kan fås
(7)
Så normalisert averaseri temperatur er:
(8)
Etter nøye numerisk og matematisk studie, med α eff = α (1 - f), kan T * tilnærmes som
(9)
Numeriske beregninger er utført for å studere nøyaktigheten av ovennevnte tilnærming. Legg merke til at når f er mindre enn 0, er den maksimale absolutte forskjell i hele transient tilstand mindre enn 0.014 (vist i figur 2). Til slutt:
(10)
På grunn av at forsøket blir utført i vakuumkammeret ved svært lavt trykk (1-3 mTorr), er gass-ledningseffekten (h) negligi bart. Så forenkle ligning 10 som:
(11)
Denne ligning viser at den målte termiske diffusivitet hjelp av TET teknikk har en lineær sammenheng med virkningen av strålingstapene (4 εσT 0 3). Bruk en slik teoretisk bakgrunn for å trekke effekten av strålingen tap og gass ledning. - Bestem virkelige varme diffusiviteten og ledningsevne
Den bestemt termisk diffusivitet (α) i ligning 11 har fremdeles effekten av parasittiske ledning hvis den testede prøven er belagt med et tynt gull-film. Den termiske transporteffekten forårsaket av det belagte lag kan trekkes ved hjelp av Wiedemann-Franz rett med ubetydelig usikkerhet. Den virkelige termiske diffusivitet (α) av prøven bestemmes som en:
0,1 i "height =" 47 "src =" / files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0006.gif "width =" 134 "/>, (12)
ρc p er volumbaserte spesifikk varme, som kan fås fra kalibreringen, Løse fototermisk teknikk eller ved måling av densitet og spesifikke varme separat. L Lorenz, T, og T er den Lorenz nummer, prøvens temperatur og tverrsnittsareal, respektivt.
Fordi
, Er det tydelig at α eff har et lineært forhold med 1 / R, slik at i forsøket, kan belegge en prøve med gullfilm to ganger (som vil føre til endring av 1 / R) og testing to ganger eliminere effekten av parasittiske ledning av kurvetilpasning. For virkelige termisk ledningsevne k, kan den lett evalueres ved hjelp av k = p ρc45,.
(1) 
, (3) 
(4) 
, (5) 
(6) 
(7) 
(8) 
(9) 
(10) 
(11) 
, Er det tydelig at α eff har et lineært forhold med 1 / R, slik at i forsøket, kan belegge en prøve med gullfilm to ganger (som vil føre til endring av 1 / R) og testing to ganger eliminere effekten av parasittiske ledning av kurvetilpasning. For virkelige termisk ledningsevne k, kan den lett evalueres ved hjelp av k = p ρc45,. Representative Results
Montering av de eksperimentelle data til humant hår på hodet Prøve 1 (lengde 0,788 mm, belagt med gullfilmen bare en gang) er vist i figur 3.. Den termiske diffusivitet er bestemt ved 1,67 x 10 -7 m 2 / sek, som omfatter virkningen av strålings tap og parasittiske ledning. Figur 4 er et typisk SEM bilde av humant hår på hodet. De korte og lange prøver er belagt med gullfilm to ganger og testet to ganger, henholdsvis, på grunnlag av ligning 12, kan effekten av parasittiske ledning lett bli subtrahert ved kurvetilpasning, som vist i figur 5.. Punktet hvor beslaget kurve skjærer med α eff-aksen er verdien av α eff når motstanden er uendelig, noe som betyr at virkningen av parasittiske ledning i ligning 12 er 0. To menneskelige hode hårprøver med forskjellige lengder er målt til å få to skjærer. Detaljer om experimental forhold og måleresultatene er sammenfattet i tabell 1.. Ved å kombinere disse to punktene, forholdet mellom α eff og L 2 / D kan bli avslørt. Fra de målte par av (α 1, L 1 2 / D-1) og (α 2 L 2 2/2 D), lineær ekstrapolering (som vist på figur 6) er utført til det punkt av L = 0 (som betyr at ikke noe Effekten av strålings tap), og termisk diffusivitet på det tidspunktet er 1.42 x 10 -7 m 2 / sek [= α 1 - (α 1 - α 2) * L 1 2 / D 1 / (L 1 2 / D 1 - L 2 2/2 D)]. Denne verdien gjenspeiler den termiske forskjelfusivity av prøven uten at effekten av strålings tap og parasittiske ledning.
For menneskelig hår på hodet, er tettheten karakteriseres ved å vekte flere hårstrå og måle deres volum, og er målt til 1100 kg / m 3. Den spesifikke varmen er målt ved hjelp av DSC (Differential Scanning Calorimetry), og er målt ved 1,602 kJ / kg K. Så det virkelige varmeledningsevne er 0,25 W / m K. Detaljer av eksperimentelle parametre og resultater for humant hår på hodet prøve 1 og 2 er vist i tabell 1..
Figur 1. A) skjematisk av TET eksperiment oppsett og B) en typisk V-t-profil. C slikke her for å se større bilde.
Figur 2. Forskjellen mellom T * og dens tilnærming ved å bruke ligning 9. Klikk her for å se større bilde .
Figur 3. Sammenligning mellom de eksperimentelle data og teoretisk passende resultat for normalisert temperaturøkning versus tid (menneskelig hår på hodet utvalg 1).> Klikk her for å se større bilde.
Figur 4. En typisk SEM bilde av menneskelig hår på hodet. Klikk her for å se større bilde .
Figur 5. Monterings resultater for den termiske diffusiviteten endring mot en / R for den menneskelige hode hår prøve en og to. Klikk her for å se større bilde .
Figur 6. Beslaget resultat for den virkelige varme diffusiviteten av menneskelige hode hårprøver. Klikk her for å se større bilde .
| Menneskelige hode hårprøver | Eksempel 1 (Kort) | Eksempel 2 (Lang) |
| Lengde (mm) | 0,788 | 1.468 |
| Diameter (mm) | 74,0 | 77.8 |
| α reell + stråling (x 10 -7 2 m / sek) | 1.48 | 1,62 |
| α real (x 10 -7 2 m / sek) | 1.42 | |
| ρ c p (x 10 6 J / m 3 K) | 1,76 | |
| Fast varmeledningsevne (W / m K) | 0,25 | |
Tabell 1: Detaljer av eksperimentelle parametre og resultater for menneskelig hår på hodet.
Discussion
I eksperimentet prosedyre, tre trinn [trinn 2), 3) og 5)] er meget kritisk for suksess for å karakterisere varmeegenskaper nøyaktig. For trinn 2) og 3), trenger mye oppmerksomhet som skal betales på å bruke sølv lim bare på sample-elektrodekontakt. Det er veldig lett å forurense suspendert prøven med sølv lim, og de termiske egenskapene vil øke dersom dette skjer. Så i trinn 3), sjekke prøven med mikroskop nøye, om noen forurensning-sølv lim påføres eller utvidet til suspendert sample-er lagt merke til, trenger en ny prøve for å være forberedt for forsøket.
Når likning 10 forenkles til ligning 11, er det antatt at forsøket blir utført i et vakuumkammer ved svært lavt trykk (1-3 mTorr), slik at gassen ledningseffekten er neglisjerbar. Etter å ha gjort en rekke tester ved ulike trykk, er det bekreftet at det i ligning 10, gass oppførselion koeffisienten h er proporsjonal med trykket p i h = γp. Koeffisienten γ er knyttet til en parameter som heter termisk overnatting koeffisienten som reflekterer energien kopling / utveksling koeffisient når gassmolekylene streik materialoverflaten. Γ kan beregnes som ξπ to Dρc P / (4 L 2) der ξ er hellingen på termisk diffusiviteten mot press. γ varierer fra prøve til prøve. Denne gass-ledning faktor kan bli sterkt påvirket av materialet overflatestruktur og den romlige konfigurasjon i kammeret under TET karakterisering. For trinn 5), gjennomfører eksperimentet ved svært lavt trykk (1-3 mTorr) vil sørge for at denne kompliserte gass conduction effekten er ubetydelig.
Overflate emissivitet (ε) av prøvene målt ved denne teknikk kan også beregnes with den gitte verdien av volumbaserte spesifikk varme (ρc p), som kan fås ved henvendelse til kalibrering, Løse foto termisk teknikk 13-15 eller måle tetthet og spesifikk varme separat. Etter subtraksjon effekten av parasittiske ledning, har bare den termiske diffusivitet (α reell + rad) er vist i figur 6 virkningen av strålings tap 
. Det er lett å vite at: 
(13)
Her T 0 er romtemperatur, L diameteren av testede prøver, og D diameteren av prøven.
Det er flere begrensninger ved TET teknikk. Først, den karakteristiske tid DT c for thermal transport i prøven, noe som tilsvarer til 0,2026 l 2 / α 1, bør være mye større enn stigningstiden (ca. 2 usekunder) av strømkilden. Hvis ikke, vil nøyaktigheten av spennings evolusjon påvirkes betydelig. Slik det krever at prøvelengde L ikke skulle være for liten, eller den termiske diffusivitet α bør ikke for stor. For det andre, vil temperaturen i prøven øke med omtrent 20 til 30 ° i eksperimentet. Innenfor dette området, så må motstanden av prøven har et lineært forhold til temperaturen. Dette skyldes at i den del av teoretiske bakgrunnen, er det kjent at den målte spenningsendring er naturlig knyttet til den temperaturendring av prøven. Hvis motstanden av prøven ikke har et lineært forhold til temperaturen, kan spenningen evolusjonen ikke stå for temperatur evolusjon. For det tredje, bør spenningen på prøven har et lineært forhold tillikestrømmen tilføres i løpet av eksperimentet. Dette betyr at en viss temperatur, vil motstanden ikke endre når DC aktuelle endringene. Det er velkjent at halvledere ikke har denne egenskapen.
I konklusjonen, er det TET teknikk en svært effektiv og robust tilnærming til å måle de termiske egenskapene til ulike typer materialer. For det samme materialet, kun teste to prøver med forskjellig lengde hver to ganger, alle viktige termiske egenskapene til materialene, slik som termisk diffusivitet, varmeledningsevne, og overflate emissivitet (hvis ρc p er gitt), kan karakteriseres.
Disclosures
Det er ingenting å avsløre.
Acknowledgments
Støtte for dette arbeidet fra Office of Naval Research (N000141210603) og Army Research Office (W911NF1010381) er takknemlig erkjent. Delvis støtte for dette arbeidet fra National Science Foundation (cbet-0931290, CMMI-0926704, og cbet-0932573) er også anerkjent.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Digital Phosphor Oscilloscope | Tektronix | DPO 3052 | |
| Sputter Coater | Denton Vacuum | DESK V | |
| AC and DC Current Source | Keithley | Model 6221 | |
| Laboratory Microscope | Olympus | BX41 | |
| Dual Stage Rotary Vane Vacuum Pump | Varian | DS102 | |
| Vacuum Chamber | Huntington Mechanical Laboratories | Customized Product | The pressure in the chamber should be as low as 1-3 mTorr when working with the vacuum pump |
| Colloidal Silver Liquid | Ted Pella | 16031 |
References
- Guo, J. Q., Wang, X. W., Wang, T. Thermal characterization of microscale conductive and nonconductive wires using transient electrothermal technique. J. Appl. Phys. 101, (2007).
- Lu, L., Yi, W., Zhang, D. L. 3 omega method for specific heat and thermal conductivity measurements. Rev. Sci. Instrum. 72, 2996-3003 (2001).
- Choi, T. Y., Poulikakos, D., Tharian, J., Sennhauser, U. Measurement of the thermal conductivity of individual carbon nanotubes by the four-point three-omega method. Nano Lett. 6, 1589-1593 (2006).
- Hou, J. B., et al. Thermal characterization of single-wall carbon nanotube bundles using the self-heating 3-omega technique. J. Appl. Phys. 100, (2006).
- Kim, P., Shi, L., Majumdar, A., McEuen, P. L. Thermal transport measurements of individual multiwalled nanotubes. Phys. Rev. Lett. 87, (2001).
- Kim, P., Shi, L., Majumdar, A., McEuen, P. L. Mesoscopic thermal transport and energy dissipation in carbon nanotubes. Physica B Condens. Matter. 323, 67-70 (2002).
- Shi, L., et al. Measuring thermal and thermoelectric properties of one-dimensional nanostructures using a microfabricated device. J. Heat Transfer. 125, 881-888 (2003).
- Li, D. Y., et al. Thermal conductivity of individual silicon nanowires. Appl. Phys. Lett. 83, 2934-2936 (2003).
- Shi, L., et al. Thermal conductivities of individual tin dioxide nanobelts. Appl. Phys. Lett. 84, 2638-2640 (2004).
- Feng, X. H., Wang, X. W. Thermophysical properties of free-standing micrometer-thick Poly (3-hexylthiophene) films. Thin Solid Films. 519, 5700-5705 (2011).
- Feng, X., Wang, X., Chen, X., Yue, Y. Thermo-physical properties of thin films composed of anatase TiO2 nanofibers. Acta Mater. 59, 1934-1944 (2011).
- Guo, J. Q., Wang, X. W., Zhang, L. J., Wang, T. Transient thermal characterization of micro/submicroscale polyacrylonitrile wires. Appl. Phys. A Mater. Sci. Process. 89, 153-156 (2007).
- Hu, H. P., Wang, X. W., Xu, X. F. Generalized theory of the photoacoustic effect in a multilayer material. J. Appl. Phys. 86, 3953-3958 (1999).
- Wang, X. W., Hu, H. P., Xu, X. F. Photo-acoustic measurement of thermal conductivity of thin films and bulk materials. J. Heat. Transfer. 123, 138-144 (2001).
- Wang, T., et al. Effect of zirconium(IV) propoxide concentration on the thermophysical properties of hybrid organic-inorganic films. J. Appl. Phys. 104, (2008).
