Summary
이 작업은 원자 층 증착에 의해 게르마늄 기판 상에 직접 결정 된 SrTiO3 (3)의 성장 및 특성화에 대한 세부 절차. 절차는 금속 산화물 반도체 소자에 모 놀리 식 반도체 산화물을 통합하는 모든 화학 성장 법의 성능을 나타낸다.
Introduction
페 로브 스카이 트 재료는 그들의 높은 대칭 차 또는 유사 입방정 구조와 특성의 무수한에 점점 더 매력적인되고있다. 이들 물질은, 일반 식 ABO 3, 여섯 개의 산소 원자에 배위 (12) 산소 원자 및 B 원자와 배위 원자로 이루어져있다. 그 간단한 구조, 전위 요소의 또 넓은 범위에 의해, 페 로브 스카이 트 (perovskite) 물질이 헤테로 구조 장치에 이상적인 후보를 제공한다. 에피 택셜 산화물 헤테로은 강자성 자랑, 1-3 반 / 강유전체, 4 multiferroic, 5-8 초전도, 7 -. (12)와 자기 기능 (13, 14)이 바람직 전자 성질의 대부분은 계면과 물질 사이 깨끗하고 갑작스러운 전환에 따라서 달라집니다. 페 로브 스카이 트 가족 구성원간에 공유 거의 동일한 구조와 격자 상수는 우수한 리터 허용attice 일치하고, 따라서, 고품질의 인터페이스. 용이하게 격자 정합뿐만 아니라 서로 일부 반도체로는, 페 로브 스카이 트 산화물이 현재 차세대 금속 산화물 반도체의 전자로 전환되고있다.
첫 번째 페 로브 스카이 트 티탄산 스트론튬으로 입증 실리콘 결정질 산화물의 모 놀리 식 통합은 된 SrTiO3 3 (STO)는 맥키와 동료, (15)는 페 로브 스카이 트 - 반도체 통합과 전자 기기의 실현을 향한 기념비적 인 단계이었다. 분자 빔 에피 택시 (MBE)이 때문에 층별 성장 규소 산화물의 에피 택셜 성장의 기본 기술뿐만 아니라 비정질 계면의 SiO2 형성을 조절하는데 필요한 가변 산소 분압 16 -. 19 전형적인 MBE 성장 실리콘에서의 STO (001)의 SiO2의 SR-보조 탈산에 의해 달성된다. 초고 진공 (UHV) 조건에서의 SrO가 휘발성 인 서브열 증발에 JECT. SrO를 열역학적 스트론튬 금속 및 SiO2를 선호하기 때문에, 시니어의 증착 SiO2의 층으로부터 산소를 없애고 결과가 SrO 표면에서 증발한다. 이 과정에서, 실리콘 표면은 이합체 규소 원자의 열을 형성하는면에서 2 × 1 재구성을 경험한다. 편리하게, ½ 재구성 된 표면에 시니어 원자 단일 층 (ML)에 따르면이 이량 체 행에 의해 생성 된 틈을 채 웁니다. 20 ½ ML 범위는 산소 압력에주의 제어, SiO2를 방지하거나 계면 제어 할 수 있습니다, 보호 층을 제공 후속 산화물 성장 동안 형성 21 -. STO의 경우도 23의 (및 유사한 격자 매치로 페 로브 스카이 트 (perovskite))는, 얻어진 격자가 45 ° 회전 평면이되도록 (001) STO의 ‖ (001) Si 및 (100) STO의 ‖ (110)시는시 사이에 레지스트리를 허용 (3.84Å시 - 네 거리)와 STO합니다 (STO 만 약간의 압축 변형과 함께 = 3.905 Å). 이 레지스트리는 고품질 인터페이스 그들이 소유 원하는 특성에 필요하다.
실리콘 인해 계면 산화물의 높은 품질에 산업적으로 중요한되었지만, SiO2를 사용하는 작은 피처 크기에 상응하는 성능을 할 수있는 재료 단계적으로되고있다. SiO2를 경험 높은 누설 전류 때 초박형이 장치의 성능을 감소시킨다. 작은 피처 크기에 대한 수요의 SiO2 동등한 성능을 제공하고, 인자 (k)에 의해 SiO2를 /3.9보다 물리적으로 더 두껍다 고 유전 상수 (K)과 페 로브 스카이 트 산화물 막에 의해 충족 될 수있다. 또한, 다른 반도체는 게르마늄과 같은 때문에 실리콘보다 전자와 정공 이동도에 빠르게 장치 작동을위한 가능성을 제공합니다. 24, 25 게르마늄은 또한 INTERF이acial 산화물, 지역이 있지만, SiO2를 대조적으로, 그것은 불안정하고 열 탈산에 따라 달라질 수 있습니다. 따라서, 2 × 1 재구성 UHV 하에서 단순한 열 어닐링에 의해 달성하고, 보호 층은 페 로브 스카이 트 시니어 증착 동안 계면 산화물 성장을 방지 할 필요가 없다. 26
MBE에 의해 제공 성장 겉보기 용이성에도 불구하고, 원자 층 증착 (ALD)은 산화물 재료의 상업적 생산을위한 MBE보다 더 확장 가능하고 비용 효율적인 방법을 제공한다. 27,28 ALD가 자기있는 기판 기체 전구체의 투여 량을 사용 기판 표면과의 반응에 한정. 따라서, 이상적인 ALD 공정에서, 최대 하나의 원자 층의 표면에 추가적인 재료를 증착하지 사이클과 같은 전구체의 지속적인 투약 투여 주어진 전구체에 대해 증착된다. 반응성 작용기가 공동 반응물 자주 산화 또는 환원 전구체를 복원 (예를 들어물 또는 암모니아). 이전 작업은 아나타제 형 이산화 티탄, 된 SrTiO3 3의 BaTiO3 및 LaAlO 3 등 다양한 페 로브 스카이 트 필름의 ALD 성장을 보여 주었다, MBE로 성장 된 네 개의 단위 셀 두께 STO와 버퍼 있었다시 (001)에. (29) - 34 결정질 산화물의 순수 MBE 성장에서, ½ 청소시 (001)에 시니어의 단층 범위는 기술 (~ 10-7 토르) 네이티브 압력에서 SiO2를 형성에 대한 장벽을 제공하기에 충분하다. 그러나 ~ 1 Torr의 전형적인 ALD의 작동 압력 하에서, 이전 작업 STO 네 유닛 셀은 실리콘 표면을 산화 방지하기 위해 요구되는 것으로 나타났다. 29
여기에 설명 된 절차는 지역 2의 불안정성을 이용하고, MBE 성장 버퍼층없이 ALD 통해 게르마늄 STO의 일체형 통합을 달성 할 수있다. (26) 또한, 그것의 GE-창 자간 거리 (3.992 Å) (100) 표면의 Si (001)으로 관찰 STO와 유사한 에피 택셜 레지스트리 수 있습니다. 여기에 제시된 절차에 게르마늄 STO 특정이지만, 약간의 변형 게르마늄 막의 페 로브 스카이 트의 다양한 모 놀리 통합 할 수있다. 사실, 결정 SrHfO 3의 BaTiO3 영화를 직접 ALD 성장이 창에보고되고있다. 35, 36 추가 가능성이 잠재적 인 게이트 산화물을 포함, SrZr는 ALD의 페 로브 스카이 트 성장의 이전의 연구에 구축, 마지막으로 티 1-X의 O 3. 37 X 시에 네 개의 단위 셀 STO 필름에 (001) 29-34은 STO / 실리콘 플랫폼을 성장시킬 수있는 필름은 LaAlO 3 LaCoO 같은 창에 ALD 성장 STO 버퍼 필름 상에 성장 될 수 있음을 시사한다 3. 32,38 산화물 헤테로과 페 로브 스카이 트 산화물 사이의 놀라운 유사성에 사용할 수있는 속성의 다수는이 절차가 t 활용 될 수 제안이전 오 연구 등 산업적으로 실행 가능한 기술로 어렵거나 불가능 성장의 조합.
도 1은 ALD, MBE, 및 12 피트 전송선로 연결 분석 챔버를 포함 진공 시스템의 개략도를 도시한다. 샘플은 각 챔버 사이의 진공에서 전송 될 수있다. 전송 라인의 기준선 압력 세 이온 펌프에 의해 약 1.0 × 10-9 torr를 유지한다. 상업적 각도 - 분해 자외선 및 X 선 광전자 분광법 (XPS) 분석 시스템은 챔버 내의 압력은 약 1.0 × 10-9 Torr로 유지되도록 이온 펌프로 유지된다.
ALD 반응기는 20cm의 460cm 3의 볼륨과 길이의 직사각형 맞춤형 스테인레스 스틸 챔버이다. ALD 반응기의 개략도는도 2에 도시되어있다. 반응기는 가열 벽 연속 크로스 플로우 형 반응기이다.반응기에 배치 된 샘플은 기판의 상부면과 챔버 천장 및 상기 기판의 저면과 상기 챔버 바닥 사이 1.9 cm 1.7 cm 사이의 간극을 갖는다. 전용의 전원에 의해 구동되는 가열 테이프, 배기구 이후 약 2cm로 입구로부터 챔버 감싸 반응기 벽의 온도 제어를 제공한다. 온도 제어기는 상기 가열 테이프 및 외부 반응기 벽 사이에 위치 된 열 커플 취한 온도 측정에 따른 가열 테이프에 입력 전력을 조정한다. 반응기 후 완전히 세 variac에서 제공하는 정 전력의 추가 가열 테이프, 알루미늄 호일 커버와 유리 섬유 양모의 최종 층 균일 한 가열을 촉진하기 위해 절연을 제공에 싸여있다. variac의 출력이 조정된다 반응기 (전용 전원 정지) 아이들링 온도가 약 175 ° C되도록. 반응기 싶어서입니다sively 주위 공기로 냉각시켰다. 기판 온도를 직접 장착하는 기판을 측정하여, T S (° C)가 기판 (℃) T (C)의 온도 선형 끼움 식 (1)에있어서, 반응기 벽의 온도는를 이용하여 계산 얻어 열전대. 온도 프로파일로 인해 이송 라인 반응기를 연결하는 냉 게이트 밸브 챔버의 유동 방향을 따라 존재한다; 유동 방향에 수직 한 온도 프로파일은 무시할 수있다. 온도 프로파일은 샘플의 선단에 부유 시니어 증착을 야기하지만, 시료에 따른 조성 변화는 XPS에 의한 (샘플의 선단 및 후미 에지 사이의 5 % 차이보다) 작다. (31)의 배기를 반응기는 터보 분자 펌프 및 기계식 펌프에 연결된다. ALD 프로세스 동안, 반응기를 약 1 토르의 압력을 유지하기 위해 기계적 펌프에 의해 펌핑된다. 그렇지 않으면, reactoR 압력은 터보 분자 펌프에 의해 2.0 × 10-6 토르 이하로 유지된다.
(1) T의 = 0.977T의 C + 3.4
MBE 챔버는 약 2.0 × 10-9 토르 이하의 극저온 펌프에 의해 기준 압력으로 유지된다. MBE 챔버 내에서 다양한 종류의 부분 압력은 잔류 가스 분석기에 의해 모니터링된다. H 2의 백그라운드 압력은 약 1.0 × 10-9 Torr와 O 2의 것과 동시에, CO, N 2, CO 2, H 2 O가 1.0 미만 × 10-10 토르이다. 또한, MBE 챔버는 RHEED (여섯 삼출액 세포 네 포켓 전자빔 증착기, 원자 질소 플라즈마 소스 및 고정밀 압전 누출 밸브 원자 산소 플라즈마 소스 및 반사 고속 전자 회절에 장착되어 현장의 성장과 결정화 관찰에서 실시간) 시스템. 샘PLE 매니퓰레이터 기판은 산소 - 저항성 실리콘 카바이드 히터를 사용하여 1000 ℃까지 가열 할 수있다.
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Protocol
ALD 실험 1. 준비 Sr과 티타늄 전구체
- 글러브 박스의 대기실로 깨끗하고 마른 가습기 새로운 전구체를로드합니다. 공기와 수분의 적절한 정화를 위해 글러브 박스의 적재 절차를 따르십시오. 메인 챔버로 자료를 전송합니다.
참고 :이 그룹은 시중에서 구입 한 구성 요소에 자체 내장 된 가습기 (그림 3 참조)를 사용합니다. 포화 기 조립체의 상세 특정 시약 및 기기의 목록에서 발견 될 수있다. - 스트론튬 전구체 (스트론튬 비스 (triisopropylcyclopentadienyl) 시니어 (전 2) 3 CP를 PR]) 및 티타늄 전구체 (티타늄 테트라 이소 프로 폭 시드 [티 (O- 내가 잠) 4], TTIP) 불활성 환경 (예를 들어, 글러브 박스 보관 ) 제조업체가 제공하는 원래의 포장을 개봉 후.
참고 :이 그룹은 수분 함량없는 g으로 글로브 박스를 사용5 ppm으로보다 reater. - 상기 전구체 약 2/3 포화 (약 5g)의 유리 부분을 차지하도록 포화에 전구체를로드.
- 가습기를 재 조립하고 단단히 밀봉이 달성 좋은 누출을 확인합니다.
참고 :이 그룹은 누출 단단한 물개를 달성하기 위해 금속 가스켓 얼굴 인감 피팅을 사용합니다. - 글러브 박스에서 작성 가습기를 언로드하고 ALD 매니 폴드에 채워진 가습기를 연결합니다.
주 :로드 전구체는 연장 된 기간에 걸쳐 여러 번 사용될 수있다. 이 그룹의 시스템의 전구 물질은 일반적으로 그들이 소모 될으로 매 6 개월마다 재충전이 필요합니다. (- 140 ° C (130)) 시니어 2 RT 본 연구의 작동 온도 모두에서 갈색의 액체이다 (나는 3 CP를 PR). TTIP는 투명한 액체이다. TTIP이 악화되면, 일반적으로 수분 및 / 또는 공기 오염으로 인해, 전구체는 백색 고체로 변합니다. 더 VISI가 없었다시니어를위한 전구체 저하의 상상력 표시 등이이 그룹에 의해 관찰 (전 3 CP PR). SR 전구체 열화 일반적 SR을 이용하는 반복적 인 ALD 성장 SR 콘텐츠의 상당한 감소 (10 % 초과)에 의해 검출된다 (전 3 CP를 PR) 2.
2. 청소 창 (001) 기판
- 작은 비커 (25-50 ㎖)에 위쪽으로 직면하는 창 (001) 기판 (18mm × 20mm), 연마면을 놓습니다. 아세톤 약 1cm 높이로 비커를 입력합니다. 10 분 동안 목욕 초음파기 및 초음파 처리에 비커를 놓습니다.
참고 :이 그룹은 다이 싱 톱을 사용하여 18 × 20mm 2 조각으로 잘라 단면 연마 창 4에서 웨이퍼를 사용합니다. 필름의 전기 측정이 필요한 경우, 그렇지 않으면 모든 도핑 레벨 및 도펀트 유형 허용 (본 연구 ρ ≈ 0.04 Ω-cm와 Sb로 도핑 된 게르마늄 웨이퍼를 사용함) 도핑 된 n 형의 창을 사용한다. - 부어 또는 게르마늄 기판 플립 않도록주의하면서, 폐기물 용기로 아세톤의 대부분을 따르다. 이소 프로필 알코올 (IPA)와 비커의 벽을 씻어 약 1cm 높이로 채운다. 또 다른 10 분 동안 IPA 1 센티미터 비이커 및 초음파 처리 리필, 폐기물 용기에 IPA의 대부분을 붓는다.
- 단계 2.2를 반복하지만, 탈 이온수로 IPA를 대체합니다.
- 핀셋 비커에서 기판을 제거합니다. 총 질소 또는 다른 건조 불활성 가스 흐름은 기판을 건조.
- 상기 UV 오존 클리너에 기판을 올려 놓고 30 분 동안 세정제를 실행.
- UV 오존 세정 후 즉시 진공 시스템으로 기판을로드합니다.
3.로드 게르마늄 기판
- 로드 록으로 전송 라인 샘플 캐리어 카트를 이동합니다. 로드 락을 분리 게이트 밸브를 닫습니다.
- 로드 락 터보 분자 펌프의 전원을 끄고로드 록을 배출하는 질소 라인을 엽니 다. 완전한완전히 배출하는로드 로크를 기다리는 동안 3.3 단계.
- 20mm × 20mm의 샘플 홀더로, 아래쪽으로 향하도록 기판 연마면을 놓습니다.
참고 : 모든 증착는 샘플이 아래로 향하게하여 수행됩니다. 기판 홀더의 바닥 높이가 확인; 그렇지 않으면 RHEED 실험은 어려움을 겪을 수 있으며, 필름 균일하게 증착되지 않을 수 있습니다. 이 그룹에 사용하는 샘플 홀더는도 4에 도시되어있다. - 그것이 완전히 배출 된 후에로드 록을 연다. 오픈 카트 위치의 채널과 샘플 홀더의 탭을 맞추고 제자리를 낮춤으로써 오픈 캐리어 카트 위치에 샘플 홀더를 배치합니다.
- 로드 락을 닫고로드 락 터보 분자 펌프의 전원을 켭니다. 질소 라인을 닫습니다.
- 로드 록 내의 압력이 약까지 기다리 5.0 × 10-7 Torr로 전송 라인을 통해 카트로드 록 게이트 밸브를 개방 및 이동 전.
4. 창 탈산
- MBE 챔버로 게르마늄 기판을 이송.
- 20에서 550 ° C까지 게르마늄 기판 온도를 진입로 ° C • 분 -1 다음 700 ° C 10에서 ° C • 분 -1. 1 시간 동안 700 ° C에서 샘플을 유지 한 후, 30 ° C • 분 -1 램프 속도와 200 ° C에 샘플을 냉각.
- 대표 결과 섹션에 설명 된대로 2 × 1 재구성 표면을 확인 RHEED를 사용합니다. 26,39을
- 선택 사항 : 사용 XPS는 창 (001) 기판 (제 8 항에 기술 된) 산화물이 없는지 확인합니다.
게르마늄 기판에 STO의 5 박막 ALD 성장
- 225 ºC로 ALD 반응기의 온도를 조정합니다.
- 열 시니어 (전 3 CP를 PR) 2 ° C (130)와 TTIP 40 ° C이다. RT (20 ~ 25 °의 C)에서 물을 유지한다. ALD 시스템에 수증기 흐름을 조절물의 투여 압력이 약 1 토르이되도록 포화에 부착 된 니들 밸브를 통해. 증착 프로세스 전체에서 일정한 전구체 온도를 유지한다.
- 225 ℃로 예열 된 ALD 반응기로 진공에서 샘플을 옮기고 시료가 열적 평형 상태에 도달하기 위해 15 분 동안 기다린다.
- 기계 펌프 터보 분자 펌프에서 ALD 반응기의 배기 포트를 전환합니다.
- 불활성 가스의 흐름 (이 그룹은 아르곤을 사용) 할 수 있도록 유량 컨트롤러 켜기. 전체 성장 과정에서 1 토르의 압력을 유지한다.
- 이되도록 Sr과 티타늄의 단위주기 비율을 설정 하나. 다음 다른 15 초 아르곤 정화 의해 물 1 초 용량을 15 초간 아르곤 퍼지 뒤에 시니어 또는 티타늄 전구체의 2 초 도즈에 Sr과 티타늄의 단위 사이클을 설정하고.
- 바람직한 두께를 달성하기 위해 유닛의 사이클 수를 조정한다. ALD 사이클 시퀀스가 포함되어 있는지 확인가능한 한 개별 시니어 또는 티 단위 사이클의 적은 반복. 예를 들어, 2 : 3-TI 이어 1-SR, 2- 티 오히려 2-SR보다 뒤에 SR-1, 1-TI로 실행될 때 3 SR-에-TI 순환 순서 나은 결과를 달성한다.
참고 :이 그룹은 창에 2 nm 두께의 STO 필름을 증착하는 36 단위 사이클을 사용했다. - 선택 사항 : 사용 XPS (8 항에 기술 된) 필름의 구성을 확인합니다.
STO 필름 6. 소둔
- 어닐링 챔버로 진공에서 증착 된 샘플을 옮긴다.
- 의 속도로 650 ° C에 샘플을 가열 20 ° C • 분 -1 UHV 조건 (10-9 - 10-8 토르)에서. 5 분 동안 650 ºC 온도를 누른 상태에서 같은 속도로 200 ℃까지 시료를 냉각.
주 : 대표 결과 절에 설명 된대로 사용 RHEED는 어닐링 결과를 평가 26,39한다.
7. 푸STO의 rther 성장
- 반복 섹션 5.1-5.5.
- 1과 4 : 1 사이의 단위주기 비율을 설정 3. 각 단위 사이클 내에서 동일한 투여 / 정화 구성 요소를 유지한다. 단계 5.6에서 언급 된 원리에 따라 순서를 설정한다.
- 목적 두께를 달성하기 위해 유닛의 사이클 수를 조정한다.
- 의정서 제 6 항에있어서, 증착 필름을 어닐링.
8. XPS 측정
- XPS 분석 챔버로 샘플을로드하고 X-ray 소스를 켭니다. 모든 적절한 게이트를 확인 / 문은 우발적 인 X 선 노출을 방지하기 위해 닫혀있다.
- 분석을 위해 원하는 (에너지 범위 바인딩) 요소를 선택하여 새 스캔을 만들거나 기존의 스캔 프로그램을 선택합니다.
주 : 필요한 경우 결합 에너지 범위를 수동으로 변경 될 수있다. 신호 대 잡음비를 최적화하는 그러한 통과 에너지, 여기 에너지 스텝 에너지, 공정 시간과 같은 다른 설정을 설정할 수 있지만 남아모든 원소 검사에서 상수는 원소의 스펙트럼 사이의 비교를 유지한다. 표 1은이 그룹에서 사용하는 스캔 설정을 보여줍니다. - 모든 충전이 알려진 요소의 피크의 결합 에너지, 531 eV의에서 같은 O 1 초를 관찰하여 기판 상에 발생되어 있는지 확인합니다.
참고 : 피크가 알려진 값에서 이동 한 경우 충전 중입니다. - XPS 챔버로 홍수 총을 넣고 충전이 발생하는 경우 홍수 총을 켭니다. 선택한 피크가 올바른 결합 에너지로 다시 이동되도록 샘플에서 홍수 총 에너지 출력과 거리를 조정합니다.
- 알려진 요소의 피크 관찰 지역 (531 eV의에서 일반적으로 O (1)의 피크)을 극대화하기 위해 무대 위치를 조작 할 수 있습니다.
- XPS 검사를 실행하고 데이터를 수집합니다.
- X 선 소스를 끄고 XPS에서 샘플을 제거합니다.
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Representative Results
세정 및 탈산 게르마늄 기판으로부터도 5 및도 6은 일반적인 X 선 광전자 스펙트럼 및 RHEED 이미지. 성공적 탈산 게르마늄 기판의 "웃는 얼굴"2 × 1 재구성 된 RHEED 패턴을 특징으로한다. 26,39 또한 키쿠치 라인은 청결과 샘플의 장거리 질서를 나타내는 RHEED 이미지에서 관찰된다. (40) 선명도 및 회절 패턴의 강도는 표면의 청결을 보여준다. 게르마늄 3 일 X 선 광전자 스펙트럼은 30 eV의에서 관찰 된 창 0 피크, 산화 게르마늄 피크 없어야합니다. 이것은 또한 531 eV의 O에서 하나의 기능의 부재에 의해 확인할 수있다.
ALD 성장 STO 필름 증착시 비정질 및도 6b의로 헷갈리는 RHEED 이미지를 통해 예시입니다 (즉, 시니어 / (SR + 티))에 시니어 사이의 비율에 대한 목표로하고있다. 프로토콜 제 8에 도시 된 바와 같이, 막 조성은 적절한 상대 감도 인자 및 다른 매개 변수를 X 선 광전자 스펙트럼의 통합을 통해 확인할 수있다. 이 그룹 (41)뿐만 아니라, 표준 시판되는 페 로브 스카이 트 결정을 사용하여 울더 외. X 선 광전자 분광의 지침서를 참고 모두 파라미터를 획득. (필름이 0.57보다 큰)의 Ti 리치 또는 / (SR + 티 시니어 경우, IE) Sr과 티 간의 불량한 화학 양론 비는 불량한 결정 성 또는 어닐링 단계 후에 이의에도 부족을 초래할 것이다.
일단STO 막도 6C 및 6D에 도시 된 바와 같이, 그 결정은 RHEED 패턴을 통해 관찰 될 수 있고, 어닐링되었다. 창에 양호한 에피 택셜 성장와 STO 필름의 RHEED 패턴은 예리한 줄무늬 패턴을 나타내는 것이다. 46.5 °에서 증착 STO 필름의 결정화도는 7도. X 선 회절에 의해 확인 22.8 °에서 STO (001)의 특징적인 피크와 게르마늄의 에피 택 STO의 X 선 회절 패턴을 도시 할 수 있고, STO (002) 66.0 °에서, 및 Ge (004). 필름의 에피 택셜 성질은 직접 단면 고분해능 투과 전자 현미경 (HRTEM)에 의해 확인 될 수있다. (8) STO 및 Ge의 고품질 에피 택셜 레지스트리뿐만 아니라, 층 사이의 급격한 전환을 나타낸다.
게르마늄의 에피 택 STO의 전기 측정도 수행 될 수있다.도 9는 용량 볼트를 도시나이 (CV)와 전류 - 전압 (IV) STO / N + 창 (001)에 50 μm의 반지름의 Ti / Au로 상부 전극을 증착에 의해 생성 된 금속 - 절연체 - 반도체 (MOS) 용량의 측정. 도 9a에서 15 나노 STO 필름의 CV 측정은 구조물의 용량 5.3 μF / cm 2 시사한다. STO 필름의 유전 상수는 따라서 약 90이며, 등가 산화물 두께를 0.7 미만 내지를 산출한다.도 9B는 MOS 커패시터의 누설 전류 밀도는 0.7MV / cm의 응용 분야에서 약 10 A / cm 2이다. 높은 누설 전류 밀도로 인해 STO 및 Ge 사이의 오프셋 전도 밴드의 부족이 예상한다. 이러한 알루미늄 - 도핑 된 STO 스트론튬 hafnate (SHO)과 같은 창에서 다른 필름 증착. 누설 전류 밀도를 향상 사실 26,35, SHO는 동일한 미만 10-5 A / cm 2의 누설 전류 밀도를 제공한다 응용 분야.
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그림 연결된 진공 시스템의 도식. 진공 시스템은 MBE, ALD하고, 진공 샘플 전송에서 허용하는 초고 진공 이송 라인에 의해 서로 연결 분석 챔버가 포함되어 있습니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
도 2 ALD 반응기 디자인. ALD 챔버 20cm의 460cm (3)의 부피 및 길이를 갖는다. 캐리어 가스는 반응기에 가습기로부터 전구체를 제공하고, 배기 가스는 터보 분자 펌프 포트를 통해 제거된다. 샘플은 가스 입구에 대향 반응기 말단에서 반응 구역으로 전송된다. e.com/files/ftp_upload/54268/54268fig2large.jpg "대상 ="_ 빈 ">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
도 3 ALD 전구체이 그룹의 주문품 포화의 포화. (A) 도식뿐만 아니라, ALD 챔버로 전구체 전달을 위해 사용되는 다른 부품. (B) 및 (C)는 각각 포화 기의 상단 및 하단 부분을 나타낸다. 두 부분은 VCR 피팅을 통해 연결되고, 포화 기 충전시 분해된다. 모든 부분 파이렉스 투 스테인리스 어댑터를 제외한 316 스테인리스 스틸로 제조되며, 맞대기 용접을 통해 함께 접속된다. 이 부분의 자세한 정보는 특정 시약 및 장비의 목록에서 찾을 수 있습니다.rget = "_ 빈">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
도 4 진공 시스템 샘플 홀더. (A)의 샘플 홀더와 18 × 20 ㎜ × 2 게르마늄 기판. (B)로드 게르마늄 기판과 샘플 홀더. 연마 된면이 아래로 향하도록합니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
적색도 5 X 선 광전자 스펙트럼. (A) (D) (3)의 Ge, (B) 1 O (S), (C) 3 시니어 D, 및 (D)의 Ti이 P 전에 ALD 성장 (고형분선), 36 단위 사이클 (~ 2 nm의 STO) (점선 갈색 선) 한 후, 155 단위 사이클 (~ 8 nm의 STO) (검은 색 선) 후. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
(증착 된 -155 단위주기) 번째 STO 피착 후에도 6 RHEED 이미지 (A) 열 탈산 후에 깨끗한 게르마늄 기판 (B) 및 (C) -. (D) 650 ℃에서 소둔 후의. 빔은 [110]과 함께 정렬 (C)와 (D)에 대한 [100] 방위각, 각각. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
도 7 X 선 회절 패턴. 225 ° C에서 창 (001)에 의해 성장 ALD 15 nm 두께 STO 필름의 회절 패턴. 삽입 :. STO 주위에 곡선을 흔들 (002) 피크 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
제 횡단면 고분해능 투과 전자 현미경 사진도. HRTEM 게르마늄에 고품질 STO를 나타낸다. 삽입 :. 기판과 필름 사이의 에피 택셜 레지스트리를 보여주는 선택된 지역 전자 회절 패턴은 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 9. CV 및 STO와 MOS 커패시터의 IV 곡선. (A) N + 창 (001) ALD에 의하여, 및 (B)의 전형적인 금으로부터 측정 된 전압 바이어스의 함수로서 게이트 누설 전류 밀도에 15 nm 두께 STO 막에 대한 전압 바이어스의 함수로서 특정 용량 (티 ) / STO / 창 구조. 금속 - 절연체 - 반도체 커패시터 구조가 STO 필름에 50 μm의 반경 티 / 금 상부 전극을 증착에 의해 만들어졌습니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
| 지역 이름 | 렌즈 모드 | 패스 에너지 (EV) | Excita기 에너지 (EV) | 에너지 모드 | 에너지 (EV) | 에너지 공정 (meV 인) | 단계 시간 (초) | 단계 | |
| 낮은 | 높은 | ||||||||
| 설문 조사 스캔 | 전달 | (200) | 1486.6 | 제본 | 0 | 1,300 | (800) | 0.286 | 1,657 |
| 시니어 차원 | 전달 | (100) | 1486.6 | 제본 | 127.805 | 140.1942 | (50) | 0.157 | 499 |
| 티 2P | 전달 | (100) | 1486.6 | 제본 | 449 | 471 | (50) | 0.157 | 691 |
| 전달 | (100) | 1486.6 | 제본 | (515) | 545 | (50) | 0.157 | 851 | |
| C의 1 초 | 전달 | (100) | 1486.6 | 제본 | 277.5 | 302.5 | (50) | 0.157 | 751 |
| 게르마늄 차원 | 전달 | (100) | 1486.6 | 제본 | (24) | (36) | (50) | 0.157 | 491 |
표 1. XPS 스캔 설정.
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Discussion
ALD를 사용하여 페 로브 스카이 트 에피 택셜 성장을 때 게르마늄 기판의 청결은 성공의 열쇠입니다. 게르마늄 기판 탈지 탈산 및 탈산 및 STO 증착 사이의 시간의 양 사이의 소요 시간은 최소로 유지되어야한다. 샘플은 여전히 심지어는 UHV 환경에서 오염 물질 노출 될 수 있습니다. 장기간 노출이 좋지 막 성장의 결과로, 외래 탄소 또는 게르마늄 재산 화의 재 증착 될 수 있습니다. 이 그룹은 탄소 오염물을 제거 (이후 UV 오존 노출을 아세톤 / IPA / DI 물에서 초음파)는 널리 사용되는 탈지 방법을 채용하고있다. UHV 조건에서 다른 프로 시저하여 산소 플라즈마는 39 산소 플라즈마는 게르마늄 기판의 표면을 산화한다. 탄소 오염물을 제거하는 데 사용될 수 있지만, 산화물은 후속의 Ge 탈산 프로토콜에서 제거 될 수있다. 지리 2 프로토콜의 열 탈산는 여기에 제시이 연구에서 페 로브 스카이 트의 성장을 위해 효과적이다.
기판의 청결뿐만 아니라, 상기 어닐링 단계 중에 결정을 달성하기 위해, 이상적으로는 0.53 및 / (SR + 티) 시니어 0.54 사이에 약간 SR-다양한 화학량 론을 달성하기 위해 필수적이다. 0.48 내지 0.57의 시니어 / (SR + 티)와 영화 모두 다양한 범위를 구체화 할 수 있지만,이 그룹은 가장 쉽게 0.53과 0.54으로 결정화 사이에 / SR (SR + 티)와 그 STO 필름을 발견 실험적으로하고있다. 즉, 결정화 개시 다른 조성물과 필름보다 온도 램핑 (단계 6.2) 중 낮은 온도에서 관찰 될 수있다. Sr과 티타늄의 화학량 론은 전구체 온도, 투여 시간 및 정화, 기판 온도 및 부주기의 비율로 증착 프로세스의 다양한 파라미터에 의해 결정된다. 이러한 매개 변수의 선택은 주로 각각의 ALD 전구체의 반응 속도에 의존한다. 충분히 전구체 증기압은반응기 챔버에서 필요한 것은 전체 표면 커버리지 전구체 분자의 흡착쪽으로 평형을 유도한다. 전구체를 보장하는 적합한 전구체 온도 및 시간은 투약 단위 ALD주기의 분주 단계 동안 기판 표면을 포화시킨다. ALD 실험에서 사용 된 전구체 온도는 화합물과 문헌 제조업체의 사양과 실험 이전 경험 보고서의 조합을 검토하여 결정한다. 이 그룹은 통상적으로 전구체 증기 압력은 약 0.1 토르가되도록 전구체 온도를 조절한다. 인해 다양한 증착 시스템 디자인의 변화에 어떤 시행 착오는 일반적으로 새로운 전구체를 채용하는 경우, 전구체 온도를 찾을 필요가있다. 마찬가지로, 충분한 정화 시간은 ALD 챔버는 이전에 투여 전구체 분자의 자유가되도록 요구된다. 이것은 실제 ALD A를 CVD -1-보다는 한번에 하나의 재료를 증착 프로세스-보장이케 연속 증착. ALD 전구체는 증착 속도가 기판 온도에 거의 무관 할 것이다 온도 창 (이하 "ALD 창")을 갖는다. 증착 중에 전구체 분자는 표면에 흡착 분자로부터 추가 방지 기판 표면을 포화된다. 그 결과, 분자 및 원자 증착 모든 사이클이 반응 흡착 특성 및 반응 속도에 의해 제한됩니다의 양. STO 등 삼원 산화물, 두 개의 전구체는 증착 여전히 상이한 레이트를 가질 수있다. 따라서, 전구체의 단위주기 비율은 실험적으로 확립되어야한다. 과거의 실험 (45) 및 데이터 (29, 30) -이 그룹은, 문헌에서보고, 제조업체의 제품 사양을 통해 프로토콜 섹션에서 7 섹션 5에 언급 된 매개 변수 (42)에 정착했다.
그것은 실험을 통해 밝혀졌다 심지어 시니어 비록 : 티 CYC근처 1 르 비 : 1 STO 버퍼링시에 화학량 STO 막 (001)을 수득 하였다, 2 : 1 시니어 :. 티 사이클 비율의 Ge의 초기 STO 성장에 필요하다 (26) 결과적으로, 두 단계의 ALD 성장 2 나노 미터보다 두꺼운 STO 필름에 사용됩니다. STO 필름은 증착 된 비정질 될 것이다 단계 5 의정서의 7을 사용하여 증착하고이 영화를 어닐링 할 필요가있다. 소둔 온도가 실험적으로 성립된다. 26,29,30 같은 약간 SR-풍부한 이상적 화학량 벗어나지 불완전 세정 기판 표면 또는 화학량와 기판과의 문제를 나타낼 수있다 650 ° C보다 높은 어닐링 온도에 대한 요구 (예를 들어 이상적인 된 SrTiO3 3)은 각각 20, 20, 시니어, 티, 및 O의 60 원자 %를 보유하고 있습니다. 이론적 인 페 로브 스카이 트 화학 양론이 최적의 결정을 양보해야하지만, 약간 A-풍부한 필름은 화학 양 론적 또는 B가 풍부한 영화보다 더 결정화 관찰되었다. 시니어 / (SR + 티타늄)의 비율이 일 이상의 경우0.48 0.57 내지 E의 범위는, 상기 어닐링 과정 막을 결정화하기 어려울 것이다. 이 그룹은 결정화 공정을 모니터링하는 인 시츄 RHEED에 구비 한 MBE 챔버 STO 막 어닐링, 따라서 열처리 과정을위한 파라미터를 결정했다.
프로토콜의 섹션 4, 5, 6의 완료 후 7 번이 XPS 통해 샘플을 평가하는 옵션이 제공된다. 즉,이 문서에서 설명하는 모든 XPS 측정에서, 샘플 시점의 UHV 시스템 유지를 위해 현장에서 사용이 그룹은 XPS. 시츄 XPS의 사용은 실험의 각 공정 후의 결과를 정확하게 평가할 수있다. 따라서, 탄소 함유량-A 일반적인 ALD 오염물 - 인 증착 된 막의 주위 탄소원으로부터 오염의 우려없이 평가 될 수있다. 샘플은 또한 바꾼다 가능성을 제거 성장 후에 산화성 분위기에 노출되지 않은산화를 통해 필름 특성을 보내고.
증착 된 STO 막 중의 Sr과 티타늄의 화학 양론 비는 단위주기 비율을 조작함으로써 조정할 수 있지만, 화학 양론 비는 두 개의 전구체 사이의 비율에 대하여 선형으로 변화하지있다. STO 필름은 다른 페 로브 스카이 트 (perovskite) 중, 시니어 (A-사이트)의 반대로 티 결핍 (페 로브 스카이 트의 B 사이트 공석)을 향해 더 관대하다. 26,31,33 좋은 화학 양론 (0.53 및 0.54 시니어 / (사이 시니어 + 티))은 어닐링 동안 낮은 결정화 온도가 발생합니다. 소정의 프로토콜을 사용하여,이 그룹은 두께에 15 나노의 화학 양 론적, 결정 STO 필름을 성장했다. 26 두꺼운 필름을 성장하기 위해, 하나는 여러 성장 및 어닐링 단계에서 필름을 증착, 또는 촉진하기 위해 시도해야 할 수도 있습니다 현장 결정화. 높은 증착 온도, 필름 증착시 결정화된다. 현장 외침에 홍보의 단점stallization이 막의 거칠기 성막 후 비정질 막을 어닐링함으로써 결정화 이러한 필름보다 큰 것 때문이다. (46)
이 문서에서 설명 게르마늄 실험에 STO의 ALD 쉽게 A-사이트를 입금하도록 수정 될 수 있으며, B-사이트는 페 로브 스카이 트 필름을 대체. 이것은 같은 B 사이트에 대한 A 사이트 하프늄 및 란탄 등의 바람직한 요소들과 함께 또는 티 시니어 부주기의 일부를 치환함으로써 수행 될 수있다. 그러한 스트론튬 hafnate (SHO) 다른 ABO 3 페 로브 스카이 트 막 (35) 및 바륨 티타 네이트 (BTO)를 성장하는 경우에 창 (001) 상에 에피 택셜이 프로토콜 뒤에 36 원리를 적용하는 것도 가능하다. 격자 정합 페 로브 스카이 트 산화물의 각종 특성이 모 놀리 식 집적 페 로브 스카이 트 (perovskite) 계 마이크로 전자 장치의 개발을 가능하게 제공한다. 이 작업은 첨단 전자 AP의인가에 대한 결정 성장 산화물의 가능성을 보여 주었다특히 게르마늄 등의 높은 이동도 반도체 재료 가까운 미래에 plications.
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Disclosures
저자는 공개 경쟁 금융 이익을 더이 없습니다.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| MBE | DCA | M600 | |
| Cryopump for MBE | Brooks Automation, Inc. | On-Board 8 | |
| Residual Gas Analyzer for MBE | Extorr, Inc. | XT200M | |
| ALD Reaction Chamber | Huntington Mechanical Laboratories | Custom manufactured, hot-wall, stainless steel, rectangular (~20 cm long, 460 cm3) | |
| ALD Saturator | Swagelok/Larson Electronic Glass | See comments | Custom-built from parts supplied by Swagelok and Larson Electronic Glass. The saturator is made out of 316 stainless steel and Pyrex. All parts are connected via butt welding. Swagelok catalog numbers: SS-4-VCR-7-8VCRF, SS-4-VCR-1, SS-8-VCR-1-03816, SS-8-VCR-3-8MTW, 316L-12TB7-6-8, SS-8-VCR-9, SS-4-VCR-3-4MTW, SS-T2-S-028-20. Larson Electronic Glass catalog number: SP-075-T. |
| Manual Valves for Saturators | Swagelok | SS-DLVCR4-P and 6LVV-DPFR4-P | Both diaphragm-sealed valves are used interchangably by this group. The specific connectors (VCR male/female/etc.) to use will depend on the actual system design. |
| ALD Valves | Swagelok | 6LVV-ALD3TC333P-CV | |
| ALD System Tubing | Swagelok | 316L tubing of various sizes. This group uses inner diameter of 1/4" | |
| ALD power supply | AMETEK Programmable Power, Inc. | Sorensen DCS80-13E | |
| ALD Temperature Controller | Schneider Electric | Eurotherm 818P4 | |
| ALD Valve Controller | National Instruments | LabView | Program developed within the group |
| XPS | VG Scienta | ||
| RHEED | Staib Instruments | CB801420 | 18 keV at ~3° incident angle |
| RHEED Analysis System | k-Space Associates | kSA 400 | |
| Digital UV Ozone System | Novascan | PSD-UV 6 | |
| Ozone Elimination System | Novascan | PSD-UV OES-1000D | |
| Titanium tetraisopropoxide (TTIP) | Sigma-Aldrich | 87560 | Flammable in liquid and vapor phase |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Strontium bis(triisopropylcyclopentadienyl) | Air Liquide | HyperSr | Mildly reactive to air and water. Further information supplied by Air Liquide can be found at https://www.airliquide.de/inc/dokument.php/standard/1148/airliquide-hypersr-datasheet.pdf |
| Ge (001) wafer | MTI Corporation | GESBA100D05C1 | 4", single-side polished Sb-doped wafer with ρ ≈ 0.04 Ω-cm |
| Argon (UHP) | Praxair | ||
| Deionized Water | 18.2 MΩ-cm |
References
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