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Chemistry

Croissance épitaxiale de perovskite Strontium Titanate sur Germanium via Atomic Layer Deposition

Published: July 26, 2016 doi: 10.3791/54268
Automatic Translation
1, 1, 1, 1
1McKetta Department of Chemical Engineering, The University of Texas at Austin

Summary

Ce travail détaille les procédures pour la croissance et la caractérisation de SrTiO cristalline 3 directement sur ​​des substrats de germanium par dépôt de couches atomiques. La procédure illustre la capacité d'un procédé de croissance de tous les produits chimiques pour intégrer monolithiquement sur des oxydes semi-conducteurs pour des dispositifs à semiconducteurs métal-oxyde.

Introduction

matériaux pérovskites sont de plus en plus attrayant en raison de leur structure et leur myriade de propriétés cubique ou pseudocubique très symétrique. Ces matériaux, de formule générale ABO 3, consistent en des atomes A coordonnés avec les 12 atomes d'oxygène et des atomes B coordonnés avec six atomes d'oxygène. En raison de leur structure simple, mais large éventail d'éléments potentiels, matériaux pérovskites fournissent des candidats idéaux pour les dispositifs à hétérostructure. Hétérostructures d'oxydes épitaxiées disposent ferromagnétique, 1-3 contre / ferroélectrique, 4 multiferroïque, 5-8 supraconductrice, 7 -. 12 et fonctionnalités magnétorésistifs 13,14 Beaucoup de ces propriétés électroniques souhaitables sont interfaciale et donc dépendante propres, des transitions abruptes entre les matériaux. Les constantes de structure en treillis, et à peu près identiques partagées entre les membres de la famille de la pérovskite permettent une excellente lattice appariement et, par conséquent, des interfaces de haute qualité. Aisément réseau appariés les uns aux autres, ainsi que des semi-conducteurs, les oxydes pérovskites sont maintenant tournés vers la prochaine génération dans l'électronique métal-oxyde-semiconducteur.

L' intégration monolithique d'oxydes cristallins à base de silicium, d' abord démontré avec perovskite titanate de strontium, SrTiO 3 (STO), par McKee et ses collègues, 15 était une étape monumentale vers la réalisation de dispositifs électroniques avec perovskite-semiconductor incorporation. Épitaxie par faisceau moléculaire (MBE) est la principale technique de croissance épitaxiale d'oxydes de silicium en raison de la croissance couche par couche, ainsi que la pression partielle d'oxygène accordable nécessaire pour contrôler amorphe interfaciale formation de SiO 2 . 16 - 19 croissance MBE typique STO sur Si (001) est obtenue par désoxydation Sr assistée de SiO 2. Sous les ultra-vide (UHV) conditions, SrO est volatile et sousJect à l'évaporation thermique. Etant donné que SrO est thermodynamiquement préféré au strontium métallique et du SiO 2, le dépôt de Sr balaye l' oxygène de la couche de SiO 2 et SrO résultant évapore de la surface. Pendant ce processus, la surface du silicium subit une reconstruction 2 × 1 à la surface qui forme des rangées d'atomes de silicium dimérisés. De manière pratique, ½ monocouche (ML) la couverture des atomes de Sr sur la surface reconstruite comble les vides créés par ces lignes dimère. 20 La couverture ½ ML fournit une couche protectrice qui, avec un contrôle soigneux de la pression d'oxygène, peut prévenir ou contrôler interfaciale SiO 2 la formation au cours de la croissance de l' oxyde subséquente . 21 - 23 dans le cas du STO (et des perovskites avec adaptation de réseau cristallin similaire), le réseau ainsi obtenu est mis en rotation de 45 ° dans le plan de telle sorte que (001) STO ‖ (001) Si et (100) STO ‖ (110) Si, permettant entre le registre Si (3,84Å Si-Si la distance) et de la STO (a = 3,905 Å) avec seulement une légère contrainte de compression sur la STO. Ce registre est nécessaire pour les interfaces de haute qualité et les propriétés désirées qu'ils possèdent.

Silicon est devenu industriellement important en raison de la grande qualité de son oxyde interfaciale, mais l' utilisation de SiO 2 est progressivement supprimée pour des matériaux capables de performances équivalentes à de plus petites tailles longs. SiO 2 expériences fuite élevés courants lorsque ultra-mince et cela diminue les performances du dispositif. La demande pour les petites tailles longs pourrait être satisfaite par des films d'oxyde de perovskite avec des constantes diélectriques élevées, k, qui offrent des performances équivalentes à SiO 2 et sont physiquement plus épais que SiO 2 par le facteur k /3.9. En outre, les semi - conducteurs alternatifs, comme le germanium, offrent un potentiel pour le fonctionnement de l' appareil plus rapide en raison de mobilités d'électrons et de trous plus élevés que le silicium. 24,25 Germanium dispose également d' un interfacial oxyde GeO 2, mais à la différence de SiO 2, il est instable et sujet à une désoxydation thermique. Ainsi, la reconstruction 2 × 1 peut être obtenue par un recuit thermique simple sous ultravide, et une couche protectrice Sr est inutile pour empêcher la croissance de l' oxyde interfaciale pendant le dépôt perovskite. 26

En dépit de l'apparente facilité de la croissance offerte par MBE, dépôt de couche atomique (ALD) fournit une méthode efficace et plus extensible que le coût MBE pour la production commerciale de matériaux d'oxyde. 27,28 ALD emploie des doses de précurseurs gazeux sur le substrat qui sont auto - en limitant leur réaction avec la surface du substrat. Par conséquent, dans un procédé ALD idéal, jusqu'à une couche atomique est déposée pour tout précurseur de dosage donné et le cycle continue dosage du même précurseur ne déposer un matériau supplémentaire sur la surface. Fonctionnalité réactive est restaurée avec un co-réactif, souvent un oxydant ou d'un précurseur réducteur (par exemple ,, L'eau ou l'ammoniac). Des travaux antérieurs ont démontré la croissance ALD de films différents perovskite, tels que TiO2 anatase, SrTiO 3, BaTiO 3 et LaAlO 3, de Si (001) qui avait été tamponnée avec quatre unités de cellules STO d' épaisseur développée par MBE. 29 - 34 En croissance purement MBE d'oxydes cristallins, ½ couverture monocouche de Sr sur le nettoyage Si (001) est suffisante pour fournir une barrière contre SiO formation 2 sous les pressions indigènes à la technique (~ 10 -7 Torr). Cependant, sous les pressions de fonctionnement typiques ALD de ~ 1 Torr, travaux antérieurs ont montré que quatre cellules unitaires de STO est nécessaire pour éviter l' oxydation de la surface Si 29.

La procédure détaillée ici utilise l'instabilité de GeO 2 et réalise l' intégration monolithique de STO sur le germanium via ALD , sans la nécessité d'une couche tampon MBE cultivées. 26 En outre, la distance Ge-Ge interatomique (3.992 Å) sur son (100) surface permet un registre épitaxiale analogue avec STO qui est observé avec Si (001). Bien que la procédure présentée ici est spécifique à la STO sur Ge, de légères modifications peuvent permettre l'intégration monolithique d'une variété de films perovskite sur le germanium. En effet, la croissance des ALD directe de SrHfO cristalline 3 et BaTiO 3 films ont été rapportés sur Ge. 35,36 possibilités supplémentaires comprennent l'oxyde de grille potentiel, SrZr x Ti 1-x O 3. 37 Enfin, se fondant sur ​​des études antérieures de la croissance de perovskite ALD sur un film de STO de cellules de quatre unités sur Si (001) 29-34 suggère que tout film qui pourrait être cultivé sur la STO plate - forme / Si pourrait être cultivé sur un film tampon STO ALD-cultivé sur Ge, tels que LaAlO 3 et LaCoO . 3 32,38 La multitude de propriétés disponibles à hétérostructures d'oxydes et remarquable similitude entre les oxydes pérovskites suggèrent que cette procédure pourrait être utilisée to étude précédemment des combinaisons de croissance difficile, voire impossible avec une telle technique industriellement viable.

La figure 1 représente le schéma du système à vide, qui comprend l' ALD, MBE, et les chambres d' analyse reliés entre eux par une ligne de transfert de 12 pieds. Les échantillons peuvent être transférés sous vide entre chaque chambre. La pression de référence de la ligne de transfert est maintenu à environ 1,0 x 10 -9 Torr par trois pompes ioniques. Le système commercial ultraviolets et des rayons X par spectroscopie photoélectronique à résolution angulaire (XPS) est maintenue avec une pompe à ions de telle sorte que la pression dans la chambre d' analyse est maintenue à environ 1,0 x 10 -9 Torr.

Le réacteur ALD est une chambre en acier inoxydable fabriquée sur mesure rectangulaire avec un volume de 460 cm 3 et une longueur de 20 cm. Un schéma du réacteur ALD est représenté sur la figure 2. Le réacteur est une paroi chaude, un réacteur de type à écoulement transversal continu.Les échantillons placés dans le réacteur présentent un jeu de 1,7 cm entre la surface supérieure du substrat et le plafond de la chambre et de 1,9 cm entre la partie inférieure du substrat et le plancher de la chambre. Un ruban chauffant, alimenté par une source d'alimentation dédiée, est enroulé autour de la chambre depuis l'entrée jusqu'à environ 2 cm au-delà de l'orifice d'échappement et permet de contrôler la température des parois du réacteur. Un contrôleur de température permet de régler la puissance d'entrée de la bande de chauffage en fonction d'une mesure de la température prise par un couple thermique situé entre le ruban chauffant et la paroi extérieure du réacteur. Le réacteur est ensuite complètement enveloppé avec trois rubans chauffants additionnels de puissance constante fournie par un Variac, et une dernière couche de laine de verre avec un revêtement en feuille d'aluminium offre une isolation pour favoriser un chauffage uniforme. La puissance de sortie du variac est ajustée de telle sorte que la température de ralenti (lorsque l'alimentation dédiée électrique est coupée) du réacteur est d'environ 175 ° C. Le réacteur est passivement refroidi par l'air ambiant. La température du substrat est calculée en utilisant l'équation d'ajustement linéaire (1), où (° 'C) T est la température du substrat et Tc (° C) est la température de la paroi du réacteur, obtenue en mesurant directement un substrat muni d' un thermocouple. Un profil de température existe le long de la direction d'écoulement de la chambre en raison de la vanne à froid qui relie le réacteur à la ligne de transfert; le profil de température perpendiculaire à la direction d'écoulement est négligeable. Le profil de température provoque un dépôt Sr plus riche à la pointe de l'échantillon, mais la variation de composition le long échantillon est faible (inférieure à une différence de 5% entre les bords avant et arrière de l'échantillon) selon XPS. 31 L'échappement du réacteur est relié à une pompe turbomoléculaire et d'une pompe mécanique. Au cours du processus ALD, le réacteur est pompé par la pompe mécanique pour maintenir la pression à environ 1 Torr. Dans le cas contraire, le réactopression r est maintenue en dessous de 2,0 x 10 -6 Torr par la pompe turbomoléculaire.

(1) = c 0.977T s T + 3,4

La chambre MBE est maintenue à une pression de base d'environ 2,0 x 10 -9 Torr ou en dessous par une pompe cryogénique. La pression partielle de diverses espèces dans la chambre MBE est contrôlée par un analyseur de gaz résiduel. La pression de H 2 de l' arrière - plan est d' environ 1,0 x 10 -9 Torr, tandis que celles de O 2, CO, N 2, CO 2 et H 2 O est inférieur à 1,0 × 10 -10 Torr. En outre, la chambre MBE est également équipé de six cellules d'effusion, un évaporateur à quatre poches faisceau d'électrons, une source de plasma d'azote atomique et une source de plasma d'oxygène atomique avec la valve de haute précision piézoélectrique fuite et une diffraction d'électrons à haute énergie de réflexion (RHEED ) système en temps réel dans des observations de croissance et de cristallisation in situ. Le SAMManipulateur ple permet le substrat est chauffé jusqu'à 1000 ° C en utilisant un carbure de silicium chauffant résistant à l'oxygène.

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Protocol

1. Préparation de Sr et Ti Précurseurs pour les expériences ALD

  1. Chargez les saturateurs, secs et propres et de nouveaux précurseurs dans l'antichambre d'une boîte à gants. Suivez la procédure de chargement de la boîte à gants pour assurer une bonne purge de l'air et de l'humidité. Transférer les matériaux dans la chambre principale.
    Remarque: Ce groupe utilise saturateurs en interne construites (voir Figure 3) avec des composants achetés dans le commerce. Les détails de l'ensemble de saturateur se trouvent dans la liste des réactifs et équipements spécifiques.
  2. Stocker le précurseur de strontium (bis de strontium (de triisopropylcyclopentadienyl) [Sr (i Pr 3 Cp) 2]) et précurseur de titane (tétraisopropylate de titane [Ti (O- i Pr) 4], TTIP) dans un environnement inerte (par exemple, une boîte à gants ) après l'ouverture de l'emballage d'origine fourni par le fabricant.
    Remarque: Ce groupe utilise une boîte à gants avec un taux d'humidité ne grand à 5 ppm.
  3. Charger le précurseur dans le saturateur de telle sorte que le précurseur occupe environ 2/3 de la partie en verre du saturateur (environ 5 g).
  4. Remontez les saturateurs et assurer une bonne étanchéité étanchéité est obtenue.
    Remarque: Ce groupe utilise joint métallique raccords d'étanchéité de visage pour obtenir fuites des joints étanches.
  5. Décharger les saturateurs remplis à partir de la boîte à gants et connecter les saturateurs remplis au collecteur d'ALD.
    Nota: Les précurseurs chargés peuvent être utilisées plusieurs fois sur une période prolongée. Les précurseurs dans le système de ce groupe nécessitent généralement remplir tous les six mois comme ils deviennent consommées. Sr (i Pr 3 Cp) 2 est un liquide brun à la fois la température ambiante et la température de fonctionnement pour cette étude (130-140 ° C). TTIP est un liquide clair. Lorsque TTIP se détériore, généralement due à l'humidité et / ou de la contamination de l'air, le précurseur se transforme en un solide blanc. Il n'y a eu aucun visiindicateur able de précurseur de détérioration pour le Sr (i Pr 3 Cp) 2 observé par ce groupe. Sr précurseur dégradation est généralement détectée par une diminution significative (supérieure à 10%) de teneur en Sr dans une croissance ALD reproductible qui utilise Sr (i Pr 3 Cp) 2.

2. Nettoyage du Ge (001) Substrat

  1. Placez un Ge (001) substrat (18 mm x 20 mm), côté poli vers le haut, dans un petit bêcher (25-50 ml). Remplissez le bêcher à environ 1 cm de hauteur avec de l'acétone. Placer le bécher dans un bain de sonication et sonication pendant 10 min.
    Remarque: Ce groupe utilise un seul côté poli 4-en Ge tranches, coupées en 18 × 20 mm 2 morceaux à l' aide d' une scie de découpage en dés. Utilisez-type n fortement dopée Ge si des mesures électriques du film sont nécessaires (cette étude utilise dopé au Sb wafers Ge avec ρ ≈ 0,04 Ω-cm), sinon tous les types de niveaux de dopage et dopantes sont acceptables.
  2. Décanter la majorité de l'acétone dans un conteneur de déchets, en prenant soin de ne pas verser ou retourner le substrat Ge. Rincer les parois du bêcher avec de l'alcool isopropylique (IPA) et remplir à environ 1 cm de hauteur. Versez la majorité des IPA dans un conteneur à déchets, remplir bécher 1 cm avec IPA et sonication pendant 10 min.
  3. Répétez l'étape 2.2, mais remplacer IPA avec de l'eau déminéralisée.
  4. Retirez le substrat du bêcher avec des pincettes. Sécher le substrat avec un pistolet d'azote ou d'un autre flux sec de gaz inerte.
  5. Placez le substrat dans le nettoyeur UV-ozone et exécuter le nettoyeur pendant 30 min.
  6. Après le nettoyage UV-ozone, charger immédiatement le substrat dans le système de vide.

3. Chargement du Ge Substrat

  1. Déplacer le transfert échantillon de ligne porte-panier dans le sas de chargement. Fermez le robinet-vanne pour isoler le sas de chargement.
  2. Arrêter la pompe turbomoléculaire de verrouillage de charge et ouvrir la ligne d'azote pour évacuer le sas de chargement. AchevéeEtape 3.3 en attendant le verrouillage de charge pour évacuer complètement.
  3. Placez le substrat, côté poli vers le bas, dans un support 20 mm x 20 mm de l'échantillon.
    Note: Tous les dépôts sont effectués avec l'échantillon vers le bas. Assurez-vous que le substrat est en affleurement avec la partie inférieure du support; sinon expériences RHEED peuvent éprouver des difficultés et des films ne peuvent pas déposer de manière uniforme. Un porte-échantillon de ce groupe utilise est représenté sur la figure 4.
  4. Ouvrez le verrouillage de charge après qu'elle a complètement évacué. Placez le porte-échantillon dans un support-panier en position ouverte en alignant les pattes du porte-échantillon avec les canaux de la charrette position ouverte et en l'abaissant en place.
  5. Fermez le verrouillage de charge et tourner sur la pompe turbomoléculaire de verrouillage de charge. Fermez la ligne d'azote.
  6. Attendre jusqu'à ce que la pression dans le sas de chargement est d' environ 5,0 × 10 -7 Torr avant d' ouvrir la vanne de sas de chargement et à déplacer le chariot à travers la ligne de transfert.

4. Ge Désoxydation

  1. Transférer le substrat Ge dans la chambre MBE.
  2. Rampe à la température du substrat de Ge à 550 ° C à 20 ° C • min -1, puis à 700 ° C à 10 ° C • min -1. Après avoir maintenu l'échantillon à 700 ° C pendant 1 heure, refroidir l'échantillon à 200 ° C avec un ° C • min -1 rampe taux 30.
  3. Utilisez RHEED pour confirmer la surface 2 × 1 reconstruite comme décrit dans la section des résultats représentatifs. 26,39
  4. Facultatif: Utilisez XPS pour assurer que le substrat Ge (001) est exempt d'oxydes (décrits dans la section 8).

5. Thin Film ALD Croissance du STO sur Ge Substrat

  1. Réglez la température du réacteur ALD à 225 ºC.
  2. Sr Heat (i Pr 3 Cp) de 2 à 130 ° C et TTIP à 40 ° C. Maintenir l'eau à température ambiante (entre 20 et 25 ° C). Régler le débit de vapeur d'eau dans le système ALDpar l' intermédiaire de la soupape à aiguille fixée dans le saturateur de telle sorte que la pression de dosage de l' eau est d' environ 1 Torr. Maintenir la température de précurseurs constants tout au long du processus de dépôt.
  3. Transférer l'échantillon sous vide dans le réacteur ALD qui a été préchauffé à 225 ° C et attendre 15 minutes pour l'échantillon d'atteindre l' équilibre thermique.
  4. Changer l'orifice d'échappement du réacteur ALD de la pompe turbomoléculaire à la pompe mécanique.
  5. Mettre en marche le régulateur de débit pour permettre l'écoulement d'un gaz inerte (ce groupe utilise l'argon). Maintenir une pression de fonctionnement de 1 Torr pendant le processus de croissance complet.
  6. Réglez le rapport cyclique de l'unité de Sr Ti à 2: 1. Régler les cycles unitaires de Sr et Ti à une dose de 2 secondes du précurseur de Sr, Ti, suivie d'une purge d'argon 15 sec, puis une dose de 1 seconde de l'eau, suivie d'une autre purge d'argon 15 sec.
  7. Ajuster le nombre de cycles d'unité pour obtenir l'épaisseur souhaitable. Assurez-vous que la séquence ALD cycliste contientaussi peu répétition des cycles individuels de l'unité Sr ou Ti possible. Par exemple, une 2: Séquence de cyclage 3 Sr à Ti va obtenir de meilleurs résultats quand il est exécuté en tant que 1-Sr 1-Ti, puis par le 1-Sr, 2-Ti, au lieu de 2-Sr suivie de 3-Ti.
    Remarque: Ce groupe a utilisé 36 cycles unitaires pour déposer un film de STO épaisseur 2 nm sur Ge.
  8. Facultatif: Utilisez XPS pour vérifier la composition du film (décrit dans la section 8).

6. Recuit du STO Film

  1. Transférer l'échantillon déposé sous vide dans la chambre de recuit.
  2. Chauffer l'échantillon à 650 ° C à une vitesse de 20 ° C • min -1 dans des conditions UHV (10 -9 à 10 -8 Torr). Maintenez la température à 650 ° C pendant 5 min, puis refroidir l'échantillon à 200 ° C à la même vitesse.
    Remarque: Utilisez RHEED pour évaluer le résultat de recuit, comme décrit dans la section Résultats représentant 26,39.

7. FuCroissance complémen du STO

  1. Répéter Section 5.1 - 5.5.
  2. Régler le rapport de cycle unitaire compris entre 1: 1 et 4: 3. Maintenir le même composant dosage / de purge au sein de chaque cycle de l'unité. Réglez la séquence selon les principes mentionnés à l'étape 5.6.
  3. Ajuster le nombre de cycles d'unité pour obtenir l'épaisseur voulue.
  4. Recuire le film déposé conformément à la section 6 du Protocole.

8. Les mesures XPS

  1. Chargez l'échantillon dans la chambre d'analyse XPS et tourner sur la source de rayons X. Veiller à ce que toutes les portes appropriées / portes sont fermées pour éviter l'exposition aux rayons X accidentelle.
  2. Créer une nouvelle analyse en sélectionnant les éléments (gammes d'énergie de liaison) souhaitées pour l'analyse, ou sélectionnez un programme d'analyse pré-existante.
    Remarque: Liaison des gammes d'énergie peuvent être modifiés manuellement, si nécessaire. Définissez les autres paramètres, tels que l'énergie passe, l'énergie d'excitation, l'énergie de l'étape, et le temps de l'étape afin d'optimiser le rapport signal-bruit, mais restentconstante à travers toutes les analyses élémentaires pour maintenir la comparabilité entre les spectres élémentaire. Le tableau 1 montre les paramètres de numérisation utilisés par ce groupe.
  3. Vérifier si une charge se produit sur ​​le substrat , par l' observation de l'énergie de liaison du pic d'un élément connu, tel que O 1s à 531 eV.
    Remarque: Le chargement se produit si le pic est déplacé de sa valeur connue.
  4. Insérez une arme à feu contre les inondations dans la chambre XPS et tourner sur le pistolet d'inondation si la charge est en cours. Réglez la puissance de l'énergie des armes à feu contre les inondations et la distance de l'échantillon de sorte que le pic choisi est déplacé à son énergie de liaison correcte.
  5. Manipuler la position de la phase afin de maximiser la zone observée sous la pointe d'un élément connu (typiquement de pic de O à 1 531 eV).
  6. Exécutez le scan de XPS et de recueillir les données.
  7. Eteignez la source de rayons X et retirer l'échantillon des XPS.

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Representative Results

Les figures 5 et 6 montrent des rayons X typique photoélectrons spectres et images RHEED à partir d' un substrat Ge nettoyé et désoxydé. Un substrat Ge succès désoxydé est caractérisé par son "visage souriant" 2 × 1 reconstruit motif RHEED. 26,39 De plus, les lignes de Kikuchi sont également observées dans les images RHEED, qui indiquent la propreté et ordre à longue distance de l'échantillon. 40 la netteté et l'intensité du diagramme de diffraction démontrent également la propreté de la surface. Le Ge 3 d X-ray spectre photoélectronique doit être exempt de pics Ge oxydés, avec le Ge 0 pic observé à 30 eV. Ceci peut également être confirmée par l'absence de la fonction d'un joint à 1 531 eV.

Le film STO ALD cultivé est amorphe lors du dépôt et exemplifié par l' intermédiaire d' une image floue RHEED, comme celle de la figure 6B (ie, Sr / (Sr + Ti)) de 0,53 à 0,54. La composition du film peut être vérifié par l' intégration du photoélectron spectres de rayons X avec des facteurs de sensibilité relative appropriées et d' autres paramètres , comme indiqué à la section 8 du Protocole. Ce groupe a obtenu les paramètres à la fois par la consultation du manuel de rayons X Spectroscopie photoélectronique par Moulder et al., 41 ainsi que l' utilisation de cristaux de perovskite disponibles dans le commerce en tant que normes. Un rapport stoechiométrique pauvre entre Sr et Ti (ie, lorsque le film est Ti-riche ou Sr / (Sr + Ti) est supérieur à 0,57) se traduira par une mauvaise cristallinité, ou même l'absence de celui - ci, après l'étape de recuit.

Une fois laFilm STO a été recuite, la cristallinité peut être observé par l'intermédiaire du motif RHEED, comme représenté sur les figures 6C et 6D. Le motif RHEED d'un film de STO avec une bonne croissance épitaxiale sur Ge doit présenter des motifs streak pointus. La cristallinité du film STO déposée peut également être confirmée par diffraction des rayons X. La figure 7 représente le diagramme de diffraction des rayons X de la STO épitaxiale sur Ge avec des pics caractéristiques du STO (001) à 22,8 °, STO (002) à 46,5 ° et Ge (004) à 66,0 °. La nature épitaxiale du film peut être directement confirmée par microscopie électronique en transmission à haute résolution de section transversale (HRTEM). La figure 8 montre le registre épitaxiale de haute qualité entre STO et Ge, ainsi que la transition abrupte entre les couches.

Des mesures électriques d'épitaxie STO Ge peuvent également être effectués. La figure 9 montre la capacité voltsâge (CV) et courant-tension (IV) des mesures d'un métal-isolant-semiconducteur (MOS) condensateur créé par le dépôt d'un rayon de 50 um Ti / Au électrode supérieure sur STO / n + Ge (001). La mesure de CV d'un film STO 15 nm de la figure 9A indique la capacité de la structure est de 5,3 mF / cm2. La constante diélectrique du film STO est donc d' environ 90 et on obtient une épaisseur d'oxyde équivalente inférieure à 0,7 nm. La figure 9B représente la densité de courant de fuite du condensateur MOS est d' environ 10 A / cm 2 à un champ appliqué de 0.7MV / cm. La densité de courant de fuite élevé devrait être prévu en raison de l'absence de bande de conduction décalage entre STO et Ge. Le dépôt sur ​​d' autres films tels que Ge, Al dopé au STO et de strontium hafnate (SHO), améliore la densité de courant de fuite. 26,35 En effet, SHO donne une densité de courant de fuite inférieure à 10 -5 A / cm 2 au même champ appliqué.

: Keep-together.within-page = "1"> Figure 1
Figure 1. Schéma du système de vide connecté. Le système de vide contient MBE, ALD, et les chambres d' analyse reliés entre eux par une ligne de transfert ultra-vide, ce qui permet le transfert de l' échantillon sous vide. S'il vous plaît cliquez ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Figure 2
Figure 2. ALD conception du réacteur. La chambre d'ALD a un volume de 460 cm 3 et une longueur de 20 cm. Le gaz porteur délivre des précurseurs des saturateurs dans le réacteur et les gaz d'échappement sont éliminés par l'orifice de la pompe turbomoléculaire. L'échantillon est transféré dans la zone de réaction à l'extrémité du réacteur opposée à l'entrée de gaz. e.com/files/ftp_upload/54268/54268fig2large.jpg "target =" _ blank "> S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Figure 3
Figure 3. précurseur de ALD saturateur. (A) Schéma de coutume construit le saturateur de ce groupe ainsi que d' autres pièces utilisées pour la livraison de précurseur dans la chambre de ALD. (B) et (C) montrent la partie supérieure et inférieure du saturateur, respectivement. Les deux parties sont reliées par l' intermédiaire d' un raccord de magnétoscope et sont démontées lors du remplissage du saturateur. Toutes les pièces sont en acier inoxydable 316, à l'exception d'un adaptateur en acier inoxydable à Pyrex et sont reliés entre eux par soudage bout à bout. Des informations détaillées de ces parties peut être trouvée dans la liste des réactifs et équipements spécifiques.rget = "_ blank"> S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Figure 4
La figure 4. Aspirateur porte-échantillon du système. (A) un porte-échantillon et un substrat de Ge 18 x 20 mm 2. (B) un porte-échantillon avec le substrat de Ge chargé. Notez que le côté poli est orienté vers le bas. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Figure 5
Figure 5. photoélectrons spectres de rayons X. (A) Ge 3 d, (B) O 1 s, (C) Sr 3 d, et (D) Ti 2 p avant la croissance ALD (solide rougeligne), après 36 cycles unitaires (~ 2 nm STO) (ligne brune en pointillés), et après 155 unités cycles (~ 8 nm STO) (ligne noire). S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Figure 6
Figure 6. images RHEED (A) Un substrat propre Ge après désoxydation thermique, (B) après le deuxième dépôt de la STO (155 cycles de l' unité, tel que déposé), et (C) -. (D) après un recuit à 650 ° C. Le faisceau est aligné le long de la [110] et [100] azimut (C) et (D), respectivement. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.


Figure 7. diagramme de diffraction des rayons X. Le diagramme de diffraction pour un film de STO épaisse de 15 nm développée par ALD sur Ge (001) à 225 ° C. Encart:. Bascule courbe autour de la STO (002) crête S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Figure 8
Figure micrographie électronique à transmission à haute résolution 8. transversale. HRTEM représente STO de haute qualité sur Ge. Encart:.-Zone sélectionnée diagramme de diffraction électronique montrant épitaxiale registre entre le substrat et le film S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.


Figure 9. CV et IV courbe d'un condensateur MOS avec STO. (A) de la capacité spécifique en fonction de la tension de polarisation pour un film STO épaisseur de 15 nm de n + Ge (001) par ALD, (B) la densité de courant de fuite de grille en fonction de la polarisation de tension mesurée à partir d' une Au typique (Ti ) / STO Structure / Ge. La structure de condensateur métal-isolant-semiconducteur a été créée par le dépôt d'un rayon de 50 um Ti / Au électrode supérieure sur le film de la STO. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Nom Région Mode d' objectif Col de l' énergie (eV) Excitation de l'énergie (eV) Mode d' énergie Energie (eV) Energy Step (meV) Step Time (sec) Des pas
Faible Haute
Numériser Enquête Transmission 200 1486,6 Obligatoire 0 1300 800 0,286 1657
3d Sr Transmission 100 1486,6 Obligatoire 127,805 140.1942 50 0,157 499
Ti 2p Transmission 100 1486,6 Obligatoire 449 471 50 0,157 691
Transmission 100 1486,6 Obligatoire 515 545 50 0,157 851
C 1s Transmission 100 1486,6 Obligatoire 277,5 302,5 50 0,157 751
Ge 3d Transmission 100 1486,6 Obligatoire 24 36 50 0,157 491

Tableau 1. Paramètres de numérisation XPS.

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Discussion

La propreté du substrat Ge est la clé du succès lorsque la croissance de la épitaxiale perovskite utilisant ALD. La quantité de temps un substrat Ge passe entre le dégraissage et désoxydation, et la quantité de temps entre désoxydation et le dépôt de la STO, doit être maintenu à un minimum. Les échantillons sont encore soumis à l'exposition aux contaminants, même dans l'environnement UHV. Une exposition prolongée peut conduire à redéposition de carbone fortuites ou Ge réoxydation, entraînant une croissance de film médiocre. Ce groupe a utilisé une procédure de dégraissage largement utilisé (sonication dans de l'acétone / IPA / DI-eau avec exposition aux UV-ozone ultérieur) pour éliminer les contaminants de carbone. Un autre procédé utilisant un plasma d' oxygène dans des conditions ultra - vide peut également être utilisé pour éliminer les contaminants de carbone. 39 Le plasma d'oxygène sera également oxyder la surface du substrat de Ge, mais l'oxyde peut être éliminé dans un protocole de désoxydation subséquente Ge. La désoxydation thermique du protocole GeO 2 présenté iciest efficace aux fins de la croissance perovskite dans cette étude.

En plus de la propreté du substrat, il est impératif de réaliser la stoechiométrie légèrement riche en Sr, idéalement entre 0,53 et 0,54 Sr / (Sr + Ti), en vue d'atteindre une cristallisation pendant l'étape de recuit. Alors que les films avec Sr / (Sr + Ti) comprise entre 0,48 et 0,57 peuvent tous se cristalliser à des degrés divers, ce groupe a expérimentalement constaté que les films de la STO avec Sr / (Sr + Ti) entre 0,53 et 0,54 cristallisent plus facilement. Autrement dit, la cristallisation début peut être observé à une température plus basse au cours de montée en puissance de la température (étape 6.2), que les films avec d'autres compositions. La stoechiométrie entre Sr et Ti, est déterminée par différents paramètres du procédé de dépôt, comme la température de précurseur, le dosage et le temps de purge, la température du substrat, et le rapport cyclique de l'unité. Le choix de ces paramètres dépend en grande partie de la cinétique de réaction de chaque précurseur de l'ALD. la pression de vapeur de précurseur Assez estnécessaire dans la chambre du réacteur pour déplacer l'équilibre vers une couverture complète de la surface et l'adsorption des molécules précurseurs. Une fois la température de précurseur et le dosage approprié assurera un précurseur sature la surface du substrat pendant l'étape de dosage d'un cycle de l'unité d'ALD. La température de précurseur utilisé dans une expérience d'ALD est déterminé par l'examen d'une combinaison de rapports dans la littérature, les spécifications du fabricant, et l'expérience expérimentale précédente avec les composés. Ce groupe ajuste habituellement à la température de précurseur de telle sorte que la pression de vapeur de précurseur est d'environ 0,1 torr. En raison de la variation entre les différentes conceptions de systèmes de dépôt, quelques essais et erreurs sont généralement nécessaires pour trouver la température de précurseur lors de l'adoption d'un nouveau précurseur. De même, le temps de purge suffisante est nécessaire de telle sorte que la chambre de l'ALD est exempt des molécules précurseurs préalablement dosées. Cela garantit un véritable processus ALD déposant un matériau à la fois plutôt que d'un CVD-like dépôt continu. ALD précurseurs possèdent également des fenêtres de température (la "fenêtre d'ALD") où la vitesse de dépôt sera pratiquement indépendante de la température du substrat. Pendant le dépôt des molécules précurseurs se sature la surface du substrat, ce qui empêche des molécules supplémentaires à partir adsorber sur la surface. Par conséquent, la quantité de molécules et des atomes-déposé de chaque cycle seront limitées par les propriétés réactif d'adsorption et de la cinétique. Pour un oxyde ternaire comme STO, les deux précurseurs peuvent encore avoir des taux différents de dépôt. Par conséquent, le rapport cyclique de l'unité entre les précurseurs doit être établie expérimentalement. Ce groupe a réglé sur les paramètres mentionnés dans les sections 5 à 7 dans la section Protocole par les spécifications des produits auprès des fabricants, des rapports de la littérature, 42 - 45 et des données à partir d' expériences passées 29,30.

Il a été constaté par des expériences que même si Sr: cyc Tiratios Le de près de 1: 1 ont donné des films STO stoechiométriques sur STO tampon de Si (001), un mélange 2: 1 Sr:. rapport de cycle Ti est nécessaire pour la croissance de la STO initiale sur Ge 26 En conséquence, une croissance ALD en deux étapes est utilisé pour les films de la STO plus épais que 2 nm. Les films de la STO déposés en utilisant les étapes 5 à 7 du Protocole sera amorphe tel que déposé et il est nécessaire de recuire des films. La température de recuit est établie expérimentalement. 26,29,30, la nécessité d' une température supérieure à 650 ° C de recuit peuvent indiquer des problèmes avec le substrat, par exemple une surface de substrat nettoyée ou incomplètement stoechiométrie idéale déviant de Sr ou légèrement riche en stoechiométrie (par exemple , idéal SrTiO 3 a 20, 20 et 60% atomique de Sr, Ti et O, respectivement). Bien que la perovskite stoechiométrie théorique devrait donner la meilleure cristallinité possible, films légèrement A-riches ont été observés pour cristalliser mieux que les films stoechiométriques ou B riche. Si le rapport de Sr / (Sr + Ti) est au-delà egamme e de 0,48 à 0,57, il sera difficile de cristalliser le film au cours du processus de recuit. Ce groupe a recuit des films de la STO dans la chambre MBE équipée en RHEED situ pour surveiller le processus de cristallisation, et a donc décidé les paramètres de la procédure de recuit.

Après l'achèvement des sections 4, 5, 6 et 7 du Protocole, on aura la possibilité d'évaluer l'échantillon via XPS. Ce groupe utilisé in situ XPS pour toutes les mesures XPS décrites dans cet article, à savoir, les échantillons sont restés dans le système UHV à tout moment. L'utilisation in situ XPS permet une évaluation précise du résultat après chaque étape de l'expérience. Par conséquent, le contenu carbone contaminant commun en ALD dans le film déposé peut être évaluée sans problèmes de contamination provenant de sources de carbone ambiantes. Les échantillons ont également pas exposés à une atmosphère oxydante, après la croissance, ce qui élimine la possibilité d'altering propriétés du film par oxydation.

Bien que le rapport stoechiométrique entre le Sr et Ti dans le film déposé STO peut être ajustée en manipulant le rapport cyclique de l'unité, le rapport stoechiométrique peut ne pas varier linéairement en ce qui concerne le rapport entre les deux précurseurs. Films de la STO, entre autres pérovskites, sont plus tolérants envers la carence Ti (des postes vacants site B de la perovskite) , par opposition à celle de (A-Site) Sr. 26,31,33 Une bonne stoechiométrie (entre 0,53 et 0,54 Sr / ( Sr + Ti)) se traduira par une température de cristallisation inférieure au cours du recuit. En utilisant le protocole prescrit, ce groupe a connu une croissance stoechiométriques, des films de la STO cristalline jusqu'à 15 nm d'épaisseur. 26 Pour pousser un film plus épais, on pourrait avoir besoin de déposer le film en plusieurs étapes de croissance et d'recuire, ou d' essayer de promouvoir dans cristallisation in situ. Avec une température de dépôt plus élevée, le film peut se cristalliser lors du dépôt. Un inconvénient de la promotion cri in situstallization est que la rugosité des films semble être plus grand que ces films cristallisés par recuit d' un film amorphe après dépôt 46.

L'ALD du STO sur l'expérience Ge discuté dans cet article peut être facilement modifié pour déposer une place et site B substitué films perovskite. Ceci peut être effectué en substituant une partie des cycles unitaires Sr ou Ti avec ceux des éléments souhaitables, tels que le lanthane pour le site A et le hafnium pour le site B. Il est également possible d'appliquer les principes derrière ce protocole lors de la croissance d' autres ABO 3 films perovskite, tels que le strontium hafnate (SHO) 35 et de titanate de baryum (BTO), 36 épitaxiale sur Ge (001). Les diverses propriétés des oxydes pérovskites treillis appariés fournissent permettra le développement de dispositifs microélectroniques à base de pérovskites-intégrés monolithiques. Ce travail a démontré le potentiel d'oxydes cristallins de croissance pour l'application des ap électronique avancéeplications dans un proche avenir, en particulier pour les matériaux semi-conducteurs à haute mobilité, tels que Ge.

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Disclosures

Les auteurs ont aucun intérêt financier concurrents à divulguer.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
MBE DCA M600
Cryopump for MBE Brooks Automation, Inc. On-Board 8
Residual Gas Analyzer for MBE Extorr, Inc. XT200M
ALD Reaction Chamber Huntington Mechanical Laboratories Custom manufactured, hot-wall, stainless steel, rectangular (~20 cm long, 460 cm3)
ALD Saturator Swagelok/Larson Electronic Glass See comments Custom-built from parts supplied by Swagelok and Larson Electronic Glass. The saturator is made out of 316 stainless steel and Pyrex. All parts are connected via butt welding. Swagelok catalog numbers: SS-4-VCR-7-8VCRF, SS-4-VCR-1, SS-8-VCR-1-03816, SS-8-VCR-3-8MTW, 316L-12TB7-6-8, SS-8-VCR-9, SS-4-VCR-3-4MTW, SS-T2-S-028-20. Larson Electronic Glass catalog number: SP-075-T.
Manual Valves for Saturators Swagelok SS-DLVCR4-P and 6LVV-DPFR4-P Both diaphragm-sealed valves are used interchangably by this group. The specific connectors (VCR male/female/etc.) to use will depend on the actual system design.
ALD Valves Swagelok 6LVV-ALD3TC333P-CV
ALD System Tubing Swagelok 316L tubing of various sizes. This group uses inner diameter of 1/4"
ALD power supply AMETEK Programmable Power, Inc. Sorensen DCS80-13E
ALD Temperature Controller Schneider Electric Eurotherm 818P4
ALD Valve Controller  National Instruments LabView Program developed within the group
XPS VG Scienta
RHEED Staib Instruments CB801420 18 keV at ~3° incident angle
RHEED Analysis System k-Space Associates kSA 400
Digital UV Ozone System Novascan PSD-UV 6
Ozone Elimination System Novascan PSD-UV OES-1000D
Titanium tetraisopropoxide (TTIP) Sigma-Aldrich 87560 Flammable in liquid and vapor phase
 
 
Name Company Catalog Number Comments
Strontium bis(triisopropylcyclopentadienyl) Air Liquide HyperSr Mildly reactive to air and water. Further information supplied by Air Liquide can be found at https://www.airliquide.de/inc/dokument.php/standard/1148/airliquide-hypersr-datasheet.pdf
Ge (001) wafer MTI Corporation GESBA100D05C1 4", single-side polished Sb-doped wafer with ρ ≈ 0.04 Ω-cm
Argon (UHP) Praxair
Deionized Water 18.2 MΩ-cm

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Chimie numéro 113 dépôt de couche atomique perovskite le titanate de strontium SrTiO Le germanium l'épitaxie l'oxyde cristallin
Croissance épitaxiale de perovskite Strontium Titanate sur Germanium via Atomic Layer Deposition
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Lin, E. L., Edmondson, B. I., Hu,… More

Lin, E. L., Edmondson, B. I., Hu, S., Ekerdt, J. G. Epitaxial Growth of Perovskite Strontium Titanate on Germanium via Atomic Layer Deposition. J. Vis. Exp. (113), e54268, doi:10.3791/54268 (2016).

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