Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Chemistry
Click here for the English version

Chemistry

Epitaxie Perowskit Strontiumtitanat auf Germanium über Atomic Layer Deposition

Published: July 26, 2016 doi: 10.3791/54268
Automatic Translation
1, 1, 1, 1
1McKetta Department of Chemical Engineering, The University of Texas at Austin

Summary

Diese Arbeit beschreibt die Verfahren für das Wachstum und die Charakterisierung von kristallinen SrTiO 3 direkt auf Germaniumsubstrate durch Atomlagenabscheidung. Das Verfahren veranschaulicht die Fähigkeit eines all-chemischen Wachstumsverfahren zu Oxiden monolithisch auf Halbleitern für die Metalloxid-Halbleitervorrichtungen integriert werden.

Introduction

Perowskit-Materialien werden immer attraktiver aufgrund ihrer hochsymmetrischen kubischen oder pseudokubisch Struktur und unzähligen Eigenschaften. Diese Materialien, die mit der allgemeinen Formel ABO 3, bestehen aus A Atomen koordiniert mit 12 Sauerstoffatomen und B - Atome koordiniert mit sechs Sauerstoffatomen. Aufgrund ihrer einfachen Struktur noch große Bandbreite möglicher Elemente, Perowskitmaterialien bieten ideale Kandidaten für Hetero Geräte. Epitaxial Oxid Hetero bieten ferromagnetischen, 1 - 3 anti / ferroelektrischen, 4 multiferroischen, 5 bis 8 supraleitendem, . 7 - 12 und magnetoresistive Funktionalitäten 13,14 Viele dieser wünschenswerten elektronischen Eigenschaften sind Grenzflächen- und somit abhängig von sauberen, abrupte Übergänge zwischen Materialien. Die nahezu identischen Struktur und Gitterkonstanten zwischen den Mitgliedern der Perowskit-Familie geteilt ermöglichen ausgezeichnete lattice Anpassung und damit qualitativ hochwertige Schnittstellen. Leicht Gitter angepaßten zueinander sowie einige Halbleiter, sind Perowskitoxide nun Metall-Oxid-Halbleiter-Elektronik in der nächsten Generation gedreht wird.

Monolithic Integration von kristallinen Oxiden mit Silizium, zunächst mit Perowskit Strontiumtitanat gezeigt, SrTiO 3 (STO), von McKee und Kollegen, 15 war ein monumentaler Schritt zur Realisierung von elektronischen Geräten mit Perowskit-Halbleiter - Einbau. Molekularstrahlepitaxie (MBE) ist die primäre Technik zum epitaktischen Wachstum von Oxiden von Silizium aufgrund der Schicht- für -Schicht - Wachstum sowie die abstimmbare Sauerstoffpartialdruck notwendig zur Kontrolle amorph, Grenzflächen SiO 2 -Bildung . 16 - 19 typische MBE Wachstums von STO auf Si (001) durch Sr-assisted Desoxidation von SiO 2 erreicht. Unter den Ultrahochvakuum (UHV), ist SrO volatil und UnterJect thermische Verdampfung. Da SrO thermodynamisch über Strontiummetall und SiO 2 bevorzugt ist, Abscheiden von Sr abfängt Sauerstoff aus der SiO 2 -Schicht und die resultierende SrO verdampft von der Oberfläche. Während dieses Vorgangs erfährt der Siliziumoberfläche eine 2 × 1-Rekonstruktion an der Oberfläche, die Reihen von dimerisierten Siliciumatomen bildet. Zweckmßigerweise ½ Monoschicht (ML) Abdeckung der Sr - Atome auf der rekonstruierten Oberfläche füllt die durch diese Dimer Reihen erstellt Lücken. 20 Die ½ ML Abdeckung stellt eine Schutzschicht , die bei sorgfältiger Kontrolle der Sauerstoffdruck, verhindern oder Grenzflächen steuern SiO 2 Bildung während der nachfolgenden Oxidwachstum . 21 - 23 im Fall von STO (und Perowskite mit ähnlichen Gitteranpassung) wird das resultierende Gitter 45 ° in der Ebene , so dass (001) STO ‖ (001) Si und (100) , STO ‖ gedreht (110) Si, so dass Registrierung zwischen dem Si (3,84Å Si-Si - Abstand) und STO (a = 3,905 Å) mit nur geringen Druckspannung auf der STO. Diese Registrierung ist notwendig, um qualitativ hochwertige Schnittstellen und den gewünschten Eigenschaften sie besitzen.

Silicon wurde industriell signifikant aufgrund der hohen Qualität seiner Grenz Oxid, aber SiO 2 Verwendung wird für die Materialien, die die gleiche Leistung bei kleineren Strukturgrößen auslaufen. SiO 2 Erfahrungen hohe Leckströme bei ultradünnen und dies verringert die Leistung der Vorrichtung. Die Nachfrage nach kleineren Strukturgrößen könnten durch Perovskitoxids Filme mit hoher Dielektrizitätskonstante, k, die die Leistung liefern erfüllt werden äquivalent zu SiO 2 und sind physikalisch dicker als SiO 2 mit dem Faktor k /3.9. Darüber hinaus alternative Halbleiter, wie Germanium, bieten Potenzial für eine schnellere Gerätebetrieb aufgrund höherer Elektron und Loch Mobilitäten als Silizium. 24,25 Germanium auch eine interf hatasse oxid, GeO 2, aber im Gegensatz zu SiO 2, ist es instabil und unterliegen thermischem Desoxidation. Somit 2 × 1 - Rekonstruktion ist erreichbar durch einfaches Tempern unter UHV und eine Schutzschicht Sr ist unnötig , während Perowskit Abscheidungs ​​Grenzflächen- Oxidwachstum zu verhindern. 26

Trotz der offensichtlichen Einfachheit des Wachstums durch MBE angeboten, Atomlagenabscheidung (ALD) stellt eine skalierbare und kostengünstige Methode als MBE für die kommerzielle Herstellung von oxidischen Materialien. 27,28 ALD verwendet Dosen von gasförmigen Vorläufer auf das Substrat , das selbst sind in ihrer Reaktions Begrenzung mit der Substratoberfläche. Daher wird in einer idealen ALD-Prozess bis zu einer Atomlage ist für jeden gegebenen Zyklus Vorläufer abgeschieden Dosieren und gleichbleibender Dosierung des gleichen Vorläufer nicht zusätzliches Material auf die Oberfläche abzuscheiden. Reaktive Funktionalität wird mit einem Co-Reaktant wiederhergestellt, oft eine oxidative oder reduktive Vorläufer (zB, Wasser oder Ammoniak). Frühere Arbeiten haben die ALD Wachstum verschiedener Perowskit - Filme gezeigt, wie Anatas TiO 2, SrTiO 3, BaTiO 3 und LaAlO 3, auf Si (001) , die mit vier Einheiten-Zelle dick STO gepuffert worden war , über MBE. 29 - 34 rein MBE Wachstum von kristallinen Oxiden, ½ einschichtigen Beschichtung von Sr auf sauberen Si (001) genügt , um eine Barriere gegen SiO 2 Bildung unter dem Druck zu schaffen , stammt von der Technik (~ 10 -7 Torr). Jedoch unter typischen ALD Betriebsdruck von ~ 1 Torr hat frühere Arbeiten gezeigt , dass vier Einheitszellen von STO erforderlich Oxidieren der Si - Oberfläche zu vermeiden. 29

Das Verfahren detailliert hier verwendet die Instabilität von GeO 2 und erreicht monolithische Integration von STO an Germanium über ALD ohne die Notwendigkeit eines MBE-grown - Pufferschicht. 26 ferner die Ge-Ge interatomarer Abstand (3.992 Å) auf dessen (100) Oberfläche ermöglicht eine analoge Epitaxie-Registrierung mit STO, die mit Si (001) beobachtet wird. Obwohl die hier vorgestellten Verfahren STO auf Ge spezifisch ist, können leichte Modifikationen für die monolithische Integration einer Vielzahl von Perowskit-Filme auf Germanium ermöglichen. Tatsächlich direkte ALD Wachstum von kristallinem SrHfO 3 und BaTiO 3 Filme auf Ge berichtet. 35,36 Weitere Möglichkeiten das Potential Gateoxid umfassen, x SrZr Ti 1-x O 3. 37 schließlich auf früheren Studien von ALD Perowskit Wachstums Aufbau auf einer Zelle STO - Film mit vier Einheiten auf Si (001) 29-34 schlägt vor , dass jeder Film, der auf der STO / Si - Plattform auf einem ALD von STO Pufferschicht auf Ge, wie LaAlO 3 und LaCoO angebaut werden könnten angebaut werden könnten 3. 32,38 Die Vielzahl von Eigenschaften zur Verfügung zu Oxid Hetero und bemerkenswerte Ähnlichkeit zwischen Perowskitoxide vorschlagen dieses Verfahren t verwendet werden könnte ,o Studie bisher nur schwer oder unmöglich Wachstum Kombinationen mit solchen industrietauglicher Technik.

Figur 1 zeigt die schematische Darstellung des Vakuumsystems, die ALD, MBE umfasst und analytische Kammern durch eine Transferleitung 12-Fuß verbunden ist . Die Proben können in vacuo zwischen jeder Kammer überführt werden. Der Basisdruck der Transferlinie wird auf etwa 1,0 × 10 -9 Torr durch drei Ionenpumpen gehalten. Die kommerzielle winkelaufgelöste Ultraviolett- und Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) System mit einer Ionenpumpe so gehalten , daß der Druck in der Analysekammer auf etwa gehalten wird 1,0 × 10 -9 Torr.

Der ALD - Reaktor ist ein rechteckiger maßgeschneiderte Edelstahlkammer mit einem Volumen von 460 cm 3 und eine Länge von 20 cm. Ein Schema des ALD - Reaktor ist in Abbildung 2 dargestellt. Der Reaktor ist eine heiße Wand, kontinuierlichen Querstromreaktor.in den Reaktor gegeben Proben haben einen Abstand von 1,7 cm zwischen der oberen Oberfläche des Substrats und der Kammerdecke und 1,9 cm zwischen der Unterseite des Substrats und dem Boden der Kammer. Ein Heizband, durch eine eigene Stromversorgung mit Strom versorgt wird um die Kammer von dem Einlass zu etwa 2 cm über den Auslassanschluss gewickelt und stellt Temperatursteuerung der Reaktorwände. Ein Temperaturregler regelt die Eingangsleistung des Heizbandes nach einer Temperaturmessung mit einem Thermopaar zwischen dem Heizband und Außenreaktorwand aufgenommen. Der Reaktor wird dann mit drei zusätzlichen Heizbänder konstanter Leistung zur Verfügung gestellt von einem variac, und eine abschließende Schicht aus Glaswolle mit Aluminiumfolienabdeckung eine Isolierung zu fördern eine gleichmäßige Erwärmung vollständig umwickelt. Die Leistungsabgabe des Variac wird so eingestellt, daß die Leerlauftemperatur (wenn die eigene Stromversorgung ausgeschaltet ist) des Reaktors etwa 175 ° C ist. Der Reaktor ist paslich gekühlt über Umgebungsluft. Die Substrattemperatur wird berechnet , um die linear-Anpassungsgleichung (1) verwendet, wobei T s (° C) ist die Temperatur des Substrats und T c (° C) die Temperatur der Reaktorwand, die durch direkt mit einem Substrat versehen mit Mess ein Thermoelement. Ein Temperaturprofil vorhanden ist entlang der Strömungsrichtung der Kammer aufgrund des kalten Absperrschieber, dass der Reaktor auf die Übertragungsleitung verbindet; das Temperaturprofil quer zur Strömungsrichtung ist vernachlässigbar. Das Temperaturprofil bewirkt einen reicheren Sr Ablagerung an der Vorderkante der Probe, aber die Zusammensetzung Variation entlang Probe klein ist (weniger als 5% Unterschied zwischen den Vorder- und Hinterkanten der Probe) gemäß XPS. 31 dem Abgas der Reaktor ist mit einer Turbomolekularpumpe und einer mechanischen Pumpe verbunden ist. Während des ALD-Prozesses wird der Reaktor von der mechanischen Pumpe gepumpt, um den Druck bei etwa 1 Torr zu halten. Andernfalls wird die reactor Druck unter 2,0 × 10 -6 Torr durch die Turbomolekularpumpe gehalten.

(1) T s = 0.977T c + 3.4

Die MBE - Kammer wird bei einem Basisdruck von etwa 2,0 × 10 -9 Torr oder darunter durch eine Kryopumpe gehalten. Der Partialdruck von verschiedenen Arten in der MBE-Kammer wird durch ein Restgasanalysegerät überwacht. Der Hintergrunddruck von H 2 ist etwa 1,0 x 10 -9 Torr, während die von O 2, CO, N 2, CO 2 und H 2 O, weniger als 1,0 × 10 -10 Torr. Darüber hinaus wird die MBE-Kammer auch mit sechs Effusionszellen, ein Vier-Pocket-Elektronenstrahlverdampfer, ein atomares Stickstoffplasmaquelle und ein atomares Sauerstoff-Plasmaquelle mit hochgenauen piezoelektrischen Leckventil und eine Reflexionshochenergieelektronenbeugung (RHEED ausgestattet ) System für Echtzeit - in - situ - Wachstum und Kristallisations Beobachtungen. Die samweise Manipulator ermöglicht das Substrat bis zu 1000 ° C unter Verwendung eines sauerstoffbeständigen Siliciumcarbid Erhitzer erhitzt werden.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. Vorbereiten Sr und Ti Precursors für ALD Experimente

  1. Legen Sie die sauberen, trockenen Sättigern und neue Vorläufer in den Vorraum eines Handschuhfach. Folgen Sie den Ladevorgang des Handschuhkastens richtige Spülen von Luft und Feuchtigkeit zu gewährleisten. Übertragen Sie die Materialien in die Hauptkammer.
    Hinweis: In dieser Gruppe verwendet im Haus gebaut Sättigern (siehe Abbildung 3) mit Komponenten im Handel erworben. Einzelheiten der Sättiger Montage kann in der Liste der spezifischen Reagenzien und Geräte gefunden werden.
  2. Speichern die Strontiumvorläufer (Strontium - bis (triisopropylcyclopentadienyl) [Sr (i Pr & sub3 ; Cp) & sub2 ; ]) und Titanvorläufers (Titantetraisopropoxid [Ti (O - i - Pr) 4], TTIP) in einer inerten Umgebung (beispielsweise einer Glove - Box ), nachdem die Originalverpackung vom Hersteller gelieferten öffnen.
    Hinweis: In dieser Gruppe verwendet eine Glovebox mit einem Feuchtigkeitsgehalt kein größere als 5 ppm.
  3. Laden des Vorläufers in dem Sättiger so dass der Vorläufer ungefähr 2/3 des Glasteils des Sättigers einnimmt (ca. 5 g).
  4. Montieren Sie die Sättigern und gewährleisten eine gute leckdichte Abdichtung erreicht.
    Hinweis: Diese Gruppe Metalldichtscheibe verwendet leckdichte Dichtungen zu erreichen.
  5. Entlasten Sie die gefüllten Sättigern aus dem Handschuhfach und schließen Sie die gefüllten Sättigern an die ALD vielfältig.
    Anmerkung: Die geladenen Vorläufern mehrmals über einen längeren Zeitraum verwendet werden kann. Die Vorläufer in diesem System der Gruppe erfordern in der Regel alle sechs Monate Nachfüllen, wenn sie verbraucht sind. Sr (i Pr & sub3 ; Cp) 2 ist eine braune Flüssigkeit sowohl auf RT und die Betriebstemperatur für diese Studie (130-140 ° C). TTIP ist eine klare Flüssigkeit. Wenn TTIP verschlechtert, in der Regel aufgrund von Feuchtigkeit und / oder die Luftverschmutzung, schaltet sich der Vorläufer in einen weißen Feststoff. Es hat keine visi gewesenble Indikator für Vorläufer Verschlechterung für die Sr (i Pr 3 Cp) 2 von dieser Gruppe beobachtet. Sr Vorläufers Verschlechterung im allgemeinen durch eine deutliche Abnahme (größer als 10%) der Sr - Gehalt in einem wiederholbaren ALD Wachstum , das Sr detektiert wird (i Pr & sub3 ; Cp) & sub2 ; verwendet.

2. Reinigung der Ge (001) Substrat

  1. Legen Sie ein Ge (001) Substrat (18 mm × 20 mm), polierte Seite nach oben in einen kleinen Becher (25-50 ml). Füllen Sie den Becher auf etwa 1 cm Höhe mit Aceton. Das Becherglas in einem Ultraschallbad und beschallen für 10 min.
    Hinweis: In dieser Gruppe verwendet einseitig poliert 4-in Ge - Wafern, geschnitten in 18 × 20 mm 2 Stück eine Trennsäge verwendet wird . Verwenden Sie stark dotierten n-Typ-Ge, wenn elektrische Messungen des Films benötigt werden (in dieser Studie verwendet Sb-dotiertem Ge-Wafer mit p ≈ 0,04 Ω-cm), da sonst alle Dotierungsniveau und Dotierstoff Typen akzeptabel sind.
  2. Dekantiert die Mehrheit der Aceton in einen Abfallbehälter, dabei nicht zu schütten oder die Ge-Substrat kippen. Spülen Sie die Wände des Bechers mit Isopropylalkohol (IPA) und füllen auf etwa 1 cm Höhe. Gießen Sie die Mehrheit der IPA in einen Abfallbehälter, füllen Becher bis 1 cm mit IPA und beschallen für weitere 10 min.
  3. Wiederholen Sie Schritt 2.2, aber ersetzen IPA mit entsalztem Wasser.
  4. Entfernen Sie das Substrat aus dem Becher mit einer Pinzette entfernen. Trocknen des Substrats mit einer Stickstoffpistole oder einer anderen trockenen inerten Gasstrom.
  5. Legen Sie das Substrat im UV-Ozon-Reiniger und führen Sie den Reiniger für 30 min.
  6. Nach der UV-Ozon-Reinigung, Last sofort das Substrat in das Vakuumsystem.

3. Laden der Ge-Substrat

  1. Bewegen Sie die Transferleitung Probenträger-Wagen in die Ladesperre. Schließen des Gate-Ventil den Ladesperre zu isolieren.
  2. Drehen Sie die Ladesperre Turbomolekularpumpe aus und öffnen Sie die Stickstoffleitung der Ladesperre zu entlüften. KomplettSchritt 3.3, während für die Ladesperre warten, um vollständig entlüften.
  3. Legen Sie das Substrat, polierte Seite nach unten in eine 20 mm × 20 mm Probenhalter.
    Hinweis: Alle Aussagen werden durchgeführt , mit der Probe nach unten zeigt. Sicherstellen, dass das Substrat mit dem Boden des Halters bündig ist; sonst kann RHEED Experimente erleben Schwierigkeiten und Filme ablagern können nicht einheitlich. Ein Probenhalter diese Gruppe verwendet , ist in Abbildung 4 dargestellt.
  4. Öffnen Sie die Ladesperre, nachdem sie vollständig entlüftet ist. Setzen Sie den Probenhalter in eine offene Trägerwagenposition durch die Laschen des Probenhalters Ausrichtung mit den Kanälen der offenen Wagenposition und Senken Sie sie einrasten.
  5. Schließen Sie die Ladesperre und schalten Sie die Ladesperre Turbomolekularpumpe. Schließen Sie die Stickstoffleitung.
  6. Warten Sie, bis der Druck in der Ladesperre beträgt etwa 5,0 × 10 -7 Torr , bevor der Ladeschleusen Absperrschieber und Bewegen der Wagen durch die Transferleitung öffnen.

4. Ge Desoxidation

  1. Übertragen Sie das Ge-Substrat in die MBE-Kammer.
  2. Rampe die Ge Substrattemperatur auf 550 ° C bei 20 ° C • min -1 und dann auf 700 ° C bei 10 ° C • min -1. Die Probe bei 700 ° C für 1 Stunde, kühlen die Probe auf 200 ° C mit 30 ° C • min -1 Rampenrate Nach dem Halten.
  3. Verwenden Sie RHEED die 2 × 1 rekonstruierte Oberfläche zu bestätigen , wie in Repräsentative Ergebnisse Abschnitt beschrieben. 26,39
  4. Optional: Verwenden Sie XPS, um sicherzustellen, dass die Ge (001) Substrat von Oxiden frei ist (beschrieben in Abschnitt 8).

5. Thin Film ALD Wachstum von STO auf Ge-Substrat

  1. Stellen Sie die ALD Reaktortemperatur auf 225 ° C.
  2. Wärme Sr (i Pr & sub3 ; Cp) & sub2 ; auf 130 ° C und TTIP bis 40 ° C. Pflegen Wasser bei RT (zwischen 20 und 25 ° C). Regeln den Wasserdampfstrom in das ALD-Systemüber das Nadelventil zu dem Sättiger so angebracht, dass die Dosierung Druck des Wassers liegt bei etwa 1 Torr. Mit konstanter Vorläufer Temperaturen während des Abscheidungsprozesses.
  3. Übertragen , um die Probe im Vakuum auf dem ALD - Reaktor, der für 15 min auf 225 ° C und warten auf die Probe vorgewärmt wurde , um ein thermisches Gleichgewicht erreichen.
  4. Schalten Sie den Auslassanschluss des ALD-Reaktor von der Turbomolekularpumpe zu der mechanischen Pumpe.
  5. Schalten Sie den Durchflussregler den Fluss von Inertgas (diese Gruppe verwendet Argon) zu ermöglichen. Pflegen einen Betriebsdruck von 1 Torr während des gesamten Wachstumsprozesses.
  6. Stellen Sie das Gerät Taktverhältnis von Sr zu Ti 2: ​​1 betragen. Stellen Sie die Einheit Zyklen von Sr und Ti zu einem 2-sec Dosis des Sr oder Ti-Vorstufe, gefolgt von einer 15-sec Argonspülung, und dann eine 1-sec Dosis von Wasser, gefolgt von einer weiteren 15-sec Argonspülung.
  7. Stellen Sie die Anzahl der Einheitszyklen, um die gewünschte Dicke zu erreichen. Stellen Sie sicher, dass die ALD Radsport-Sequenz enthält,so wenig Wiederholung einzelner Sr oder Ti Einheitszyklen wie möglich. Zum Beispiel kann ein 2: 3-Sr-to-Ti wird cycling Sequenz bessere Ergebnisse erzielen, wenn sie als 1-Sr ausgeführt, 1-Ti, gefolgt von 1-Sr, 2-Ti, anstatt 2-Sr gefolgt von 3-Ti.
    Hinweis: In dieser Gruppe verwendet 36 Zyklen Einheit eine 2 nm dicken STO - Film auf Ge abzuscheiden.
  8. Optional: Verwenden Sie XPS die Folienzusammensetzung (beschrieben in Abschnitt 8) zu überprüfen.

6. Glühen von STO Film

  1. Übertragen Sie die abgeschiedene Probe im Vakuum in den Kühlraum.
  2. Die Probe wird auf 650 ° C mit einer Geschwindigkeit von 20 ° C • min -1 unter UHV - Bedingungen (10 -9 - 10 -8 Torr). Halten der Temperatur bei 650 ºC für 5 min und dann Abkühlung der Probe auf 200 ° C mit der gleichen Geschwindigkeit.
    Hinweis: Verwenden Sie RHEED das Glühen Ergebnis zu bewerten, wie sie in der Repräsentative Ergebnisse Abschnitt 26,39.

7. Fueitere Wachstum von STO

  1. Wiederholen Sie Abschnitt 5,1-5,5.
  2. Stellen Sie das Gerät Zyklus Verhältnis zwischen 1: 1 und 4: 3. Pflegen Sie die gleiche Dosierung / Reinigungskomponente innerhalb jedes Einheitszyklus. Satz liegt die Folge nach den genannten Prinzipien in Schritt 5.6.
  3. Stellen Sie die Anzahl der Einheitszyklen, um die angestrebte Dicke zu erreichen.
  4. Einbrennlackieren abgeschiedenen Films nach § 6 des Protokolls.

8. XPS-Messungen

  1. Legen Sie die Probe in die XPS-Analysekammer und schalten Sie die Röntgenquelle. Stellen Sie sicher, alle geeigneten Tore / Türen geschlossen sind, um ein versehentliches Röntgenaufnahme zu verhindern.
  2. Erstellen Sie einen neuen Scan von der Auswahl der Elemente (Bindungsenergie Bereiche) für die Analyse gewünscht wird, oder wählen Sie eine bereits bestehende Scan-Programm.
    Hinweis: Die Bindung Energiebereiche können manuell geändert werden, wenn nötig. Stellen Sie die anderen Einstellungen, wie zB Pass Energie, Anregungsenergie, Schritt Energie und Schrittzeit das Signal-zu-Rausch-Verhältnis zu optimieren, sondern bleibenKonstante über alle elementaren Scans Vergleichbarkeit zwischen den elementaren Spektren zu erhalten. Tabelle 1 zeigt die Scan - Einstellungen von dieser Gruppe verwendet.
  3. Prüfen , ob Ladung auf dem Substrat auftritt , wird durch die Bindungsenergie eines bekannten Elements peak beobachtet, wie beispielsweise O 1s bei 531 eV.
    Hinweis: Der Ladevorgang auftritt , wenn der Spitzen von seinem bekannten Wert verschoben hat.
  4. Legen Sie eine Flutpistole in die XPS-Kammer und schalten Sie die Floodgun wenn Aufladung auftritt. Stellen Sie die Flutkanone Energieleistung und Entfernung von der Probe, so dass die gewählte Spitze zurück auf die korrekte Bindungsenergie verschoben wird.
  5. Manipulieren der Bühne Position den Bereich beobachtet unter einem bekannten Element der Spitze ( in der Regel der O 1 s Peak bei 531 eV) zu maximieren.
  6. Führen Sie den XPS-Scan und sammeln die Daten.
  7. Schalten Sie die Röntgenquelle aus und entfernen Sie die Probe aus dem XPS.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Die 5 und 6 zeigen typische Röntgenphotoelektronenspektren und RHEED - Bilder von einem gereinigt und desoxidiert Ge - Substrat. Eine erfolgreich desoxidierten Ge - Substrat durch seine "Smiley" 2 × 1 rekonstruierte RHEED Muster gekennzeichnet ist. 26,39 Zusätzlich werden Kikuchi Linien auch in den RHEED Bilder beobachtet , was die Sauberkeit und Fernordnung der Stichprobe an. 40 die Schärfe und die Intensität des Beugungsmusters zeigen auch die Sauberkeit der Oberfläche. Die Ge 3 d Röntgen-Photoelektronenspektrum sollte bei 30 eV beobachtet mit dem Ge 0 Spitze frei von oxidierten Ge Spitzen, sein. Dies kann auch durch das Fehlen eines O 1 s Funktion bei 531 eV bestätigt werden.

Die ALD-grown STO Film amorph ist bei der Abscheidung und über einen verschwommenen RHEED Bild veranschaulicht, wie die von Figur 6B (dh Sr / (Sr + Ti)) von 0,53 bis 0,54. Die Filmzusammensetzung kann durch Integration des Röntgenphotoelektronenspektren mit den entsprechenden relativen Empfindlichkeitsfaktoren und andere Parameter überprüft werden , wie in Abschnitt 8 des Protokolls gezeigt. Diese Gruppe erhält die Parameter von beiden Anhörung des Handbook of Röntgenphotoelektronenspektroskopie von Moulder et al., 41 sowie im Handel erhältliche Perowskit - Kristalle als Standards. Ein schlechtes stöchiometrische Verhältnis zwischen Sr und Ti (dh , wenn der Film Ti-reich oder Sr / (Sr + Ti) ist größer als 0,57) führt zu einer geringen Kristallinität führen, oder auch das Fehlen derselben, nach dem Wärmebehandlungsschritt.

Sobald derSTO Film wurde geglüht, kann seine Kristallinität über das RHEED - Muster beobachtet werden, wie in den 6C und 6D gezeigt. Das RHEED Muster eines STO-Film mit guter Epitaxie-Wachstum auf Ge sollten scharfe Streifen-Muster aufweisen. Die Kristallinität des Films abgeschieden STO können auch durch Röntgenbeugung bestätigt werden. 7 zeigt das Röntgenbeugungsmuster von epitaktischen STO auf Ge mit charakteristischen Peaks von STO (001) bei 22,8 °, STO (002) bei 46,5 & deg ; und Ge (004) bei 66,0 °. Die epitaktische Natur des Films kann direkt durch Querschnittshochauflösender Transmissionselektronenmikroskopie (HRTEM) bestätigt werden. 8 zeigt die hohe Qualität epitaktischen Registrierungs zwischen STO und Ge sowie der abrupte Übergang zwischen den Schichten.

Elektrische Messungen von epitaktischen STO auf Ge kann auch durchgeführt werden. 9 zeigt die Kapazitäts-voltAlter (CV) und Strom-Spannungs (IV) Messungen einer Metall-Isolator-Halbleiter (MOS) Kondensator erzeugt, indem ein 50 & mgr; m Radius Ti / Au oberen Elektrode, die auf STO / n + Ge (001) abgeschieden wird. Die CV - Messung eines 15 nm STO Film aus 9A schlägt die Kapazität der Struktur beträgt 5,3 & mgr; F / cm 2. Die Dielektrizitätskonstante des STO - Film ist daher etwa 90 und ergibt eine äquivalente Oxiddicke von weniger als 0,7 nm. 9B zeigt die Leckstromdichte des MOS - Kondensators beträgt ca. 10 A / cm 2 bei einem angelegten Feld von 0,7mV / cm. Der hohe Leckstromdichte sollte aufgrund des Fehlens von Leitungsband zwischen STO und Ge-Offset zu erwarten. Ablagern andere Filme auf Ge, wie zum Beispiel Al-dotiertes STO und Strontium Hafnat (SHO), die Dichte Leckstrom verbessert. 26,35 Tatsächlich gibt SHO eine Leckstromdichte von weniger als 10 -5 A / cm 2 bei der gleichen angelegten Feld.

: Keep-together.within-page = "1"> Abbildung 1
Abbildung 1. Schematische Darstellung des angeschlossenen Vakuumsystem. Das Vakuumsystem enthält MBE, ALD und analytische Kammern miteinander verbunden durch ein Ultrahochvakuum - Transferleitung, so dass im Vakuum Probentransfer. Bitte hier klicken , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Figur 2
Abbildung 2. ALD Reaktordesign. Die ALD - Kammer hat ein Volumen von 460 cm 3 und eine Länge von 20 cm. Das Trägergas liefert Vorstufen aus den Sättiger in den Reaktor, und die Abgase werden durch die Turbomolekularpumpenöffnung entfernt. Die Probe wird in die Reaktionszone aus dem Reaktor Ende gegenüber dem Gaseinlass transferiert. e.com/files/ftp_upload/54268/54268fig2large.jpg "target =" _ blank "> Bitte hier klicken, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Figur 3
Abbildung 3. ALD - Vorläufer Sättiger. (A) Schema dieser speziell angefertigten Sättiger Gruppe sowie andere Teile für Vorläufer Lieferung in die ALD - Kammer eingesetzt. (B) und (C) zeigen die oberen und unteren Teil des Sättiger sind. Die beiden Teile sind über einen VCR Armatur verbunden ist , und demontiert werden , wenn der Sättiger füllt. Alle Teile sind aus rostfreiem Stahl 316, mit Ausnahme eines Pyrex-to-Edelstahl Adapter hergestellt, und sind miteinander durch Stumpfschweißen verbunden sind . Detaillierte Informationen dieser Teile können in der Liste der spezifischen Reagenzien und Geräte gefunden werden.rget = "_ blank"> Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Abbildung 4
Abbildung 4. Vakuumsystem Probenhalter. (A) eine Probenhalterung und ein 18 × 20 mm 2 Ge Substrat. (B) Ein Probenhalter mit dem Ge - Substrat geladen. Beachten Sie, dass die polierte Seite nach unten. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Abbildung 5
Abbildung 5. Röntgenphotoelektronenspektren. (A) Ge 3 d, (B) O 1 s, (C) Sr 3 d, und (D) Ti 2 p vor ALD Wachstum (fest rotLinie), nach 36 Einheitszyklen (~ 2 nm STO) (gestrichelte braune Linie) und nach 155 Zyklen Einheit (~ 8 nm STO) ( durchgezogene schwarze Linie). Bitte hier klicken , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Figur 6
Abbildung 6. RHEED - Bilder (A) Ein sauberer Ge - Substrat nach der thermischen Desoxidation, (B) nach der zweiten STO deposition (155 Einheitszyklen, wie abgeschieden) und (C . ) - (D) nach dem Tempern bei 650 ° C. Der Strahl entlang der [110] ausgerichtet ist , und [100] Azimut für (C) und (D) sind. Bitte klicken Sie hier um eine größere Version dieser Figur zu sehen.


Abbildung 7 : Röntgenbeugungsmuster. Das Beugungsmuster für einen 15 nm dicken Film STO durch ALD auf Ge (001) bei 225 ° C gezüchtet. Kleines Bild:. Rocking - Kurve um die STO (002) Spitze Bitte klicken Sie hier eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Abbildung 8
Abbildung 8. Querschnitt hochauflösenden Transmissionselektronenmikroskopische Aufnahme. HRTEM zeigt hohe Qualität STO auf Ge. Kleines Bild:. Ausgewählten Bereich Elektronenbeugungsmuster Epitaxie - Registrierung zwischen dem Substrat und Film zeigt Bitte klicken Sie hier um eine größere Version dieser Figur zu sehen.


Abbildung 9. CV und IV - Kurve eines MOS - Kondensators mit STO. (A) spezifische Kapazität als Funktion der Vorspannung für eine 15 nm dicke STO Film auf n + Ge (001) durch ALD, und (B) der Gate - Leckstromdichte als Funktion der Vorspannung gemessen von einem typischen Au (Ti ) / STO / Ge-Struktur. Der Metall-Isolator-Halbleiter - Kondensatorstruktur durch Aufbringen von 50 & mgr; m Radius Ti / Au oberen Elektrode auf dem STO - Film erstellt wurde. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Region Name Objektiv - Modus Pass Energie (eV) Excitation Energie (eV) Energy - Mode Energie (eV) Energie Schritt (meV) Schritt Zeit (sec) Schritte
Niedrig Hoch
Umfrage Scan Übertragung 200 1486.6 Bindung 0 1300 800 0,286 1657
Sr 3d Übertragung 100 1486.6 Bindung 127,805 140.1942 50 0,157 499
Ti 2p Übertragung 100 1486.6 Bindung 449 471 50 0,157 691
Übertragung 100 1486.6 Bindung 515 545 50 0,157 851
C 1s Übertragung 100 1486.6 Bindung 277,5 302,5 50 0,157 751
Ge 3d Übertragung 100 1486.6 Bindung 24 36 50 0,157 491

Tabelle 1. XPS Scaneinstellungen.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Die Sauberkeit des Ge-Substrat ist der Schlüssel zum Erfolg, wenn Perowskit mit ALD der Epitaxial wächst. Die Zeitdauer, ein Ge-Substrat zwischen Entfetten und Desoxidation, und die Menge an Zeit zwischen Desoxidation und STO Abscheidungs ​​verbringt, sollte auf einem Minimum gehalten werden. Die Proben werden unter dem Vorbehalt der Schadstoffbelastung auch unter der UHV-Umgebung. Längere Exposition kann zu erneute Ablagerung von zufälligem Kohlenstoff oder Ge Reoxidation, was zu einer schlechten Filmwachstum führen. Diese Gruppe hat sich eingesetzt, um ein weit verbreitetes Entfettung Verfahren (Ultraschall in Aceton / IPA / DI-Wasser mit anschließender UV-Ozonexposition), um die Kohlenstoffverunreinigungen zu entfernen. Ein anderes Verfahren unter Verwendung von Sauerstoffplasma unter UHV - Bedingungen können auch Kohlenstoff - Verunreinigungen zu entfernen , verwendet werden. 39 Das Sauerstoffplasma wird auch die Oberfläche des Ge - Substrat zu oxidieren, aber das Oxid kann in einem nachfolgenden Ge Desoxidation Protokoll entfernt werden. Die thermische Desoxidation des Protokolls GeO 2 hier präsentiertenfür die Zwecke der Perowskit-Wachstum in dieser Untersuchung wirksam.

Neben der Reinheit des Substrats ist es unerlässlich, die leicht Sr reichen Stöchiometrie, idealerweise zwischen 0,53 und 0,54 Sr / (Sr + Ti), zu erreichen, um die Kristallisation während der Wärmebehandlungsschritt zu erreichen. Während Filme mit Sr / (Sr + Ti) zwischen 0,48 und 0,57 alle in unterschiedlichem Ausmaß kristallisieren kann, hat diese Gruppe experimentell gefunden, dass STO Filme mit Sr / (Sr + Ti) zwischen 0,53 und 0,54 kristallisieren am leichtesten. Das heißt, Einsetzen der Kristallisation kann während des Temperatur Ramping (Schritt 6.2) als Filme mit anderen Zusammensetzungen bei einer niedrigeren Temperatur beobachtet werden. Die Stöchiometrie zwischen Sr und Ti wird durch verschiedene Parameter des Abscheidungsprozesses, wie Vorläufertemperatur, Dosier- und Spülzeit, die Substrattemperatur und Einheitszyklusverhältnis bestimmt. Die Wahl dieser Parameter hängt weitgehend von der Reaktionskinetik jedes ALD-Vorläufer. Genug Vorläuferdampfdruckin der Reaktionskammer benötigt, um das Gleichgewicht in Richtung vollständige Oberflächenbedeckung und die Adsorption von Vorläufermolekülen zu treiben. Ein geeigneter Vorläufertemperatur und Dosierzeit wird eine Vorstufe gewährleisten sättigt die Substratoberfläche während des Dosierungsschritt eines ALD Einheitszyklus. Der Vorläufer Temperatur in einem ALD-Versuch verwendet wird, durch eine Überprüfung einer Kombination von Berichten in der Literatur, Herstellerangaben bestimmt und früheren experimentellen Erfahrungen mit den Verbindungen. Diese Gruppe stellt typischerweise die Vorläufertemperatur, so dass die Vorläuferdampfdruck beträgt etwa 0,1 Torr. Durch die Variation zwischen verschiedenen Abscheidungssystem entwirft, wird einige trial-and-error allgemeinen die Vorläufertemperatur zu finden, benötigt, wenn eine neue Vorläufer annimmt. In ähnlicher Weise wird eine ausreichende Spülzeit erforderlich, so dass die ALD-Kammer der zuvor dosiert Vorläufermoleküle frei ist. Dies stellt eine wahre ALD zu einem Zeitpunkt ein Material prozeß Ablagern anstelle einer CVD-like kontinuierliche Abscheidung. ALD-Vorläufer besitzen auch Temperaturfenster (das "ALD window"), wo die Abscheidungsgeschwindigkeit nahezu unabhängig von der Substrattemperatur sein wird. Während der Abscheidung werden die Vorläufermoleküle die Substratoberfläche zu sättigen, verhindert zusätzliche Moleküle aus auf die Oberfläche adsorbieren. Als Ergebnis wird die Menge der Moleküle und Atome-dampften jedem Zyklus wird durch die Reaktanden Adsorptionseigenschaften und Kinetik begrenzt. Für ein ternäres Oxid wie STO, können die beiden Vorläufer haben noch andere Abscheidungsraten. Daher muss die Einheitszyklus Verhältnis zwischen den Vorläufern experimentell ermittelt werden. Diese Gruppe hat sich auf die Parameter in den Abschnitten 5 bis 7 im Abschnitt Protokoll über Produktspezifikationen von Herstellern genannten siedelt, berichtet aus der Literatur, 42-45 und Daten aus früheren Experimenten 29,30.

Es wurde durch Experimente gefunden, dass, obwohl Sr: Ti cycle Verhältnisse von nahe 1: 1 ergab stöchiometrische STO Filme auf STO-gepufferter Si (001), ein 2: 1 - Sr:. Ti Zyklusverhältnis wird für die anfängliche STO Wachstum auf Ge benötigt 26 Im Ergebnis ein zweistufiger ALD Wachstums ist für STO Filme dicker als 2 nm verwendet. Die STO-Filme unter Verwendung der Schritte 5 bis 7 des Protokolls wird abgeschieden amorph wie abgeschieden und es ist notwendig, um die Filme zu glühen. Die Glühtemperatur wird experimentell ermittelt. 26,29,30, die Notwendigkeit für Glühtemperaturen höher als 650 ° C kann aus ideal bis leicht Sr reichen Stöchiometrie abweichenden Probleme mit dem Substrat, beispielsweise einem unvollständig gereinigten Substratoberfläche oder Stöchiometrie zeigen (zB , ideal SrTiO 3 mit 20, 20 und 60 Atom-% Sr, Ti und O, jeweils). Obwohl das theoretische Perowskit Stöchiometrie die bestmögliche Kristallinität ergeben sollte, leicht A-reiche Filme wurden beobachtet, besser zu kristallisieren als stöchiometrisch oder B-reiche Filme. Wenn das Verhältnis von Sr / (Sr + Ti) ist jenseits the Bereich von 0,48 bis 0,57 wird es schwierig sein, den Film während des Glühprozess zu kristallisieren. Diese Gruppe hat sich in der MBE - Kammer mit in situ RHEED ausgestattet STO Filme geglüht den Prozess der Kristallisation zu überwachen, und daher beschlossen , die Parameter für das Glühverfahren.

Nach dem Abschluss der §§ 4, 5, 6 und 7 des Protokolls, so wird man die Möglichkeit haben , um die Probe über XPS Auswertung. Diese Gruppe in situ verwendet XPS für alle XPS - Messungen in diesem Artikel beschrieben, das heißt, die Proben zu allen Zeiten in der UHV - System geblieben. Die Verwendung von XPS in situ ermöglicht eine genaue Bewertung des Ergebnisses nach jedem Schritt des Experiments. Daher kann der Kohlenstoffgehalt-a gemeinsame Verunreinigung in ALD-in dem abgeschiedenen Film ohne Bedenken auf Verunreinigungen aus der Umgebungskohlenstoffquellen ausgewertet werden. Die Proben wurden auch nicht zu einer oxidativen Atmosphäre nach dem Wachstum ausgesetzt, was die Möglichkeit beseitigt altering Filmeigenschaften durch Oxidation.

Obwohl das stöchiometrische Verhältnis zwischen Sr und Ti in dem abgeschiedenen Film STO durch Manipulieren des Einheitszyklus Verhältnis eingestellt werden kann, variiert das stöchiometrische Verhältnis nicht linear in Bezug auf das Verhältnis zwischen den beiden Vorstufen. STO Filme, unter anderem Perowskite sind toleranter gegenüber Ti - Mangel (B-Seite offene Stellen der Perowskit) im Gegensatz zu dem von Sr (A-Seite). 26,31,33 Eine gute Stöchiometrie (zwischen 0,53 und 0,54 Sr / ( Sr + Ti)) wird in einer niedrigeren Kristallisationstemperatur beim Glühen führen. Verwendung des vorgeschriebenen Protokolls hat diese Gruppe stöchiometrische, kristalline STO Filme von bis zu 15 nm Dicke aufgewachsen. 26 zu einem dickeren Film wachsen, könnte man braucht den Film in mehrere wachstums and-Glühung Schritte abzuscheiden oder versuchen zu fördern , situ Kristallisation. Mit einer höheren Abscheidungstemperatur kann der Film bei der Abscheidung kristallisiert. Ein Nachteil der Förderung der in - situ - Schreistallization ist , dass die Rauhigkeit der Filme scheint als die Filme durch Tempern eines amorphen Films nach der Abscheidung kristallisiert größer. 46

Die ALD von STO auf Ge Experiment in diesem Artikel beschriebenen leicht modifiziert werden kann, A-Seite und B-Seite substituierte Perowskit-Filme abzuscheiden. Dies kann durch Ersetzen von einigen der Sr oder Ti Einheitszyklen mit denen von wünschenswerten Elemente wie Lanthan für die A-Seite und Hafnium für die B-Seite durchgeführt werden. Es ist auch möglich , die Prinzipien hinter diesem Protokoll anzuwenden , wenn andere Perowskit ABO 3 Filme wachsen, wie Strontium Hafnat (SHO) 35 und Bariumtitanat (BTO), 36 epitaktisch auf Ge (001). Die verschiedenen Eigenschaften der gitterangepasst Perowskitoxide liefern wird die Entwicklung von monolithisch integrierten Perowskit basierenden mikroelektronischen Vorrichtungen ermöglichen. Diese Arbeit hat sich für die Anwendung fortgeschrittener elektronischer ap das Potential der wachsenden kristallinen Oxide nachgewiesenwendungen in der nahen Zukunft, insbesondere für high-mobility-Halbleitermaterialien, wie beispielsweise Ge.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Die Autoren haben keine konkurrierenden finanziellen Interessen offen zu legen.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
MBE DCA M600
Cryopump for MBE Brooks Automation, Inc. On-Board 8
Residual Gas Analyzer for MBE Extorr, Inc. XT200M
ALD Reaction Chamber Huntington Mechanical Laboratories Custom manufactured, hot-wall, stainless steel, rectangular (~20 cm long, 460 cm3)
ALD Saturator Swagelok/Larson Electronic Glass See comments Custom-built from parts supplied by Swagelok and Larson Electronic Glass. The saturator is made out of 316 stainless steel and Pyrex. All parts are connected via butt welding. Swagelok catalog numbers: SS-4-VCR-7-8VCRF, SS-4-VCR-1, SS-8-VCR-1-03816, SS-8-VCR-3-8MTW, 316L-12TB7-6-8, SS-8-VCR-9, SS-4-VCR-3-4MTW, SS-T2-S-028-20. Larson Electronic Glass catalog number: SP-075-T.
Manual Valves for Saturators Swagelok SS-DLVCR4-P and 6LVV-DPFR4-P Both diaphragm-sealed valves are used interchangably by this group. The specific connectors (VCR male/female/etc.) to use will depend on the actual system design.
ALD Valves Swagelok 6LVV-ALD3TC333P-CV
ALD System Tubing Swagelok 316L tubing of various sizes. This group uses inner diameter of 1/4"
ALD power supply AMETEK Programmable Power, Inc. Sorensen DCS80-13E
ALD Temperature Controller Schneider Electric Eurotherm 818P4
ALD Valve Controller  National Instruments LabView Program developed within the group
XPS VG Scienta
RHEED Staib Instruments CB801420 18 keV at ~3° incident angle
RHEED Analysis System k-Space Associates kSA 400
Digital UV Ozone System Novascan PSD-UV 6
Ozone Elimination System Novascan PSD-UV OES-1000D
Titanium tetraisopropoxide (TTIP) Sigma-Aldrich 87560 Flammable in liquid and vapor phase
 
 
Name Company Catalog Number Comments
Strontium bis(triisopropylcyclopentadienyl) Air Liquide HyperSr Mildly reactive to air and water. Further information supplied by Air Liquide can be found at https://www.airliquide.de/inc/dokument.php/standard/1148/airliquide-hypersr-datasheet.pdf
Ge (001) wafer MTI Corporation GESBA100D05C1 4", single-side polished Sb-doped wafer with ρ ≈ 0.04 Ω-cm
Argon (UHP) Praxair
Deionized Water 18.2 MΩ-cm

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Phan, M. -H., Yu, S. -C. Review of the magnetocaloric effect in manganite materials. J. Magn. Magn. Mater. 308 (2), 325-340 (2007).
  2. Serrate, D., Teresa, J. M. D., Ibarra, M. R. Double perovskites with ferromagnetism above room temperature. J. Phys. Condens. Matter. 19 (2), 023201 (2007).
  3. Cheng, J. -G., Zhou, J. -S., Goodenough, J. B., Jin, C. -Q. Critical behavior of ferromagnetic perovskite ruthenates. Phys. Rev. B. 85 (18), 184430 (2012).
  4. Ahn, C. H. Ferroelectricity at the Nanoscale: Local Polarization in Oxide Thin Films and Heterostructures. Science. 303 (5657), 488-491 (2004).
  5. Catalan, G., Scott, J. F. Physics and Applications of Bismuth Ferrite. Adv. Mater. 21 (24), 2463-2485 (2009).
  6. Ramesh, R., Spaldin, N. A. Multiferroics: progress and prospects in thin films. Nat. Mater. 6 (1), 21-29 (2007).
  7. Vrejoiu, I., Alexe, M., Hesse, D., Gösele, U. Functional Perovskites - From Epitaxial Films to Nanostructured Arrays. Adv. Funct. Mater. 18 (24), 3892-3906 (2008).
  8. Jang, H. W., et al. Metallic and Insulating Oxide Interfaces Controlled by Electronic Correlations. Science. 331 (6019), 886-889 (2011).
  9. Hwang, H. Y., et al. Emergent phenomena at oxide interfaces. Nat. Mater. 11 (2), 103-113 (2012).
  10. Stemmer, S., Millis, A. J. Quantum confinement in oxide quantum wells. MRS Bull. 38 (12), 1032-1039 (2013).
  11. Stemmer, S., James Allen, S. Two-Dimensional Electron Gases at Complex Oxide Interfaces. Annu. Rev. Mater. Res. 44 (1), 151-171 (2014).
  12. Biscaras, J., et al. Two-dimensional superconductivity at a Mott insulator/band insulator interface LaTiO3/SrTiO3. Nat. Commun. 1, 89 (2010).
  13. Dagotto, E. Complexity in Strongly Correlated Electronic Systems. Science. 309 (5732), 257-262 (2005).
  14. Jin, K., et al. Novel Multifunctional Properties Induced by Interface Effects in Perovskite Oxide Heterostructures. Adv. Mater. 21 (45), 4636-4640 (2009).
  15. McKee, R. A., Walker, F. J., Chisholm, M. F. Crystalline oxides on silicon: the first five monolayers. Phys. Rev. Lett. 81 (14), 3014 (1998).
  16. Warusawithana, M. P., et al. A Ferroelectric Oxide Made Directly on Silicon. Science. 324 (5925), 367-370 (2009).
  17. Niu, G., Vilquin, B., Penuelas, J., Botella, C., Hollinger, G., Saint-Girons, G. Heteroepitaxy of SrTiO3 thin films on Si (001) using different growth strategies: Toward substratelike qualitya. J. Vac. Sci. Technol. B. 29 (4), 041207 (2011).
  18. Yu, Z., et al. Advances in heteroepitaxy of oxides on silicon. Thin Solid Films. 462-463, 51-56 (2004).
  19. Yu, Z., et al. Epitaxial oxide thin films on Si (001). J. Vac. Sci. Technol. B. 18 (4), 2139-2145 (2000).
  20. Demkov, A. A., Zhang, X. Theory of the Sr-induced reconstruction of the Si (001) surface. J. Appl. Phys. 103 (10), 103710 (2008).
  21. Zhang, X., et al. Atomic and electronic structure of the Si/SrTiO3 interface. Phys. Rev. B. 68 (12), 125323 (2003).
  22. Ashman, C. R., Först, C. J., Schwarz, K., Blöchl, P. E. First-principles calculations of strontium on Si(001). Phys. Rev. B. 69 (7), 075309 (2004).
  23. Kamata, Y. High-k/Ge MOSFETs for future nanoelectronics. Mater. Today. 11 (1-2), 30-38 (2008).
  24. Fischetti, M. V., Laux, S. E. Band structure, deformation potentials, and carrier mobility in strained Si, Ge, and SiGe alloys. J. Appl. Phys. 80 (4), 2234-2252 (1996).
  25. Liang, Y., Gan, S., Wei, Y., Gregory, R. Effect of Sr adsorption on stability of and epitaxial SrTiO3 growth on Si(001) surface. Phys. Status Solidi B. 243 (9), 2098-2104 (2006).
  26. McDaniel, M. D., et al. A Chemical Route to Monolithic Integration of Crystalline Oxides on Semiconductors. Adv. Mater. Interfaces. 1 (8), (2014).
  27. Leskelä, M., Ritala, M. Atomic layer deposition (ALD): from precursors to thin film structures. Thin Solid Films. 409 (1), 138-146 (2002).
  28. George, S. M. Atomic Layer Deposition: An Overview. Chem. Rev. 110 (1), 111-131 (2010).
  29. McDaniel, M. D., Posadas, A., Wang, T., Demkov, A. A., Ekerdt, J. G. Growth and characterization of epitaxial anatase TiO2(001) on SrTiO3-buffered Si(001) using atomic layer deposition. Thin Solid Films. 520 (21), 6525-6530 (2012).
  30. McDaniel, M. D., et al. Growth of epitaxial oxides on silicon using atomic layer deposition: Crystallization and annealing of TiO2 on SrTiO3-buffered Si(001). J. Vac. Sci. Technol. B. 30 (4), 04E11 (2012).
  31. McDaniel, M. D., et al. Epitaxial strontium titanate films grown by atomic layer deposition on SrTiO3-buffered Si(001) substrates. J. Vac. Sci. Technol. A. 31 (1), 01A136 (2013).
  32. Ngo, T. Q., et al. Epitaxial growth of LaAlO3 on SrTiO3-buffered Si (001) substrates by atomic layer deposition. J. Cryst. Growth. 363, 150-157 (2013).
  33. Ngo, T. Q., et al. Epitaxial c-axis oriented BaTiO3 thin films on SrTiO3-buffered Si(001) by atomic layer deposition. Appl. Phys. Lett. 104 (8), 082910 (2014).
  34. McDaniel, M. D., et al. Incorporation of La in epitaxial SrTiO3 thin films grown by atomic layer deposition on SrTiO3-buffered Si (001) substrates. J. Appl. Phys. 115 (22), 224108 (2014).
  35. McDaniel, M. D., et al. Atomic layer deposition of crystalline SrHfO3 directly on Ge (001) for high-k dielectric applications. J. Appl. Phys. 117 (5), 054101 (2015).
  36. Ngo, T. Q., et al. Integration of Ferroelectric Perovskites on Ge(001) by ALD: A Case Study of BaTiO3. , Available from: http://www2.avs.org/symposium2014/Papers/Paper_EM+MI+NS-MoM11.html (2014).
  37. Jahangir-Moghadam, M., et al. Band-Gap Engineering at a Semiconductor-Crystalline Oxide Interface. Adv. Mater. Interfaces. 2 (4), (2015).
  38. Posadas, A., et al. Epitaxial integration of ferromagnetic correlated oxide LaCoO3 with Si (100). Appl. Phys. Lett. 98 (5), 053104 (2011).
  39. Ponath, P., Posadas, A. B., Hatch, R. C., Demkov, A. A. Preparation of a clean Ge(001) surface using oxygen plasma cleaning. J. Vac. Sci. Technol. B. 31 (3), 031201 (2013).
  40. Braun, W. Applied RHEED: Reflection High-Energy Electron Diffraction During Crystal Growth. , Springer Science & Business Media. (1999).
  41. Moulder, J. F., Stickle, W. F., Sobol, P. E., Bomben, K. E. Handbook of X-ray Photoelectron Spectroscopy. , Perkin-Elmer Corporation. Eden Prairie, MN. (1992).
  42. Vehkamäki, M., Hatanpää, T., Hänninen, T., Ritala, M., Leskelä, M. Growth of SrTiO3 and BaTiO3 thin films by atomic layer deposition. Electrochem. Solid-State Lett. 2 (10), 504-506 (1999).
  43. Vehkamäki, M., et al. Atomic Layer Deposition of SrTiO3 Thin Films from a Novel Strontium Precursor-Strontium-bis(tri-isopropyl cyclopentadienyl). Chem. Vap. Depos. 7 (2), 75-80 (2001).
  44. Ritala, M., Leskelä, M., Niinisto, L., Haussalo, P. Titanium isopropoxide as a precursor in atomic layer epitaxy of titanium dioxide thin films. Chem. Mater. 5 (8), 1174-1181 (1993).
  45. Aarik, J., Aidla, A., Uustare, T., Ritala, M., Leskelä, M. Titanium isopropoxide as a precursor for atomic layer deposition: characterization of titanium dioxide growth process. Appl. Surf. Sci. 161 (3-4), 385-395 (2000).
  46. Premkumar, P. A., Delabie, A., Rodriguez, L. N. J., Moussa, A., Adelmann, C. Roughness evolution during the atomic layer deposition of metal oxides. J. Vac. Sci. Technol. A. 31 (6), 061501 (2013).

Tags

Chemie Heft 113 atomic layer deposition Perowskit Strontiumtitanat SrTiO Germanium Epitaxie kristallines Oxid
Epitaxie Perowskit Strontiumtitanat auf Germanium über Atomic Layer Deposition
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Lin, E. L., Edmondson, B. I., Hu,… More

Lin, E. L., Edmondson, B. I., Hu, S., Ekerdt, J. G. Epitaxial Growth of Perovskite Strontium Titanate on Germanium via Atomic Layer Deposition. J. Vis. Exp. (113), e54268, doi:10.3791/54268 (2016).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter