Summary
Une méthode expérimentale pour mesurer les paramètres géométriques et l'avancée des angles de contact apparents décrivant capillaire mèche en synthétique unidirectionnel et tissus naturels est proposé. Ces paramètres sont obligatoires pour la détermination des pressions capillaires qui doivent être prises en compte pour moulage composite liquide (LCM) applications.
Abstract
Pendant l'imprégnation d'un renfort fibreux en liquide processus de moulage composite (LCM), les effets capillaires doivent être comprises afin d'identifier leur influence sur la formation de vides dans des pièces composites. Dans un milieu à effet de mèche fibreuse décrite par l'équation de Washburn a été considéré comme étant équivalent à un écoulement sous l'effet de la pression capillaire en fonction de la loi de Darcy. Des essais expérimentaux pour la caractérisation de l'effet de mèche ont été réalisées à la fois avec du carbone et du lin renfort fibreux. Tissus quasi-unidirectionnelles ont ensuite été testés au moyen d'un tensiomètre pour déterminer les paramètres morphologiques et de mouillage le long de la direction des fibres. La procédure a été révélée prometteuse lorsque la morphologie du tissu est inchangé au cours de l'effet de mèche capillaire. Dans le cas des tissus en carbone, la pression capillaire peut être calculée. Les fibres de lin sont sensibles à l'humidité sorption et de la houle dans l'eau. Ce phénomène doit être pris en compte pour évaluer les paramètres de mouillage. jeAfin de rendre les fibres moins sensibles à l'absorption d'eau n, un traitement thermique a été effectué sur les renforts de lin. Ce traitement améliore la stabilité morphologique des fibres et empêche le gonflement dans l'eau. Il a été montré que les tissus traités ont une tendance linéaire à effet de mèche semblables à ceux trouvés dans les tissus de carbone, ce qui permet de déterminer la pression capillaire.
Introduction
Lors de l'imprégnation des renforts fibreux dans le liquide des procédés de moulage composite (LSM), le flux de résine est entraîné par un gradient de pression. les effets capillaires ont un effet supplémentaire qui peut entrer en compétition avec le gradient de pression, en fonction des paramètres du procédé. Leur influence sur le processus doit donc être évalué 1, 2. Ceci peut être effectué en définissant une pression capillaire apparente, P capuchon, en modifiant le gradient de pression initiale 3. Ce paramètre peut être ultérieurement inséré dans les modèles numériques afin de simuler les écoulements lors de processus et de prédire avec précision la formation de vides 4.
L'imprégnation spontanée d'un tissu par un liquide (effet de mèche) peut être décrite par l'équation de Washburn 5. A l'origine, l'équation de Washburn a décrit la montée capillaire d'un liquide dans un tube. Cette équation was ensuite étendus pour les structures poreuses, comme des renforts fibreux, qui peut être approchée à un réseau de tubes capillaires. Compte tenu d' un porte-échantillon cylindrique avec un rayon, R, rempli d'un milieu poreux, l'équation de Washburn a été modifiée sous la forme de gain de masse au carré (m² (t)) au fil du temps, comme suit 6:
(1)
où c est un paramètre qui rend compte de la tortuosité, r est le rayon moyen des pores, et ε = 1-V f est la porosité (V f étant le rapport du volume de la fibre). Tous les paramètres dans les crochets concernent la morphologie et la configuration du milieu poreux, et ils peuvent être regroupés en une constante, C, dénommé «facteur géométrique milieu poreux". Les autres paramètres expriment lala dépendance de l' effet de mèche sur les interactions entre le milieu et le liquide (par ρ, η et γ L, qui sont, respectivement, la densité, la viscosité et la tension superficielle du liquide, et par θ a, un avancement angle de contact apparent).
En parallèle, l'écoulement à travers un milieu poreux est généralement modélisé par la loi de Darcy bien connue 7, qui concerne une vitesse de fluide équivalent, Vd, à la chute de pression à travers la perméabilité du milieu, K et la viscosité du liquide, η . Cette équation permet également l'expression du gain de masse sur une racine carrée du temps et donc à l'examen de l'équivalence entre les deux équations. A partir de cette équivalence entre l'équation de Washburn et la loi de Darcy, la pression capillaire a ensuite été défini comme suit 8:
(2)Ici, l'objectif principal est de décrire la procédure expérimentale pour mesurer les facteurs géométriques et les angles d'avance apparents de contact des tissus unidirectionnels, dans le but de déterminer la pression capillaire. Cette méthode repose sur l'utilisation d'un tensiomètre pour effectuer des tests à effet de mèche (figure 1). Un tensiomètre est une microbalance avec une résolution de 10 pg de mesure de la masse de liquide formant un ménisque, soit autour d'un solide ou d'un milieu fibreux ascendant. Les tests ont été effectués wicking considérant une caractérisation unidimensionnelle (direction le long des fibres) , 8, 9. Tissus quasi-unidirectionnelles utilisées pour valider la procédure sont unidirectionnelles (UD) de tissus de carbone à une f V = 40%. Une fois que la méthode a été validée, des tissus de lin ont été soumises à un traitement thermique tChapeau modifie le comportement de mouillage des fibres 6, et des tests ont été effectués à effet de mèche avec différents rapports en volume de fibres (de 30% à 40%) pour les deux tissus de lin non traitées et traitées. Pour déterminer les paramètres morphologiques et de mouillage, au moins deux tests d' effet de mèche sont obligatoires: le premier avec un liquide totalement mouillante, comme le n-hexane, afin de déterminer C (équation 1), et le second avec le liquide d'intérêt, afin de déterminer l'angle d' avancée apparente de contact une fois C est connu. Dans la première approche, l'eau a été utilisée pour évaluer la procédure.
Cette méthode peut être appliquée à différents tissus et liquides, permettant l'évaluation de l'influence de la géométrie du matériau (morphologie des tissus), de porosité (différents rapports en volume de fibres), et la viscosité et la tension de surface du liquide sur le phénomène capillaire d'imprégnation. Il est évident que le procédé selon la théorie de Washburn (équation 1) peut être adoptée que si cu évacuantrves (m² (t)) enregistrée par le tensiomètre ont une tendance linéaire. Cela signifie que les paramètres de l'équation 1 doit rester constante pendant le processus de pénétration capillaire entier. Si cela est le cas, comme des renforts de lin dans l' eau, parce que les fibres subissent un gonflement 10, 11, l'équation Washburn doit être modifié pour inclure l'effet de gonflement dans le but de décrire les essais correctement 9. Les tissus traités se sont révélés être moins sensible à la sorption d'eau 9. Les facteurs géométriques et des paramètres de mouillage peuvent être mesurées à partir des crises linéaires, ce qui permet le calcul de la pression capillaire, P bouchon.
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Protocol
Attention: Consultez toutes les fiches de données de sécurité des matériaux pertinents. Les produits chimiques utilisés pour les tests sont toxiques et cancérigènes. Utiliser un équipement de protection individuelle (lunettes de sécurité, gants, blouse, pantalon pleine longueur et des chaussures fermées).
1. Configuration pour les tests
- Préparation des échantillons
- Découper des bandes de tissu le long de la direction perpendiculaire aux fibres (afin de tester à effet de mèche dans le sens de la fibre).
Remarque: les longueurs des bandes sont calculées de façon à obtenir un rapport en volume de fibres définies. Pour les tissus de carbone, pour obtenir Vf = 40%, la longueur des bandes était de 150 mm. Lin traité et non traité, pour obtenir le même Vf, dont la longueur était de 365 mm. La largeur de chaque bande est égale à la hauteur du porte-échantillon, qui est de 20 mm (figure 1). - Enrouler les bandes hermétiquement pour permettre leur insertion dans le porte-échantillon cylindrique de R </ Em> = 6 mm.
- Ajouter un filtre en papier mince entre le porte-échantillon et les renforts de l'échantillon (afin de supprimer l'effet du porte-échantillon sur la mèche). L'épaisseur maximale du papier filtre doit être de 0,1 mm.
- Insérez l'échantillon dans le cylindre et visser le bouchon percé au fond et le piston au sommet afin d'assurer le compactage.
- Serrer le porte-échantillon avec le tissu au tensiomètre.
- Découper des bandes de tissu le long de la direction perpendiculaire aux fibres (afin de tester à effet de mèche dans le sens de la fibre).
- Préparation des liquides
- Remplir un récipient avec le test liquide et placez-le dans le réceptacle spécifique du tensiomètre. Utiliser des récipients en verre de borosilicate et d'un diamètre de 70 mm.
- Pour le premier test (étape 2.1), utiliser du n-hexane. Pour le deuxième essai (étape 2.3), utiliser de l'eau. Faire en sorte que le liquide dans le récipient atteint une hauteur d'au moins 12 mm.
- Les paramètres expérimentaux
- Définir le seuil de détection de la surface à 8 mg et la traducvitesse du navire liquide à 0,5 mm / s pour la détection du liquide tion.
2. Tests Wicking
NOTE: Après la préparation des échantillons et la configuration des paramètres de tensiomètre, les tests de mèche peuvent commencer. Le récipient de liquide se déplace jusqu'à ce que le liquide est en contact avec le porte-échantillon. Ensuite, le liquide monte dans le porte-échantillon, et le tensiomètre mesure le gain de masse liquide au carré au fil du temps. Les données sont enregistrées par le logiciel fourni avec le tensiomètre. Une courbe de la masse contre le temps est alors visualisée pour chaque test de mèche.
- Test initial pour la détermination du facteur géométrique:
- Utiliser un liquide totalement mouillant (pour lequel l'angle de contact est de 0 °), tel que le n-hexane.
- Arrêtez le test de mèche lorsque la courbe visualisée atteint une valeur constante. Ceci indique que le liquide a atteint la partie supérieure du porte-échantillon, et donc que l'effet de mèche est terminée.
(3)
Etant donné que l'angle de contact d' avance est supposé 0 ° avec du n-hexane, à partir de la pente d'ajustement linéaire, déterminer la constante géométrique, C (mm 5).
NOTE: Tous les tests ont été effectués dans des conditions standard à 20 ° C. Un changement de température modifie la tension superficielle du liquide ainsi que les résultats.
(3) REMARQUE: Après avoir retiré le tissu humide, le porte-échantillon doit être parfaitement nettoyé pour éviter les erreurs dans les mesures suivantes.
- Immerger le porte-échantillon dans un récipient avec de l'acide sulfochromique (50% d'une solution saturée de dichromate de potassium et 50% d'acide sulfurique concentré) pendant 30 sec.
- Rincez avec de l'eau distillée etpuis séchez.
- Utiliser le liquide pour lequel l'angle de contact d'avance doit être mesurée avec une nouvelle identiques et sèche l'échantillon de tissu.
REMARQUE: L'eau a été utilisée pour valider la méthode. - Arrêtez le test de mèche lorsque la courbe visualisée atteint une valeur constante. Ceci indique que le liquide a atteint la partie supérieure du porte-échantillon et que la montée capillaire est terminée.
- Monter la partie linéaire de la courbe d'effet de mèche (m 2 (t)) par l'équation de Washburn (équation 3), étant donné que la constante C est déjà connu en raison du premier test (étape 2.1), avec la pente d'ajustement linéaire pour déterminer l'angle de contact d' avance, θ un (°).
NOTE: Tous les tests ont été effectués dans des conditions standard à 20 ° C. Un changement de température modifie la tension superficielle du liquide ainsi que les résultats.
NOTE: Le tensiomètre, en tant que microbalance, mesure la masse totale du liquide, y compris à la fois le liquide ascendant dans le tissu et la contribution du ménisque externe sur le porte-échantillon et l'effet de mèche dans le filtre. Ces contributions doivent être isolées.
- Mettez la même quantité de papier filtre utilisé dans l'étape 1.1.3 dans le porte-échantillon et répétez les étapes 2.1.1-2.1.2.
- Soustraire la valeur constante obtenue (m 2) à partir des données enregistrées à l' étape 2.1.3 et déplacer la courbe d'évaluer l'évaluation correcte de la constante géométrique, C.
- Remplir le porte-échantillon avec seulement le papier filtre et répétez les étapes 2.3.1-2.3.2.
- Soustraire la valeur constante obtenue (m 2) à partir des données enregistrées à l' étape 2.3.3 et décaler la courbe pour évaluer l'évaluation correcte de l'angle de contact d' avance, & thetav a.
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Representative Results
Les courbes de gain de masse au cours de mèche obtenue avec le tensiomètre pour le carbone et tissus de lin traités et non traités sont présentés dans les figures 2 et 3. Toutes les courbes sont représentées après la soustraction des deux poids du ménisque externe en raison du papier de support d'échantillon et le filtre et sont décalés vers zéro.
Il est possible d'observer des parcelles dans la figure 2 que, à la fois avec du n-hexane et de l' eau, un ajustement linéaire de l' équation 1 avec effet de mèche expérimental est bien atteint si les tissus sont insérés correctement dans le porte-échantillon. L'utilisation d'un papier filtre est indispensable pour garantir la reproductibilité des mesures. Ceci permet de régler la constante, C, puis de calculer un avancement angle de contact apparent, & thetav a. Les courbes atteignent un équilibre asymptotique qui est donnée par la hauteur de l'échantillonlui-même, qui est limitée à 20 mm pour assurer l'écoulement entraîné capillaire. Le poids d'équilibre est dû à la saturation du milieu poreux par le liquide d'essai. Il est donc liée au rapport de volume de la fibre et le support d'échantillon volume intérieur ( à savoir, la porosité ε). Avec la dérivée constante C et le faire avancer l' angle de contact apparent thetav un (tableau 1), il est possible de déterminer la pression capillaire, P capuchon, le long de la direction des fibres pour des tissus de carbone unidirectionnelles.
Comme les tissus de carbone, des essais à effet de mèche pour armatures de lin traitées et non traitées ont été réalisées. La figure 3 ( à gauche) montre des courbes expérimentales obtenues sur cinq essais pour le n-hexane. Une tendance linéaire a été observée pour les deux tissus de lin traités et non traités, ce qui permet de déterminer les facteurs géométriques. Seule une légère différence a été observéeentre les tissus traités et non traités, ce qui indique une éventuelle diminution de la tortuosité du traitement, mais pas la démonstration d'une modification significative de la morphologie. Un effet significatif du traitement sur le lin renforcement est représenté sur la figure 3 ( à droite). Il est évident qu'un ajustement linéaire est possible sur les tissus traités, tandis que celles non traitées montrent clairement une tendance non linéaire. Les résultats moyennes sur cinq essais pour les trois types de renforts sont présentés dans le tableau 1. Il sera ainsi possible, après des mesures de tissus perméabilités, pour calculer l'équation 2, une pression capillaire équivalente pour les tissus seulement traités. Les différences de l'effet de mèche sont dus à la sensibilité à l'eau qui induisent le gonflement des fibres de lin. Le gonflement des fibres naturelles lors de l'effet de mèche provoque une augmentation du taux volumique de fibres, ce qui provoque le poids d'équilibre à atteindre plus lentement. Il induit également un poids d'équilibre plus faible en raison de la diminution de la porosité. Le capillhausse ary a déjà été trouvé pour être plus rapide pour les coupés, les fils de lin traités; ce résultat est donc cohérente 6. Le traitement rend les fibres moins sensibles à la sorption de l' eau 9, et cela peut donc expliquer les différences dans mèche pour les tissus traités et non traités. Une équation Washburn modifiée qui inclut l'effet de gonflement est ensuite utilisé pour ajuster les données expérimentales de mèche dans les tissus de lin, permettant la détermination de la pression capillaire, P bouchon 9.
Figure 1: Schéma du tensiomètre ( à gauche) et le porte-échantillon cylindrique ( à droite) 8. Ce schéma représente la configuration du tensiomètre (à gauche) et représente le navire en mouvement et l'appareil de pesage, qui enregistre le poids échantillon au fil du temps. Le porte-échantillon est représenté sur la droite part du régime. Le piston et le bouchon percé assurant le compactage des tissus peuvent être vus. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.
Figure 2: Washburn forme de deux essais expérimentaux dans la direction x, avec du n-hexane ( à gauche) et de l' eau ( à droite). Les essais se réfèrent à des tissus de carbone , avec V f = 8 à 40%. Le but de ce chiffre est de montrer que la première partie du graphique de mèche capillaire est linéaire, traçant le gain de masse au carré contre le temps. Elle montre également que ceci est vérifié pour chaque liquide d'essai. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.
Figure 3: Wicking courbes obtenues avec du n-hexane ( à gauche) et de l' eau ( à droite) pour les tissus de lin non traitées et traitées à V f = 40% 9. Ces courbes montrent clairement qu'il existe une grande différence entre les tissus de lin non traitées et traitées. Tandis qu'un ajustement linéaire peut être obtenue avec du n-hexane pour les deux tissus, il est impossible pour le lin non traité avec de l'eau. Ceci est dû au gonflement des fibres de lin. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.
| Type de tissus | cR (pm) | θ un (°) |
| UD Carbon &# 160; | 12,1 ± 1,5 | 74,8 ± 2,3 |
| Non traitée lin UD | 12,2 ± 1,4 | ? |
| UD de lin traitées | 15,3 ± 1,3 | 72,1 ± 1,8 |
Tableau 1: valeurs mesurées moyennes géométriques du produit et de l'angle de contact avançant apparent sur carbone et sur des tissus de lin non traitées et traitées. Ce tableau présente les valeurs moyennes sur cinq essais pour chaque tissu, provenant de l'ajustement linéaire des graphiques expérimentaux (m 2 (t)) avec l'équation de Washburn.
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Discussion
Les étapes critiques du protocole se rapportent à la préparation des échantillons. Tout d'abord, le laminé échantillonné doivent être serrés afin de faire l'hypothèse d'un rapport en volume de fibre homogène. S'il existe un gradient d'étanchéité dans l'échantillon, l'équation Washburn 5, 6 ne peut pas être utilisé pour ajuster les courbes d' effet de mèche. En outre, les conditions aux limites entre le tissu et le porte-échantillon sont difficiles à contrôler. Ainsi, le papier filtre (1.1.3) doit également être soigneusement insérés dans les supports d'échantillon 8.
Certaines modifications de la technique peuvent être faites pour analyser d' autres directions de l' effet de mèche afin d'évaluer les effets orthotropes de la pression capillaire 8. Par exemple, on peut découper des bandes le long de la direction des fibres, afin de tester l'effet de mèche dans la direction perpendiculaire aux fibres (dans le plan de renforcement); ou on peut couper des disques of renforts du rayon du porte-échantillon cylindrique et les empiler afin de tester à effet de mèche dans la direction transversale.
Toutefois, la procédure est limitée par l'hypothèse Washburn 5. En outre, la méthode est limitée en termes de taille de l'échantillon, car ni les échantillons longs, ni plus grands peuvent être traités actuellement. Celle-ci doit être adressée pour certains types de tissage, tels que les grands traits.
Cette méthode est actuellement la seule qui permet la détermination de la pression capillaire pendant l'imprégnation spontanée. Ce paramètre est d'une importance primordiale pour la simulation de la fabrication des composites et la formation de vides dans les pièces composites industriels fabriqués par des procédés de moulage composite liquides.
Les étapes critiques peuvent être améliorées pour d'autres applications. Modifications du porte-échantillon seront effectués afin de déplacer toutes les limites actuelles. Une autre application future est d'uSE procédure pour déterminer la pression capillaire avec de la résine, ce qui est l'objectif final du processus de GCV.
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Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Carbon UD fabrics | Hexcel | 48580 | |
| Flax UD fabrics | Libeco | FLAXDRY UD 180 | |
| n-Hexane | Sigma Aldrich | ||
| Sulfochromic acid | home made | toxic and corrosive | |
| Filter paper | Dataphysic | FP11 | |
| Tensiometer | Dataphysic | DCAT11 |
References
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