Summary
Um método experimental para medir parâmetros geométricos ea aparente avanço ângulos de contato descrevendo capilar wicking em sintética unidirecional e tecidos naturais é proposto. Estes parâmetros são obrigatórios para a determinação das pressões capilares que devem ser levados em conta para aplicações de moldagem compósito líquido (LCM).
Abstract
Durante a impregnação de um reforço fibroso, em processos de moldagem compósito líquido (LCM), efeitos capilares têm que ser entendida de modo a identificar a sua influência na formação de vazios nas peças de compósitos. Wicking num meio fibroso descrito pela equação Washburn foi considerada equivalente a um fluxo sob o efeito da pressão capilar de acordo com a lei de Darcy. Testes experimentais para a caracterização de que a absorção foram realizadas tanto com reforço de fibra de carbono e de linho. Quasi-tecidos unidireccionais, em seguida, foram testados por meio de um tensiómetro para determinar os parâmetros morfológicos e molhantes ao longo da direcção das fibras. O processo mostrou-se promissor quando a morfologia do tecido mantém-se inalterado durante o que a absorção capilar. No caso de tecidos de carbono, a pressão capilar pode ser calculada. fibras de linho são sensíveis à absorção de umidade e inchar em água. Este fenómeno tem de ser tomada em conta para avaliar os parâmetros de molhagem. EuN fim de fazer fibras menos sensível à absorção de água, a um tratamento térmico foi realizado em reforços de linho. Este tratamento melhora a estabilidade morfológica fibra e previne a inflamação em água. Foi demonstrado que tecidos tratados têm uma tendência linear wicking semelhantes aos encontrados em tecidos de carbono, o que permite a determinação da pressão capilar.
Introduction
Durante a impregnação de reforços fibrosos em processos de moldagem compósito líquidos (LSM), o fluxo da resina é accionado por um gradiente de pressão. efeitos de capilaridade têm um efeito adicional que pode competir com o gradiente de pressão, dependendo dos parâmetros do processo. A sua influência sobre o processo tem por isso de ser avaliada 1, 2. Isto pode ser feito definindo uma pressão capilar aparente, tampão P, a modificação do gradiente de pressão inicial de 3. Este parâmetro pode ser subsequentemente inserido modelos numéricos, a fim de simular os fluxos durante os processos e para prever com precisão a formação de vazios 4.
A impregnação espontânea de um tecido por um líquido (wicking) pode ser descrito pela equação Washburn 5. Originalmente, a equação Washburn descrito a subida capilar de um líquido num tubo. Esta equação was, em seguida, estendida para estruturas porosas, tais como reforços fibrosos, que pode ser aproximada a uma rede de tubo capilar. Considerando-se um suporte de amostras cilíndricas com um raio r, cheio com um meio poroso, a equação Washburn foi modificado sob a forma de ganho de massa quadrado (m² (t)) ao longo do tempo, como se segue 6:
(1)
em que c é um parâmetro que representa a tortuosidade, R é o raio de poro médio, e ε = 1 V-f é a porosidade (V f sendo a proporção em volume da fibra). Todos os parâmetros nos colchetes referem-se à morfologia e configuração do meio poroso, e eles podem ser consolidados em uma constante, C, referido como o "fator meio poroso geométrica." Os outros parâmetros de expressar odependência da absorção sobre as interações entre o meio eo líquido (através ρ, η e γ L, que são, respectivamente, a densidade, viscosidade e tensão de superfície do líquido, e por meio θ um, um ângulo de contacto de avanço aparente).
Em paralelo, o fluxo através de um meio poroso é geralmente modelada com a conhecida lei de Darcy 7, que refere uma velocidade de fluido equivalente, v D, para a queda de pressão através da permeabilidade do meio, K, e a viscosidade do líquido, η . Esta equação permite também a expressão do ganho de massa sobre uma raiz quadrada do tempo e, portanto, para a consideração da equivalência entre as duas equações. Deste equivalência entre a equação de Washburn e a lei de Darcy, a pressão capilar foi então definida como segue 8:
(2)Aqui, o foco principal é descrever o procedimento experimental para medir os fatores geométricos e as aparentes avançando ângulos de contato para tecidos unidirecionais, com o objectivo de determinar a pressão capilar. Este método baseia-se na utilização de um tensiómetro de realizar testes de wicking (Figura 1). Um tensiómetro é uma microbalança com uma resolução de 10 ug, que mede a massa líquida, quer formando um menisco em torno de um sólido ou de um meio fibroso ascendente. Wicking testes foram realizados considerando uma caracterização unidimensional (direcção ao longo das fibras) 8, 9. Quasi-tecidos unidireccionais utilizados para validar o processo (UD) foram tecidos de carbono uni-direccional em um V f = 40%. Uma vez que o método foi validado, linho tecidos foram submetidos a um tratamento térmico tchapéu modifica o comportamento de humedecimento de fibras 6, e os testes foram realizados de capilaridade com diferentes proporções de volume de fibra (de 30% a 40%) para ambos os tecidos de linho não tratados e tratados. Para determinar os parâmetros morfológicos e molhantes, pelo menos dois testes de capilaridade são obrigatórios: o primeiro com um líquido totalmente-humedecimento, tal como n-hexano, para determinar C (Equação 1), e o segundo com o líquido de interesse, para determinar o ângulo de contacto de avanço aparente quando C é conhecida. Na primeira abordagem, a água foi utilizada para avaliar o procedimento.
Este método pode ser aplicado para diferentes tecidos e líquidos, permitindo a avaliação da influência da geometria do material de (a morfologia dos tecidos), porosidade (diferentes proporções de volume de fibra), e a viscosidade e a tensão superficial do líquido sobre os fenómenos de impregnação capilar. É óbvio que o procedimento de acordo com a teoria de Washburn (Equação 1) pode ser adoptado, apenas se wicking Curves (m² (t)) registrado pelo tensiômetro tem uma tendência linear. Isto significa que os parâmetros na Equação 1 deve permanecer constante durante todo o processo de capilaridade. Se este não for o caso, como reforços de linho em água, porque as fibras passam por inchaço 10, 11, a equação Washburn deve ser modificado para incluir o efeito de inchaço, a fim de descrever os testes adequadamente 9. Tecidos tratados foram encontrados para ser menos sensíveis à absorção de água 9. Factores geométricos e parâmetros de molhagem pode ser medido a partir de ajustes lineares, permitindo o cálculo da pressão capilar, tampão P.
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Protocol
Atenção: Consulte todas as folhas de dados de segurança pertinentes. Os produtos químicos utilizados para os testes são tóxicos e cancerígenos. Use equipamento de proteção individual (óculos de segurança, luvas, jaleco, calças compridas e sapatos fechados).
1. Instalação para testes
- Preparação de amostras
- Corte as tiras de tecido ao longo da direcção perpendicular às fibras (a fim de testar em torcida na direcção da fibra).
NOTA: Os comprimentos das tiras são calculadas de modo a obter uma proporção em volume de fibra definido. Para os tecidos de carbono, para se obter V f = 40%, o comprimento das tiras era de 150 mm. Para o linho não tratado e tratado, para conseguir o mesmo Vf, o comprimento era de 365 mm. A largura de cada tira será igual à altura do suporte de amostra, que é de 20 mm (Figura 1). - Rolar as tiras firmemente a permitir a sua inserção no suporte de amostra cilíndrica de R </ Em> = 6 mm.
- Adicionar um filtro de papel fino entre o suporte de amostra e os reforços da amostra (a fim de suprimir o efeito de suporte da amostra no wicking). A espessura máxima do filtro de papel deverá ser de 0,1 milímetros.
- Inserir a amostra para dentro do cilindro e do parafuso do tampão perfurados na parte inferior do êmbolo e no topo, a fim de assegurar a compactação.
- Prender o suporte de amostra com o tecido para o tensiómetro.
- Corte as tiras de tecido ao longo da direcção perpendicular às fibras (a fim de testar em torcida na direcção da fibra).
- Preparação de líquidos
- Encha um recipiente com o teste de líquido e colocá-lo no receptáculo específico do tensiômetro. Use vasos feitos de vidro de borosilicato e com um diâmetro de 70 mm.
- Para o primeiro teste (passo 2.1), utilizar n-hexano. Para o segundo teste (passo 2.3), use água. Assegurar que o líquido no recipiente atinge uma altura de pelo menos 12 mm.
- parâmetros experimentais
- Defina o limiar de detecção de superfície para 8 mg ea translaçãoção da velocidade do navio líquido a 0,5 mm / s para a detecção do líquido.
2. Testes Wicking
NOTA: Após a preparação de amostras e a configuração dos parâmetros de tensiômetros, os testes wicking pode começar. O recipiente de líquido move-se até que o líquido está em contacto com o suporte da amostra. Em seguida, o líquido sobe para o suporte de amostras, e o tensiómetro mede o ganho de massa de líquido ao quadrado ao longo do tempo. Os dados são gravados pelo software fornecido com o tensiômetro. Uma curva de massa contra o tempo é então visualizada para cada teste de drenagem.
- Teste inicial para determinar o fator geométrico:
- Usar um líquido totalmente-humedecimento (para o qual o ângulo de contacto é de 0 °), tal como o n-hexano.
- Pare o teste de drenagem quando a curva alcança um valor visualizado constante. Isto indica que o líquido tenha alcançado o topo do suporte de amostras e, portanto, que a que a absorção é completa.
(3)
Uma vez que o ângulo de contacto de avanço é suposto 0 ° C com n-hexano, a partir do declive de ajuste linear, determinar a constante geométrica, C (5 mm).
NOTA: Todos os testes foram realizados em condições padrão a 20 ° C. Uma mudança na temperatura irá modificar a tensão superficial do líquido e os resultados.
(3) NOTA: Depois de remover o tecido molhado, o titular da amostra tem de ser feita perfeitamente para evitar erros nas medições seguintes.
- Imergir o suporte de amostra num recipiente com ácido sulfocrômica (50% de uma solução saturada de dicromato de potássio e 50% de ácido sulfúrico concentrado) durante 30 seg.
- Lavar com água destilada eem seguida, seque-o.
- Usar o líquido para o qual o ângulo de contacto de avanço tem de ser medido com uma amostra nova, idênticos, e seco de tecido.
NOTA: Utilizou-se água, a fim de validar o método. - Pare o teste de drenagem quando a curva alcança um valor visualizado constante. Isto indica que o líquido tenha alcançado o topo do suporte de amostra e que a subida capilar é completa.
- Encaixe a parte linear da curva de capilaridade (m 2 (t)) com a equação Washburn (Equação 3), uma vez que a constante, C, já é conhecido, devido ao primeiro teste (passo 2.1), com a inclinação do ajuste linear determinação o ângulo de contacto de avanço, θ um (°).
NOTA: Todos os testes foram realizados em condições padrão a 20 ° C. Uma mudança na temperatura irá modificar a tensão superficial do líquido e os resultados.
NOTA: O tensiómetro, como uma microbalança, mede a massa total de líquido, incluindo tanto o líquido ascendente no tecido e a contribuição do menisco externos no suporte de amostras e a absorção no filtro. Essas contribuições devem ser isolados.
- Coloque a mesma quantidade de papel de filtro usado no passo 1.1.3 no suporte da amostra e repita os passos 2.1.1-2.1.2.
- Subtrair o valor constante obtido (m 2) a partir dos dados registrados na etapa 2.1.3 e mudar a curva para avaliar a correcta avaliação da constante geométrica, C.
- Encha o suporte de amostra com apenas o papel de filtro e repita os passos 2.3.1-2.3.2.
- Subtrair o valor constante obtido (m 2) a partir dos dados registrados na etapa 2.3.3 e mudar a curva para avaliar a correta avaliação do ângulo de contacto de avanço, q um.
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Representative Results
As curvas de ganho de massa durante wicking obtido com um tensiómetro de carbono e tecidos de linho tratados e não tratados são mostrados nas Figuras 2 e 3. Todas as curvas são mostrados após a subtracção dos dois pesos do menisco externos devido ao suporte da amostra e o filtro de papel e são deslocados para zero.
É possível observar a partir dos gráficos da Figura 2 que, tanto com n-hexano e água, um ajuste linear da Equação 1 com a absorção da experimental é bem alcançado se os tecidos são inseridos correctamente no suporte da amostra. A utilização de um papel de filtro é obrigatória para assegurar a reprodutibilidade das medições. Isto torna possível regular a constante, C, e, em seguida, para calcular um ângulo de contacto de avanço aparente, q um. Curvas chegar a um equilíbrio assintótica que é dado pela altura da amostraem si, que é limitada a 20 mm para assegurar o fluxo orientado a capilar. O peso de equilíbrio é devido à saturação do meio poroso por o líquido de teste. É, portanto, relacionada com a proporção em volume de fibra e o volume interior suporte de amostra (isto é, a porosidade, ε). Com o constante derivada, C, e o ângulo de contacto de avanço aparente, q um (Tabela 1), é possível determinar a pressão capilar, tampão P, ao longo da direcção das fibras de carbono unidireccionais para tecidos.
Tal como os tecidos de carbono, testes de capilaridade para reforços de linho não tratados e tratados foram realizadas. A Figura 3 (à esquerda) mostra as curvas experimentais obtidos em cinco testes para n-hexano. Uma tendência linear foi observado para ambos os tecidos de linho tratadas e não tratadas, permitindo a determinação dos factores geométricos. Apenas foi observada uma pequena diferençaentre tecidos tratados e não tratados, indicando uma diminuição eventual da tortuosidade com o tratamento, mas não demonstrar uma alteração significativa na morfologia. Um efeito significativo do tratamento no reforço de linho é mostrado na Figura 3 (direita). É óbvio que um ajuste linear é possível em tecidos tratados, enquanto que os não tratados mostram claramente uma tendência não-linear. Resultados médios obtidos durante cinco testes para os três tipos de reforços são apresentados na Tabela 1. Será assim possível, depois de medições de tecidos permeabilidades, para calcular com a Equação 2 uma pressão capilar equivalente para exclusivamente tecidos tratados. Diferenças em que a absorção é devido à sensibilidade à água que induzir o inchaço das fibras de linho. Inchaço das fibras naturais de ensopar durante provoca um aumento na relação de volume de fibra, o que faz com que o peso de equilíbrio ser alcançado mais lentamente. É também induz um peso de equilíbrio menor devido à diminuição em porosidade. o capillaumento ary já foi encontrado para ser mais rápido para picado, fios de linho tratadas; este resultado é, portanto, coerente 6. O tratamento faz com que as fibras menos sensível a sorção de água 9, e este pode assim explicar as diferenças na absorção para tecidos não tratados e tratados. Uma equação Washburn modificado que inclui o efeito de inchaço é então utilizado para ajustar os dados experimentais de absorção em tecidos de linho, o que permite a determinação da pressão capilar, tampão P 9.
Figura 1: Esquema do tensiômetro (esquerda) e suporte de amostras cilíndrica (à direita) 8. Este esquema representa a configuração do tensiômetro (à esquerda) e retrata a embarcação em movimento e o aparelho de pesagem, que registra o peso da amostra ao longo do tempo. O suporte de amostras é mostrado no pa direitart do regime. O êmbolo e a tampa perfurado assegurar a compactação dos tecidos pode ser visto. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 2: Washburn ataque de dois testes experimentais em direção x, com n-hexano (à esquerda) e água (direita). Os testes referem-se a tecidos de carbono com V f = 40% 8. O objectivo desta figura é mostrar que a primeira parte do gráfico de absorção capilar é linear, representando o ganho de massa quadrado em função do tempo. Ele também mostra que esta é verificada para cada líquido de teste. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 3: Curvas Wicking obtido com n-hexano (esquerda) e de água (à direita) para tecidos de linho não tratados e tratados em V f = 40% 9. Estes gráficos mostram claramente que existe uma grande diferença entre os tecidos de linho não tratados e tratados. Enquanto um ajuste linear pode ser alcançada com n-hexano para ambos os tecidos, é impossível para o linho não tratadas com água. Isto é devido ao inchamento das fibras de linho. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
| Tipo de tecidos | Cr (mm) | θ A (°) |
| Carbono UD &# 160; | 12,1 ± 1,5 | 74,8 ± 2,3 |
| UD linho não tratada | 12.2 ± 1.4 | ? |
| UD linho tratados | 15,3 ± 1,3 | 72,1 ± 1,8 |
Tabela 1: valores médios obtidos do produto geométrico e o ângulo de contacto de avanço aparente sobre carbono e em tecidos de linho não tratados e tratados. Esta tabela apresenta os valores médios ao longo de cinco testes para cada tecido, derivados do ajuste linear de gráficos experimentais (m 2 (t)) com a equação de Washburn.
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Discussion
Os passos críticos no protocolo dizem respeito à preparação das amostras. Em primeiro lugar, a laminados de amostragem tem de ser apertada, a fim de fazer a hipótese de uma relação de volume de fibras homogénea. Se houver um gradiente de aperto na amostra, a equação Washburn 5, 6 não pode ser usado para ajustar as curvas wicking. Além disso, as condições de fronteira entre o tecido e o suporte da amostra são difíceis de controlar. Assim, o papel de filtro (1.1.3) também deve ser cuidadosamente inseridos nos suportes de amostra 8.
Algumas modificações da técnica pode ser feita para analisar outras indicações de que a absorção, a fim de avaliar os efeitos na pressão capilar ortotrópicos 8. Por exemplo, pode-se cortar as tiras ao longo da direcção das fibras, de modo a testar a que a absorção na direcção perpendicular às fibras (no plano de reforço); ou pode-se cortar o discosreforços de f o raio de suporte de amostras cilíndrica e empilhá-las no fim de testar em torcida na direcção transversal.
No entanto, o processo é limitado pela hipótese de Washburn 5. Além disso, o método é limitado em termos de tamanho da amostra, uma vez que nem mais nem amostras maiores podem ser processados actualmente. Este deve ser dirigida para certos tipos de tecelagem, tais como estopas de maiores.
Este método é actualmente a única que permite a determinação da pressão capilar durante a impregnação espontânea. Este parâmetro é de primordial importância para a simulação de fabricação de materiais compostos e formação de vazios em peças compostas industriais fabricados por processos de moldagem de compósitos líquidos.
As etapas críticas podem ter de ser melhorado para outras aplicações. Modificações de suporte da amostra irá ser feito, a fim de mover todos os limites reais. Outra aplicação futuro é uSE, o processo para determinar a pressão capilar com resina, que é o objectivo final dos processos de LCM.
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Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Carbon UD fabrics | Hexcel | 48580 | |
| Flax UD fabrics | Libeco | FLAXDRY UD 180 | |
| n-Hexane | Sigma Aldrich | ||
| Sulfochromic acid | home made | toxic and corrosive | |
| Filter paper | Dataphysic | FP11 | |
| Tensiometer | Dataphysic | DCAT11 |
References
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