Transporterende tester for Enveisen Stoffer: Målinger av Capillary Parametere for å evaluere kapillartrykkdata i flytende kompositt støpeprosesser

Summary

En eksperimentell metode for å måle geometriske parametere og de tilsynelatende fremrykkkontaktvinkler beskriver kapillær veke i enveis syntetiske og naturlige stoffer foreslås. Disse parametrene er obligatoriske for bestemmelse av de kapillære presset som må tas i betraktning for flytende kompositt molding (LCM) applikasjoner.

Abstract

Under impregnering av en fiberforsterkning i flytende komposittstøping (LCM) prosesser, kapillære effekter må forstås for å identifisere deres innflytelse på tomrom-dannelse i sammensatte deler. Wicking i et fibrøst medium beskrevet av Washburn-ligningen ble betraktet som ekvivalent med en strømnings under påvirkning av kapillær trykk i henhold til Darcy lov. Eksperimentelle tester for karakterisering av veke ble utført med både karbon og lin fiberforsterkning. Kvasi-ensrettede stoff ble deretter testet ved hjelp av et tensiometer for å bestemme de morfologiske og fuktningsparametrene langs fiberretningen. Prosedyren ble vist å være lovende når morfologien av stoffet er uforandret i løpet av kapillær veke. I tilfellet av karbon stoffer, kan de kapillartrykk bli beregnet. Linfibre er følsomme for fuktighet sorpsjon og sveller i vann. Dette fenomenet må tas i betraktning for å vurdere fukte parametere. Jegn for å gjøre fibrene mindre følsom for vann sorpsjon, ble en varmebehandling utført på lin forsterkninger. Denne behandling forbedrer fiber morfologiske stabilitet og hindrer svelling i vann. Det ble vist at behandlet stoffer har en lineær veke tendens lik de som finnes i karbon stoffer, slik at for bestemmelse av kapillærtrykk.

Introduction

Under impregnering av fibrøse forsterkninger i flytende komposittstøping (LSM) prosesser, blir harpiksen strømnings drevet av en trykkgradient. Kapillære effekter har en ekstra effekt som kan konkurrere med trykkgradienten, avhengig av prosessparametrene. Deres innflytelse på prosessen er således å bli vurdert ^{1, 2.} Dette kan gjøres ved å definere en tilsynelatende kapillærtrykk, P _lue, å modifisere den innledende trykkgradient ^3. Denne parameteren kan deretter settes inn i numeriske modeller for å simulere mene i prosesser og å nøyaktig forutsi tomrom i formasjonen ^4.

Den spontane impregnering av et stoff med en væske (wicking) kan beskrives ved Washburn-ligningen ^5. Opprinnelig, Washburn-ligningen beskrevet kapillære stigning av en væske i et rør. Denne ligningen was deretter utvidet for porøse strukturer, slik som fibrøse armeringer, som kan approksimeres til et kapillarrør nettverk. Tatt i betraktning et sylindrisk prøveholder med en radius R, som er fylt med et porøst medium, ble Washburn-ligningen modifisert i form av kvadrerte masse vinning (m (t)) over tid, som følger ^6:

(1)

hvor c er en parameter som står for tortuosity, R er den midlere poreradius, og ε = 1-V _f er porøsiteten (V _f er den fibervolumforhold). Alle parametrene i klammeparenteser gjelder morfologi og konfigurasjon av det porøse medium, og de kan konsolideres i en konstant, C, referert til som den "geometriske faktor porøse medium." De andre parametere uttrykkeravhengighet av fukttransporterende om samspillet mellom mediet og væsken (gjennom ρ, η, og γ _L, som er henholdsvis tetthet, viskositet og overflatespenning av væsken, og gjennom _en θ, en tilsynelatende kontaktvinkelen).

Parallelt blir strømmen gjennom et porøst medium vanligvis modellert med den kjente Darcys lov ^7, som omhandler et tilsvarende fluidhastighet, v _D, til trykkfallet gjennom permeabiliteten av mediet, K, og væsken viskositet, η . Denne ligningen gir også mulighet for uttrykket av massen gevinst over en kvadratroten av tiden og dermed for hensynet til likeverdighet mellom de to ligningene. Fra denne ekvivalens mellom Washburn-ligningen og den Darcy lov, ble kapillartrykk da definert som følger ^8:

(2)

Her, er hovedfokus for å beskrive den eksperimentelle fremgangsmåten for å måle de geometriske faktorer og de tilsynelatende fremrykkende kontaktvinkler for ensrettede stoffer, med sikte på bestemmelse av kapillærtrykk. Denne metoden er avhengig av å bruke en tensiometer å utføre veke tester (figur 1). En tensiometer er en mikrovekt med en oppløsning på 10 ug som måler den flytende masse enten danner en menisk rundt en fast eller stigende et fibrøst medium. Transporterende forsøk ble utført med tanke på en en-dimensjonal karakteristikk (retning langs fibrene) ^{8, 9.} Kvasi-ensrettede stoffer som brukes for å validere den prosedyre var karbon ensrettede (UD) stoff ved en V _f = 40%. Når fremgangsmåten ble validert, ble lin stoffer underkastet varmebehandling tlue endrer fuktende opptreden av fibre ^6, og wicking Testene ble utført med forskjellige fibervolumforhold (fra 30% til 40%) for både ubehandlede og behandlede lin stoffer. For å bestemme morfologiske og fukte parametre, minst to veke testene er obligatoriske: den første med en fullstendig fuktende væske, slik som n-heksan, for å bestemme C (ligning 1), og den andre en med væske av interesse, for å bestemme den tilsynelatende kontaktvinkelen når C er kjent. I den første fremgangsmåten, ble vann brukt til å evaluere fremgangsmåten.

Denne fremgangsmåten kan brukes på forskjellige stoffer og væsker, slik at for evaluering av påvirkning av materialet geometri (morfologi av tekstiler), porøsitet (forskjellige fibervolumforhold), og viskositet og overflatespenning av væsken på de kapillære impregnerings fenomener. Det er åpenbart at fremgangsmåten i henhold til den teori Washburn (ligning 1) kan tas i bruk bare hvis transporterende cukurvene under (m (t)) som ble registrert av tensiometer ha en lineær trend. Dette betyr at parametrene i ligning 1 må forbli konstant under hele vekeprosess. Hvis dette ikke er tilfelle, som for lin forsterkninger i vann, fordi fibre gjennomgår hevelse ^{10, 11,} bør det Washburn-ligningen modifiseres til å inkludere virkningen av svelling for å beskrive testene ordentlig ^9. Behandlede stoffer ble funnet å være mindre følsomme for vann sorpsjon ^9. Geometriske faktorer og fukte parametre kan måles fra lineære passer, slik at for beregning av kapillærtrykk, P _lue.

Protocol

Forsiktig: Consult alle relevante HMS-datablad. Kjemikalier som brukes for testene er giftige og kreftfremkallende. Bruk personlig verneutstyr (vernebriller, hansker, frakk, full-lengde bukser og lukket-toe sko).

1. Oppsett for tester

1. Fremstilling av prøver
   1. Kuttet strimler av stoff langs en retning perpendikulært til fibrene (for å teste veke i fiberretningen).
      MERK: Lengden av strimlene er beregnet for å oppnå en definert fibervolumforhold. For karbon stoffer, for å oppnå V _f = 40%, av lengden av strimlene var 150 mm. For ubehandlet og behandlet lin, for å oppnå den samme _V-f, hvis lengde var 365 mm. Bredden av hver strimmel vil være lik høyden av prøveholderen, som er 20 mm (figur 1).
   2. Rull strimler tett for å tillate at deres innsetting i den sylindriske prøven innehaver av R </ Em> = 6 mm.
   3. Legg til en tynn papirfilter mellom prøveholderen og prøven forsterkninger (for å undertrykke effekten av prøveholderen på wicking). Den maksimale tykkelse av papirfilteret bør være 0,1 mm.
   4. Sett prøven inn i sylinderen og skrue den utborede lokket på bunnen og stempelet på toppen for å sikre at komprimeringen.
   5. Klem prøveholderen med stoffet til tensiometer.
2. Utarbeidelse av væsker
   1. Fyll et kar med væsken test og plassere den i den spesifikke kontakten på tensiometer. Bruk fartøy laget av borsilikatglass, og med en diameter på 70 mm.
   2. For den første testen (trinn 2.1), bruke n-heksan. For den andre testen (trinn 2.3), bruk vann. Sørge for at væsken i beholderen har nådd en høyde på minst 12 mm.
3. eksperimentelle parametre
   1. Sett overflaten deteksjonsgrensen til 8 mg og omregningsjon hastigheten av det flytende fartøy ved 0,5 mm / s for deteksjon av væsken.

2. transporterende tester

MERK: Etter utarbeidelse av prøver og oppsettet av tensiometer parametere, kan de veke testene starte. Den flytende fartøy beveger seg oppover inntil væsken er i kontakt med prøveholderen. Deretter stiger væsken inn i prøveholderen, og den tensiometer måler den kvadrerte flytende masse gevinst over tid. Data er registrert av programvaren som følger med tensiometer. En kurve av masse mot tiden blir deretter visualiseres for hver transporterende test.

1. Innledende test for å bestemme den geometriske faktor:
   1. Bruk en fullstendig fuktende væske (som kontaktvinkelen er 0 °), slik som n-heksan.
   2. Stopp veketesten når visualisert kurven oppnår en konstant verdi. Dette indikerer at væsken har nådd toppen av prøveholderen og således at veke er fullført.
   (m ² (t)) med Washburn ligning:
   (3)
   Siden kontaktvinkelen er ment 0 ° C med n-heksan, fra hellingen av lineær tilpasning, bestemme den geometriske konstant, C (mm ^5).
   NOTE: Alle forsøk ble utført under standardbetingelser ved 20 ° C. En endring i temperaturen vil modifisere den flytende overflatespenning og resultatene.
2. Rensing av prøveholder for følgende tester
   MERK: Når du har fjernet det våte stoffet, har prøveholderen skal rengjøres perfekt for å hindre feil i følgende målinger.
   1. Dyppe prøveholderen i et kar med sulfochromic syre (50% av en mettet oppløsning av kaliumdikromat og 50% konsentrert svovelsyre) i 30 sekunder.
   2. Skyll den med destillert vann ogtørk den.
3. Andre testen for å bestemme den tilsynelatende kontaktvinkelen
   1. Bruk væske hvor kontaktvinkelen må måles med en ny, identisk, og tørr stoffprøver.
      MERK: Vann ble anvendt for å validere metoden.
   2. Stopp veketesten når visualisert kurven oppnår en konstant verdi. Dette indikerer at væsken har nådd toppen av prøveholderen og at den kapillære stigning er fullført.
   3. Monter den lineære del av veke kurve (m ² (t)) med den Washburn-ligningen (ligning 3), siden den konstante, C, allerede er kjent på grunn av den første test (trinn 2.1), med helningen av lineær tilpasning bestemmelse kontaktvinkelen, θ _en (°).
      NOTE: Alle forsøk ble utført under standardbetingelser ved 20 ° C. En endring i temperaturen vil modifisere den flytende overflatespenning og resultatene.
   Evaluering av den flytende vekt bidrag på grunn av prøveholderen
   MERK: tensiometer, som en mikrovekt, måler den totale massen av væske, inklusive både væske stigende i stoffet og bidraget fra de ytre menisken på prøveholderen og den wicking i filteret. Disse bidragene må isoleres.
   1. Sette den samme mengde av filterpapir som anvendes i trinn 1.1.3 inn i prøveholderen og gjenta trinn 2.1.1-2.1.2.
   2. Trekk den konstante verdien oppnådd (m ²⁾ fra data registrert i trinn 2.1.3 og skifte kurven for å vurdere riktig evaluering av geometriske konstant, C.
   3. Fyll prøveholderen med bare filterpapiret og gjenta trinn 2.3.1-2.3.2.
   4. Trekk den konstante verdien oppnådd (m ²⁾ fra data registrert i trinn 2.3.3 og skifte kurven for å vurdere riktig vurdering av kontaktvinkelen, q _en.

Representative Results

Kurver av masseøkning ved wicking oppnådd med tensiometer for karbon og ubehandlede og behandlede flax stoffer er vist i figurene 2 og 3. Alle kurvene er vist etter subtraksjon av begge vektene til de ytre menisken på grunn av prøveholderen og filterpapir og forskyves til null.

Det er mulig å observere fra plottene på figur 2 som, med både n-heksan og vann, en lineær tilpasning av ligning 1 med eksperimentelle wicking er godt oppnås dersom stoffene er satt riktig inn i prøveholderen. Bruken av et filterpapir er nødvendig for å sikre den repeterbarhet av målinger. Dette gjør det mulig å endre konstanten, C, og deretter å beregne en tilsynelatende kontaktvinkelen, q _en. Kurver nå en asymptotisk likevekt som er gitt ved høyden av prøvenselv, som er begrenset til 20 mm for å sikre en kapillær-drevet strømning. Likevekts vekt er på grunn av metning av det porøse mediet med testvæsken. Det er således relatert til fibervolumforhold, og prøveholderen indre volum (dvs. porøsitet, ε). Med avledet konstant, C, og den tilsynelatende kontaktvinkelen, q _en (tabell 1), er det mulig å bestemme kapillartrykk, P _lue, langs fiberretningen for ensrettede karbon stoffer.

Som karbon stoffer, ble veke tester for ubehandlede og behandlede flax forsterkninger utført. Figur 3 (til venstre) viser eksperimentelle kurver oppnådd på fem testene for n-heksan. En lineær tendens ble observert for både behandlede og ubehandlede lin stoffer, slik at for bestemmelse av de geometriske faktorer. Bare en liten forskjell ble observertmellom ubehandlede og behandlede stoffer, noe som indikerer en eventuell reduksjon av tortuosity med behandling, men ikke viser et signifikant modifikasjon av morfologi. En signifikant effekt av behandling på lin forsterkning er vist på figur 3 (til høyre). Det er åpenbart at en lineær tilpasning er mulig på behandlede tekstiler, mens de ubehandlede tydelig å vise en ikke-lineær trend. Gjennomsnittlige resultater over fem tester for de tre typer forsterkninger er vist i tabell 1. Det vil således være mulig, etter målinger av stoffer permeabiliteter, for å regne med ligning 2 et tilsvarende kapillartrykk for bare behandlede tekstiler. Forskjeller i veke er på grunn av sensitiviteten til vann som induserer hevelse linfibre. Hevelse av naturlige fibre under veke fører til en økning i fibervolumforhold, noe som fører til at likevekt vekt som skal nås mer langsomt. Den induserer også en mindre likevekt vekt på grunn av den reduksjon i porøsitet. den capillær økningen var allerede funnet å være raskere for hakkede, behandlet lin garn; Dette resultatet er således sammenhengende ^6. Behandlingen gjør fibrene mindre følsomme for vann sorpsjon ^9, og dette kan således forklare forskjellen i veke for ubehandlede og behandlede tekstiler. En modifisert Washburn-ligningen som omfatter virkningen av svellingen blir så brukt til å tilpasse de eksperimentelle data fra wicking i lin stoffer, slik at for bestemmelse av kapillærtrykk, P _lue ^9.

Figur 1: Skjema over tensiometer (til venstre) og den sylindriske prøveholderen (til høyre) ^8. Dette skjema representerer tensiometer oppsett (til venstre) og viser det bevegelige fartøy, og veieapparaturen, som registrerer prøvevekten over tid. Prøveholderen er vist på høyre part av ordningen. Stempelet og den borede lokket sikre komprimering av stoffene kan sees. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figur 2: Washburn tilpasning av to eksperimentelle tester i x-retningen, med n-heksan (til venstre) og vann (til høyre). Testene viser til karbon stoffer med V _f = 40% ^8. Formålet med denne figur er å vise at den første del av veke grafen kapillær er lineær, som plotter den kvadrerte masse gain mot tiden. Det viser også at dette er bekreftet for hver prøvevæske. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figur 3: Fukttransporterende kurver erholdt med n-heksan (til venstre) og vann (til høyre) for ubehandlede og behandlede flax stoffer i V _f = 40% ^9. Disse grafene viser tydelig at det er en stor forskjell mellom ubehandlede og behandlede lin tekstiler. Mens en lineær tilpasning kan oppnås med n-heksan for begge stoffer, er det umulig for ubehandlet lin med vann. Dette er på grunn av svelling av linfibre. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Tekstiltype	Cr (mikrometer)	θ en (°)
Carbon UD &# 160;	12,1 ± 1,5	74,8 ± 2,3
Ubehandlet lin UD	12,2 ± 1,4	?
Behandlet lin UD	15,3 ± 1,3	72,1 ± 1,8

Tabell 1: Gjennomsnittlig målte verdier av den geometriske produkt og den tilsynelatende kontaktvinkelen på karbon og på ubehandlede og behandlede lin stoffer. Denne tabell viser gjennomsnittsverdier fem tester for hvert stoff, avledet fra den lineære tilpasning av eksperimentelle kurver (m ² (t)) med den Washburn-ligningen.

Discussion

De kritiske trinnene i protokollen angår fremstilling av prøvene. For det første, valse samplet må være tett for å foreta antagelsen av et homogent fibervolumforhold. Hvis det er en tetthet gradient i prøven, kan den Washburn-ligningen ^{5, 6} ikke benyttes til å passe veke kurvene. I tillegg er de grensebetingelser mellom stoffet og prøveholderen er vanskelige å kontrollere. Således kan filterpapir (1.1.3) må også være forsiktig satt inn i prøveholdere ^8.

Noen modifikasjoner av teknikken kan bli gjort for å analysere andre retninger av veke for å evaluere ortotropiske effekter i kapillartrykk ^8. For eksempel kan en skjære strimler langs fiberretningen, for å teste veke i en retning perpendikulært til fibrene (i armer planet); eller man kan skjære skiver of forsterkninger av det sylindriske prøveholderen radius og stable dem for å teste veke i tverretningen.

Imidlertid er fremgangsmåten begrenset av Washburn hypotesen ^5. I tillegg er fremgangsmåten begrenset i form av prøvestørrelsen, som verken lengre eller større prøver kan behandles for tiden. Dette må tas opp for visse typer veving, for eksempel større slep.

Denne metoden er for tiden den eneste som tillater bestemmelse av kapillærtrykk under spontan impregnering. Denne parameteren er av sentral betydning for simulering av kompositt produksjon og ugyldig dannelse i industrielle kompositt deler produsert av flytende kompositt støpeprosesser.

Kritiske trinn kan måtte bli forbedret for videre anvendelser. Modifikasjoner av prøveholderen vil bli gjort for å flytte alle de faktiske grenser. En annen fremtidig anvendelse er å uSE fremgangsmåten for å bestemme kapillartrykk med harpiks, som er det endelige formålet med LCM prosesser.

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Carbon UD fabrics	Hexcel	48580
Flax UD fabrics	Libeco	FLAXDRY UD 180
n-Hexane	Sigma Aldrich
Sulfochromic acid	home made		toxic and corrosive
Filter paper	Dataphysic	FP11
Tensiometer	Dataphysic	DCAT11