Summary
En experimentell metod för att mäta geometriska parametrar och den uppenbara avancerande kontaktvinklar beskriver kapillär fuktspridande i enkelriktad syntetiska och naturmaterial föreslås. Dessa parametrar är obligatoriska för fastställandet av de kapillära tryck som måste beaktas för flytande kompositformnings (LCM) applikationer.
Abstract
Under impregnering av en fiberförstärkning i flytande kompositgjutning (LCM) processer, kapillära effekter måste förstås i syfte att fastställa deras påverkan på tomrum bildning i kompositdelar. Uppsugning i en fibermediet som beskrivs av Washburn-ekvationen ansågs ekvivalent med ett flöde under inverkan av kapillärtrycket enligt Darcy lagen. Experimentella tester för karakterisering av spridningsgenomfördes med både kol och lin fiberarmering. Kvasi-enkelriktade tyger testades sedan med hjälp av en tensiometer för att bestämma morfologiska och vät parametrar längs fiberriktningen. Det förfarande visades vara lovande när morfologin hos tyget är oförändrad under kapillär uppsugning. I fallet med kol tyger, kan kapillärtrycket beräknas. Linfibrer är känsliga för fukt sorption och svälla i vatten. Detta fenomen måste tas i beaktande för att bedöma de vätande parametrarna. jagör att göra fibrer mindre känsliga för vatten sorption, var en värmebehandling utförs på lin förstärkningar. Denna behandling ökar fiber morfologiska stabilitet och förhindrar svallning i vatten. Det visade sig att behandlade tyger har en linjär uppsugning trend som liknar de som finns i kol tyger, vilket möjliggör bestämning av kapillärtrycket.
Introduction
Under impregnering av fibrösa förstärkningar i flytande kompositgjutning (LSM) processer hartset flödet drivs av en tryckgradient. Kapillärverkan har en ytterligare effekt som kan konkurrera med tryckgradienten, beroende på processparametrarna. Deras inflytande på processen måste därför utvärderas ett, två. Detta kan göras genom att definiera en skenbar kapillärtryck, P mössa, modifiera den initiala tryckgradienten 3. Denna parameter kan sedan föras in i numeriska modeller för att simulera flöden under processer och exakt förutsäga void formation 4.
Den spontana impregnering av ett tyg med en vätska (uppsugning) kan beskrivas med den Washburn-ekvationen 5. Ursprungligen beskrev Washburn-ekvationen kapillären uppkomsten av en vätska i ett rör. Denna ekvation was förlängdes sedan för porösa strukturer, såsom fibrösa förstärkningar, som kan approximeras till ett kapillärrör nätverk. Med tanke på en cylindrisk provhållare med en radie R, fylld med ett poröst medium, var Washburn-ekvationen modifieras i form av kvadrat massökning (m (t)) över tiden, enligt följande sex:
(1)
där c är en parameter som står för slingrighet, r är den genomsnittliga porradien, och ε = 1-Vf är porositeten (Vf är den fibervolymförhållande). Alla parametrar i parentes avser morfologi och konfiguration av det porösa mediet, och de kan konsolideras till en konstant, C, kallad "geometriska porösa mediet faktor." De andra parametrarna uttryckaberoende av uppsugning på samspelet mellan mediet och vätskan (genom ρ, η, och γ L, vilka är respektive densiteten, viskositeten och ytspänningen hos vätskan, och genom θ a, en skenbar ökande kontaktvinkel).
Parallellt med detta flödet genom ett poröst medium vanligen modelleras med den välkända Darcy lag 7, som avser en motsvarande fluidhastigheten, v D, tryckfallet genom permeabilitet mediet, K, och den flytande viskositet, η . Denna ekvation kan också för att uttrycka massökningen över en kvadratroten ur tid och därmed för behandling av likvärdigheten mellan de två ekvationerna. Från denna likvärdighet mellan Washburn-ekvationen och Darcy lag, var det kapillära trycket då definieras enligt följande åtta:
(2)Här är huvudfokus för att beskriva den experimentella procedur för att mäta de geometriska faktorer och uppenbara avancerande kontaktvinklar för enkelriktade tyger, i syfte att bestämma det kapillära trycket. Denna metod förlitar sig på att använda en tensiometer att utföra fuktspridande tester (Figur 1). En tensiometer är en mikrovåg med en upplösning på 10 ^ g, som mäter den flytande massan antingen bildar en menisk runt en fast eller stigande en fibermediet. Veke tester utfördes med tanke på en endimensionell karakterisering (riktning längs fibrerna) 8, 9. Kvasi-enkelriktade tyger som används för att validera förfarandet var kol enkelriktade (UD) tyger på en Vf = 40%. När metoden validerades var lin tyger kastas en värmebehandling thatt modifierar vätande beteendet hos fibrerna 6, och veke tester utfördes med olika fibervolymförhållanden (från 30% till 40%) för både obehandlade och behandlade lin tyger. Att bestämma morfologiska och vätande parametrar, åtminstone två wicking tester är obligatoriska: den första med en totalt-vätande vätska, såsom n-hexan, för att bestämma C (ekvation 1), och den andra en med vätskan av intresse, för att bestämma den skenbara ökande kontaktvinkeln när C är känd. I det första tillvägagångssättet, tillsattes vatten används för att utvärdera förfarandet.
Denna metod kan tillämpas på olika tyger och vätskor, vilket möjliggör utvärdering av påverkan av materialet geometri (morfologi av tyger), porositet (olika fibervolymförhållanden), och viskositet och ytspänning av vätska på de kapillära impregnerings fenomen. Det är uppenbart att förfarandet enligt Washburn teorin (ekvation 1) kan endast antas om uppsugning curves (m ^ (t)) registreras av tensiometer ha en linjär trend. Detta innebär att parametrarna i ekvation 1 måste vara konstant under hela spridningsprocessen. Om så inte är fallet, som för lin förstärkningar i vatten, eftersom fibrer genomgår svullnad 10, 11, bör Washburn-ekvationen modifieras för att inkludera effekten av svullnad i syfte att beskriva de tester ordentligt 9. Behandlade tygerna befanns vara mindre känsliga för vattensorption 9. Geometriska faktorer och vätande parametrar kan mätas från linjära passningar, vilket möjliggör beräkning av det kapillära trycket, P cap.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
Varning: Se alla relevanta säkerhetsdatablad. Kemikalier som används för testerna är giftiga och cancerframkallande. Använd personlig skyddsutrustning (skyddsglasögon, handskar, skyddsrock, full längd byxor, och sluten tå skor).
1. Inställning för test
- Framställning av prover
- Skära remsor av tyg längs riktningen vinkelrätt mot fibrerna (för att testa uppsugning i fiberriktningen).
OBS: Längderna hos banden beräknas i syfte att erhålla en definierad fibervolymförhållande. För kol tyger, för att erhålla Vf = 40%, längden av remsorna var 150 mm. För obehandlat och behandlat lin, för att uppnå samma Vf, längden var 365 mm. Bredden av varje remsa kommer att vara lika med höjden på provhållare, som är 20 mm (figur 1). - Rulla remsorna tätt för att tillåta deras insättning i den cylindriska provhållaren av R </ Em> = 6 mm.
- Lägga ett tunt pappersfilter mellan provhållaren och prov förstärkningar (för att undertrycka effekten av provhållaren på uppsugning). Den maximala tjockleken av pappersfiltret vara 0,1 mm.
- För in provet i cylindern och skruva det borrade locket vid botten och kolven vid toppen för att säkerställa kompaktering.
- Klämma provhållaren med tyget till tensiometer.
- Skära remsor av tyg längs riktningen vinkelrätt mot fibrerna (för att testa uppsugning i fiberriktningen).
- Framställning av vätskor
- Fyll ett kärl med flytande prov och placera den i särskilda behållare av tensiometer. Använd kärl tillverkade av borosilikatglas och med en diameter på 70 mm.
- För det första testet (steg 2,1), använd n-hexan. För det andra testet (steg 2,3), använda vatten. Se till att vätskan i kärlet når en höjd av minst 12 mm.
- experimentella parametrar
- Inställd tröskeldetektionsytan till 8 mg, och översätttionshastigheten hos det flytande kärlet vid 0,5 mm / s för detektering av vätskan.
2. Veke tester
OBS: Efter beredning av proverna och installationen av tensiometerns parametrar kan veke tester börjar. Det flytande fartyget rör sig uppåt tills vätskan är i kontakt med provhållaren. Därefter stiger vätskan i provhållaren, och tensometern mäter den kvadrerade vätskemassökningen över tiden. Data registreras av den programvara som medföljer den tensiometer. En kurva av massa mot tiden sedan visualiseras för varje uppsugning test.
- Inledande test för att bestämma den geometriska faktorn:
- Använda en helt-vätande vätska (för vilka kontaktvinkeln är 0 °), såsom n-hexan.
- Stoppa uppsugning testet när det visualiserade kurvan uppnår ett konstant värde. Detta indikerar att vätskan har nått toppen av provhållaren och således att uppsugning är klar.
(3)
Eftersom den avancerande kontaktvinkeln är tänkt 0 ° med n-hexan, från lutningen för linjär anpassning, fastställa vilken geometrisk konstant, C (mm 5).
NOTERA: Alla tester utfördes under standardförhållanden vid 20 ° C. En förändring i temperatur kommer att ändra vätske ytspänning och resultaten.
(3) OBS: Efter att den våta tyget, har provhållaren rengöras perfekt för att förhindra fel i följande mätningar.
- Doppa provhållaren i ett kärl med sulfochromic syra (50% av en mättad lösning av kaliumdikromat och 50% koncentrerad svavelsyra) under 30 sek.
- Skölj med destillerat vatten ochsedan torka.
- Använda vätskan för vilken den avancerande kontaktvinkeln måste mätas med en ny, identisk, och torr tygprov.
NOTERA: Vatten användes för att validera den metod. - Stoppa uppsugning testet när det visualiserade kurvan uppnår ett konstant värde. Detta indikerar att vätskan har nått toppen av provhållaren och att kapillärstigning är klar.
- Passa den linjära delen av spridningskurvan (m 2 (t)) med Washburn-ekvationen (ekvation 3), eftersom den konstanta, C, redan är känd på grund av att det första testet (steg 2,1), med lutningen av linjär anpassning bestämning den avancerande kontaktvinkeln, θ en (°).
NOTERA: Alla tester utfördes under standardförhållanden vid 20 ° C. En förändring i temperatur kommer att ändra vätske ytspänning och resultaten.
OBS: tensiometer, såsom en mikrovåg, mäter den totala massan av vätska, inkluderande både vätske uppstigande i tyget och bidraget av de yttre menisken på provhållaren och veke i filtret. Dessa bidrag måste isoleras.
- Sätt samma mängd filterpapper som användes i steg 1.1.3 i provhållaren och upprepa steg 2.1.1-2.1.2.
- Subtrahera det konstanta värdet erhölls (m 2) från de uppgifter som registrerats i steg 2.1.3 och flytta kurvan att bedöma korrekt utvärdering av den geometriska konstant C.
- Fyll provhållaren med bara filterpapper och upprepa steg 2.3.1-2.3.2.
- Subtrahera det konstanta värdet erhölls (m 2) från de uppgifter som registrerats i steg 2.3.3 och flytta kurvan att bedöma korrekt utvärdering av den avancerande kontaktvinkeln, ö a.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Kurvor av massökning under wicking erhålls med tensiometer för kol och obehandlade och behandlade lin tyger visas i figurerna 2 och 3. Alla kurvor visas efter subtraktion av de båda vikterna av de yttre menisken på grund av provhållaren och filterpapper och flyttas till noll.
Det är möjligt att observera från tomter i figur 2 att både n-hexan och vatten, en linjär anpassning av ekvation 1 med experimentell uppsugning är väl uppnås om tygerna isatt i provhållaren. Användning av ett filterpapper är obligatoriskt för att säkerställa repeterbarhet av mätningarna. Detta gör det möjligt att ställa in den konstanta, C, och sedan för att beräkna en skenbar framåt kontaktvinkel, ö a. Kurvor når en asymptotisk jämvikt som ges av höjden av provetsjälv, som är begränsad till 20 mm för att säkerställa kapillären driven strömning. Jämvikts vikt beror på mättningen av det porösa mediet av testlösningen. Det är således relaterad till fibervolymförhållande och provhållaren innervolym (dvs, porositet, ε). Med den härledda konstanten, C, och den skenbara ökande kontaktvinkel, ö a (Tabell 1), är det möjligt att bestämma det kapillära trycket, P mössa, längs fiberriktningen för ensriktade kol tyger.
Liksom kol tyger, var fuktspridande tester för obehandlade och behandlade lin förstärkningar utföras. Figur 3 (vänster) visar experimentella kurvor som erhållits på fem tester för n-hexan. En linjär trend observerades för både behandlade och obehandlade lin tyger, gör det möjligt att bestämma de geometriska faktorer. Endast en liten skillnad observeradesmellan obehandlade och behandlade tyger, vilket tyder på en eventuell minskning av slingrighet med behandling, men inte visar en betydande ändring av morfologi. En signifikant effekt av behandling på lin förstärkning visas på figur 3 (höger). Det är uppenbart att en linjär anpassning är möjlig på behandlade tyger, medan obehandlade visar tydligt en icke-linjär trend. Medelresultaten över fem tester för de tre typerna av förstärkningar presenteras i tabell 1. Det kommer således att vara möjligt efter mätningar av tyger permeabiliteter, räkna med ekvation 2 en motsvarande kapillär tryck för endast behandlade tyger. Skillnader i uppsugning är på grund av känslighet för vatten att inducera svallning av linfibrer. Svullnad av naturfibrer under uppsugning orsakar en ökning av fibervolymförhållande, vilket gör att jämvikts vikt som skall nås långsammare. Det leder också en mindre jämvikts vikt på grund av minskningen i porositet. den CAPILLAry stiga redan visat sig vara snabbare för hackade, behandlade lin garn; detta resultat är alltså i linje 6. Behandlingen gör fibrerna mindre känsliga för vatten sorption 9, och detta kan därför förklara skillnaderna i uppsugning för obehandlade och behandlade tyger. En modifierad Washburn-ekvationen som inbegriper effekten av svullnad används sedan för att passa de experimentella data av uppsugning i lin tyger, vilket möjliggör bestämning av det kapillära trycket, P lock 9.
Figur 1: Schema för tensiometer (vänster) och den cylindriska provhållaren (höger) 8. Detta system representerar tensiometer inställning (till vänster) och skildrar den rörliga kärlet och vägningsapparaten, som registrerar provets vikt över tiden. Provhållaren visas på höger part av systemet. Kolven och den borrade tak som garanterar komprimeringen av tygerna kan ses. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 2: Washburn passning av två experimentella test i x-riktningen, med n-hexan (till vänster) och vatten (höger). Testerna avser kol tyger med Vf = 40% 8. Syftet med denna figur är att visa att den första delen av kapillären veke grafen är linjär, att plotta den kvadrerade massökningen mot tiden. Det visar också att detta verifieras för varje testvätska. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 3: Wicking kurvor som erhållits med n-hexan (till vänster) och vatten (till höger) för obehandlade och behandlade lin tyger på Vf = 40% 9. Diagrammen visar tydligt att det finns en stor skillnad mellan obehandlade och behandlade lin tyger. Medan en linjär anpassning kan uppnås med n-hexan för båda tygerna, är det omöjligt för obehandlat lin med vatten. Detta beror på svallningen av linfibrer. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
| Typ av tyger | CR (| im) | θ a (°) |
| Carbon UD &# 160; | 12,1 ± 1,5 | 74,8 ± 2,3 |
| Obehandlad lin UD | 12,2 ± 1,4 | ? |
| Behandlade lin UD | 15,3 ± 1,3 | 72,1 ± 1,8 |
Tabell 1: Genomsnittliga uppmätta värdena för den geometriska produkten och den skenbara framåt kontaktvinkeln på kol och på obehandlade och behandlade lin tyger. Denna tabell visar medelvärden över fem tester för varje tyg, som härrör från den linjära passning av experimentella grafer (m 2 (t)) med Washburn-ekvationen.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
De kritiska stegen i protokollet hänför sig till framställning av proverna. För det första rullade samplade måste vara tätt för att göra antagandet av en homogen fibervolymförhållande. Om det finns en täthet gradient i provet, kan den Washburn-ekvationen 5, 6 inte användas för att passa veke kurvor. Dessutom randvillkoren mellan tyget och provhållaren är svåra att kontrollera. Således, filterpapper (1.1.3) måste också noggrant införas i provhållare 8.
Vissa modifieringar av tekniken kan göras för att analysera andra riktningar av uppsugning för att utvärdera ortotropiska effekter i kapillärtryck 8. Till exempel, kan ett skär remsor längs riktningen av fibrer, för att testa uppsugning i riktningen vinkelrätt mot fibrerna (i armeringen planet); eller man kan skära skivor of förstärkningar av det cylindriska provhållaren radie och stapla dem för att testa uppsugning i tvärriktningen.
Emellertid är det förfarande begränsas av Washburn hypotes 5. Dessutom är metoden begränsade när det gäller provstorlek, som varken längre eller större prover kan bearbetas för närvarande. Detta måste åtgärdas för vissa typer av vävning, såsom större drev.
Denna metod är för närvarande den enda en som tillåter bestämning av kapillärtryck under spontan impregnering. Denna parameter är av särskild betydelse för simulering av komposittillverkning och tomrum bildning i industriella kompositdelar tillverkas av flytande kompositformningsprocesser.
Kritiska steg kan behöva förbättras för ytterligare tillämpningar. Ändringar av provhållaren kommer att göras för att flytta alla de faktiska gränser. En annan framtida tillämpning är att usyns det förfarande för att bestämma det kapillärtryck med harts, som är det slutliga syftet med LCM processer.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Carbon UD fabrics | Hexcel | 48580 | |
| Flax UD fabrics | Libeco | FLAXDRY UD 180 | |
| n-Hexane | Sigma Aldrich | ||
| Sulfochromic acid | home made | toxic and corrosive | |
| Filter paper | Dataphysic | FP11 | |
| Tensiometer | Dataphysic | DCAT11 |
References
- Lawrence, J. M., Neacsu, V., Advani, S. G. Modeling the impact of capillary pressure and air entrapment on fiber tow saturation during resin infusion in lcm. Compos Part A: Appl Sci Manuf. 40 (8), 1053-1064 (2009).
- Ravey, C., Ruiz, E., Trochu, F. Determination of the optimal impregnation velocity in resin transfer molding by capillary rise experiments and infrared thermography. Compos Sci Technol. 99, 96-102 (2014).
- Verrey, J., Michaud, V., Månson, J. -A. Dynamic capillary effects in liquid composite moulding with non-crimp fabrics. Compos Part A: Appl Sci Manuf. 37 (1), 92-102 (2006).
- Abouorm, L., Moulin, N., Bruchon, J., Drapier, S. Monolithic approach of Stokes- Darcy coupling for LCM process modelling. Key Eng Mater. 554, 447-455 (2013).
- Washburn, E. W. Note on a method of determining the distribution of pore sizes in a porous material. Proc Natl Acad Sci USA. , 115-116 (1921).
- Pucci, M. F., Liotier, P. -J., Drapier, S. Capillary effects on flax fibers-modification and characterization of the wetting dynamics. Compos Part A: Appl Sci Manuf. 77, 257-265 (2015).
- Darcy, H. Les fontaines publiques de la ville de Dijon: exposition et application. Dalmont, V. , (1856).
- Pucci, M. F., Liotier, P. -J., Drapier, S. Capillary wicking in a fibrous reinforcement-orthotropic issues to determine the capillary pressure components. Compos Part A: Appl Sci Manuf. 77, 133-141 (2015).
- Pucci, M. F., Liotier, P. -J., Drapier, S. Capillary wicking in flax fabrics - effects of swelling in water. Colloids Surf A: Physicochem Eng Aspects. 498, 176-184 (2016).
- Nguyen, V. H., Lagardère, M., Park, C. H., Panier, S. Permeability of natural fiber reinforcement for liquid composite molding processes. J Mater Sci. 49 (18), 6449-6458 (2014).
- Stuart, T., McCall, R., Sharma, H., Lyons, G. Modelling of wicking and moisture interactions of flax and viscose fibres. Carbohydr Polym. 123, 359-368 (2015).
