التقطير بالبخار

المصدر: لارا الحريري وأحمد باسابرين من جامعة ماساتشوستس أمهيرست ، ماساتشوستس ، الولايات المتحدة الأمريكية

1. التقطير بالبخارتوسيع

   في هذه التجربة ، ستقوم بإجراء تقطير بالبخار لاستخراج زيت عطري من قشر البرتقال.

   • قبل أن تبدأ المختبر ، ارتد معدات الحماية الشخصية المناسبة ، بما في ذلك معطف المختبر ونظارات السلامة والقفازات. يجب إجراء هذه التجربة في غطاء محرك السيارة.
   • أولا ، سوف تحتاج إلى تجميع جهاز التقطير بالبخار. تحقق من الجهاز الذي أعدده معلمك.
   • ضع الحاملين بجانب بعضهما البعض في غطاء المحرك. ضع لوح التحريك على قاعدة أحد الحوامل وضع عباءة التسخين فوقها. قم بتوصيل عباءة التسخين بوحدة التحكم في درجة الحرارة ، لكن لا تقم بتشغيلها بعد.
   • الآن ، احصل على كوب ساعة به 3 قشور برتقال مجففة من مدربك. قم بوزن قشور البرتقال على الميزان وسجل كتلة قشور البرتقال في دفتر ملاحظاتك.

     الجدول 1: كتلة الزيت العطري المستردة

     درجة حرارة التقطير بالبخار (°C)
     كتلة قشور البرتقال (ز)
     كتلة القارورة الفارغة (ز)
     كتلة القارورة + الزيوت الأساسية (ز)
     كتلة الزيوت العطرية (ز)
     النسبة المئوية لكتلة الزيت العطري المستردة

     انقر هنا لتنزيل الجدول 1
   • أحضر القشور المجففة ، والقمع ، والملعقة ، والقارورة المستديرة القاع سعة 500 مل إلى مقعد المدرب وضع القشور في الخلاط. أضف حوالي 4 مل من الماء منزوع الأيونات إلى القشور. ثم اخلطيهم حتى يمتزجوا جيدا ويصبح ناعما.
   • باستخدام القمع ، انقل القشور المخلوطة إلى القارورة المستديرة القاعية. قم بتثبيت القارورة على الحامل فوق عباءة التدفئة.
   • قم بقياس 200 مل من الماء منزوع الأيونات باستخدام الأسطوانة المتدرجة وانقلها إلى القارورة المستديرة السفلية باستخدام قمع. قم بإزالة القمع وأضف شريط التحريك إلى القارورة.
   • حدد موقع محول Claisen وقم بتطبيق طبقة رقيقة من الشحوم على المفصل. ثم أدخل محول Claisen في القارورة.
   • دهن محول مقياس الحرارة وأدخله في رأس التقطير.
   • أدخل مقياس الحرارة برفق في رأس التقطير عن طريق دفع المحول ولفه حتى يصبح لمبة مقياس الحرارة أسفل منحنى رأس التقطير.
   • دهن المفصل السفلي لرأس التقطير برفق ، ثم أدخله في الذراع الخارجي لمحول Claisen.
   • الآن ، احصل على المكثف وقم بتثبيته بعناية في الحامل الثاني. يجب أن يكون موجها أفقيا تقريبا ، مع نهاية أقرب إلى رأس التقطير أعلى قليلا.
   • دهن المكثف والمفصل الجانبي لرأس التقطير برفق قبل توصيلها.
   • بعد ذلك ، قم بإرفاق قطعة واحدة من الأنابيب المطاطية بمدخل المكثف ، وهو أبعد منفذ عن رأس التقطير. نعلق الطرف الآخر على صنبور ماء الصنبور في غطاء المحرك.
   • قم بتوصيل القطعة الثانية من الأنبوب المطاطي بالمنفذ الآخر ، وهو المخرج ، وضع نهاية الأنبوب في البالوعة.
   • حدد موقع القمع الفاصل وتأكد من إغلاق محبس المحطة عن طريق تدويره حتى يصبح أفقيا بالكامل.
   • أدخل القمع الفاصل في محول Claisen ، وأضف ما يقرب من 100 مل من الماء منزوع الأيونات إلى القمع.
   • التقط مفصل التوصيل وقم بتثبيته في نهاية المكثف.
   • بعد ذلك ، قم بتوصيل قارورة دائرية القاع سعة 250 مل بمفصل التوصيل باستخدام مشبك بلاستيكي.
   • أخيرا ، تحقق من جميع المفاصل للتأكد من أنها متصلة بإحكام ثم قم بتأمين كل واحدة بمشبك بلاستيكي.
   • الآن بعد أن تم تجميع جهاز التقطير بالبخار بالكامل ، ابدأ الإجراء. أولا ، قم بتشغيل ماء الصنبور ببطء لملء المكثف بالماء. ملاحظة : تأكد من تشغيل الماء ببطء ، وإلا فقد ينفجر الأنبوب ويتسبب في حدوث فيضان.
   • بعد ذلك ، قم بتشغيل النمام المغناطيسي عند أدنى إعداد واضبط وحدة التحكم في درجة الحرارة على الإعداد المناسب للوصول إلى حوالي 90 درجة مئوية
     .
   • بمجرد أن تبدأ الفقاعات في التكون في الخليط ويقطر السائل في قارورة التجميع ، اضبط الحرارة لزيادة أو تقليل معدل التقطير إلى حوالي 20 قطرة / دقيقة
     .
   • سجل درجة الحرارة على مقياس الحرارة في دفتر ملاحظاتك. الآن ، افتح محبس التثبيت بعناية على القمع الفاصل لإضافة الماء ببطء إلى القارورة. هدفك هو إضافة الماء بنفس معدل التقطير ، حوالي 20 قطرة / دقيقة
     .
   • اسمح للتقطير بالمضي قدما وجمع حوالي 50 مل من نواتج التقطير. ملاحظة: تحلى بالصبر ، لأن هذا يجب أن يستغرق حوالي ساعتين. سيصبح السائل الموجود في القارورة أقل غموضا مع جمع المزيد من الزيت.
   • بمجرد جمع كمية كافية من نواتج التقطير ، أطفئ النار. بعد ذلك ، أغلق الماء عن المكثف وارفع الإعداد بالكامل بعناية.
   • اتركه ليبرد تماما قبل إزالة عباءة التسخين وتفكيك الأواني الزجاجية.
   • أفرغ القمع الفاصل من أي ماء متبقي واسكب لب البرتقال في البالوعة.
2. استخراج الزيت العطري التوسع

   يتم إجراء استخراج السائل السائل في قمع منفصل ويستخدم لنقل المذاب إلى سائل آخر يكون فيه أكثر قابلية للذوبان. يجب أن يكون السائلان غير قابلين للامتزاج وعادة ما يكونان محلولا مائيا وسائلا عضويا غير قابل للذوبان في الماء. عند الخلط ، يتم استخراج المذاب في المرحلة الأخرى. بمجرد أن تستقر السوائل في طبقات ، يمكن تصريفها من القمع واحدة تلو الأخرى.

   في الجزء التالي من التجربة ، سيتم استخدام الاستخراج السائل السائل لاستخراج الزيت العطري من الماء إلى مذيب عضوي. ستقوم بعد ذلك بتبخير المذيب العضوي لاستعادة الزيت العطري.

   • قبل البدء في التجربة ، تأكد أولا من شطف القمع الفاصل وتنظيفه.
   • قم بتسمية الكأسين سعة 250 مل على أنهما "طبقة عضوية" و "طبقة مائية". ثم قم بإرفاق دعامة حلقية بأحد الحوامل.
   • ضع القمع الفاصل في الدعم. تأكد من إغلاق محبس التثبيت وأن القمع الفاصل آمن. ثم انقل نواتج التقطير إلى القمع الفاصل.
   • قم بقياس 20 مل من ثنائي إيثيل الأثير عند غطاء المدرب وأعده إلى محطة العمل الخاصة بك. صب ثنائي إيثيل الأثير في القمع الفاصل مع نواتج التقطير. ملاحظة: يجب أن ترى السوائل غير القابلة للامتزاج تشكل طبقتين في القمع. الطبقة العليا هي ثنائي إيثيل الأثير.
   • ضع طبقة رقيقة من الشحوم المفرغة على سدادة القمع الفاصل وأدخلها في الجزء العلوي من القمع.
   • أمسك السدادة في مكانها وهز القمع الفاصل بقوة لمدة 1 دقيقة
     تقريبا.
   • من حين لآخر ، قم بتنفيس القمع عن طريق قلبه رأسا على عقب وفتحه ، ثم إغلاق المحبس. تأكد من القيام بذلك داخل غطاء المحرك وبعيدا عن وجهك.
   • بمجرد الانتهاء من خلط المحتويات ، قم بتنفيس القمع مرة أخرى ، وأغلق المحبس ، ثم ضع القمع في الحلقة المرفقة بالحامل.
   • اترك الطبقات المائية والعضوية تنفصل تماما. ثم ضع دورق الطبقة المائية أسفل القمع الفاصل.
   • قم بإزالة السدادة وافتح المحبس ببطء لتصريف الطبقة المائية في الدرق. راقب بعناية المحلول يستنزف وتأكد من إغلاق المحبس قبل تصريف الطبقة التالية.
   • استبدل دورق الطبقة المائية بدورق الطبقة العضوية. افتح محبس وصفي الطبقة العضوية في دورق الجوز.
   • الآن ، أغلق محبس وأعد محتويات دورق الطبقة المائية إلى القمع الفاصل ، وأضف 20 مل من ثنائي إيثيل الأثير ، وكرر الاستخراج.
   • افتح محبس وصفي الطبقة المائية في الدورق المناسب ، ثم صفي الطبقة العضوية في دورق الطبقة العضوية ، وأضفها إلى الطبقة العضوية من الاستخراج الأول.
   • الآن ، احصل على كبريتات المغنيسيوم في قارب وزن وقم بغرف ملعقة صغيرة منه في دورق الطبقة العضوية. قم بتدوير الدورق ، ثم اتركه لمدة 20 دقيقة
     تقريبا.
   • بعد 20 دقيقة ، قم بإزالة القمع الفاصل والحلقة وقم بتركيب مشبك عادي على حامل المختبر.
   • قم بوزن قارورة إرلينماير فارغة سعة 125 مل وسجل الكتلة في دفتر ملاحظاتك. ثم قم بتثبيت القارورة على الحامل وضع قمع زجاجي مخروطي الشكل في رقبته.
   • قم بطي ورق الترشيح إلى نصفين وإلى نصفين مرة أخرى. ثم افتح ورق الترشيح على جانب واحد لإنشاء مخروط. ضع المخروط داخل القمع المخروطي.
   • الآن ، قم بتصفية كبريتات المغنيسيوم من الطبقة العضوية.
   • بعد ذلك ، اضبط اللوح الساخن على 40 درجة مئوية وضع كوبا كبيرا يحتوي على 400 مل من الماء عليه. ضع قارورة Erlenmeyer في حمام الماء الدافئ واترك المذيب العضوي يتبخر في الغطاء.
   • بمجرد أن يتبخر المذيب العضوي تماما ، قم بإزالة قارورة Erlenmeyer من الحمام المائي وجفف الجزء الخارجي بالمناشف الورقية.
   • قم بوزن القارورة المبردة وسجل الكتلة في دفتر ملاحظاتك.
   • الآن بعد أن اكتملت التجربة ، تأكد من تنظيف مساحة العمل الخاصة بك بشكل صحيح عن طريق التخلص من جميع المحاليل في النفايات غير المهلجنة
   • اغسل جميع الأواني الزجاجية باستخدام المنظفات ثم اشطفها بالأسيتون والماء منزوع الأيونات.
3. النتائجتوسيع
   • حدد كتلة الزيت المستخرج من قشر البرتقال عن طريق طرح كتلة القارورة الفارغة من كتلة القارورة بالزيت.
   • احسب نسبة الزيت في قشر البرتقال باستخدام الكتلة الأصلية للقشر المجفف. عادة ما تستعيد طريقة التقطير بالبخار حوالي 0.9-4٪ بالوزن من كتلة قشر البرتقال كزيت أساسي.

   قمت بتقطير الزيت العطري في هذا المختبر عند درجة حرارة قريبة من 100 درجة مئوية. يتكون زيت البرتقال بشكل أساسي من (+) ليمونين ، الذي تبلغ درجة غليانه 176 درجة مئوية. وبالتالي ، تتيح لنا تقنية التقطير بالبخار استخراجه من قشر البرتقال عند درجة حرارة لا تضر بهيكله.