التحقيق ورسم الخرائط أسطح الكهربائي في خلايا الوقود الصلبة أكسيد

الهدف من التجربة التالية هو تعزيز فهم آليات تفاعل وتحلل الأكسيد الصلب أو خلية الوقود أو SOFC للخلايا العاملة على الوقود الملوث بالهيدروكربونات والكبريت. وبالتالي توفير رؤى حول التصميم العقلاني لمواد SOFC. يتم تحقيق ذلك عن طريق تصنيع الخلايا بقطب كهربائي يعمل يتكون من قطب كهربائي شبكي من النيكل مضمن في IREA أو الزركونيا المستقرة أو YSC واختبار الأداء الكهروكيميائي للخلايا واستقرارها في الهيدروكربون وكبريتيد الهيدروجين المحتوي على الوقود.

كخطوة ثانية ، يتم إجراء التحليل الطيفي رامان على القطب الشبكي تحت كل من شرطي U و XE في الموقع ، والذي يوفر معلومات عن الأنواع الكيميائية والمراحل التي ينطوي عليها تحلل القطب الكهربائي ، وأين يحدث التحلل وكيف يمكن منعه. بعد ذلك ، يتم استخدام تقنيات الفحص المجهري لمسبار المسح لتوصيف القطب الكهربائي من أجل تصور تدهور القطب الكهربائي ومورفولوجيا السطح على مقياس النانومتر. الميزة الرئيسية لهذه التقنيات على طرق تحليل السطح الأخرى ، مثل prospies SPECT الإلكترون ، هي أنها لا تتطلب فراغا عاليا للتشغيل.

يمكن أن تساعد هذه الطرق في جمع معلومات مفيدة في مجال خلايا وقود الأكسيد الصلب ، مثل طبيعة الآليات التي تحدد أداء القطب الكهربائي وتحلله. تمتد الآثار المترتبة على هذه التقنيات نحو عمليات التنظير المجهري وتحويل الطاقة. لذلك ، سيكونون موضع اهتمام العلماء الناضجين والكيميائيين الكهربائيين والنسخ الخاصة وغيرها من الاهتمامات.

هذه الموضوعات ، على الرغم من ذلك ، تم تطوير هذه التقنيات لفحص ورسم خرائط عمليات سطح القطب الكهربائي في خلايا وقود أكسيد الملح. يمكن أيضا تطبيقها على الأنظمة الكهروكيميائية مثل البطاريات والسوبر. لبدء تصنيع خلية الأنود ، قم بوزن دفعتين من عشرين من الجرام من مسحوق YSZ باستخدام مكبس جاف أحادي المحور وقالب أسطواني من الفولاذ المقاوم للصدأ.

13 ملم في القطر ضغط دفعة واحدة من مسحوق YSZ عند ضغط 50 ميجا باسكال لمدة 30 ثانية. ثم قم بقص قطعة أقل من سنتيمتر واحد ، 50 شبكة نيكل منسوجة من سلك 50 ميكرومتر ، وضعها على سطح قرص Z السلكي داخل القالب. بعد ذلك ، أضف العشرين الآخرين من الجرام من مسحوق YSC أعلى شبكة النيكل داخل القالب وافرد سطح المسحوق باستخدام كبش.

اضغط على شطيرة شبكة النيكل بين عبوات مسحوق YSC أحادي محوريا ، وضغط 300 ميجا باث لمدة 30 ثانية. الآن استخراج حبيبات النيكل YSC المضغوطة من القالب. ضع الحبيبات في بوتقة زركونيا وضع البوتقة في فرن أنبوب أفقي مع جو غاز مختزل متدفق من 4٪ هيدروجين جزيئي و 96٪ أرجون.

أطلق الحبيبات عند 1, 440 درجة SIUs لمدة خمس ساعات بعد تصنيع القطب وتبريد. قم بطحن وجه واحد من السلك المركزي C ميكانيكيا من العينة ، باستخدام حبيبات ماسية بحجم ستة ميكرومتر حتى يتم الكشف عن سطح شبكة النيكل. استمر في تلميع سطح شبكة النيكل المكشوف باستخدام ثلاثة ميكرومتر وميكرومتر واحد و 0.1 ميكرومتر وسائط ماسية في تعليق الإيثيلين جلايكول المائي لمدة دقيقة واحدة تقريبا في كل مرحلة تلميع لإنتاج شبكة ذات مقاومة متزايدة للتماس.

بعد التنظيف والتجفيف ، رتب العينة ودفن مسحوق الأميد في البوتقة حتى لا تتلامس. ثم أطلق العينة على حرارة 1 ، 200 درجة مئوية لمدة ساعتين في جو مختزل. قم بإعداد العينة للاختبار الكهروكيميائي عن طريق طلاء عجينة الفضة بالفرشاة على سطح السلك C المقابل لشبكة النيكل لتكون بمثابة قطب مضاد.

بعد التجفيف ، قم بتوصيل سلك فضي ملفوف بالقطب المضاد باستخدام عجينة الفضة وقم بتوصيل سلك فضي بقطر 0.2 ملم بشبكة النيكل باستخدام معجون فضي على الحافة. بعد تجفيف العينة ، مرة أخرى ، أغلق الخلية بشبكة النيكل لأسفل فوق ثلاثة أثمان أنبوب تركيبات خلية خزفية بوصة باستخدام ختم ريمكو 5 5 2 ، المعروف أيضا باسم رابطة سيرا. بعد أن يجف مانع التسرب ، قم بتوصيل الأسلاك الفضية المعزولة بالأسلاك الرائدة للقطب.

بعد ذلك ، قم بتركيب تركيبات الخلية في فرن أنبوبي. قم بتوصيل التركيبات بخط غاز وقم بتوصيل الأسلاك بمعدات الاختبار الكهروكيميائية. الفقاعة التالية غاز الهيدروجين الجزيئي فائق النقاء من خلال ماء بدرجة حرارة الغرفة لترطيبه إلى 3٪ من حجم الماء.

قم بتوجيه هذا الغاز المرطب عبر تركيبات الخلية بمعدل 50 سم مكعب قياسي في الدقيقة. بعد تسخين الخلية بشكل صحيح وتوسيط القطب المضاد للفضة ، قم باستدعاء الخلية إلى 767 درجة مئوية لاختبار الأداء الكهروكيميائي. بمجرد الانتهاء من الاختبار وإعداد العينة للتوصيف ، قم بلصق الخلية باستخدام شريط أو مادة لاصقة على لوحة مرحلة مجهر الرامين مع توجيه الأنود الشبكي لأعلى.

مع تركيز الليزر على واجهة من الركيزة النيكل و YSC ، اضبط الكبش ومقياس الطيف للحصول على أطياف من تقاطعات شبكة مستطيلة. عند تغطية مساحة الواجهة مع التقاطعات المفصولة بميكرومترين ، يجب أن تتمحور الأطياف حول رقم الموجة المقابل لوضع رامان المثير للاهتمام. في هذه الحالة ، يتم اختيار 980 سنتيمترا عكسيا لأكاسيد الكبريت.

تتمثل الخطوة التالية في دمج الشدة على وضع رامان ذي الاهتمام لكل أطياف والقسمة على خط أساس مسطح بنفس الطيف ، ويمكن بعد ذلك رسم الكثافة النسبية في خريطة كفاف ولون فيما يتعلق بإحداثياتها. لمراقبة ارتباط الأنود ، استخدم معجون الفضة لإغلاق شبكة النيكل المدمجة في السلك C على حافة مرحلة غرفة تفاعل درجة الحرارة العالية من رامين العلمي المتجهة لأعلى. ثم قم بتغطية غرفة مرحلة الرامين.

بعد ذلك ، قم بتركيب غرفة العينة على مجهر راما مع عرض حدود سلك النيكل C وابدأ في تدفق غاز الأرجون المرطب بنسبة 4٪ من الهيدروجين الجزيئي و 96٪ غاز الأرجون عبر الغرفة بسرعة 100 سم مكعب قياسي في الدقيقة تقريبا. الآن قم بتسخين حجرة الرامين إلى 625 درجة مئوية. اجعل الليزر في بؤرة التركيز واجمع عمليات مسح رامين الأساسية من البقع الموجودة على شبكة النيكل وركيزة YSC في نطاق 150 إلى 2000 سم عكسي.

بعد ذلك ، أدخل ثلاثة إلى 5٪ من البروبان في تدفق الغاز واجمع الكبش والأطياف من النيكل على فترات منتظمة أثناء تدفق الغاز لمراقبة ترسب الكربون على السطح بمرور الوقت. يتم استخدام رقائق النيكل النقي لتصور ترسب الكربون عن طريق الفحص المجهري للقوة الذرية أو الفحص المجهري FM والقوة الكهروستاتيكية أو EFM باستخدام قسيمة مربعة 10 ملليلتر في ملليلتر واحد مقطوعة من رقائق النيكل تلميع وجه واحد من القسيمة وصولا إلى درجة 0.1 ميكرومتر. باتباع الخطوات المستخدمة سابقا في فرن مبطن بأنبوب الكوارتز عند 550 درجة مئوية ، عرض قسيمة النيكل المصقولة للغاز المتدفق المرطب الذي يحتوي على 10٪ من البروبان المتوازن بواسطة Argonne لمدة دقيقة واحدة.

ثم قم بإزالة العينة من الفرن وبطانة أنبوب الكوارتز. فحص مورفولوجيا السطح بواسطة الفحص المجهري البصري والفحص المجهري الإلكتروني الماسح لتجهيز العينة للدراسة باستخدام مجهر القوة الذرية ومجهر القوة الكهروستاتيكية. قم بتركيب العينة على قرص معدني باستخدام شريط موصل نحاسي.

بعد ذلك ، قم بتثبيت قاعدة سيليكون من النوع النهائي أو طرف FM أو طرف FM موصل على حامل الطرف. الآن خذ العينة إلى A FM. ثم قم بتجميع صورة مورفولوجية باستخدام FM في وضع النقر لجمع المعلومات في وضع الرفع. ابدأ بارتفاع الرفع عند 100 نانومتر وقلله تدريجيا إلى قيمة خشونة السطح تقريبا بحيث يكون التفاعل الكهروستاتيكي قويا بما يكفي لتصوير EFM.

امسح العينة ضوئيا على الارتفاع المناسب في وضع الرفع. لجمع المعلومات عن كل من التضاريس وزاوية الطور. حدد طور واضح أو واجهة مورفولوجية واجمع سلسلة من عمليات مسح خط EFM عبر هذه الواجهة أثناء تغيير انحياز العينة.

ثم حدد الجهد الذي ينقلب عنده التباين بين المرحلتين من خلال مقارنة عمليات مسح خط EFM عند إمكانات تحيز العينة المختلفة. ثم اجمع صورة كاملة باستخدام انحياز عينة أقل من جهد المفتاح من فولت إلى فولت، واجمع صورة أخرى مع انحياز العينة من فولت إلى فولتين فوق جهد التبديل. تظهر المنطقة التي يغطيها الكربون ساطعة عندما تكون العينة منحازة بشكل سلبي وتظهر مظلمة عندما تكون متحيزة بشكل إيجابي عن طريق مسح سطح العينة.

في هذا الوضع ، يمكن الحصول على التوزيع والتشكل السطحي لترسب الكربون. تم اختبار قطب شبكة النيكل من أجل الأداء في ظل كل من ظروف الهيدروجين الجزيئي وكبريتيد الهيدروجين. النتائج النموذجية للجهد الحالي ومنحنيات الطاقة الحالية عند 767 درجة مئوية كما هو موضح هنا ، يمكن أن يؤدي إدخال أجزاء قليلة فقط في المليون من كبريتيد الهيدروجين إلى تدهور كبير في الأداء.

فيما يلي مخططات nyquist للخلية قبل وبعد تعرض الأنود لوقود يحتوي على صفر و 20 جزءا في مليون كبريتيد الهيدروجين عند 767 درجة مئوية. تم إجراء التحليل الطيفي لمقاومة التيار المتردد للخلية في ظل ظروف جهد الدائرة المفتوحة. المنحنى الأيسر هو سلوك التسمم النموذجي ، والجانب الأيمن هو سلوك التعافي النموذجي للخلية عند 767 درجة مئوية.

أقل من 20 جزءا في المليون كبريتيد الهيدروجين وانحياز التيار المستمر سالب ثلاثة أعشار فولت. يبدو أن كلا من التسمم والتعافي ينتهيان ويصلان إلى حالة مستقرة في غضون بضع دقائق ، وهو ما يختلف عن أوقات الاسترداد الطويلة اللازمة لسلك النيكل السميك. درس Odes سابقا صورة مجهرية بصرية.

واجهة سلك النيكل C على اليسار. توجد خريطة رامين لنفس المنطقة على اليمين. تظهر خريطة الرامين شدة الوضع المرتبط بأكاسيد الكبريت المختلفة.

لوحظت الأنواع حصريا على سطح النيكل وتركزت بعيدا عن حدود الطور الثلاثي. هذه الصورة عبارة عن صورة مجهرية بصرية لشبكة النيكل المضمنة في YSZ. هذه الصورة هي نفس الشبكة بعد التعرض للغاز المحتوي على البروبان عند 625 درجة مئوية لمدة 15 ساعة.

الشكل الأيمن هو أطياف رامان التي تم جمعها في الموقع من البقع المميزة على الرسم المجهري البصري على اليسار بعد 15 ساعة من التعرض للبروبان. يظهر على اليمين ميزة إضافية للتغيير في إشارة رامين الكربون. الكثافة التي تم جمعها بمرور الوقت من الموقع الذي حددته البقعة الخضراء على الرسم المجهري البصري على اليسار.

تسمح هاتان اللوحتان بمقارنة شبكة النيكل YSC المعدلة بأكسيد الحاجز لإعطاء مقاومة ربط متزايدة في نفس ظروف الشبكة غير المعدلة. تعرض كلاهما لغاز يحتوي على البروبان عند 625 درجة مئوية لمدة 15 ساعة. تظهر صورة المجهر الإلكتروني الماسح هذه البقع الداكنة المتجانسة التي تشكلت على سطح النيكل بعد تعرضه للغاز الذي يحتوي على بعض محتوى البروبان.

على اليسار توجد صور مجهر القوة الذرية لمناطق ذات مستويات مختلفة من الارتباط. يتم تصوير هذه المناطق نفسها أيضا باستخدام الفحص المجهري للقوة الكهروستاتيكية على اليمين أثناء محاولة هذا الإجراء. من المهم أن تتذكر أن تحافظ على بعض الأسطح نظيفة قدر الإمكان من الملوثات الأخرى مثل الوسائط المصقولة.

لا تنس أن العمل مع الأفران ذات درجة الحرارة العالية والغازات القابلة للاشتعال يمكن أن يكون خطيرا للغاية ويجب اتخاذ الاحتياطات المناسبة ، مثل ارتداء معدات الحماية واستخدام أجهزة الإنذار المناسبة. آمل أن يكون هذا الفيديو قد أوضح كيفية الحصول على معلومات حول عمليات سطح القطب الكهربائي في خلايا وقود أكسيد الخلية التي ستساعدك على تصميم مواد القطب بشكل أفضل.