طرق بسيطة لإعداد المعادن غير النبيلة السائبة الأقطاب لتطبيقات إليكتروكاتاليتيك

الهدف العام من هذا الإجراء ، هو إظهار إعداد بسيط ومباشر في طريقة الاختبار الكهروكيميائي للأقطاب الكهربائية ، بناء على محفز الحالة الصلبة الموصلة كبديل لتحضير طلاء قطرة تقليدي لتفاعل تطور الهيدروجين. يمكن أن تساعد هذه الطريقة في الإجابة على الأسئلة الرئيسية في مجال تحضير مواد القطب. الميزة الرئيسية لهذه التقنية هي أنها توفر طريقا سهلا نحو أقطاب كهربائية عالية القوة وعالية الأداء دون الحاجة إلى أي بنية نانوية اصطناعية.

خطرت لنا فكرة هذه الطريقة لأول مرة عندما قمنا بتصنيع مشكلات الثبات والاستنساخ المعززة في إعداد الأقطاب الكهربائية باستخدام طرق الطلاء التقليدية بالقطرات. يعد العرض المرئي لهذه التقنية أمرا بالغ الأهمية حيث يمكن لمعلمات العملية أن تؤثر بقوة على أداء واستقرار المحفز والقطب. يوضح هذا الإجراء ماتياس سميالكوفسكي ، طالب من مختبرنا.

لبدء هذا الإجراء ، اخلطي الحديد والنيكل والكبريت جيدا باستخدام الهاون والمدقة. انقل الخليط إلى أمبولة سيليكا قطرها 10 ملم. بعد ذلك ، قم بإخلاء الأمبولة طوال الليل عند 10 إلى سالب اثنين من الملي.

بعد إغلاق الأمبولة ، ضعها في فرن أنبوبي. رفع درجة حرارة الفرن من درجة حرارة الغرفة إلى 700 درجة مئوية عند خمس درجات مئوية في الدقيقة ، تليها خطوة متساوية الحرارة لمدة ثلاث ساعات. بعد ذلك ، قم بزيادة درجة حرارة الفرن إلى 1 ، 100 درجة مئوية في غضون 30 دقيقة ، متبوعة بخطوة متساوية الحرارة لمدة 10 ساعات.

ثم قم بتبريد العينة ببطء إلى درجة حرارة الغرفة ، عن طريق إيقاف تشغيل الفرن. بعد إزالة الأمبولة من الفرن ، قم بتكسيرها لجمع المنتج الصلب. طحن مادة البنتلاندايت السائبة للحصول على مسحوق ناعم.

انقل ما يقرب من 50 ملليغرام من المسحوق إلى أداة ضغط قطرها ثلاثة ملليمترات واضغط على المادة بأقصى قوة وزن. ثم قم بإزالة الحبيبات من القالب باستخدام حامل المسافة. بعد ذلك ، ضع غراء إيبوكسيد فضي مكون من عنصرين على قضيب النحاس ، في تجويف غلاف التفلون.

ضع الحبيبات في غلاف التفلون, بحيث يبرز الجانب المسطح من الحبيبات حوالي ملليمتر واحد. قم بإزالة أي حطام على غلاف التفلون بمنديل ورقي. بعد ذلك ، تحقق من التلامس بين السلك النحاسي وحبيبات البنتلاند باستخدام الفولتميتر ، لضمان التوصيل المناسب.

بعد 12 ساعة من معالجة الغراء المكونين عند 60 درجة مئوية ، قم بتبريد القطب الكهربائي إلى درجة حرارة الغرفة. قم بتلميع القطب المبرد بسلسلة من ورق الصنفرة الناعم ، للحصول على سطح مستو لامع داخل غلاف التفلون. ثم نظف السطح بالماء منزوع الأيونات واتركه يجف في ظل الظروف المحيطة.

قم بتوصيل جميع الأقطاب الكهربائية الثلاثة بأسلاك بوتينسيوستات. بعد ذلك ، أضف 25 مل من المنحل بالكهرباء إلى الخلية الكهروكيميائية واضبط الأقطاب الكهربائية للتأكد من غمرها بالكامل في المحلول. ثم قم بتطهير المحلول بالأرجون لمدة 30 دقيقة.

بعد التطهير ، قم بتشغيل البوتينسيوستات والتحريك المغناطيسي. قم بإجراء تجربة قياس الفولتامتر الدوري ، عن طريق ضبط النطاق المحتمل أولا من 0.2 إلى 0.2 فولت تحت الصفر ، ومعدل المسح إلى 100 مللي فولت في الثانية وعدد الدورات إلى 20. بعد ذلك ، ابدأ عملية ركوب الدراجات ، وانتظر حتى تنتهي الدورة الأخيرة.

إذا تزامنت الدورات الثلاث إلى الأربع الأخيرة التي تم الحصول عليها ، يتم الانتهاء من تنظيف القطب الكهروكيميائي. في حالة الاختلاف ، أضف المزيد من الدورات حتى يتم الحصول على منحنيات مستقرة. قبل البدء في تجربة قياس الفولتامتر الخطي ، حدد قيمة تعويض المقاومة الداخلية للإعداد الكهروكيميائي.

بعد ذلك ، حدد برنامج تجارب قياس الفولتامتر الخطي ، وقم بتعيين النطاق المحتمل من 0.2 إلى 0.6 فولت تحت الصفر ، ومعدل المسح إلى خمسة مللي فولت في الثانية ، بما في ذلك انخفاض المقاومة الداخلية في التجربة. ثم ابدأ التجربة. كرر تجارب المسح الخطي لضمان التكاثر.

الآن ، قم بإجراء تجربة قياس الكولوم المحتملة الخاضعة للرقابة ، عن طريق ضبط الجهد أولا على سالب 6.6 فولت مع وقت تجربة لا يقل عن 20 ساعة. اجمع عينات الغاز في وقت واحد ، مع حقنة الغاز الضيقة من مساحة رأس الخلية المختومة ، للاستقبال كل ساعة لمدة أربع ساعات على الأقل من التجربة. حقن العينات في أداة JC للقياس الكمي وتحديد كمية الهيدروجين المنتجة ، باستخدام منحنى المعايرة ، المسجلة على الجهاز.

حدد نطاقا محتملا يتراوح بين 0.1 وصفر فولت في تجربة قياس الفولتامتر الدوري واضبط معدل المسح الضوئي على 10 مللي فولت في الثانية. استخدم تصحيح انخفاض المقاومة الداخلي كما هو موضح ، واضبط عدد دورات التجربة على خمسة. كرر الخطوات السابقة ، لضفائر المسح الضوئي من 20 و 30 و 40 و 50 و 60 مللي فولت في الثانية.

من منحنيات قياس الفولتامتر الدورية التي تم الحصول عليها ، اختر الدورة الخامسة لمزيد من التفسير. حدد اختلافات كثافة تيار الشحن وارسم هذه القيم كدالة لجديلة المسح. تم تأكيد تخليق البنتلاند الذي يمتلك بنية بنتلاند بواسطة مسحوق XRD.

لوحظت شوائب محلول أحادي الكبريتيت الصلب مع تسخين أسرع ، مع معدل تسخين أبطأ يبلغ خمس درجات مئوية في الدقيقة ، يمكن تقليل هذه الشوائب أو القضاء عليها. أكد التحليل الطيفي Mossbauer أيضا هيكل البنتلاند وكشف عن موقعين حديديين. كشف DSC عن انتقالات مرحلتين ، مما يؤكد عدم وجود مراحل غير مرغوب فيها.

يتم تصوير صور SEM لأقطاب الصخور والحبيبات المصقولة البنتلاندايت هنا. من تحليل EDX ، تتوافق النسبة بين الحديد والنيكل والكبريت مع ملاحظة مرحلة البنتلاند النقية في XRD. يتم عرض الرسوم الفولتامية الخطية لكلا القطبين هنا.

يظهر القطب الكهربائي المطلي بالقطرة المقشر أداء تحفيزيا كهربائيا محسنا. كمية الهيدروجين المنتجة اعتمادا على وقت التحليل الكهربائي باستخدام قطب صخري ، يمكن مقارنتها بقطب الحبيبات. تظهر كثافة تيار الشحن كدالة لمعدل المسح ، اختلافات هامشية في مساحة السطح الكهروكيميائية وعدد المواقع النشطة ، مما يؤكد أن الأقطاب الكهربائية لها أداء مماثل.

تكشف مخططات nyquist لقطب صخري عن مقاومة نقل شحنة منخفضة ، والتي تتوافق مع الموصلية الجوهرية العالية للمادة ، وتظهر أقطاب الحبيبات سلوكا مماثلا. بمجرد إتقانها ، يمكن استخدام هذه التقنية لمواد متعددة في إطار زمني قصير جدا ، إذا تم إجراؤها بشكل صحيح. أثناء محاولة هذا الإجراء ، من المهم أن تتذكر أن المادة ذات الأهمية يجب أن تكون موصلة.

باتباع هذا الإجراء ، سيعطيك بروتوكولا قياسيا يسمح لك بتقييم المواد التحفيزية الكهربائية ومقارنة نتائجك بشكل صحيح. بعد مشاهدة هذا الفيديو ، يجب أن يكون لديك فهم جيد لكيفية تحضير أقطاب كهربائية مستقرة من المحفزات السائبة دون استخدام الرواد وكيفية اختبارها بشكل صحيح فيما يتعلق بالأداء التحفيزي الكهربائي.