بروتوكول الكهروكيميائية اختبار وتوصيف ابروتوني لي-O ₂ البطارية

الهدف العام من هذا الإجراء هو إظهار ترتيب منهجي وفعال للاختبارات الروتينية لبطارية ليثيوم أكسجين غير بروتيك ، بما في ذلك الاختبار الكهروكيميائي وتوصيف مواد البطارية. يتضمن هذا البروتوكول دراسة آلية بطارية الليثيوم والأكسجين غير البروتيك ، وتطوير مواد البطارية ، مثل المواد الفعالة أو المحفزات الكهربائية ، والكاثودات ، والإلكتروليتات غير البروتيكية ، ومواد الأنود. الميزة الرئيسية لهذا البروتوكول هي أنه يتضمن مكونات يمكن أن تؤثر على التفاعلات الكهروكيميائية في بطارية الليثيوم والأكسجين ، مثل النيتروجين وثاني أكسيد الكربون والرطوبة من الغلاف الجوي.

كما أنه يقلل من المنتجات الثنائية مثل هيدروكسيد الليثيوم وكربونات الليثيوم. لبدء هذا الإجراء ، اخلطي مادة الكاثود المعدة مسبقا وفلوريد البولي فينيلدين ، أو PVDF ، بنسبة وزن أربعة إلى واحد. أضف MP بحوالي ثلاثة أضعاف وزن الخليط.

قلب الخليط لعمل ملاط متساو القوام. قم بتغطية الملاط بسمك حوالي 100 ميكرومتر على ورق الكربون باستخدام شفرة الطبيب. ثم جفف الرقائق طوال الليل في فرن مفرغ على حرارة 100 درجة مئوية.

في اليوم التالي ، قم بثقب الرقائق في أقراص باستخدام مثقاب ثقب ووزنها. لتحضير الإلكتروليت البروتيك ، جفف الليثيوم تريفلات طوال الليل في فرن مفرغ على حرارة 100 درجة مئوية. في صندوق قفازات مملوء بالأرجون ، قم بإعداد محلول مول واحد لكل لتر من الليثيوم تريفلات المجفف في إيثر رباعي إيثيلين جلايكول ثنائي ميثيل الأثير.

قلب المحلول مع التحريك المغناطيسي حتى يذوب الملح. لتحضير الأنود ، قم بثقب رقائق الليثيوم في الأقراص باستخدام مثقاب الثقب. قم بتجميع خلية Swagelok كما هو موضح هنا.

شد نهاية الأنود وفك نهاية الكاثود. بعد ذلك ، ضع أحد أقراص الليثيوم أعلى قضيب الفولاذ المقاوم للصدأ في نهاية الأنود. ضع فاصل الألياف الزجاجية في الجزء العلوي من أنود معدن الليثيوم.

أضف خمس إلى سبع قطرات من المنحل بالكهرباء لترطيب فاصل الألياف الزجاجية بالكامل. ثم اضغط برفق على الفاصل لإزالة الفقاعات. بعد ذلك ، ضع قطعة من الكاثود في الجزء العلوي من الفاصل المبلل مع مواجهة المادة النشطة للأنود.

قم بتغطية الكاثود بقطعة من شبكة الألومنيوم. اضغط على الطبقات بأنبوب الألمنيوم ، وشد نهاية الكاثود. أغلق خلية Swagelok بأكملها في غرفة زجاجية وقم بتثبيت الغرفة بمشبك.

بعد إزالة الخلية من صندوق القفازات ، قم بتوصيل الحجرة الزجاجية بخزان أكسجين فائق النقاء. قم بتطهير الغرفة بتدفق مستمر للأكسجين في جو واحد لمدة 30 دقيقة. في هذه المرحلة ، تأكد من ضبط منظم الحرارة على 25 درجة مئوية.

ضع الخلية والأقطاب الكهربائية في منظم الحرارة وقم بإصلاحها ، ثم قم بقص الكاثود والأنود على الحجرة الزجاجية باستخدام المشابك الإلكترونية المقابلة. بعد ذلك ، افتح برنامج التشغيل الخاص بنظام اختبار البطارية وحدد القناة المتصلة بالكابل. اضبط جهد قطع التفريغ على 2.2 فولت لاختبار التفريغ.

اضبط وقت خطوة شحن التفريغ على 10 ساعات لاختبار ركوب الدراجات الذي يتم التحكم فيه بالسعة. بعد ذلك ، اضبط جهد قطع التفريغ على 2.2 فولت ، وجهد قطع الشحن على 4.5 فولت لاختبار الدراجة التي يتم التحكم فيها بالجهد الكهربائي. بعد ذلك ، قم بتشغيل الإجراء بالنقر فوق الزر تشغيل على واجهة البرنامج.

بمجرد اكتمال التشغيل ، قم بتفكيك الخلية في صندوق القفازات. ضع الأقطاب الكهربائية في قوارير زجاجية لمزيد من التوصيف. بعد إزالة أجزاء الخلية المتبقية من صندوق القفازات ، ضع أجزاء Swagelok ، وقضيب الفولاذ المقاوم للصدأ ، وأنابيب الألمنيوم ، وشبكات الألومنيوم ، في دورق يحتوي على ماء منزوع الأيونات.

ثم قم بتنظيفها بالموجات فوق الصوتية لمدة 15 إلى 30 دقيقة. أخيرا ، جفف أجزاء الخلية والغرفة الزجاجية في ترموستات مضبوطة على 60 إلى 80 درجة مئوية. توضح صور SCM لمسحوق الكربون قبل وبعد تحميل المحفز الحفاظ على بنية السطح المسامية.

تظهر صور TEM جزيئات النانو المحفزة الكهربائية ، موزعة بشكل موحد على ركيزة الكربون ، وتظهر جزيئات النانو المتبلورة جيدا في صورة TEM عالية الدقة. تظهر أطياف XANES أن جزيئات النانو المحفزة الكهربائية تتأكسد جزئيا ، بسبب تحضير الكاثودات في الهواء. يتم عرض ملفات تعريف الجهد النموذجية لدورات التفريغ والتفريغ هنا

في صورة SCM للكاثود المفرغ ، يكون للمنتجات شكل حلقي ، وهو مقبول على نطاق واسع باعتباره التشكل الأساسي لبيروكسيد الليثيوم في خلية أكسجين الليثيوم. لوحظت بيروكسيد الليثيوم وقمم الكربون في نمط XRD للكاثود المفرغ ، مما يشير إلى تقليل التفاعلات الجانبية في الخلية. تظهر أطياف XPS أن بيروكسيد الليثيوم وهيدروكسيد الليثيوم يتشكلان على سطح الكاثود بعد التفريغ.

يتم تقليل بيروكسيد الليثيوم ، لكن هيدروكسيد الليثيوم يبقى بعد الشحن. تم الكشف عن كمية ضئيلة من أكسيد الليثيوم الفائق بواسطة التحليل الطيفي رامان. تشير إشارات اهتزاز الهيدروكسيد والكربونيل في أطياف FTIR إلى وجود إلكتروليت الأثير ، بالإضافة إلى أنواع الهيدروكسيد أو الكربونات أو الكربونيل الأخرى ، والتي تتشكل في تفاعلات جانبية.

بمجرد إتقانها ، يمكن تجميع هذا النوع من الخلايا في خمس دقائق ، إذا تم إجراؤه بشكل مناسب. بعد تطويرها ، مهدت هذه التقنية الطريق للباحثين في مجال البطاريات المعدنية والهواء لاستكشاف أداء البطارية في كل من الاختبارات الكهروكيميائية وتصنيف مواد البطاريات. أثناء محاولة هذا الإجراء ، من المهم أن تتذكر العمل في صندوق قفازات مليء بالأرجون لتجنب ردود الفعل الجانبية والمنتجات الثانوية.

بعد مشاهدة هذا الفيديو ، يجب أن يكون لديك فهم جيد لكيفية دراسة بطاريات الليثيوم والأكسجين بشكل منهجي وفعال. لا تنس أن العمل مع المعادن القلوية والمذيبات العضوية يمكن أن يكون خطيرا للغاية ، ويجب اتخاذ الاحتياطات مثل ارتداء القفازات ، والعمل في صندوق القفازات ، والعمل في غطاء الدخان الكيميائي ، أثناء تنفيذ هذا الإجراء.