دليل عملي على اقتران حجم التنقل المسح الضوئي ومزدوجة مطياف الكتلة البلازما استقرائي (سمبس-إكبمس)

الهدف العام من هذا الدليل العملي هو وصف الخطوات المختلفة لاقتران مقاس جسيمات حركة المسح بمقياس مطياف كتلة البلازما المقترن بالحث ، وشرح كيفية استخدام أداة التحليل هذه. يمكن أن تساعد أجهزة SMPS ICPMS في الإجابة على الأسئلة في التطبيقات البيئية والتكنولوجية المختلفة ، مثل مراقبة الجسيمات المحمولة جوا أو المنبعثة من الاحتراق. يمكننا الآن توصيف كائنات النانو المركبة هندسيا ودراسة مصيرها.

تتمثل الميزة الرئيسية لاستراتيجية الاقتران هذه في الحصول على معلومات حول حجم الجسيمات وتكوينها الكيميائي ، في وقت واحد وعبر الإنترنت ، بدقة زمنية لبضع دقائق. بناء على المحاولات السابقة لإعداد مجموعة SMPS ICPMS ، بدأنا في تطوير هذه التقنية لمصادر الهباء الجوي المختلفة باستخدام مخفف القرص الدوار كنظام تقديم. وصف هذا العرض المرئي الخطوة الرئيسية لاستراتيجية الاقتران للأداتين ، بالإضافة إلى الإعدادات المختلفة.

لإقران الأدوات المختلفة والتحكم في تدفقات الغاز المختلفة ، هناك حاجة إلى بعض التعديلات في الترتيبات الآلية. يتم تلخيص الخطوات الرئيسية لمفهوم الاقتران هنا. استخدم أنابيب موصلة بقطر داخلي يبلغ 6.0 ملم وقطر خارجي يبلغ 12.0 ملم لتوصيل الأجزاء الآلية المختلفة.

قم بتثبيت مخفف القرص الدوار بين مصدر الهباء الجوي ومحلل التنقل التفاضلي ، أو DMA ، حيث يتم تصنيف حجم الجسيمات. قم بتقسيم الهباء الجوي المصنف عند مخرج DMA إلى قسمين ، سيتم شفط أحدهما بواسطة عداد جسيمات التكثيف ، أو CPC ، والآخر يتم توجيهه نحو مطياف كتلة البلازما المقترن بالحث ، أو ICPMS. استخدم وحدة التحكم في التدفق الكتلي ومرشح HEPA لتوفير الأرجون المخفف الخالي من الجسيمات إلى مخفف القرص الدوار.

أضف مرشحا آخر إلى مخرج الغاز الخام الزائد للمخفف. استخدم وحدة تحكم وفلتر إضافيين في تدفق الكتلة لضبط تدفق غاز الغمد الذي يتم إدخاله إلى DMA. لضبط تدفق الغاز الزائد DMA ، قم بتركيب مرشح ووحدة تحكم في التدفق الشامل ومضخة تفريغ ، على التوالي ، عند مخرج DMA.

أخيرا ، قم بتوصيل وحدة تحكم إضافية في تدفق الكتلة ومرشح لإضافة هواء خال من الجسيمات إلى CPC كتدفق مكياج لتقليل كمية الهباء الجوي المصنف الذي تستهلكه CPC. للحصول على مثال على استخدام مولد الهباء الجوي للتعليق, قم بإعداد تعليق أكسيد الزنك من مسحوق نانو أكسيد الزنك التجاري وحمض البولي أكريليك كمثبت للجزيئات النانوية. خفف المعلق المحضر للحصول على تركيز أكسيد الزنك يبلغ حوالي 30 ميكروغرام لكل ملليلتر.

استخدم مولد الهباء الجوي المزود بفوهة ومجفف هلام السيليكا لتوليد رذاذ من تعليق الجسيمات وإزالة الماء من الجسيمات الموجودة في مجفف هلام السيليكا. للقيام بذلك ، قم أولا بملء التعليق أو المحلول في الزجاجة وتثبيته على مولد الهباء الجوي. ثم اضبط صمام الهواء المضغوط لمولد الهباء الجوي فوق شريط واحد بقليل.

ينتج عن هذا تدفق الهباء الجوي خلف مجفف الانتشار بحوالي لتر واحد في الدقيقة. أخيرا ، قم بتوصيل مخرج المجفف بمدخل مخفف القرص الدوار. تتم معايرة وحدات التحكم في التدفق الكتلي لتدفقات كتلة الغاز في ظل الظروف القياسية.

نظرا لأن التدفقات الحجمية ذات صلة بهذا النوع من القياسات، يجب التحقق من جميع التدفقات يدويا، على سبيل المثال، باستخدام معاير تدفق أساسي. اضبط أولا تدفق الأرجون عند مدخل غاز غمد DMA على 3 لترات في الدقيقة. ثم اضبط درجة حرارة مخفف القرص الدوار على 80 درجة مئوية واضبط درجة حرارة أنبوب التبخر على 350 درجة مئوية.

ينتج معدل تدفق الهباء الجوي المصنف الذي يغادر DMA عن جميع التدفقات الأخرى داخل وخارج DMA. يمكن تحديد تدفق الهباء الجوي المصنف المطلوب عن طريق ضبط الغاز الزائد بعناية. اضبط تدفق الأرجون المخفف يدويا للحصول على 0.6 لتر في الدقيقة كتدفق للعينة المخففة عند مخرج مخفف القرص الدوار.

بعد ذلك ، اضبط بعناية وحدة التحكم في تدفق كتلة الغاز الزائدة لتحقيق تدفق هباء جوي مصنف يبلغ 0.6 لتر في الدقيقة ، وهو نفس معدل تدفق الهباء الجوي المشتت بولي المخفف عند مدخل DMA. بعد ذلك ، ضع معايرة التدفق بين DMA و CPC. اضبط تدفق هواء مكياج CPC لتقليل معدل تدفق الهباء الجوي المصنف الذي يستنشقه CPC إلى 0.18 لتر في الدقيقة.

تحقق من التدفق المتبقي من الهباء الجوي المصنف للتأكد من توجيه 0.42 لتر في الدقيقة إلى ICPMS. بعد ذلك ، احسب اللزوجة الديناميكية ومتوسط المسار الحر للأرجون عند درجة الحرارة والضغط المحيطين. أدخل كلتا القيمتين في برنامج SMPS.

في برنامج SMPS، قم بتعيين فترات الفحص لأعلى ولأسفل لدورة مسح DMA إلى 150 ثانية و30 ثانية. اضبط الحد الأقصى للجهد الميكانيكي الديناميكي (DMA) على 4.5 كيلو فولت لمنع التقوس الكهربائي في التحليل الميكانيكي الديناميكي (DMA) ، مما ينتج عنه نطاق حجم جسيمات مغطاة يتراوح من حوالي 14 إلى 340 نانومتر. قم بإزالة نظام الإدخال التقليدي للعينات السائلة لإدخال الهباء الجوي الجاف مباشرة في ICPMS.

أضف أنبوبا موصلا بين المنفذ المعني لمخرج DMA و ICPMS. حافظ على تدفق الزينون ثابتا لجميع القياسات. قم بضبط المعلمات الأخرى في برنامج ICPMS ، بما في ذلك غاز تخفيف ICP وعمق أخذ العينات لتحقيق شدة زينون ثابتة.

اضبط وقت اقتناء SMPS و ICPMS لتغطية المدة الإجمالية المطلوبة لقياس الهباء الجوي. بعد ضبط تدفقات الغاز في معلمات SMPS و ICPMS ، قم بتشغيل القياس في الأداتين يدويا في نفس الوقت. احصل على إشارات فارغة أثناء عمليتي مسح لمدة ست دقائق مع ضبط سرعة دوران القرص على الصفر.

ثم اضبط السرعة على القيمة المطلوبة. نعرض هنا إشارة ICPMS لنظير الزنك 66. بالإضافة إلى ذلك ، نرى هنا توزيع حجم الجسيمات المستند إلى الحجم.

يوضح هذا الارتباط القوي بين إشارات ICPMS و SMPS. أخيرا ، راجع بروتوكول النص لمعرفة كيفية متابعة تحليل البيانات. تظهر النتائج التمثيلية لتعليق أكسيد الزنك أن توزيع حجم الجسيمات القائم على الحجم يرتبط ارتباطا جيدا بإشارة ICPMS.

يتم قياس بيانات SMPS في الأصل في نظام تركيز الأرقام. يبدو أن توزيع حجم الجسيمات قد تحول نحو الجسيمات الأكبر عند مقارنته بتوزيع حجم الجسيمات القائم على العدد. وذلك لأن التحويل من النتائج القائمة على الرقم إلى النتائج القائمة على الحجم ، والترجيح الأقوى للجسيمات الكبيرة في نظام الحجم.

يظهر قياس الجسيمات المتولدة من محلول كلوريد الصوديوم المائي أن الحفاظ على الظروف التجريبية ثابتة يؤدي إلى حالة مستقرة ، والوقت الذي تم حله ، وإشارات SMPS و ICPMS. يتم تحديد مساهمة كل عنصر في التوزيع الكلي لحجم الجسيمات المستند إلى الحجم بواسطة إشارات ICPMS. لقياس الجسيمات المتولدة من عينة كلوريد النحاس المعالجة حراريا ، باستخدام محلل القياس الحراري الوزني ، يكون الارتباط بين إشارة ICPMS التي تم حلها في الوقت من النحاس ، وتوزيع حجم الجسيمات القائم على الحجم واضحا.

ويمكن تمييز إشارات الكلور من كل من أنواع الجسيمات، المسجلة كقمم، والأنواع الغازية، التي تسجل كإشارة ثابتة تغطي كامل نطاق حجم الجسيمات المقاسة، بواسطة SMPS ICPMS. أثناء محاولة إجراء القياس هذا ، من المهم أن تتذكر أنه اعتمادا على عينة جسيم الهباء الجوي ومقاييس الغاز يتم اختراقها بين تخفيف RDD وحساسية ICPMS للنظائر ذات الأهمية هناك مقايضة بين عدد كبير من العناصر المراقبة ونظائرها ، وحدود الكشف المنخفضة ، ودقة الحجم العالية ، ونطاق حجم الجسيمات الواسع المغطى على جانب واحد ، ومدة المسح القصيرة ، أو دقة القياس الزمنية العالية.

بعد تطويرها ، مهدت هذه التقنية الطريق للباحثين لاستكشاف الأجسام النانوية فيما يتعلق بمصيرها وتكوينها الكيميائي وتوزيع الحجم. هذا مناسب لدراسة جودة الغاز وكذلك انبعاثات الجسيمات أو التعرض. نستخدم هذه المعلومات لمزيد من التطوير للطاقة الحيوية السليمة بيئيا وتقنيات معالجة النفايات.

بعد مشاهدة هذا الفيديو ، يجب أن يكون لديك فهم جيد لكيفية إنشاء اقتران قوي لأدوات SMPS و ICPMS ، وكيفية إجراء قياس دقيق.