دليل عملي على اقتران حجم التنقل المسح الضوئي ومزدوجة مطياف الكتلة البلازما استقرائي (سمبس-إكبمس)

يتمثل الهدف العام من هذا الدليل العملي في وصف الخطوات المختلفة لربط مقياس حجم الجسيمات بالتنقل المسحي بمطياف الكتلة للبلازما المقترنة حثياً، وشرح كيفية استخدام أداة التحليل هذه. يمكن لمجموعة أجهزة SMPS ICPMS أن تساعد في الإجابة على تساؤلات في تطبيقات بيئية وتكنولوجية مختلفة، مثل مراقبة الجسيمات المحمولة جواً أو تلك المنبعثة من عمليات الاحتراق. وبذلك يمكننا الآن توصيف الأجسام النانوية الهندسية المصنعة ودراسة مصيرها.

تتمثل الميزة الرئيسية لاستراتيجية الربط هذه في الحصول على معلومات حول حجم التركيب الكيميائي للجزيئات، بشكل متزامن ومباشر، وبدقة زمنية تبلغ بضع دقائق. وبناءً على المحاولات السابقة لإعداد دمج SMPS ICPMS، بدأنا في تطوير هذه التقنية لمصادر هباء جوي متنوعة باستخدام مخفف قرص دوار كنظام إدخال. يوضح هذا العرض المرئي الخطوة الرئيسية لاستراتيجية ربط الجهازين، بالإضافة إلى الإعدادات المختلفة.

لربط الأجهزة المختلفة والتحكم في تدفقات الغاز المتنوعة، يلزم إجراء بعض التعديلات في الترتيبات الجهازية. يتم هنا تلخيص الخطوات الرئيسية لمفهوم الربط. استخدم أنابيب موصلة بقطر داخلي يبلغ 6.0 millimeters وقطر خارجي يبلغ 12.0 millimeters لتوصيل الأجزاء الجهازية المختلفة.

قم بتركيب مخفف القرص الدوار بين مصدر الرذاذ ومحلل الحركية التفاضلي (DMA)، حيث يتم تصنيف حجم الجسيمات. قم بتقسيم الرذاذ المصنف عند مخرج الـ DMA إلى جزءين، يتم سحب أحدهما بواسطة عداد جسيمات التكثيف (CPC)، بينما يتم توجيه الجزء الآخر نحو مطياف الكتلة بلازما الحث المزدوج (ICPMS). استخدم متحكماً في تدفق الكتلة ومرشح HEPA لتوفير غاز أرغون للتخفيف خالٍ من الجسيمات لمخفف القرص الدوار.

أضف مرشحاً آخر إلى مخرج الغاز الخام الزائد في جهاز التخفيف. استخدم متحكماً إضافياً في تدفق الكتلة ومرشحاً لضبط تدفق غاز الغلاف الذي يتم إدخاله إلى جهاز تحليل الحركة الديناميكية الهوائية (DMA). ولضبط تدفق الغاز الزائد في جهاز DMA، قم بتركيب مرشح ومتحكم في تدفق الكتلة ومضخة تفريغ، على التوالي، عند مخرج جهاز DMA.

أخيراً، قم بتوصيل متحكم تدفق كتلي ومرشح إضافيين لإضافة هواء خالٍ من الجسيمات إلى الـ CPC كتدفق تعويضي لتقليل كمية الهباء الجوي المصنف الذي يستهلكه الـ CPC. ولمثال على استخدام مولد هباء جوي لمعلق، قم بتحضير معلق أكسيد الزنك من مسحوق نانو أكسيد الزنك التجاري وحمض البولي أكريليك كمثبت للجسيمات النانوية. خفف المعلق المحضر للحصول على تركيز من أكسيد الزنك يبلغ 30 µg/mL تقريباً.

استخدم مولد الرذاذ المزود بفوهة ومجفف هلام السيليكا لتوليد رذاذ من معلق الجسيمات وإزالة الماء من الجسيمات في مجفف هلام السيليكا. وللقيام بذلك، قم أولاً بملء الزجاجة بالمعلق أو المحلول ثم قم بتركيبها على مولد الرذاذ. بعد ذلك، اضبط صمام الهواء المضغوط في مولد الرذاذ ليكون أعلى قليلاً من 1 bar.

يؤدي ذلك إلى تدفق هباء جوي خلف المجفف الانتشاري بمعدل لتر واحد تقريبًا في الدقيقة. أخيرًا، قم بتوصيل مخرج المجفف بمدخل مخفف القرص الدوار. تُعاير أجهزة التحكم في تدفق الكتلة وفقًا لتدفقات كتلة الغاز تحت الظروف القياسية.

بما أن التدفقات الحجمية ذات أهمية لهذا النوع من القياسات، يجب التحقق من جميع التدفقات يدويًا، على سبيل المثال، باستخدام معاير تدفق أولي. أولاً، اضبط تدفق argon عند مدخل غاز الغلاف لـ DMA على 3 liters per minute. ثم اضبط درجة حرارة مخفف القرص الدوار على 80 degrees celsius واضبط درجة حرارة أنبوب التبخير على 350 degrees celsius.

ينتج معدل تدفق الهباء الجوي المصنف الخارج من محلل الحركية الديناميكية (DMA) عن جميع التدفقات الأخرى الداخلة إلى الـ DMA والخارجة منه. ويمكن تحديد تدفق الهباء الجوي المصنف المطلوب من خلال ضبط الغاز الزائد بعناية. قم بضبط تدفق الأرجون للتخفيف يدويًا للحصول على 0.6 liters per minute كتدفق للعينة المخففة عند مخرج مخفف القرص الدوار.

بعد ذلك، قم بضبط وحدة التحكم في تدفق كتلة الغاز الزائد بعناية لتحقيق تدفق هباء جوي مصنف بمعدل 0.6 liters per minute، وهو نفس معدل تدفق الهباء الجوي متعدد التشتت المخفف عند مدخل الـ DMA. بعد ذلك، ضع معاير التدفق بين الـ DMA والـ CPC. ثم اضبط تدفق هواء التعويض في الـ CPC لخفض معدل تدفق الهباء الجوي المصنف الذي يتم سحبه بواسطة الـ CPC إلى 0.18 liters per minute.

تحقق من التدفق المتبقي للهباء الجوي المصنف للتأكد من توجيه 0.42 liters per minute إلى جهاز ICPMS. بعد ذلك، احسب اللزوجة الديناميكية والمسار الحر المتوسط للأرجون عند درجة الحرارة والضغط المحيطين. ثم أدخل القيمتين في برنامج SMPS.

في برنامج SMPS، اضبط مدتي المسح التصاعدي والتنازلي لدورة مسح DMA على 150 ثانية و30 ثانية. اضبط الجهد الأقصى لجهاز DMA على 4.5 kilovolts لمنع حدوث تفريغ كهربائي في DMA، مما يؤدي إلى تغطية نطاق لحجم الجسيمات يتراوح بين 14 إلى 340 nanometers تقريبًا. قم بإزالة نظام الإدخال التقليدي للعينات السائلة لإدخال الهباء الجوي الجاف مباشرة في ICPMS.

قم بتوصيل أنبوب موصل بين المنفذ المخصص لمخرج DMA وجهاز ICPMS. حافظ على ثبات تدفق الزينون لجميع القياسات. قم بضبط المعايير الأخرى في برنامج ICPMS، بما في ذلك غاز تخفيف ICP وعمق أخذ العينات لتحقيق شدة زينون ثابتة.

اضبط وقت الاستحواذ في كل من SMPS و ICPMS لتغطية المدة الإجمالية المطلوبة لقياس الهباء الجوي. بعد ضبط تدفقات الغاز في SMPS ومعلمات ICPMS، قم بتشغيل عملية القياس في الجهازين يدويًا في الوقت ذاته. قم باستحواذ إشارات الفراغ (blank signals) خلال مسحين مدة كل منهما ست دقائق مع ضبط سرعة دوران القرص على صفر.

بعد ذلك، اضبط السرعة على القيمة المطلوبة. نوضح هنا إشارة ICPMS لنظير الزنك 66. بالإضافة إلى ذلك، نرى هنا توزيع حجم الجسيمات بناءً على الحجم.

يوضح هذا الارتباط القوي بين إشارات ICPMS و SMPS. وأخيرًا، يرجى مراجعة البروتوكول النصي لمعرفة كيفية المتابعة في تحليل البيانات. وتظهر النتائج التمثيلية لمعلق أكسيد الزنك أن توزيع حجم الجسيمات القائم على الحجم يرتبط بشكل جيد بإشارة ICPMS.

تُقاس بيانات SMPS في الأصل في نظام تركيز العدد. ويظهر توزيع حجم الجسيمات مزاحًا نحو الجسيمات الأكبر عند مقارنته بتوزيع حجم الجسيمات القائم على العدد. ويرجع ذلك إلى عملية التحويل من النتائج القائمة على العدد إلى النتائج القائمة على الحجم، والوزن الأكبر للجسيمات الكبيرة في نظام الحجم.

يظهر قياس الجسيمات المتولدة من محلول مائي لكلوريد الصوديوم أن الحفاظ على ثبات الظروف التجريبية يؤدي إلى إشارات مستقرة ومحددة زمنياً لكل من SMPS وICPMS. ويتم تحديد مساهمة كل عنصر في التوزيع العام لحجم الجسيمات القائم على الحجم من خلال إشارات ICPMS. وبالنسبة لقياس الجسيمات المتولدة من عينة كلوريد النحاس المعالجة حرارياً، باستخدام محلل قياس الوزن الحراري، فإن الارتباط بين إشارة ICPMS المحددة زمنياً للنحاس والتوزيع الحجمي لحجم الجسيمات يبدو واضحاً.

يمكن لتقنية SMPS ICPMS التمييز بين إشارات الكلور القادمة من الأنواع الجسيمية، والتي تُسجل على شكل قمم، والأنواع الغازية، التي تُسجل كإشارة ثابتة تغطي كامل نطاق حجم الجسيمات المقاس. وعند محاولة إجراء عملية القياس هذه، من المهم تذكر أنه اعتماداً على جسيمات الهباء الجوي في العينة والغاز، يجب إيجاد توازن بين تخفيف RDD وحساسية ICPMS للنظير المعني، حيث تتأثر المقاييس بينهما. هناك مقايضة بين عدد كبير من العناصر ونظائرها المراقبة، وحدود الكشف المنخفضة، ودقة الحجم العالية، ونطاق حجم الجسيمات الواسع المغطى من جهة، وبين قصر مدة المسح أو الدقة الزمنية العالية للقياس من جهة أخرى.

بعد تطوير هذه التقنية، مهدت الطريق للباحثين لاستكشاف الأجسام النانوية فيما يتعلق بمصيرها، وتركيبها الكيميائي، وتوزيع أحجامها. وهذا الأمر ضروري لدراسة جودة الغاز بالإضافة إلى انبعاثات الجسيمات أو التعرض لها. ونحن نستخدم هذه المعلومات من أجل التطوير المستقبلي لتقنيات الطاقة الحيوية ومعالجة النفايات السليمة بيئيًا.

بعد مشاهدة هذا الفيديو، يجب أن يكون لديك فهم جيد لكيفية إنشاء اقتران قوي بين جهازي SMPS وICPMS، وكيفية إجراء قياس دقيق.