خلايا السائل مجهر إلكتروني لتعقب التجميع الذاتي من جسيمات نانوية

الهدف العام من هذا الإجراء هو استخدام مجهري الإلكترون الناقل للخلايا السائلة للتحقيق في حركة الجسيمات النانوية في مرحلة المحلول في الوقت الفعلي. يمكن أن تساعد هذه الطريقة في الإجابة على الأسئلة الرئيسية في مجال علوم النانو ، على سبيل المثال ، حول كيفية تشكيل الجسيمات النانوية لهياكل ذاتية التجميع أثناء تجفيف المذيبات. الميزة الرئيسية لهذه التقنية هي أنها تجعل فحص حركة الجسيمات النانوية في الفضاء الحقيقي وفي الوقت الفعلي ممكنا.

تميل الآثار المترتبة على تقنية الخلية السائلة هذه إلى تتبع الحركات الفردية للجسيمات النانوية التي لا تظهر بالطرق التقليدية. على الرغم من أن هذه الطريقة يمكن أن توفر نظرة ثاقبة للتجميع الذاتي للجسيمات النانوية ، إلا أنه يمكن تطبيقها أيضا في نماذج أخرى مثل الارتباط الموجه للجسيمات النانوية. لبدء الإجراء ، ضع في قارورة قاع مستديرة بثلاثة رقبة سعة 100 مل 17.75 ملليغرام من سداسي كولوروبلاتينات الأمونيوم و 3.72 ملليغرام من رابعي كلورو بلاتينات الأمونيوم و 115.5 ملليغرام من بروميد رباعي ميثيل الأمونيوم.

أضف إلى القارورة 109 ملليغرام من بولي فينيل بيروليدون و 10 ملليلتر من جلايكول الإيثيلين اللامائي جهز القارورة بقضيب تحريك وحاجز مطاطي ومكثف ارتجاع. ابدأ تشغيل محرك التحريك وأثناء التقليب عند 1000 دورة في الدقيقة ، قم بإزالة قارورة التفاعل تحت الفراغ لمدة ساعة واحدة.

ثم ، تحت تدفق الأرجون ، سخني خليط التفاعل إلى 180 درجة مئوية عند 10 درجات في الدقيقة. قلبي المزيج على حرارة 180 درجة مئوية لمدة 20 دقيقة ثم اتركي الخليط يبرد حتى يصل إلى درجة حرارة الغرفة. انقل الخليط المبرد إلى أنبوب طرد مركزي سعة 50 مل.

أضف إلى الأنبوب 30 مل من الأسيتون لترسيب الجسيمات النانوية البلاتينية. الطرد المركزي الخليط على حرارة 2400 مرة جم لمدة 10 دقائق. تخلص من المادة الطافية وقم بتفريق الراسب في 10 ملليلتر من الإيثانول.

احصل على رقاقة سيليكون بحجم 100 ميكرون بأربع بوصات مطلية بحوالي 25 نانومتر من نيتريد السيليكون. تحميل مقاومة الصورة باستخدام طلاء الدوران. ثم استخدم مقاومة الصور لتركيب الرقاقة الرقيقة جدا على رقاقة سيليكون بسمك 500 ميكرون.

بتدوير الرقاقة ب 10 ملليلتر من مقاومة الصور الإيجابية عند 3000 دورة في الدقيقة لمدة 30 ثانية. اخبزي الرقاقة على حرارة 85 درجة مئوية لمدة 60 ثانية. ثم قم بتغطية الرقاقة بقناع الكروم وقم بتعريض الرقاقة لضوء 365 نانومتر لمدة 10 ثوان.

اغمر الرقاقة في 50 مل من محلول المطور المناسب لمدة 40 ثانية ثم في 50 مل من الماء منزوع الأيونات لمدة دقيقة واحدة. اغمر الرقاقة في 50 مل من الماء منزوع الأيونات لمدة دقيقة واحدة ، ثم ضع الرقاقة المزخرفة في حفرة أيونية تفاعلية. حفر نيتريد السيليكون المكشوف لمدة دقيقة واحدة.

استخدم حماما مائيا لتسخين وعاء بمحلول مائي 30 ملليغرام لكل لتر من هيدروكسيد البوتاسيوم بالتساوي إلى 85 درجة مئوية. انقع الرقاقة الرقيقة جدا في هيدروكسيد البوتاسيوم الساخن لمدة ساعتين لحفر السيليكون المكشوف. عندما يبدو أن السيليكون المكشوف قد تم حفره تماما ، قم بإزالة الرقاقة بعناية من المحلول بزاوية لتجنب تمزق نافذة نيتريد السيليكون.

كرر هذه العملية مع قناع الكروم الثاني للحصول على الرقائق العلوية والسفلية. استخدم قناع الكروم الثالث لتصميم فواصل الإنديوم على الرقاقة السفلية. قم بمحاذاة الرقائق العلوية والسفلية واربط الرقائق معا عند 100 درجة مئوية.

انقل 20 ميكرولترا من تشتت الجسيمات النانوية المحضرة إلى قارورة سعة خمسة ملليلتر. اترك المذيب يتبخر في ظل الظروف المحيطة لمدة 10 دقائق. افحص الخلية السائلة تحت المجهر البصري للتحقق من سلامة نوافذ نيتريد السيليكون.

ثم قم بتفريق الجسيمات النانوية في خليط من مليلتر واحد من orthodichlorobenzene و 250 ميكرولتر من pentadecane و 10 ميكرولتر من oleylamine. مع وجود الخلية السائلة تحت المجهر البصري ، استخدم حاقن به شعرية رقيقة للغاية لتحميل 100 نانولتر من التشتت في خزانات الخلايا السائلة. استخدم ورق الترشيح لامتصاص التشتت الزائد خارج الخزانات.

اسمح للخلية بالجلوس في الهواء المحيط لمدة 10 دقائق لتبخر أرثوثنائي كلورو البنزين. ثم ضع الشحوم المفرغة على جانب واحد من شبكة فتحة نحاسية بحجم ملليمترين بفتحة 600 ميكرون. قم بتغطية الخلية السائلة بعناية بالشبكة ، مع الحرص على محاذاة الفتحة مع نافذة الخلية السائلة.

قم بتركيب الخلية في حامل TEM قياسي وقم بتحميل الخلية في الجهاز. احصل على الصور في وضع الحصول المستمر على الصور أثناء جفاف المذيب. استخدم برنامج معالجة الصور لحساب وظيفة التوزيع الشعاعي للجسيمات في كل صورة تم الحصول عليها.

أظهرت صور TEM لتجفيف معلق الجسيمات النانوية البلاتينية في خلية سائلة من نيتريد السيليكون الجسيمات النانوية يتم سحبها إلى الداخل بواسطة مقدمة المذيب المتراجعة. يعزى هذا السلوك إلى القوى الشعرية القوية للطبقة الرقيقة من المذيب وانخفاض الطاقة الحرة للجسيمات النانوية في واجهة المذيب. شكلت الجسيمات النانوية في البداية تكتلات غير متبلورة متعددة الطبقات أثناء سحبها معا.

عندما يجف المذيب ، تم تسطيح التكتلات إلى طبقة أحادية المرتبة. ينعكس هذا الترتيب في وظائف التوزيع الشعاعي المشتقة من صور TEM. كان لوظيفة التوزيع الشعاعي للصورة التي تم التقاطها بعد 90 ثانية ذروة كبيرة عند 8.3 نانومتر.

قطر جزيئات البلاتين النانوية المغطاة بأوليلامين حوالي 8.3 نانومتر ، مما يشير إلى أن عددا كبيرا من الجسيمات قد تم تجميعها بأكبر قدر ممكن. بمجرد إتقانها ، يمكن إجراء هذه التقنية في غضون يومين إذا تم إجراؤها بشكل صحيح. بشكل عام ، قد يعاني الأفراد الجدد في هذه الطريقة لأن تصنيع الخلية السائلة والعمل معها يتطلب مستويات مختلفة من التحسين للجسيمات النانوية المختلفة أو تركيبات الخلايا السائلة.

أثناء محاولة هذا الإجراء ، تذكر حماية نوافذ الخلية السائلة من الانكسار. باتباع هذا الإجراء ، يمكن إجراء طرق أخرى مثل تطبيق الفولتية على الخلية السائلة للإجابة على أسئلة إضافية حول التجميع الذاتي للجسيمات النانوية في وجود قوى خارجية. بعد تطويرها ، مهدت هذه التقنية الطريق للباحثين في مجال علوم النانو لاستكشاف عملية تجميع الجسيمات النانوية في آلية الجفاف الشاملة.

بعد مشاهدة هذا الفيديو ، يجب أن يكون لديك فهم جيد لكيفية تحضير الخلايا السائلة وقياس حركات الجسيمات النانوية في تجربة TEM. لا تنس أن العمل مع وكيل KUH يمكن أن يكون خطيرا للغاية. يجب دائما اتخاذ الاحتياطات مثل ارتداء نظارات السلامة أثناء إجراء هذه التجربة.