May 10th, 2018
هذه الوثيقة بالتفصيل هي بروتوكولات العملية والجمعية من منصة فحص وحدات موائع جزيئية لتوصيف منهجي لأشباه الموصلات الغروية نانوكريستال التوليفات. من خلال ترتيبات نظام قابل للتعديل تماما، قد تتم عمليات جمع الأطياف ذات كفاءة عالية عبر مقاييس زمنية رد فعل 4 من حيث الحجم ضمن مساحة كتلة تسيطر عليها نقل عينات.
الغرض العام من هذا الإجراء هو تجميع واستخدام منصة فحص عالية الإنتاجية للموائع الدقيقة للدراسات المضمنة المنهجية لمسارات تفاعل البلورات النانوية لأشباه الموصلات الغروية. توفر هذه المنصة للباحثين إمكانية الوصول إلى أطياف الامتصاص والانبعاث الكاملة داخل مساحة معلمة لم يكن من الممكن الوصول إليها في السابق. بالإضافة إلى نطاق المعلمات الموسع ، يسمح معدل أخذ العينات المرتفع والاستهلاك الكيميائي المنخفض باختبار العديد من الظروف بجزء بسيط من التكلفة مقارنة بالفحص القائم على القارورة.
سيؤدي التنفيذ الإضافي لهذا النظام إلى تحسين وتيرة البحث ، وبالتالي قربنا من الإنتاج التجاري للخلايا الكهروضوئية منخفضة التكلفة وعالية الكفاءة القائمة على النقاط الكمومية. لبدء تجميع منصة الموائع الدقيقة ، قم بتثبيت مرحلة الترجمة الخطية بالطول على لوح تجارب بصري من الألومنيوم. قم بإصلاح أربعة حوامل أعمدة بصرية على السبورة حول المسار وانشر حاملين على منصة المسرح.
قم بتوصيل عمود بصري بكل زاوية من الزوايا الأربع لمرحلة التقاطع ثم ضع الدعامات البصرية في حاملات الأعمدة الأربعة ، قم بالتركيب. قم بتوصيل خلية التدفق بالمشاركات البصرية على منصة مرحلة الترجمة. بعد ذلك ، قم بقص طول أنابيب FEP كخط مفاعل وثلاثة أطوال من أنابيب ETFE كخطوط تغذية السلائف.
قم بتركيب كل سطر مع حلقة بدون شفة وصمولة في أحد طرفيها. قم بتركيب الطرف الآخر على خطوط السلائف باستخدام تركيبات حقنة محكمة الغلق وصمامات التدفق حسب الحاجة لاستخدام تكوين المحقنة. قم بتوصيل خطوط تغذية المفاعل والسلائف بتقاطع متقاطع رباعي الاتجاهات مصمم خصيصا بحيث يكون خط المفاعل بجوار خلية التدفق.
ضع التقاطع المتقاطع في مرحلة تركيب التقاطع. قم بتغذية خطوط السلائف من خلال قنوات مرحلة التوصيل. ثم قم بربط خط المفاعل من خلال منفذ أخذ العينات.
قم بتركيب منفذ أخذ العينات من خلال خلية التدفق مع الحرص على عدم تمديد أو تجعيد خط المفاعل أثناء تحريك منفذ أخذ العينات على طول الخط. قم بتوصيل المنفذ بمرحلة التوصيل. اربط غطاء خط السليفة على مرحلة التوصيل لتأمين الأنبوب ومنفذ أخذ العينات في مكانه.
قم بتوصيل العدد المطلوب من منافذ أخذ العينات ووحدات التمديد بالتجميع مع الحفاظ على الوحدات مستقيمة ومستوية قدر الإمكان لتجنب تشويه الأنبوب أو إتلافه. قم بتوصيل كتيفة الدعم بمخرج منفذ أخذ العينات الأخير بحيث يكون الحامل أسفل مخرج أنبوب المفاعل. قم بتأمين كتيفة الدعم على الوظيفتين البصريتين المتبقيتين.
مسترشدا بمستوى النجار ، اضبط هيكل دعم المخرج حتى تصبح مجموعة المفاعل مستقيمة ومستوية. بعد ذلك ، استخدم أسلاك تصحيح الألياف الضوئية لتوصيل مقياس الطيف و LED في مصدر ضوء الهالوجين الديوتيريوم بمنافذ خلايا التدفق. اختبر مرحلة الترجمة للتأكد من أن الكابلات لا تقيد حركة خلية التدفق.
لبدء تحضير السلائف ، امزج 109 ملليغرام من بروميد رباعي الأوكتيلامونيوم ، ومليلتر واحد من حمض الأوليك و 14 مل من التولوين في قارورة سعة 20 مليلتر مزودة بشريط تحريك. أغلق القارورة وحرك الخليط بقوة في درجة حرارة الغرفة حتى يصبح صافيا وعديم اللون لتشكيل محلول سلائف البروميد. بعد ذلك ، ضع 0.6 ملليمول من هيدروكسيد السيزيوم ، و 0.6 ملليمول من أكسيد الرصاص وثلاثة ملليلتر من حمض الأوليك في قارورة سعة ثمانية ملليلتر مزودة بقضيب تحريك.
أغلق القارورة بغطاء حاجز. اخترق الحاجز بإبرة كفتحة تهوية. قلب الخليط بقوة على حرارة 160 درجة مئوية حتى يصبح صافيا وعديم اللون.
ثم ، مع بقاء إبرة التهوية في مكانها ، سخني الخليط في فرن على حرارة 120 درجة مئوية لمدة ساعة واحدة. بعد ذلك ، قم بإزالة إبرة التهوية واترك خليط الرصاص السيزيوم يبرد إلى درجة حرارة الغرفة في الهواء الطلق. يمزج 0.5 مل من خليط الرصاص السيزيوم المركز مع 47.5 مل من التولوين في قارورة محكمة الغلق سعة 50 مليلتر مزودة بقضيب تحريك.
حرك الخليط بقوة حتى يتجانس للحصول على محلول سلائف الرصاص المخفف. قم بتحميل سلائف البروميد والسيزيوم في محاقن زجاجية سعة 25 مل. املأ حقنة من الفولاذ المقاوم للصدأ سعة ثمانية ملليلتر بغاز النيتروجين من أسطوانة غاز.
قم بتوصيل محاقن السلائف السائلة وحقنة غاز النيتروجين بخطوط السلائف. إذا تم جمع الأطياف المرجعية للامتصاص باستخدام محلول فارغ ، فقم بتوصيل حقنة مملوءة بالمحلول الفارغ بأحد خطوط التغذية السائلة. قم بتركيب المحاقن على مضخات الحقنة التي يتم التحكم فيها بواسطة الكمبيوتر ثم قم بتمرير خط المفاعل من خلال حاجز قارورة سعة 50 ملليلترا.
اضغطعلى القارورة بغاز النيتروجين عبر منظم غاز على مرحلتين لإكمال الإعداد. بمجرد الاستعداد لبدء التجربة ، افتح برنامج التشغيل الآلي وقم بتعيين المسار إلى المجلد الذي يجب حفظ البيانات فيه. حدد عنوان اتصال USB لمقياس الطيف.
اضبط وقت التكامل وعدد الأطياف على المتوسط وعدد الأطياف المراد حفظها لكل من الامتصاص والتألق. إذا كان سيتم تمييز التدفق متعدد الأطوار ، فانقر فوق الزر متعدد الأطوار ، واضبط الحد الأدنى لطول العينة بحيث يمر ما يقرب من تذبذبين كاملين لسائل الغاز بنقطة أخذ العينات. حدد عدد العينات التي سيتم أخذها داخل تلك النافذة.
بعد ذلك ، قم بتعيين عناوين الاتصال لمضخات الحقنة واملأ الأقطار الداخلية للحقنة للمحاقن المستخدمة. اترك أقطار المحاقن الدخيلة عند القيم الافتراضية. إذا كان سيتم جمع الأطياف المرجعية للامتصاص ، فقم بضبط معدل تدفق المحقنة التي تحتوي على المحلول المرجعي ، أو السلائف ، على 300 ميكرولتر في الدقيقة.
بعد ذلك، حدد مجموعة محسنة مسبقا من مواقع المرحلة أو اختر ملفا مرجعيا مناسبا وحجم نافذة موضع المرحلة. تأكد من أن زيادة المرحلة هي 0.05 ملم وأن قيمة تمريرات بدء التشغيل هي ثمانية. املأ الحجم بالميكرولتر من أنبوب المفاعل من مركز الوصلة إلى منفذ أخذ العينات النهائي كحجم النظام.
تأكد من ضبط الحد الأدنى لوقت التوازن على 10 ثوان. تحقق مرة أخرى من جميع القيم ثم انقر فوق تشغيل. قم بإعداد ما يصل إلى 30 تكوينا لمعدل التدفق لاختبار ترك مدخلات الحقنة غير المستخدمة فارغة.
اختر ما إذا كنت تريد حفظ الأطياف المرجعية إن أمكن. سيعمل النظام من خلال الشروط المحددة وسيتم إيقاف تشغيله تلقائيا عند الانتهاء. تم جمع سلسلة من أطياف التألق والامتصاص في مسار واحد لنظام بلورات نانوية من بروميد الرصاص السيزيوم متعدد الأطوار بمتوسط سرعة سبيكة يبلغ حوالي 0.2 سم في الثانية.
تم جمع مجموعات مماثلة من الأطياف بمعدلات تدفق وأطوال مفاعلات أخرى. كشف رسم ذروة الطول الموجي الفلوري كدالة لوقت الإقامة عن اتجاه الأطوال الموجية الفلورية الأعلى بسرعات السوائل المنخفضة. لوحظ اختلاف ملحوظ في ذروة الطول الموجي الفلوري عندما زادت سرعة البزاقة من 75 ملم في الثانية إلى 130 ملم في الثانية مع الاحتفاظ بوقت إقامة قدره 0.9 ثانية.
بمجرد تجميعه ، يتمتع هذا النظام بالقدرة على جمع ما يصل إلى 30،000 أطياف بصرية فريدة في يوم واحد ، كل ذلك داخل مساحة أخذ عينات يتم التحكم فيها بنقل الكتلة. من خلال تطبيق هذه المنصة على تخليق أشباه الموصلات الغروية الأخرى ، سيتمكن الباحثون من الوصول إلى مجموعة واسعة من معلومات نمو البلورات النانوية بدقة ودقة أكبر بكثير من الاستراتيجيات التقليدية القائمة على القارورة بجزء بسيط من التكلفة والوقت.
View the full transcript and gain access to thousands of scientific videos
تتناول هذه المقالة تفاصيل تجميع وتشغيل منصة فحص عالية الإنتاجية دقيقة الجريان مصممة للدراسة المنهجية للبلورات شبه الموصلة الغروية النانوية. تمكن المنصة من جمع طيفي الامتصاص والانبعاث بكفاءة عبر مجموعة واسعة من أوقات التفاعل، مما يعزز بشكل كبير من قدرات البحث.