薄层色谱法(TLC)是一种根据有机化合物极性差异进行分离的技术。TLC 系统包含三个组成部分:固定相、溶质和展开溶剂。
固定相是用于分离化合物的表面,通常由极性极强的硅胶组成。待分析的化合物或混合物即为溶质。使用细毛细管将溶质的稀溶液点样于薄层板的一端边缘。
然后将板的底部浸入展开溶剂中,该溶剂通常是一种比固定相极性更小的有机溶剂。溶剂通过毛细作用沿板向上移动。当溶剂流经样品点时,会携带部分每种溶质一同移动。这种溶质与溶剂的混合物即为流动相。
流动相的顶端称为溶剂前沿。当流动相沿板上升时,溶质和溶剂分子会根据其极性暂时附着在固定相上。
极性较强的溶质与固定相之间的吸引力更强,因此它们更频繁地吸附且吸附时间较长。极性较弱的溶质吸附频率较低,且不易长时间停留。这意味着极性较弱的溶质在流动相中停留的时间比极性较强的溶质更长。换句话说,极性较弱的溶质比极性较强的溶质移动得更快。
为了实现化合物之间的良好分离,溶剂的极性应恰好足以带动极性最强的溶质。以下是一些常见溶剂,按极性由低到高排列。有时会将两种溶剂混合,以达到所需的极性。
由于大多数有机化合物为白色或无色,薄层色谱板通常含有荧光化合物。在紫外光下,有机化合物会在发光的板上呈现为暗斑。
当化合物显现后,可以测量它们移动的距离,并计算每种化合物的比移值(Rf)。该值等于溶质移动的距离除以流动相移动的总距离。
如果溶剂选择得当,每种溶质将具有明显不同的比移值(Rf)。这使得我们可以通过比对已知化合物的 Rf 值来鉴定混合物中的组分化合物。
在本实验中,您将使用薄层色谱法测定几种已知化合物的 Rf 值,然后利用这些 Rf 值来确定未知化合物的种类。
色谱法
色谱法是一种在有机化学中用于根据混合物中各化合物在两相之间溶解度差异而将其分离的技术。该原理与液-液萃取类似,但在色谱法中,这两相分别为固定相和流动相。固定相是一种固体——通常为微米级的水凝胶小球——而流动相则是携带样品的溶剂。
在传统的色谱法中,固定相被填充到一根垂直的柱子中,待分离的溶液…