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方法文章

用于聚光光伏系统中光谱分束色散元件的高对比度光栅制备

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DOI：

10.3791/52913

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2015年7月18日

 ,  , 
1Department of Electrical Engineering, University of Sothern California

本文内容

摘要

本文展示了在聚光光伏系统中作为平行光谱分离色散元件的高对比度光栅的制备。描述了包括纳米压印光刻、TiO2 溅射和反应离子刻蚀在内的制备工艺。利用反射率测量结果对光学性能进行表征。

摘要

高对比度光栅被设计并制备，其在一种并行光谱分束色散元件中的应用也被提出，该元件可提高聚光光伏系统的太阳能转换效率。所提出的系统还将通过以低成本的单结太阳能电池替代昂贵的叠层太阳能电池，从而降低聚光光伏系统中的太阳能电池成本。针对该色散元件的高对比度光栅结构与参数已通过数值方法进行了优化。大面积高对比度光栅的制备通过纳米压印光刻与干法刻蚀技术在实验上得以实现。光栅材料的质量及所制备器件的性能均通过实验进行了表征。通过分析测量结果，讨论了制备工艺可能带来的副作用，并提出了若干有望改进制备工艺的方法，这些方法有助于提高所制备器件的光学效率。

引言

如果没有将相当一部分能源消耗转向可再生能源，我们现代社会将难以持续。为了实现这一目标，我们必须在不久的将来找到一种成本低于石油能源的可再生能源采集方式。太阳能是地球上最丰富的可再生能源。尽管在太阳能采集方面已取得诸多进展，但其仍难以与石油能源竞争。提高太阳能电池的转换效率是降低太阳能采集系统成本最有效的方法之一。

在大多数聚光光伏（CPV）系统中，通常使用光学透镜和碟形反射器1，以在小面积太阳能电池上实现高倍太阳光辐照度，从而在经济上可行地应用成本较高的串联多结太阳能电池2，同时保持合理的系统成本。然而，对于大多数非聚光光伏系统而言，由于通常需要大面积安装太阳能电池，难以采用高成本的串联太阳能电池，尽管这类电池通常比单结太阳能电池具有更宽的太阳光谱响应范围和更高的整体转换效率3。

近年来，借助平行光谱分束光学元件（即 色散元件），平行光谱分束光伏技术4使得在不使用昂贵的叠层太阳能电池的情况下，也能实现相似甚至更优的光谱覆盖范围和转换效率成为可能。太阳光谱可被分割为不同的波段，每个波段可由专用的单结太阳能电池吸收并转化为电能。通过这种方式，聚光光伏系统（CPV）中昂贵的叠层太阳能电池可被单结太阳能电池的并行分布所取代，且性能不会有任何妥协。

本报告中设计的色散元件可用于基于碟式反射器的反射式聚光光伏系统（CPV），以实现并行光谱分离，从而提高太阳能-电能转换效率并降低成本。通过设计多层高对比度光栅（HCG）5 的每一层作为光学带反射器，将其用作色散元件。对该色散元件的结构和参数进行了数值优化。此外，研究并展示了采用介电材料（TiO2）溅射、纳米压印光刻6 和反应离子刻蚀技术制备用于该色散元件的高对比度光栅的方法。

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方案

1. 准备用于纳米压印模具的空白聚二甲基硅氧烷（PDMS）基底

  1. 硅片处理流程
    1. 用丙酮、甲醇和异丙醇冲洗一片4英寸硅片以进行清洗。
    2. 使用氮气枪吹干。
    3. 将硅片浸入piranha溶液（浓硫酸与30%过氧化氢按3:1比例混合）中15分钟，进行进一步清洗。
    4. 用去离子水冲洗，并用氮气枪吹干。
    5. 将硅片放入玻璃干燥器中，在干燥器内加入一滴释放剂（三氯硅烷）（20滴等于1毫升）。
    6. 抽真空至真空表读数为-762 Torr，保持5小时。
    7. 取出已处理过的硅片。
  2. PDMS薄膜的制备（用于纳米压印的模具）
    1. 称取10 g硅弹性体基础液和1 g固化剂。
    2. 将两者加入同一玻璃烧杯中。
    3. 用玻璃棒搅拌混合5分钟。
    4. 将混合物置于真空干燥器中，抽真空至表压为-762 Torr，以去除所有夹带的气泡。
    5. 将混合物均匀涂布在已处理的4英寸硅片上。
    6. 将涂有PDMS的硅片放入真空烘箱中，在80 °C下烘烤7小时，使PDMS薄膜固化。

2. 准备纳米压印模具（从主模具复制）

  1. 在洁净的空白硅片上滴加十二滴（20滴 = 1 ml）紫外光固化胶（15.2%），以1,500 rpm转速旋涂30秒。
  2. 小心地从经处理的硅片上剥离一片PDMS薄膜。
  3. 将PDMS薄膜置于紫外光固化胶上，使其吸收紫外胶5分钟，然后剥离。
  4. 在同一片PDMS薄膜上重复步骤2.1–2.3两次，分别吸收紫外胶3分钟和1分钟。
  5. 将经过三次吸收紫外胶的PDMS薄膜放置于硅模板上。
  6. 将其放入氮气环境的腔室中。
  7. 打开紫外灯，照射样品5分钟以完成固化。
  8. 剥离PDMS薄膜，此时PDMS上的固化紫外胶将保留模板的负图案。
  9. 使用射频O2等离子体处理PDMS模具（射频功率：30 W，压力：260 mTorr，时间：1分钟）。
  10. 将PDMS模具放入真空腔室中，加入一滴（20滴 = 1 ml）脱模剂，处理2小时。

3. 纳米压印图案转移

  1. 在待压印的基底上以 3,500 rpm 的转速旋涂八滴 PMMA（996k，3.1%）（20 滴 = 1 ml），持续 50 秒。
  2. 在热板上于 120 °C 烘烤 5 分钟。
  3. 等待样品冷却。
  4. 在同一基底上旋涂八滴紫外光固化抗蚀剂（3.9%）（20 滴 = 1 ml）。
  5. 将 PDMS 模具（在步骤 2 中制备）放置在样品上（同时含有紫外光抗蚀剂和 PMMA）。
  6. 将其放入充满氮气环境的腔室中。
  7. 打开紫外灯，照射 5 分钟以完成固化。
  8. 将 PDMS 模具从样品上剥离，PDMS 模具上的图案即被转移到样品上。

4. 铬剥离工艺

  1. 反应离子刻蚀去除 UV 胶和 PMMA 的残留层
    注意：ICP 机台的标准操作程序（SOP）可在以下网址找到 https://www.nanocenter.umd.edu/equipment/fablab/sops/etch-07/Oxford%20Chlorine%20Etcher%20SOP.pdf 
    1. 登录 RIE ICP 机台。
    2. 装入一片空白的 4 英寸硅片，运行清洁程序 10 分钟。
    3. 取出空白硅片。
    4. 将样品固定在另一片洁净的硅片上，并装入机台。
    5. 运行 UV 胶刻蚀程序 2 分钟（程序参见表 1）。
    6. 取出样品，装入一片空白的 4 英寸硅片，重新运行清洁程序 10 分钟（程序参见表 1）。
    7. 将样品固定在洁净的硅片上，并装入机台。
    8. 运行 PMMA 刻蚀程序 2 分钟（程序参见表 1）。
      注意：此时残留的光刻胶已被刻蚀去除，基底已暴露。
  2. 铬（Cr）电子束蒸发
    1. 登录电子束蒸发设备。
    2. 将铬（Cr）金属源和样品装入腔室。
    3. 设定膜厚（20 nm）和沉积速率（0.03 nm/s）。
    4. 抽真空至所需真空度（10-7 Torr）。
    5. 启动沉积过程。
    6. 沉积完成后取出样品。
  3. 铬（Cr）剥离工艺
    1. 将样品浸入丙酮中，超声处理 5 分钟。
    2. 用丙酮、甲醇和异丙醇依次冲洗样品进行清洗。
      注意：沉积在光刻胶上的铬（Cr）将被剥离，从而形成用于基底刻蚀的铬掩模。

5. TiO2 沉积

  1. 加载样品。
  2. 设置直流磁控溅射设备的参数
    1. 腔室压力设为 1.5 mTorr，氩气流量为 100 sccm，溅射功率为 130 W。
    2. 温度设为 27 °C，样品台旋转速度为 20 rpm。
  3. 启动溅射过程，并在达到所需厚度时停止。
  4. 取出样品，并在氧气环境中于 300 °C 对 TiO2 薄膜退火 3 小时。

6. 高对比度光栅刻蚀

  1. 登录电感耦合等离子体（ICP）反应离子刻蚀（RIE）设备。
  2. 二氧化钛（TiO2）刻蚀
    1. 装载一片空白的4英寸硅片。
    2. 启动并运行清洗程序（参见表1），持续10分钟。
    3. 卸载空白硅片，装载带有铬掩模的样品。
    4. 设定刻蚀时间，启动TiO2刻蚀程序。刻蚀过程将自动停止。
    5. 卸载样品。
  3. 二氧化硅（SiO2）刻蚀
    1. 重复步骤5.2，但使用SiO2刻蚀程序。

7. 反射率测量

  1. 登录并启动测量系统。
  2. 将反射率标准镜放置在样品 holder 上，并对准光路。
  3. 对系统进行 100% 反射率校准。
  4. 取下反射率标准镜，放置 HCG。
  5. 测量 HCG 的反射率。
  6. 保存数据并退出测量系统。

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结果

图1展示了色散元件（多层高对比度光栅（HCG））在聚光光伏系统中的实现方式。太阳光首先被主反射镜反射，随后入射到反射式色散元件上，光束在此处被反射并分解为不同波长的多个波段。每个波段将入射到太阳能电池阵列的特定位置，以实现最佳的吸收和电能转换。该系统的关键在于色散元件的设计与实现，该元件由多层HCG构成。

图2展示了色散元件中每一层的数值优化结果。该结果由基于有限差分时域（FDTD）7 方法的商用仿真软件“Lumerical”计算得出，并进一步通过严格耦合波分析（RCWA）8 进行验证。TiO2 的折射率数据来自 SOPRA9 在线数据库。优化后的六层色散元件在整个太阳光谱范围内可实现超过90%的总反射率10,11。

为了在实验上验证高对比度光栅（HCG）的宽带反射特性，采用纳米压印技术制备了色散元件HCG结构中的六层之一。如图3

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讨论

首先，TiO2 薄膜的质量对 HCG 性能至关重要。若 TiO2 薄膜的损耗和表面粗糙度更小，则反射峰将更高。同时，具有较高折射率的 TiO2 薄膜更有利，因为折射率差值增大可增强光学模式的限制效应，从而在 HCG 中产生更平坦且更宽的反射带。

其次，制造误差会对高对比度光栅（HCG）产生显著影响，应予以避免。制造过程中引入的表面粗糙度会增加光的散射，从而导致反射率降低。HCG制造中的参数偏差，包括线宽、高度和周期，将导致器件无法像仿真中那样实现最优性能。此外，HCG的反射率强烈依赖于刻蚀轮廓。 即 侧壁的角度。在 图11，数值计算了侧壁角度对高对比度光栅（HCG）反射率的影响。当侧壁角度从90°减小到84°时，平均反射率从超过90%下降至不足50%，因为当侧壁角度较小时，HCG 更类似于锥形的抗反射涂层。

色散元件的光学效率对于聚光光伏（CPV）系统的整体效率至关重要，因此高对比度光栅（HCG）每一层的反射率...

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披露

作者无任何利益冲突需要披露。

致谢

本研究作为能源纳米科学中心的一部分获得支持，该中心是美国能源部科学办公室资助的能源前沿研究中心，资助编号为 DE-SC0001013。我们还要感谢惠普实验室的 Max Zhang 博士和 Jianhua Yang 博士在 TiO2 薄膜溅射和折射率测量方面提供的帮助。

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材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
184 号硅酮弹性体套件Sylgard聚二甲基硅氧烷（PDMS）
4 英寸硅晶圆Universitywafer
4 英寸熔融石英晶圆Universitywafer
聚甲基丙烯酸甲酯Sigma-Aldrich182265
紫外光固化抗蚀剂目前市场上无货
PlasmaLab System 100Oxford InstrumentsICP IRE 刻蚀机
用于纳米压印制造的紫外光固化系统目前市场上无货
Ocean Optics HR-4000 Ocean OpticsHR-4000带标准探测器的光谱仪
Lambda 950 紫外/可见光谱仪PerkinElmer带半球积分探测器的光谱仪
JSM-7001F-LVJEOL场发射扫描电子显微镜
直流磁控溅射设备设备位于惠普实验室，由其协助完成 TiO2 的溅射
金属电子束蒸发仪TemescalBJD-1800

参考文献

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