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方法文章

一种制备二维纳米电子器件的标准且可靠的方法

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DOI：

10.3791/57885

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2018年8月28日

 ,  ,  , 
1Department of Physics, National Taiwan Normal University, 2National Applied Research Laboratories (NARL), National Nano Device Laboratories (NDL)

本文内容

摘要

本文旨在介绍一种标准且可靠的制备工艺，用于未来低维纳米电子器件的开发。

摘要

二维（2D）材料因其独特的性质和潜在的应用而受到广泛关注。由于二维材料的晶圆级合成仍处于初期阶段，科学家尚无法完全依赖传统半导体技术开展相关研究。从材料定位到电极定义的各个环节均需进行精细控制。本文展示了一种用于制造纳米电子器件（如二维准异质结双极晶体管（Q-HBT）和二维背栅晶体管）的通用制备流程。该流程包括材料位置确定、电子束光刻（EBL）、金属电极定义， 等还详细介绍了这些器件制备过程的逐步操作流程。此外，实验结果表明，所制备的每个器件均实现了高性能和高重复性。本研究全面描述了二维纳米电子器件的工艺流程，使各研究团队能够获取该信息，并为未来电子学的发展奠定了基础。

引言

几十年来，人类一直在经历晶体管尺寸的快速缩小，从而导致集成电路（IC）中的晶体管数量呈指数级增长。这推动了基于硅的互补金属氧化物半导体（CMOS）技术的持续进步1。此外，当前器件在尺寸和性能方面的发展趋势仍符合摩尔定律，该定律指出，电子芯片上的晶体管数量及其性能大约每两年翻一番2。CMOS晶体管几乎存在于市场上所有电子设备中，因此已成为人类生活中不可或缺的一部分。正因如此，人们对芯片尺寸和性能的改进持续提出更高要求，促使制造商不断遵循摩尔定律的发展轨迹。

遗憾的是，由于在更小面积内集成更多硅基电路所产生的热量不断增加，摩尔定律似乎正接近其极限2。这促使人们亟需寻找新型材料，这些材料不仅能够提供与硅相当甚至更优的性能，同时还能实现更小尺度的器件集成。近年来，一些具有前景的新材料已成为材料科学研究的热点。一维（1D）碳纳米管3,4,5,6,7、二维石墨烯8,9,10,11,12以及过渡金属二硫属化合物（TMDs）13,14,15,16,17,18都是有望替代传统硅基CMOS器件并延续摩尔定律发展路径的良好候选材料。

小规模器件的制备需要精确定位材料的位置，以确保后续的加工技术（如光刻和金属电极定义）能够顺利进行。因此，本文提出的方法正是为满足这一需求而设计的。与传统的半导体制造技术19相比，本文所介绍的方法更适用于小规模器件的开发，尤其在材料定位方面需要更高的精度。该方法的目标是利用标准的制备工艺，可靠地制造二维纳米材料器件，例如二维背栅晶体管和量子异质结双极晶体管（Q-HBTs）。该方法可为未来的纳米器件发展提供一个可行平台，为先进纳米级器件的制造铺平道路。

在接下来的部分中，将详细讨论基于二维材料的器件（即量子异质结双极型晶体管（Q-HBT）和二维背栅晶体管）的制备工艺。电子束光刻结合材料位置确定与金属电极定义构成了该工艺流程的核心步骤，因为这些步骤在上述两种工艺中均必不可少。第1部分讨论了Q-HBT器件逐步制备的过程20；第2部分展示了一种通用方法，用于从转移至剥离完成化学气相沉积（CVD）二硫化钼（MoS2）背栅晶体管的制备21，该过程已在文章中完整呈现。详细的工艺流程如（图1）所示。

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方案

1. 二维准异质结晶体管的制备工艺

  1. 准备商用c面蓝宝石。
    1. 用丙酮清洗整个单面抛光蓝宝石（2英寸）。
    2. 用异丙醇冲洗蓝宝石基底。
  2. 培养 MoS2 在石英管式炉中通过化学气相沉积法于蓝宝石衬底上生长。
    1. 将0.6 g三氧化钼（MoO₃）放入3) 粉末置于石英舟中，并将石英舟放置于管式炉加热区的中心位置。将蓝宝石衬底置于石英舟的下游紧邻位置，石英舟内含有 MoO3 粉末
    2. 在石英舟中单独准备硫（S）粉末，并将其置于管式炉的上游位置。反应过程中保持其温度为190 °C。
    3. 使用氩气（Ar = 70 sccm，40 Torr）气流将S和MoO3 在将蒸气通入蓝宝石衬底的同时，将中心区域加热至 750 °C。
    4. 在达到所需的750 °C生长温度后，保持加热区温度15分钟，然后让炉子自然冷却至室温。
  3. 进行电子束光刻（EBL）。
    注意：在蓝宝石衬底上进行所有电子束光刻（EBL）工艺时，通过溅射沉积约5 nm厚的薄金层，以实现放电。
    1. 使用光学显微镜识别二硫化钼（MoS₂）单层薄膜的区域2 观察到单层薄片后，使用设计软件（AutoCAD）为该特定区域设计条状图案布局。
    2. 以2000 rpm转速在样品表面旋涂光刻胶（PR），例如聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）或P015，持续60秒（室温）。旋涂完成后，确保光刻胶完全覆盖整个样品。
    3. 将样品在100 °C下加热90 s（软烘），以蒸发光刻胶中的溶剂并增强附着力。
    4. 将步骤1.3.1中的图案布局转换为特定文件格式（例如：GDS文件），并上传至EBL软件中。
    5. 根据布局中线条的宽度确定电子束的最佳剂量。
      注意：对于线宽窄于1 µm的情况，电子束的理想剂量为110 µC/cm2；对于1至5 µm的线宽，剂量为100 µC/cm2；当线宽大于5 µm时，剂量为80 µC/cm2.
    6. 开始使样品暴露于电子束中。
    7. 曝光后对样品进行后烘烤（PEB），以减少驻波效应。将样品在 120 °C 下加热 90 s。
    8. 使用2.38%的四甲基氢氧化铵（TMAH）作为显影剂。将样品浸入TMAH中80秒。用200 mL去离子水冲洗10秒以去除残留的TMAH。
    9. 通过光学显微镜检查图案是否充分形成。
    10. 进行坚膜烘烤以去除光刻胶中的多余水分。将样品在 110 °C 下加热 90 s。
  4. 使用50 W氧气（O₂）定义条纹结构2) 等离子体刻蚀 (1st 蚀刻30秒至2分钟，并用50 mL丙酮去除光刻胶。
  5. 生长二硒化钨（WSe₂）2) 使用化学气相沉积法（CVD）在目标位置进行生长，将实现WSe的优先取向生长2 位于已存在的MoS层之间的夹层2 蓝宝石基底上的条纹。
    1. 将0.6 g三氧化钨（WO₃）放入反应容器中3) 粉末置于石英舟中，并将石英舟放置于管式炉加热区的中心位置。将蓝宝石衬底置于石英舟的下游紧邻处，石英舟内含有 WO3 粉末
    2. 在管式炉的上游侧另取一个石英舟盛放硒（Se）粉末，反应过程中保持其温度为 260 °C。
    3. 使用Ar/H2 （Ar = 90 sccm，H2 = 6 sccm，20 Torr）的气体流量，以输送 Se 和 WO3 在将蒸气通入蓝宝石衬底的同时，将中心区域加热至 925 °C。
    4. 在达到所需的925 °C生长温度后，保持加热区温度15分钟，然后让炉子自然冷却至室温。
  6. 制备金属焊盘阵列和对准标记。
    1. 使用光刻图案化技术对准金属焊盘阵列的图形并对其对齐标记。
    2. 使用电子束蒸发仪沉积 20 nm/60 nm 的 Ti/Au。
      注意：使用金是为了避免金属焊盘的氧化。
    3. 将样品置于100 mL丙酮中浸泡以溶解PR并完成剥离。在光学显微镜下监测整个过程，同时振荡并吹入丙酮，直至金属焊盘清晰可见。
  7. 执行另一次电子束光刻（EBL）工艺，以在 MoS₂ 上方叠加一个带状图案。2-WSe2 异质结
    1. 测量MoS中目标位置之间的坐标位移2-WSe2 使用光学显微镜观察异质结和对准标记，并基于这些测量结果利用软件（AutoCAD）设计条形布局。
    2. 以2000 rpm转速在样品表面旋涂光刻胶（例如PMMA或P015）60秒（室温）。旋涂后确保光刻胶完全覆盖整个样品。
    3. 将样品在 100 °C 下加热 90 s（前烘），以蒸发光刻胶中的溶剂并增强附着力。
    4. 将步骤1.7.1中的图案布局转换为特定文件格式（例如：GDS文件），并上传至EBL软件中。
    5. 根据布局中线条的宽度确定电子束的最佳剂量。
      注意：对于线宽窄于1 µm的情况，电子束的理想剂量为110 µC/cm2；对于1至5 µm的线宽，剂量为100 µC/cm2；当线宽大于5 µm时，剂量为80 µC/cm2.
    6. 设置电子束光刻机，使蓝宝石衬底上对准标记的位置与其在版图中的对应位置相匹配。
    7. 开始使样品暴露于电子束中。
    8. 曝光后在样品上应用PEB，以减少驻波效应。将样品在120 °C下加热90 s。
    9. 使用2.38%的TMAH作为显影液。将样品浸入TMAH中80秒。用200 mL去离子水冲洗10秒以去除TMAH。
    10. 通过光学显微镜检查图案是否充分形成。
    11. 进行坚膜烘烤以去除光刻胶中的多余水分。将样品在 110 °C 下加热 90 s。
  8. 使用 O2 等离子体刻蚀（2nd 刻蚀）以定义带状侧向异质结，并用丙酮去除光刻胶。
  9. 执行电子束光刻（EBL）工艺以叠加Ti/Au金属电极的图案。
    1. 测量MoS中目标位置之间的坐标位移2-WSe2 使用光学显微镜观察异质结和对准标记，并基于这些测量结果利用软件（AutoCAD）设计金属电极布局。
    2. 以2000 rpm转速在样品表面旋涂光刻胶（例如PMMA或P015）60秒（室温）。旋涂后确保光刻胶完全覆盖整个样品。
    3. 将样品在100 °C下加热90 s（软烘），以蒸发光刻胶中的溶剂并增强附着力。
    4. 将步骤1.9.1中的图案布局转换为特定文件格式（例如：GDS文件），并上传至EBL软件中。
    5. 根据布局中金属线的宽度确定电子束的最佳剂量。
      注意：对于线宽小于1 µm的金属线，电子束的理想剂量为110 µC/cm2；对于1至5 µm的线宽，剂量为100 µC/cm2；当线宽大于5 µm时，剂量为80 µC/cm2.
    6. 设置电子束光刻机，使蓝宝石衬底上对准标记的位置与其在版图中的对应位置相匹配。
    7. 开始使样品暴露于电子束下。
    8. 曝光后在样品上应用PEB，以减少驻波效应。将样品在120 °C下加热90 s。
    9. 使用2.38%的TMAH作为显影液。将样品浸入TMAH中80秒。用200 mL去离子水冲洗10秒以去除TMAH。
    10. 通过光学显微镜检查图案是否充分形成。
    11. 进行坚膜烘烤以去除光刻胶中的多余水分。将样品在110 °C下加热90 s。
  10. 进行钛/金金属沉积与剥离
    1. 使用电子束蒸发器沉积 Ti/Au 金属，厚度小于 100 nm，否则将难以通过剥离工艺去除光刻胶及不需要的金属。
    2. 将样品置于100 mL丙酮中浸泡以溶解PR并实现剥离。在光学显微镜下监测整个过程，同时震荡并吹入丙酮，直至仅剩金属线和焊盘。
  11. 在步骤1.9中执行电子束光刻工艺，但采用Pd/Au金属电极的图案，而非Ti/Au。
  12. 在步骤1.10中进行金属沉积和剥离工艺，但沉积Pd/Au而非Ti/Au。

2. 二维背栅晶体管的制备工艺

  1. 准备带有对准标记的背栅 Si/SiO2 衬底。
    1. 准备自制或商用的 SiO2/Si 衬底。
    2. 采用光刻或电子束光刻（EBL）图形化技术定义对准标记。
    3. 对 SiO2/Si 衬底进行反应离子刻蚀（RIE），直至目标区域总深度达到 1000 nm，并通过 O2 等离子体去除光刻胶（PR），暴露出形成的对准标记。
    4. 使用光刻图形化技术叠加金属焊盘阵列的图形。
    5. 使用电子束蒸发器沉积 20 nm/60 nm 的 Ti/Au。
      注：使用金是为了避免金属焊盘氧化。
    6. 将样品放入 100 mL 丙酮中浸泡，以溶解光刻胶并完成剥离工艺。在光学显微镜下监测整个过程，同时轻轻摇晃并吹入丙酮，直至金属焊盘清晰可见。
  2. 在热壁炉中对蓝宝石衬底进行 MoS2 的化学气相沉积（CVD）。
    1. 将 0.6 g 的 MoO3 粉末放入位于炉膛加热区中心的石英舟中。将蓝宝石衬底置于下游位置，紧邻装有 MoO3 粉末的石英舟。
    2. 在炉膛上游侧的另一个石英舟中放置硫（S）粉末，并在反应过程中将其温度维持在 190 °C。
    3. 使用氩气（Ar = 70 sccm，40 Torr）气流将 S 和 MoO3 蒸气输运至蓝宝石衬底，同时将中心区域加热至 750 °C。
    4. 当加热区达到 750 °C 的目标生长温度后，保持 15 分钟，随后让炉体自然冷却至室温。
  3. 将 MoS2 从蓝宝石衬底转移至背栅 SiO2/Si 衬底。
    1. 在 MoS2 薄膜表面以 3500 rpm 的转速旋涂 PMMA，持续 30 秒。
    2. 将 MoS2/蓝宝石样品在 120 °C 下烘烤 3 分钟，以增强 PMMA 涂层的强度。
    3. 将 MoS2/蓝宝石样品浸入 50 mL 的氨水溶液（14.5%）中约 30 分钟至 2 小时，使 MoS2 薄膜与蓝宝石衬底分离。
    4. 捞起薄膜并将其转移至 SiO2/Si 衬底上。
    5. 对 MoS2/SiO2/Si 样品进行烘烤，以增强 MoS2 与 SiO2 层之间的附着力。将样品在 120 °C 下加热约 30 分钟至 1 小时。
    6. 用 30 mL 丙酮清洗约 30 分钟至 2 小时，以去除 PMMA。
    7. 用异丙醇冲洗样品，并用氮气吹干。
  4. 进行电子束光刻（EBL）。
    注：由于 Si 具有一定的导电性，在 EBL 过程中无需在 SiO2/Si 衬底上沉积薄金层。
    1. 使用光学显微镜测量目标位置与对准标记之间的坐标偏移，并基于这些测量结果，使用设计软件设计金属电极的图形布局。
      注：金属电极用于将 MoS2 样品中的目标点与 SiO2/Si 衬底上的金属焊盘连接起来。
    2. 在样品表面旋涂光刻胶（如 PMMA 或 P015），转速为 2000 rpm，持续 60 秒（室温）。确保光刻胶完全覆盖整个样品。
    3. 将样品在 100 °C 下加热 90 秒（前烘），以蒸发光刻胶中的溶剂并增强附着力。
    4. 将步骤 2.4.1 中的图形布局转换为特定文件格式（例如 GDS 文件），并上传至 EBL 软件中。
    5. 根据图形中金属线的宽度确定电子束的最佳剂量。
      注：当金属线宽小于 1 µm 时，电子束理想剂量为 110 µC/cm2；线宽为 1 至 5 µm 时，剂量为 100 µC/cm2；线宽大于 5 µm 时，剂量为 80 µC/cm2。
    6. 设置 EBL 设备，使 Si/SiO2 衬底上对准标记的位置与其在图形布局中的对应位置对齐。
    7. 开始对样品进行电子束曝光。
    8. 曝光后对样品进行后烘（PEB），以减少驻波效应。将样品在 120 °C 下加热 90 秒。
    9. 使用 2.38% 的 TMAH 作为显影液。将样品浸入 TMAH 中 80 秒，随后用 200 mL 去离子水冲洗 10 秒以去除残留显影液。
    10. 通过光学显微镜检查图形是否充分显影。
    11. 进行坚膜烘烤以去除光刻胶中多余的水分。将样品在 110 °C 下加热 90 秒。
  5. 进行金金属沉积与剥离
    1. 使用电子束蒸发器沉积金金属，厚度应小于 100 nm，否则将难以通过剥离工艺去除光刻胶及多余的金属。
    2. 将样品放入 100 mL 丙酮中浸泡，以溶解光刻胶并完成剥离。在光学显微镜下监测过程，同时轻轻摇晃并吹入丙酮，直至仅剩金属线和焊盘。

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结果

该器件制备工艺已应用于通讯作者多项涉及二维材料器件开发的研究中。在本部分，将展示其中一些研究的结果，以证明上述方案的有效性。第一个示例为单层横向WSe2-MoS2 Q-HBT20。采用本方案中详述的标准器件制备流程，首先生长出单层横向WSe2-MoS2异质结（图2a），随后构建Q-HBT结构。在横向异质结上沉积金属电极以完成Q-HBT的制备：在MoS2层上沉积Ti/Au电极（图2c），随后在WSe2层上沉积Pd/Au电极（图2d）。研究人员制备了多个横向Q-HBT器件，例如具有n-p-n-p型横向异质结的器件（如图2d、2e所...

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讨论

本文展示了基于二维材料在纳米尺度上制备新型电子器件的详细步骤。由于不同应用中的样品制备流程存在差异，因此将共通的步骤归纳为标准操作流程。电子束光刻结合材料位置确定与金属电极定义，即作为本流程的核心步骤。在所提及的两类器件中，完整呈现了从将单晶MoS2薄膜湿法转移至SiO2/Si衬底开始，到金属剥离结束的二维背栅晶体管全过程。之所以重点关注二维背栅晶体管，是因为当前迫切需要提升基于二维材料的场效应晶体管（FETs）的性能。因此，以下段落将重点强调其制备过程中的关键要点。

实验的每个步骤都存在一些难点。首先，在将 MoS2 薄膜暴露于空气之前，必须先定位材料，再去除 PMMA，以避免不利的吸附现象。这种吸附是导致性能下降的原因之一。因此，转移完成后必须对样品进行烘烤，且烘烤时间应超过 30 分钟。否则，由于薄膜与介质层之间附着不良，在使用丙酮溶解 PMMA 时薄膜容易被剥离，导致目标位置的薄片消失。电子束剂量是图案化过程中的另一个关键因素。由于邻近效应，高电子束剂量不适用于电极间距较小的图案；而降低剂量则可能导致无法获得...

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披露

作者无任何利益冲突需要披露。

致谢

本工作得到中国台湾科技事务主管部门（MOST 105-2112-M-003-016-MY3）的资助。本工作还部分得到了中国台湾国家纳米器件实验室以及国立台湾大学电机工程系电子束实验室的支持。

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材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
电子束蒸发仪ASTPEVA 600I
金靶材，99.99%Well-Being Enterprise CoN/A
钛靶材，99.99%Well-Being Enterprise CoN/A
电子束光刻系统ElionixELS7500-EX
冷壁化学气相沉积系统Sulfur ScienceSCW600S
C面蓝宝石衬底Summit-TechX171999(0001) ± 0.2 ° 单面抛光
100 nm SiO2/Si在NDL中制备
氨水溶液BASFAmmonia Solution 28% Selectipur
钼（Mo），99.95%Summit-TechN/A
钨（W），99.95%Summit-TechN/A
硫（S），99.5%Sigma-Aldrich13803
聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）Microchem8110788用于转移工艺
旋涂仪LaurellWS 400B 6NPP LITE
丙酮BASFAcetone EL Selectipur
异丙醇（IPA）BASF2-Propanol UPS
电子束光刻用光刻胶TOKTDUR-P-015
等离子清洗机Harrick PlasmaPDC-32G氧气等离子体

参考文献

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