使用均质化和微波辅助湿酸消解制备食品样品，用于ICP-MS多元素测定

元素分析是确定各种样品元素组成的分析过程。它可用于控制人体中金属（尤其是重金属¹）的摄入量，因为它们的高浓度可能会导致不必要的健康问题。重金属也是主要的环境污染物之一，因此，控制它们在环境中的存在是必要的².此外，元素分析可用于确定食品的地理来源³ ，并控制食物和水资源^的质量4。此外，它还用于测定土壤中的微量和宏量营养素⁵ ，并通过检查矿物和沉积物的化学成分⁶ 来深入了解整个历史的地质过程。还进行了研究，以确定电气和电子废物中稀有金属的存在，以便进一步进行金属再生⁷，评估药物治疗的成功^8，并验证金属植入物的元素组成⁹。

电感耦合等离子体质谱法 （ICP-MS） 和电感耦合等离子体发射光谱法 （ICP-OES） 是用于各种样品元素分析的常用技术¹⁰。它们可以同时测定多种元素，检测限 （LOD） 和定量限 （LOQ） 低至 ng/L。一般来说，与 ICP-OES¹² 相比，ICP-MS 具有更低的 LOD 值¹¹ 和更宽的线性浓度范围。测定元素组成的其他技术是微波诱导等离子体发射光谱法¹³和原子吸收光谱法（AAS）的几种变体，包括火焰原子吸收光谱法、电热原子吸收^光谱法2、冷蒸气原子吸收光谱法和氢化物产生原子吸收光谱^法14.此外，使用不同的电分析方法可以进行低LOD和LOQ的元素测定，特别是阳极剥离伏安法^15,16。当然，还有其他方法可以确定样品的元素组成，但它们不像上述方法那样经常使用。

使用激光诱导击穿光谱和 X 射线荧光¹⁷ 对固体样品进行直接元素测定是可行的。然而，对于使用 ICP-MS、ICP-OES 和 AAS 进行元素测定，必须将固体样品转化为液态。为此，使用酸和辅助试剂（在大多数情况下是H₂O₂）进行酸消解。酸消解在高温和高压下进行，将样品的有机部分转化为气态产物，并将金属元素转化为水溶性盐，从而将它们溶解在溶液^中18。

酸消解主要有两种类型，开血管消解和闭合容器消解。开式容器消解具有成本效益¹⁴ ，但有局限性，例如最高消解温度，它与常压下酸的沸腾温度一致。样品可以在热板、加热块、水浴、砂浴²和微波¹⁹上加热。通过以这种方式加热样品，产生的大部分热量会损失到周围环境²⁰中，从而延长消解时间¹⁴。开式容器消解的其他缺点包括更大的化学品消耗量，来自周围环境的污染的可能性更大，以及由于挥发性组分的形成及其从反应混合物中蒸发而可能损失分析物²¹。

与开放式容器系统相比，封闭容器系统更便于有机和无机样品的消解。密闭容器系统利用各种能源来加热样品，例如传导加热和微波²²。使用微波的消解方法包括微波诱导燃烧²³、单反应室系统²⁴和常用的微波辅助湿酸消解（MAWD）^25,26。MAWD 允许在更高的工作温度下进行消解，范围在 220 °C 和 260 °C 之间，最大压力高达 200 bar，具体取决于仪器的工作条件²⁷。

MAWD的效率和速率取决于几个因素，包括样品的化学成分，最高温度，温度梯度，反应容器中的压力，添加的酸的量和所用酸的浓度²⁸。在 MAWD 中，由于与开放式容器系统中更持久的消解相比，反应条件升高，可以在几分钟内实现完全的酸消解。MAWD 中需要较低的酸的体积和浓度，这符合当前的绿色化学指南²⁹。在MAWD中，与开血管消解相比，需要较少量的样品进行酸消解，通常高达500mg的样品就足够了30,31,32。可以消化较大数量的样品，但它们需要更多的化学品。

由于 MAWD 仪器自动控制反应条件，并且人在加热过程中不会直接接触化学品，因此 MAWD 比开放式容器消解更安全。但是，在向反应容器中添加化学物质时，该人应始终谨慎行事，以防止它们与身体接触并造成伤害。反应容器也需要缓慢打开，因为在酸消解过程中，反应容器内部的压力会积聚。

虽然酸消解是制备用于元素测定的样品的有用技术，但执行该技术的人员应了解其可能的局限性。酸消解可能并不适合所有样品，尤其是那些具有复杂基质的样品以及那些反应性高或可能发生爆炸反应的样品。因此，应始终评估样品成分，以选择适当的化学品和反应条件，以便完全消解，从而溶解溶解溶液中所有所需元素。用户必须考虑并解决的其他问题是样品制备过程中每一步的杂质和分析物损失。酸消解必须始终按照特定规则或使用方案进行。

下面描述的方案提供了在实验室大小的混合器中对食品样品进行均质化的说明，清洁混合器组件、正确称量样品、添加化学品、通过 MAWD 进行酸消解、在消解完成后清洁反应容器、制备样品进行元素测定以及使用 ICP-MS 进行定量多元素测定的程序。按照以下说明，应该能够制备适合元素测定的样品并对消解样品进行测量。

1.样品均质化

1. 使用干净的陶瓷刀，手动将食物样品（西兰花、蘑菇、香肠和面条）切成小块，以加快干燥过程。准备足够的样品进行至少6次酸消解重复（确保干燥样品的最小质量为1500mg）。
   注意:增加样品的表面积会使样品的更大一部分暴露在加热的周围空气中，从而增加水的蒸发速度。
2. 将样品放入250mL玻璃烧杯中，并使用干燥器在105°C下干燥至恒重。
3. 从干燥器中取出装有样品的玻璃烧杯，然后将其插入干燥器中。
4. 让样品冷却至室温。
   注意:样品必须在恒温下称重，以确保砝码准确反映质量。温度变化会影响被测样品的体积和密度。
5. 打开干燥器，将玻璃烧杯和样品放在分析天平上。用样品测量玻璃烧杯的重量。
6. 称量完成后，将样品放回干燥机中。
   注意:如果样品在干燥过程中明显收缩，可以使用塑料刮刀将其转移到较小的玻璃烧杯中，以便更方便地称量。
7. 重复步骤1.3-1.6中描述的过程，直到样品达到恒定重量。
8. 将干燥的异质样品放入混合烧杯中（参见 材料表），确保其不超过混合烧杯的最大体积。
9. 将搅拌杯插入搅拌器并关闭防护门（图 1）。
10. 按 下开始 按钮激活用于研磨和混合样品的刀片。
11. 进行研磨，直到样品变成细粉或均匀的糊状物。要获得这样的产品，请重复研磨过程几次。
12. 当样品均质化后，关闭混合器，打开防护门，取出混合器烧杯。
13. 从混合烧杯中取出匀浆样品，并使用干净的塑料刮刀将其转移到干净的 50 mL 玻璃烧杯中（图 2）。
    注意: 如果样品太硬并且可能会损坏混合器的组件，例如刀片和混合烧杯，则可以通过其他方法对其进行均质化，例如在研钵中粉碎。混合器通常不适合均质硬质材料、冷冻样品或易燃样品，这可能会损坏混合器的组件。不鼓励在混合器中使用有机溶剂。
    注意: 使用安全装备并确保当搅拌机的叶片高速旋转时，搅拌机的门已充分关闭。

2.搅拌机清洗

1. 将超纯水（见 材料表）添加到空混合烧杯的标记中。
2. 将搅拌杯插入搅拌杯并执行标准混合程序。
3. 将烧杯从搅拌机中取出，倒出废水。如有必要，用超纯水重复该过程数次，直到混合后水仍然保持清洁。
4. 从搅拌机上取下受污染的叶片和隔膜密封件，并用超纯水彻底清洁。
   注意:使用中性清洁剂可提高清洁效率，尤其是在处理脂肪含量高的样品时，因为脂肪很容易粘附在实验室库存的表面。
   注意: 拆卸和清洁刀片时，请穿戴适当的防护设备，例如手套，以降低锋利边缘可能造成伤害的风险。
5. 在105°C下干燥后的组件，然后将它们重新插入混合器中。
   注意: 在将混合器的组件重新安装到混合器中之前，请确保它们完全干燥，以防止水残留到下一个样品中。

3.样品称量

1. 从 100 mL 三氟甲氧基-聚四氟乙烯 TFM-PTFE 反应容器³³ 上取下盖。
2. 将打开的反应容器放在分析天平上，并确保天平在每次测量前均处于水平状态并归零（图3）。
   注意:称重必须在室温下进行。避开剧烈的温度波动和气流可能影响测量重量的区域。确保称重区域清洁且没有任何污染物。
3. 使用塑料刮刀将匀浆样品转移到反应容器中，并称取250mg样品。不要将样品称量到低于分析天平的最小称量限值。
4. 称量完成后，将盖放在反应容器上，以保护样品免受污染。
   注意:超过消解过程的重量限制会导致消解不完全。小心处理样品和反应容器，以避免任何外部污染。

4.加酸

1. 将约 40.0 mL 68 wt% HNO₃ 和 5.0 mL 30 wt% H₂O₂ 分别倒入单独的 50 mL 玻璃烧杯中。
   注意:化学品必须是高纯度的，痕量金属杂质小于 1.0 μg/L （ppb），理想情况下在 ng/L （ppt） 范围内。痕量金属杂质会影响元素测定的准确性和可重复性。
2. 将反应容器置于通风橱中，打开盖盖，然后根据以下规格，用 1 mL 或 5 mL 自动移液器加入下述体积的 68 wt% HNO₃ 和 30 wt% H₂O₂ :
   1. 西兰花、蘑菇、香肠和面条;对于 250 mg 样品，加入 5.0 mL 68 wt% HNO₃ 和 1.0 mL 30 wt% H₂O₂。为每个样品准备三个重复。
   2. 为了确定方法的准确性（就回收率而言，Rec），使用步骤4.2.1中描述的程序，并使用200μL自动移液器向反应容器中加入37.5μL 100 mg/L ICP多元素标准溶液（参见 材料表）。对于每个样品，准备三个重复。
      注:选择37.5μL的体积，因为它对应于样品的加标溶液与样品的非加标溶液中的浓度相比增加了15.0μg/ L。此外，样品加标溶液浓度的增加对应于所测量的每种分析物仍处于线性浓度范围内的最终浓度。
   3. 使用与步骤4.2.1中用于消解食品样品的相同体积的68wt% HNO₃ 和30wt% H₂O₂ 制备样品空白。对于样品空白，请勿将样品添加到反应容器中。
      注意: 用于消解的 HNO₃ 具有腐蚀性并产生烟雾。因此，必须在通风橱中添加酸。必须使用标准的实验室防护设备（手套、护目镜和实验室外套）。如果与酸接触，应立即用冷水冲洗患处，并寻求医疗帮助。
3. 将盖盖放在反应容器上，让样品与添加的 68 wt% HNO₃ 和 30 wt% H₂O₂ 反应 2-3 分钟。
4. 拧紧容器上的螺纹盖并拧紧盖盖。
5. 使用轻微的手部动作摇晃反应容器，将样品完全掺入化学品中。
   注意:不要将样品留在反应容器的壁或盖子上，因为它们可能无法完全消化。

5. 微波辅助湿酸消解

1. 按下启动按钮打开微波系统（参见材料表）进行酸消解（图 4）。
2. 打开微波炉门并取下架子。
3. 将封闭的反应容器对称地分布在架子上，以确保微波均匀照射样品。
4. 将机架插入微波室并将其安装在支架上（图 5）。
5. 关闭微波炉门。
6. 使用笔形工具在微波炉触摸屏上设置合适的消解程序。选择合适的温度梯度、最终温度和要消解的样品数量。下面列出了针对不同食物样本的推荐消解程序:
   1. 西兰花、蘑菇、香肠和面条:增加 10 分钟至 160 °C，增加 10 分钟至 200 °C，200 °C 下增加 15 分钟，最大功率 900 W。
7. 启动消解程序并在屏幕上监控反应条件的变化。如果温度没有按照规定的程序升高，请停止消化过程。
   注意: 在消化过程中，微波炉屏幕上可能会突然出现温度峰值。当样品与化学物质发生放热反应时，就会发生它们。微波系统将通过调节输出功率自动调节温度。
8. 等到微波辅助消解完成，样品温度降低。
9. 打开微波炉门，从微波炉腔中取出架子。关上门并关闭仪器。
10. 从架子上取下反应容器，等待它们冷却至室温。
11. 手动慢慢打开盖盖以释放酸消解过程中形成的气体。将反应容器朝通风橱的方向转动（图6）。
12. 完全取下盖子，用少量超纯水冲洗盖子和反应容器壁。
13. 通过用超纯水反复冲洗盖子和反应容器，通过玻璃漏斗将反应容器的内容物定量转移到干净的 25 mL 玻璃容量瓶中。
14. 用超纯水将样品稀释至容量瓶的标记。用塞子关闭容量瓶并混合容量瓶的内容物。
    注意:应用超纯水进一步稀释消解样品，因为它们应含有少于 5% （V/V） 的残余酸³⁴ 和少于 2 g/L 的溶解元素，也称为总溶解固体³⁵。
15. 取一个 20 mL 塑料注射器，并将其与聚酰胺注射器过滤器（直径 25 mm，孔径 0.20 μm）连接。用稀释的样品填充塑料注射器，并通过施加压力将其内容物过滤到 50 mL 塑料离心管中。对每个样品使用新的塑料注射器和注射器过滤器，以避免任何交叉污染。
    注意:样品需要过滤以去除任何不溶性物质或固体颗粒，这些物质或固体颗粒在 MAWD 后可能仍未消化。这些颗粒可能会堵塞仪器组件，从而干扰元素测定测量。过滤样品时，确保丢弃前几滴。使用亲水过滤器（由聚酰胺制成）处理水溶液。疏水过滤器（PTFE）不适合过滤水溶液，因为它们需要更高的施加压力，这可能导致膜破裂³⁶。
16. 用螺旋盖关闭 50 mL 塑料离心管，将样品放入冰箱直至测量。
    注意:消解后的样品在较低的温度下储存在冰箱中，以保存它们并延长其储存时间。

6.反应容器清洗

1. 将消化后的样品转移到 50 mL 容量瓶中后，用 5 mL 自动移液器向反应容器中加入 5.0 mL 68 wt% HNO₃ 和 5.0 mL 超纯水。
2. 用盖关闭反应容器并将其插入架子中。将架子转移到微波炉室。
3. 应用以下微波程序:15 分钟增加到 160 °C，10 分钟增加到 180 °C，最大功率 900 W。
4. 监测加热过程中的反应条件。加热完成后，让反应容器冷却。
5. 打开微波炉，从架子上取下反应容器，然后在通风橱中慢慢打开它们。
6. 将反应容器的内容物丢弃到塑料废物容器中。
7. 用超纯水冲洗反应容器，以去除多余的材料或化学物质。
8. 在下次使用之前，在干燥器中以105°C干燥反应容器。
   注意:用于样品酸消解的相同微波程序（时间、功率、温度梯度和化学品体积）可用于清洁反应容器。或者，可以在没有微波系统的情况下清洁反应容器，方法是将反应容器浸没在浓HNO₃ 或HCl中数小时，然后用超纯水冲洗。

7. 使用ICP-MS进行多元素测定

1. 从冰箱中取出装有消解样品的 50 mL 塑料离心管，让它们加热至室温。
2. 将样品稀释10倍，以降低消解样品中的酸浓度并降低样品基质组分的浓度。使用自动移液器，将 2.50 mL 样品转移到 25 mL 玻璃容量瓶中，然后用超纯水将其填充至标记处。
3. 将稀释的样品转移到 15 mL 塑料管中，并将其置于自动进样器中的适当位置。
4. 准备 ICP-MS 仪器（见 材料表）进行测量:
   1. 打开通风和冷却器，为 ICP-MS 提供冷却水并冷却其组件。
   2. 使用兼容的软件确保冲洗液（1 wt% HNO₃）连续从自动进样器流向 ICP-MS，而不会产生脉动。
   3. 打开氩气（纯度为99.999%）和氦气（纯度为99.999%）气瓶，为ICP-MS提供两种气体。检查软件中的气体流量，并在必要时进行调整。
      注意:当由于多原子离子的形成（例如， ⁴⁰Ar¹⁶O⁺ 干扰 ⁵⁶Fe⁺）³⁷ 预计会出现光谱干扰时，请使用带有 He 气体的碰撞池。
   4. 启动等离子体并使用调谐溶液校准仪器（参见 材料表）。
   5. 校准仪器（割炬位置、增益电压、透镜电压、质量/分辨率、脉冲/模拟 （P/A） 校准、数据库 （DB） 校准和验证）后，选择所需的测量方法并执行测量。
5. 使用未知样品时，进行半定量测定，以获取有关样品中存在哪些元素及其大致浓度的信息。
   注意:建议额外稀释样品以进行半定量测定，因为检测器一次可以检测到的元素浓度有限。较低的样品浓度可以延长仪器组件的使用寿命。
6. 在获得样品中元素的近似浓度数据后，在软件中创建定量元素测定方法。选择ICP-MS的工作条件（表1）并选择所需的元素（在本例中为Cu、Fe、Mn和Zn）。确定创建校准曲线（有时称为分析曲线或工作曲线）所需的标准溶液的数量和浓度（表1）。
   注意:准备至少六种不同的浓度作为校准曲线的校准点。
7. 为校准曲线准备标准溶液。使用自动移液器，将所需体积的100 mg/L多元素标准溶液移液到25 mL玻璃容量瓶中，以制备具有以下浓度的标准品溶液:1.0 μg/L、2.5 μg/L、5.0 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L、30.0 μg/L、40.0 μg/L和50.0 μg/L。此外，使用 1 wt% HNO₃ 溶液制备校准空白。
8. 将制备的标准品溶液和样品转移到 15 mL 塑料管中，将它们放入自动进样器中，然后按照步骤 7.4 中描述的程序启动仪器。
9. 使用校准曲线方法对所选元素进行定量测量。
10. 测量完成后，关闭等离子体，关闭氩气和氦气供应，关闭 ICP-MS 冷水机组，并关闭通风系统。

均匀
所有样品均用实验室干燥器干燥至恒定质量，以消除任何水分。将样品转移到干燥器中，使其冷却至室温，而不会结合周围环境的水分。然后使用实验室混合器将食品样品均质化，以获得细粉。所得均质颗粒大小均匀，分布均匀，确保用于酸消解的子样品（从较大样品中抽取的样品）具有代表性。在塑料刮刀的帮助下，样品很容易从混合烧杯中取出，但干肉样品除外，由于其脂肪含量较高，去除起来更具挑战性。较高的脂肪含量使样品部分粘附在混合烧杯的玻璃壁上。新鲜、干燥和均质样品的比较如 图 2 所示。

仪器的组件必须用超纯水多次清洗，以消除混合器中残留的所有食物颗粒。

必须确保样品的称量质量不超过反应容器中允许的最大值。使用分析天平在恒温下进行称量，并使用塑料刮刀避免金属刮刀可能产生的金属污染。

酸消解
方案中使用的所有样品都是含有不同量碳水化合物、蛋白质和脂肪的食品样品。HNO3 与 H2O2 结合， 适用于这些分子的消化，不需要其他化学物质。由于HNO3 会形成烟雾，因此在通风橱中处理了这些化学品。将化学品加入TFM-PTFE反应容器后，将盖盖安装在反应容器的顶部，并密封良好，以避免可能的污染和分析物损失。反应容器对称分布在机架中，以确保微波系统内的微波照射均匀。

在酸消解过程中，微波系统的门是关闭的，直到方案结束才能打开门。酸消解的整个过程可以在设备的屏幕上监控，显示温度随时间的变化（图7）。

酸消解完成后，消解样品的溶液冷却至室温，在通风橱中打开反应容器。它们尽可能缓慢地打开。如果压力释放得太快，即使是反应混合物的小液滴也可能逸出，导致分析物损失。当反应容器打开时，释放出黄色或黄橙色气体（图8）。烟雾的着色可归因于 NO2，它在较高温度下形成橙色烟雾。反应容器中的压力增加是由于食品样品被HNO3氧化，导致形成CO2、H2O、NO等气体。反应容器脱气后，消解样品的淡黄色或无色溶液残留在反应容器中，表明MAWD已实现全酸消解。溶液中没有残留可见颗粒进一步证实了这一点。

样品制备的最后一步是用超纯水稀释消解的样品，以降低残留酸度（RA）。高RA值会通过增加背景信号来干扰测量。稀释还降低了液体样品26中金属离子的浓度。当将消解样品的溶液转移到容量瓶中时，反应容器的组分用超纯水彻底冲洗以完全转移分析物。出现的一个问题是，可能含有目标分析物的小滴超纯水粘附在反应容器的壁上。用超纯水稀释至25 mL标记后，所有样品均变为无色。消解样品的最终溶液含有水溶性盐，因为样品中存在的金属元素与HNO3 反应形成高度可溶性硝酸盐。元素分析技术可以确定形成水溶性盐的金属离子。过滤稀释后的溶液时，重要的是要丢弃前几滴，以确保去除任何颗粒或污染物。过滤后，将溶液密封以防止任何泄漏，然后储存在冰箱中。

酸消解过程的主要局限性是样品通量。MAWD 系统一次只能消化有限数量的样品。此外，每个消解和后续样品制备步骤可能需要几个小时才能完成。此外，反应容器清洁也很耗时，但将样品之间的交叉污染风险降至最低至关重要。

使用ICP-MS进行多元素测定
对于每个元素，构建了一条校准曲线。它们是通过绘制强度与分析物浓度的函数关系而获得的（图9）。所有测量元素的线性浓度范围在1.0 μg/L至50.0 μg/L之间。

每个元素的LOD和LOQ分别使用公式1和公式2计算。在两个方程中，s空白表示校准空白（10 次重复）的多次测量的标准偏差38,39，而 b1 表示校准曲线的斜率。

(1)

(2)

Mn、Cu、Fe和Zn的LOD分别为0.5 ng/L、2.8 ng/L、2.8 ng/L和3.2 ng/L。Mn、Cu、Fe和Zn的LOQ分别为1.6 ng/L、9.2 ng/L、9.5 ng/L和10.8 ng/L。

对每个样品进行六次重复消化。在不使用标准溶液加标样品的情况下对每个样品进行三次重复消解，并在添加已知量分析物标准品溶液的情况下进行三次重复消解，以测试整个方法的准确性（加标回收率测试40）和精密度。为了在消解程序之前进行准确测定，将 37.5 μL 的 100 mg/L ICP 多元素标准溶液移液到含有样品的反应容器中，这导致加标样品中的浓度增加 15.0 μg/L，稀释了 10 倍。这也相当于每测量一个金属离子每克样品增加15.0μg。分别使用 Rec 和相对标准偏差 （RSD） 确定准确度和精密度。

分析方法的准确性可以通过尖峰恢复测试来评估。为此，将已知量的分析物标准品的溶液加入到样品中，然后在与未加标41的样品相同的反应条件下消解。使用公式 3 计算 Rec，其中 γi 是消解后加标样品的测得浓度，而 γt 表示通过考虑分析物标准品添加溶液的增加，未加标样品的测定浓度。γi 和 γt 是三个重复的平均值。当Rec在80.00%-120.00%42范围内时，该分析方法被认为是准确的。

(3)

使用RSD评估分析方法的精密度。它描述了通过多次重复测量获得的独立结果之间的一致性。RSD使用公式4计算，其中 sm 表示浓度测定的重复测量的标准偏差，而 表示测定浓度的平均值。如果 RSD 值低于 20.00%43，则认为分析方法准确。

(4)

在ICP-MS测量之前，所有样品都用超纯水稀释10倍（对于第一组测量）。稀释降低了引入分析仪的基质组分的浓度。此外，通过稀释样品，RA降低。高 RA 可能会影响等离子体电离效率或导致基质干扰问题。如果第一组测量后分析物的浓度低于LOQ，则稀释因子应低于10。使用校准曲线对金属离子进行定量。计算结果的值应具有与用于校准的标准解相同的精度（有效数字的数量相同）。样品中金属离子的含量以μg/g重量（μg/g）表示。这是通过将分析样品的测量质量浓度乘以稀释因子来获得原始消解样品中的浓度来实现的。然后将该质量浓度乘以消解样品的体积 （25 mL），然后除以匀浆样品的初始称量质量数（初始加权质量数是称重到反应容器中用于 MAWD 的样品的质量数）。所有值都报告为三次重复的平均值。

以下要素的报告内容±秒米。西兰花样品中Cu、Mn和Zn的含量分别为5.9±0.5 μg/g、32.5 ± 2.7 μg/g和42.8 ± 0.2 μg/g。西兰花样品中测定的Fe质量浓度超过了校准曲线线性浓度范围的上限（即50.0 μg/L）。因此，将样品的溶液用超纯水稀释2倍，并对该溶液进行ICP-MS测量。结果表明，西兰花含铁量为63.0±1.9 μg/g。

对于蘑菇，Zn、Fe、Cu和Mn的含量分别为35.6±1.4 μg/g、30.4±1.3 μg/g、18.5±1.0 μg/g和5.4 ± 0.3 μg/g。香肠含有 42.2 ± 0.9 μg/g 的铁、25.1 ± 2.6 μg/g 的 Zn 和 1.0 ± 0.1 μg/g 的铜。用ICP-MS对稀释10倍的消解液进行多元素测定，发现Mn浓度低于线性浓度范围的下限（即1.0 μg/L）。因此，香肠样品的原始溶液仅稀释5倍，并用ICP-MS重复多元素测定。经测定，香肠样本中Mn含量为每克0.9±0.3微克。面条含有5.4±2.8微克/克的锌、10.3±1.2微克/克的铁、1.6±0.3微克/克的铜和7.5±0.2微克/克的锰。

所有4个样品中所有分析物的Rec均在80.00%-120.00%范围内，表明该分析方法的准确性。计算结果表明，分析方法准确，除了面条样品中Zn的RSD值低于20.00%外，其余值均低于20.00%。结果见 表2。

图 1:用于食品样品均质化的实验室混合器。 请点击这里查看此图的较大版本.

图 2:新鲜、干燥和均质样品的比较。 （A-D） 西兰花、蘑菇、香肠和面条的新鲜样品。（E-H） 西兰花、蘑菇、香肠和面条的干燥样品。（I-L） 西兰花、蘑菇、香肠和面条的均质样品。请点击这里查看此图的较大版本.

图 3:在分析天平上称量样品。 这是通过打开上翻盖从上方完成的。 请点击这里查看此图的较大版本.

图4:微波系统。 用于酸消解的微波系统，带有侧面触摸屏，用于选择反应条件和监控酸消解过程。 请点击这里查看此图的较大版本.

图 5:用于微波辅助酸消解的组件。 （A） 带有 14 个反应容器的架子，用于微波炉室内的酸消解。（B） TFM-PTFE反应容器由3个部分组成。一旦容器用盖子封闭，样品和气体都不能从反应容器中逸出或进入。 请点击这里查看此图的较大版本.

图 6:在通风柜中打开时反应容器的内部。 （A） 烟雾呈黄橙色是由于酸消解过程中产生的NO 2 。（B）大部分气体从反应容器中逸出后，消解样品溶液呈黄色。 请点击这里查看此图的较大版本.

图 7:温度随时间的变化。 该图显示了使用 MAWD 进行酸消解期间温度随时间变化的变化。T2 代表反应容器内反应混合物的温度。 请点击这里查看此图的较大版本.

图 8:打开通风橱下方的反应容器，释放黄橙色气体。 请点击这里查看此图的较大版本.

图 9:Mn 的校准曲线示例。 请点击这里查看此图的较大版本.

图 10:用于多元素测定的 ICP-MS 仪器。 请点击这里查看此图的较大版本.

表 1:ICP-MS 仪器的操作条件。请按此下载此表格。

表 2:西兰花、蘑菇、香肠和面条的 Rec 和 RSD 值。请按此下载此表格。

作者没有什么可透露的。