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方法文章

太阳能驱动的电化学绿色燃料生产：利用 Ti3C2Tx MXene 负载的 CuZn 和 NiCo 催化剂将 CO2 和水转化为燃料

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DOI：

10.3791/68870

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2025年11月7日

 ,  ,  ,  ,  ,  , 
1Institute for Materials Discovery, University College London, 2School of Materials Engineering, Purdue University, 3School of Mechanical Engineering, Purdue University

本文内容

摘要

本方案指导如何制备MXene负载的CuZn和NiCo双金属电催化剂，并对其进行电化学分析，以利用太阳能将二氧化碳和水转化为绿色燃料。

摘要

本方案描述了用于二氧化碳还原（CO₂还原）的双金属MXene负载阴极的合成与活性图谱绘制方法2R）以及在碱性介质中利用太阳能进行水分解的阳极。采用反向电流脉冲电沉积技术调控所制备电极的纳米结构、晶粒细化程度及合金成分。阳极和阴极均不含贵金属，并负载于二维（2D）碳化钛（Ti3C2TxMXene，可降低接触电阻并促进电荷从基底向反应物的转移 通过 催化剂。负载于Ti上的铜锌（CuZn）3C2Tx MXene 用作热催化 CO 甲醇合成的阴极2 转化，且在此我们展示了它们在电化学 CO 转化中的性能2 还原（CO2首次报道了负载于钛上的镍钴（NiCo）。3C2Tx MXene 的制备方法类似 通过 脉冲电沉积并作为阳极，在简化的实验室条件下通过太阳能电池驱动的水电解进行测试。该实验还描述了金属薄膜的结构表征。详细展示了将先进的钙钛矿-硅串联太阳能电池与电化学池集成的装置设置，该系统进一步连接在线气相色谱，用于两种CO2R 和水电解（WE）。在自制阳极与Pt/C喷涂阴极配对的情况下，展示了在商业条件下进行水电解的装置，该条件包括高浓度碱性溶液（30% KOH）、高温（60 °C）以及零间隙电解池。

引言

用零排放替代能源取代化石燃料对于实现能源部门的脱碳以及增加可再生能源的使用至关重要1,2,3。将二氧化碳（CO2）转化为一氧化碳（CO）、甲烷（CH4）及其他含碳燃料，正成为防止进一步排放CO2并构建循环碳经济的重要途径4。同样，使用高能量密度的氢气替代化石燃料，有望加速从化石燃料向零排放燃料的能源转型5,6,7,8。通过直接利用太阳光，可进一步降低能源生产系统的成本并提升其环境友好性9,10,11,12。绿色能源转型可带来积极的社会经济效应，特别是通过增强社会影响，从而提升与零排放燃料生产相关的社会资本13。

大量研究致力于太阳能驱动的电化学还原CO₂2 和氢气生成14,15铜基材料表现出优异的活性（>70% 的法拉第效率转化为 C2 产物）对 CO 的取向2 还原16,17,18,19由铜组成的双金属体系可提高法拉第效率（FE）和整体二氧化碳转化率。主要挑战在于较高的过电位、较低的法拉第效率以及单一产物的选择性。20将光伏（PV）系统与电化学反应耦合时，需要电催化剂的法拉第活性与太阳能电池的最大功率点相重叠，以实现可持续的燃料生成速率21,22Ni和Co双金属体系被广泛报道为碱性水电解中具有高功能性的阳极材料，因其 <600 mV 过电位下的电流 >100 mA/cm2 23,24在工业相关电流下催化剂的快速降解限制了其作为商用阳极的可行性。金属层与基底界面腐蚀引发的电解液短路进一步导致水电解反应迟缓25,26.

MXenes 是一类不断发展的二维（2D）过渡金属碳化物、氮化物和碳氮化物材料，因其独特的结构和电子特性，在电化学 CO2R 反应中展现出广阔的应用前景27,28。MXenes 于 2011 年首次被发现，主要由块体层状 Mn+1AXn 相（其中 n = 1–4）制备而来，该前驱体包含 n+1 层一种或多种过渡金属（M，通常来自第 4–6 族），其间交替排列着 X 层（碳 C、氮 N 或两者共存 CN）以及一个 A 族元素（通常来自第 13–16 族）。通过选用不同的第 4–6 族过渡金属、X 亚晶格（C/N），以及表面官能团 Tx（例如 -O、-OH、-F、-Cl），可对 MXenes 的组成进行调控27,29,30。在 CO2R 反应中，由于 MXenes 具有可调的表面化学性质、催化活性位点、高比表面积以及类金属的电导率，目前正被广泛研究作为助催化剂或载体材料。

最近的理论研究表明，通过双金属或单原子修饰MXenes，可调控其电子结构，从而显著提升CO2R性能。这些设计策略能够调节d带中心，改变中间体的吸附能，并降低决速步的吉布斯自由能垒31,32,33。例如，Mo2ZC2 MXenes（Z = Ti、V等）已被证明可通过上移Mo原子的d带中心，增强-HOCH2O的吸附并削弱-OCH2O的结合，从而在电化学CO2RR中降低生成CH4 的限制电位。在另一项研究中，Cu掺杂的Ti3C2Tx MXene通过引入极化位点促进中间体吸附和电子转移，实现了58.1%的HCOO-法拉第效率。这些有限的理论研究为探索基于MXenes的双金属催化剂以调控CO2RR反应路径提供了指导。

在此，我们合成了CuZn@Ti3C2Tx MXene 阴极和 NiCo@Ti3C2Tx 用于二氧化碳的MXene阳极2通过简单的单槽电沉积法实现R及水电解。优化后的工艺可用于沉积多种双金属或多元金属体系，各金属浓度范围为5至100 mM，并可控制pH值。每种目标体系均需根据其电化学电位、沉积电位、反应条件等参数调整pH值和电流密度。尽管该沉积过程可在两电极体系中进行，但建议使用参比电极以更精确地控制沉积电压。通过调节电流密度、开关时间比和pH值等反应参数，该方法既可沉积大尺寸结构，也可生成细小颗粒。采用反向电流脉冲调控所得的精细优化晶粒结构，在CO还原反应中表现出高法拉第效率（对烃类为56%）。2R，催化剂降解极低。在NiCo@Ti上展示了水电解。3C2Tx MXene在H型电解池中用于实验室条件，法拉第效率达98%，在零间隙电解池中用于工业条件。本研究还展示了通过气相色谱进行在线产物测定的方法。整个系统的集成与运行均严格遵循本实验室建立的安全设计理念协议进行实时监控。34.

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方案

本研究中使用的试剂和设备列在材料表中。

1. Ti3C2Tx MXene的合成

  1. 使用 9 M 盐酸（HCl）清洗 1 g 优化的 Ti3AlC2 MAX 相，持续 18 小时，以去除金属间杂质。
  2. 通过将 12 M HCl、去离子水（DI 水）和 50 wt% 氢氟酸（HF）按 6:3:1 的体积比混合，制备刻蚀液。
    注意：氢氟酸（HF）具有高度毒性和腐蚀性。所有涉及 HF 的操作必须在经认证的通风橱中进行，并穿戴适当个人防护装备（PPE），包括手套、实验服和面罩。
  3. 将经 HCl 清洗的 MAX 粉末加入刻蚀液中，在 35 °C 下以 400 rpm 搅拌 24 小时。
  4. 通过反复离心（每次约 200 mL，每次 10 分钟，共 4–5 次循环），使用去离子水清洗刻蚀后的 Ti3C2Tx MXene，离心条件为 3234 × g，直至上清液达到约 pH 6 的中性值。
  5. 将清洗后的沉淀物加入氯化锂（LiCl）溶液（每克刻蚀粉末使用 50 mL）中，在氩气氛围下于 65 °C 以 400 rpm 搅拌 1 小时，以实现 MXene 的剥离。
  6. 在室温下，依次以 3234 × g 离心 5 分钟、10 分钟、15 分钟和 20 分钟，对混合物进行清洗。
  7. 将最终悬浮液在室温下涡旋振荡 30 分钟，然后在 2380 × g 条件下离心 30 分钟，获得单层至少数层的 Ti3C2Tx MXene 片层。

2. 前体的制备

  1. 将300 mg Ti3C2Tx MXene分散于100 mL去离子水中。超声处理5分钟，以确保形成稳定分散液。
  2. 用去离子水配制30 mM柠檬酸铜溶液和10 mM草酸锌溶液。所有溶液均需在通风橱内佩戴适当个人防护装备（PPE）操作，避免洒漏或皮肤直接接触。
  3. 用去离子水配制50 mM硝酸镍溶液和50 mM硝酸钴溶液。
  4. 将5 mg Pt/C分散于50 mL去离子水中，室温下超声处理10分钟。

3. 电极的制备

  1. 使用丙酮清洗镍泡沫，然后在去离子水中超声处理5分钟。
  2. 将碳纤维纸（CFP）浸泡在1 M硝酸（HNO3）中20分钟以进行活化。在通风橱中进行CFP的活化操作，并佩戴手套及适当的个人防护装备。
  3. 将清洗后的镍泡沫（5 cm × 5 cm）浸入MXene溶液中5分钟，在真空条件下于室温下干燥。将此样品标记为MXene-Ni-Foam。
  4. 将MXene溶液喷涂到活化后的CFP上。将样品标记为MXene-CFP。将50 mL MXene溶液装入喷枪中，在距离5 cm处将墨水喷涂至活化后的CFP表面，覆盖整个2 cm × 2 cm的CFP区域。
  5. 在玻璃电化学池中加入Cu和Zn前驱体溶液。使用Ag/AgCl参比电极、铂对电极以及MXene-CFP作为工作电极，并将各电极连接至电化学工作站对应的接口。
    注：例如，MXene-CFP电极应连接至工作电极接口，其余类推。电解液由50 mL去离子水中含30 mM柠檬酸铜和10 mM草酸锌组成。
  6. 施加以下脉冲电流沉积程序：-10 mA/cm2 持续1秒，0 mA/cm2（空脉冲）持续0.5秒，+10 mA/cm² 持续0.5秒。
  7. 重复该过程1000个循环以沉积CuZn。将所得电极标记为CuZn@Ti3C2Tx-MXene-CFP。
  8. 在另一个电化学池中加入Ni和Co前驱体溶液。采用相同的电极配置，但将工作电极替换为MXene-Ni-Foam。确保电化学池中的电极正确连接至电化学工作站的相应接口。电解液由50 mL去离子水中含50 mM硝酸镍和硝酸钴组成。
  9. 应用与步骤3.6相同的脉冲沉积循环，进行1000组沉积，获得NiCo@Ti3C2Tx-MXene-Ni-Foam。
  10. 将50 mL Pt/C溶液装入喷枪中，在距离5 cm处将Pt/C喷涂到镍网上，并在60 °C的真空烘箱中干燥，以制备用于水电解的参比阴极。

4. 结构表征

  1. 将每个电极切成 0.5 cm × 1 cm 的小片。
  2. 进行 X 射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）分析，以表征物相和形貌。
    注意：电极片的尺寸应与 XRD 和 SEM 仪器的样品制备要求相匹配。

5. 电化学 CO2 还原

  1. 组装一个H型电解池，用碱性交换膜将两个腔室隔开。
  2. 以Ni泡沫作为阳极，以CuZn@Ti3C2Tx-MXene-CFP（2 cm × 2 cm）作为阴极。两个腔室均使用1 M KOH作为电解液。仔细检查膜连接处是否有电解液泄漏，如有泄漏应拧紧连接处。
    注意：KOH具有强腐蚀性；请穿戴适当的个人防护装备，将所有溶液置于通风橱中操作，避免接触皮肤。所有溶液应放置在平坦表面上，远离人员活动区域和电源插座。
  3. 在阴极室中插入Hg/HgO参比电极。将系统密封以确保气密性。在阴极室连接一条CO2进气管和一条出气管。
  4. 以30 mL/min的流速向阴极室通入CO2，持续15分钟，使电解液充分饱和。
  5. 用1-sun强度的光照照射光伏（PV）电池，并将其连接至电解池（正极接阳极，负极接阴极）。
  6. 在开路电位下记录循环伏安曲线（CV），扫描范围为0 V至-2.5 V，扫描速率为50 mV/s；同时记录电化学阻抗谱（EIS），频率范围为100 kHz至0.1 Hz。
  7. 进行2小时的0 A恒电流电位测量，期间定期使用万用表记录电流。所记录的电流可用于计算产物的法拉第效率。
  8. 将阴极室的出气口连接至气相色谱仪（GC），每10分钟进行一次在线取样。设置GC程序以检测和定量永久性气体。使用填充柱（如分子筛柱）对气体进行定性分析。
    注意：色谱柱温箱程序设置为梯度升温，初始温度为150 °C，保持2分钟，随后升至200 °C，保持1分钟，以实现混合气体中各组分的有效分离与洗脱。

6. 电化学水解（析氧反应）

  1. 使用NiCo@Ti3C2Tx-MXene-Ni-Foam作为阳极，Pt/C@Ni网作为阴极，重复H型电解池的组装。将Hg/HgO电极作为参比电极插入阳极室，与工作电极一同放置。
  2. 向两个电解室中均加入1 M KOH电解液。
  3. 在开路电位下，以50 mV/s的扫描速率记录0 V至1.2 V范围内的循环伏安曲线（CV），并记录电化学阻抗谱（EIS）（频率范围10 kHz至0.1 Hz，振幅10 mV）。在Autolab恒电位仪上，使用OCP（开路电位）测定功能记录开路电位。
  4. 使用距离6 cm的太阳光模拟器对光伏电池施加1-sun光照，或确保电池表面照度达到1个太阳光强。
  5. 将光伏电池的电极与电解池电极连接，记录0 A条件下的计时电位曲线。监测并记录电流数据，用于效率计算。
  6. 将阴极出口连接至气相色谱仪（GC），以氮气为载气，使用热导检测器（TCD）每10分钟分析一次氢气产量。

7. 零间隙电解池组装

  1. 用水清洗并准备零间隙电解池。准备好洁净的聚丙烯管及其他配件，例如与管路匹配的推入和拉出接头，用于构建碱性水电解装置各部件之间的连接。
  2. 按以下顺序依次堆叠：阳极板、NiCo@Ti3C2Tx-MXene-Ni泡沫阳极、垫片（厚度与阳极相同或略厚0.1 mm）、碱性交换膜、垫片、Pt/C阴极，最后为阴极板。如有定位杆，可用其对齐；否则需确保各层在桌面上稳固且位置固定。
  3. 将所有层与端板正确对齐后组装电解槽，并用螺钉紧固。
  4. 将电解池连接至蠕动泵，以30 mL/min的流速循环30% KOH电解液。可根据需要调节电解液流速，并根据气体析出情况和温度适当提高流速，以增强气体排出效果和反应活性。
  5. 使用油浴将电解液储液罐温度维持在60 °C，并用温度探针监测。操作时务必佩戴隔热手套，避免直接接触电解池或储液罐。
    注意：30% KOH具有强腐蚀性，可造成严重灼伤。所有实验操作均需佩戴适当的个人防护装备。多余的电解液应储存于通风橱内，储液罐须放置在平稳、支撑良好且平衡的表面上，以防泄漏。

8. 法拉第效率的计算

  1. 使用以下公式：
    法拉第效率公式，FE = (Qprod/Qtotal)×100%，电化学方程。
    其中 Qprod 是生成产物（例如氢气或 CO2R 产物）所消耗的电荷量，Qtotal 是通过的总电荷量。
    注意：所有含氢氟酸（HF）和盐酸（HCl）的废液应按照机构规定的危险废物处理流程进行处置。请查阅材料安全数据表（MSDS）并咨询环境健康与安全（EHS）人员以获取处置指导。

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结果

X射线衍射技术用于分析金属薄膜的固态晶体结构。将薄膜样品切割成合适尺寸（适配XRD仪器的样品台），装入仪器中，对2Θ范围从10°到80°进行扫描。所获得的XRD图谱显示出材料中存在晶面的峰值信号。利用国际衍射数据中心（ICDD）的标准参考图谱，识别并进一步分析晶体结构，例如主峰位置、晶面间距（d-spacing）以及由于合金形成引起的峰位偏移。扫描电子显微镜（SEM）用于展示沉积材料的微观结构与表面形貌。SEM图像可显示薄膜的形状、尺寸以及覆盖的均匀性。

Ti3AlC2 MAX相以及Ti3C2Tx MXene的X射线衍射（XRD）图谱和扫描电子显微镜（SEM）图像如图1所示。Ti3AlC2 MAX的衍射图谱显示出M...

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讨论

本研究介绍了用于太阳能驱动氧化还原反应制备燃料的双金属电极的合成方案。能源领域的脱碳在很大程度上依赖于CO2 转化035,36,37 以及利用水电解产生的零排放燃料（如氢气）38,39太阳能驱动的二氧化碳和水的电化学转化需要一组催化剂（阳极和阴极），其工作性能需与所用光伏电池的最佳性能相匹配10H型电解池用于分离阳极和阴极产物，防止阴极产物在阳极处重新氧化。应小心地将碱性交换膜置于电解池的两个半区之间，以实现更优的离子传输并避免气体交叉。

研究表明，可根据所需的反应和结构，采用电沉积方法沉积金属催化剂。与恒定沉积相比，脉冲沉积对微观结构和合金成分的控制更为精确40

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披露

作者无任何利益冲突需要披露。

致谢

作者希望感谢亨利·罗伊斯先进材料研究所通过工业合作计划（RICP-R4-100061）和MATcelerateZero（MATZ0）提供的支持，上述项目由工程与物理科学研究理事会资助（资助号：EP/X527257/1）。作者感谢能源安全与净零排放部（项目编号：NEXTCCUS）、伦敦大学学院研究、创新与全球参与部门、悉尼大学—伦敦大学学院合作奖、伦敦大学学院—北京大学战略合作伙伴基金、康奈尔大学—伦敦大学学院全球战略协作奖以及印度科学理工学院—伦敦大学学院联合种子基金提供的财务支持。作者感谢ACT计划（加速碳捕集技术，欧盟“地平线2020”计划项目编号：691712）对NEXTCCUS项目（项目编号：327327）提供的资金支持。本研究得到了亨利·罗伊斯先进材料研究所设备访问计划的支持，该计划使研究人员得以使用位于剑桥的罗伊斯扫描电镜-聚焦离子束联用系统（Royce SEM-FIB Suite）；相关设施支持来自剑桥罗伊斯设施资助项目EP/P024947/1以及亨利·罗伊斯爵士研究所持续资助项目EP/R00661X/1。

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材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
Autolab 302Metrohm UKPGSTAT302N用于评估系统的电化学活性（CO2还原反应和水电解）
六水合硝酸钴Sigma aldrich 98 10026-22-9水电解阳极的前驱体
三水合硝酸铜Sigma aldrich10031-43-3.CO2还原反应阴极的前驱体
光源SOION tech氙灯用于照射太阳能电池的光源
六水合硝酸镍Sigma aldrich13478-00-7水电解阳极的前驱体
在线气相色谱仪Agilent8890连接至电化学池，每10分钟或按指令设定的时间循环采集约10微升气体样品，用于定性和定量分析。
蠕动泵 SOION techBT100-3J用于在零间隙电解池中输送电解液。
氢氧化钾Sigma aldrich1310-58-3用于CO2还原反应和水电解的电解质。
太阳能电池（光伏电池）Fuel cell store硅基叠层电池，可提供最高4伏的电势和约300毫安的电流
Sustainion膜Dioxide materialsX37-50 Grade RT阴离子交换膜，用于阴极到阳极的离子传输，并阻止气体和产物的交叉渗透。
Ti3C2Tx MXeneAnasori Lab, Purdue University
VionicMetrohm UK3500001080用于在较高电流下评估系统（CO2还原反应和水电解）的电化学活性，具有更高的电流和电势窗口。
柠檬酸锌Sigma aldrich480762CO2还原反应阴极的前驱体

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