硅铝粉末的孔隙率测定

1. 启动孔隙率测定仪

1. 启动压汞仪并使其稳定。
2. 称量塑料管支架、样品管、玻璃插件以及旋入管顶部的塑料阀门。
3. 然后将样品装入管中并重新称重。装样时，尽量使样品的总比表面积达到至少 20 m²。查阅所用固体类型的典型比表面积范围。但样品质量绝不能少于 50 mg。
4. 使用压汞仪的软件，通过点击“File”后选择“New Sample”来初始化新样品，并选择合适的方法。将仪器本身以及仪器加样品的两个重量输入程序，并为样品重新命名。
5. 将样品和O形圈装入脱气口，并根据需要调整脱气条件。应遵循以下程序：在“脱气阶段”，首先在低温（90 °C）下加热并抽真空至 12 μm Hg。然后升温至目标最终温度（通常无机材料和碳材料为 300 °C），并保持所需时间（即"加热阶段"）。
6. 将样品管和O形圈装入样品口。在拧紧螺母前，轻轻向上推动样品管，以使销钉能够打开塑料阀门。务必保持样品管垂直。
7. 在装有样品管的玻璃泡下方放置加热套，并用实验室升降台支撑加热套。不要晃动玻璃泡——应牢固握住加热套。
8. 点击"Degas"下方并选择"Show degas schematic"以显示脱气示意图。选择"Unit 1"，然后选择"Start Degas."点击"Browse"以选择样品文件，然后点击"Start"。脱气阶段将在吸附实验前彻底去除样品中残留的水分和 CO₂。N₂ 无法有效置换水和 CO₂！一旦达到目标压力和温度，可跳过脱气步骤。
9. 当脱气过程进入"冷却"步骤时，降下加热套，使样品管冷却至室温。
10. 用氦气对样品进行反充气。如果压力未接近 800 mm Hg，则样品管可能已从接口中弹出。必要时可用手将其固定。
11. 脱气完成后，再次称量样品和装置，并在样品文件中更新质量数据。

2. 孔隙率测量

1. 将液氮倒入压汞仪的杜瓦瓶中₂.
2. 将塑料护套套在样品管上，然后将样品和O形圈装入杜瓦瓶上方的端口内。在杜瓦瓶靠近样品端口处安装塑料绝缘盖。
3. 点击“单元1”，然后点击“样品分析”。浏览并选择脱气后的样品文件，然后点击“开始”以开始测量。
4. 确保初始抽真空过程成功完成。若失败，请尝试将管子重新安装到端口（检查O形圈并重新拧紧螺母）。测量数据将在数小时内自动采集。结果可下载至Excel电子表格中。