In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

该程序的总体目标是制备适用于原位中子衍射实验的可充电电化学池。这是通过首先准备一个锂箔负极、两个隔膜和一个铝或铜片来实现的。第二步是将正极材料浆料涂抹在铝片或铜片上，该片将充当电池的集流体。

然后将电线添加到电极上。接下来，将隔膜和电极交替堆叠，然后将各层卷成圆柱体。最后一步是将轧制的电池插入钒罐中，添加电解质，并用最终可触及的原位中子衍射的电线密封罐。

使用电化学电池收集的数据用于显示多个电池组件在电化学循环或电池功能期间的实时结构变化。使用原位中子衍射实验的主要优点是，以非破坏性方式探测电池的整个主体，同时研究多个成分，并且有可能跟踪较轻元素（如锂和氧）的结构变化。U 核心化学单元使该实验成为可能，并允许研究人员使用与构建连合单元所需的明显更大的数量相关的克级合成材料。

一般来说，刚接触该技术的人将努力构建高质量的原位池，该池既能收集高质量的中子衍射数据，又能优化电化学性质，因此通常需要在电化学性质和能够收集高质量的中子衍射数据之间取得平衡首先准备正极。正极材料混合物是提前制备的，含有聚乙烯二氟化物炭黑和集流体的活性材料。使用 20 微米厚的铝箔或铜箔，切割成约 200 毫米 x 70 毫米。

获得比集流体片大的干净、平坦、光滑的玻璃表面，并将其平放以粘附箔片。在表面上滴几滴乙醇，然后将集流器放在液滴上。在铝箔纸上再滴几滴乙醇。

将箔纸抹平，以免出现折痕。获得正极浆料的半球形水坑，并使用缺口高度为 1 至 200 微米的缺口棒将其放置在箔的一端。将浆料涂抹在集流体上。

布在收集器表面后，将在真空烘箱中干燥。轻轻地从玻璃表面取下箔片，然后将其转移到烘箱中，在高温下干燥过夜。干燥过夜后，将集电极和正极放在平坦的表面上。要继续，请切出电极的一个区域以匹配负极箔的尺寸。

该区域应在一端包括一个 1 厘米的无涂层集电极箔片。此外，切割一块相同大小的集流体材料。将涂布的收集器带到平板印刷机上。

将其放在印刷涂层面朝上并用纸盖住。施加 100 千牛顿的压力 30 到 60 分钟，以提高电池性能。从印刷机中取出有涂层的收集器后，将其和未涂层的收集材料移动到刻度上。

测量每个的质量并进行比较。使用差值来确定电极混合物的质量，然后由此收集活性材料、各种电池组件和电池外壳的质量。外壳是完全由钒制成的管子，之所以使用钒，是因为它在中子粉末衍射数据中几乎不产生信号。

管子的一端是密封的，开口端有一个带槽口的橡胶塞，允许电线通过。接下来使用将用于负极的箔片。对于实验，电极由锂金属箔制成，并在手套箱中工作。

对于此演示，使用了铝箔。选择厚度以尽量减少中子吸收，并在此处使用适合外壳的片材。120 毫米 x 35 毫米。

箔片准备好后，选择单元的分隔符。本视频中使用了两块聚乙烯板。它们被切割成比负极略大约 140 毫米 x 40 毫米。

接下来，将集流体和正极移动到平坦的工作表面上。平放后，取一根直径小于两毫米的铝棒或铝丝，放在集电器未覆盖的一端。将拉片的箔纸紧紧地卷在杆上。

不要滚动正极区域。继续使用负极、金属箔和一根铜线，并以类似的方式滚动两者。这是完成的电极。

电池构建前所需的最终组件是电池和牙科蜡的电解质溶液。为了密封外壳，外壳正极隔板、电解液和蜡已准备好转移到装满氩气的手套箱中，用于电池构建。在本视频中，单元构建将在手套箱外进行，然后再进行。

确保工作表面是非金属的 通过将组件堆叠起来，从隔板顶部的一个隔板条开始，开始构建单元。放置集流体，正极朝上，铝棒在一端。接下来放置第二条分隔片。

最后将负极放在上面，将其缠绕的铜线与铝棒位于同一端。现在从铝线和铜线的堆栈末端开始。滚动时开始将所有层紧紧地滚动在一起。

保持各层的对齐，并确保两个电极不接触。轧制完成后，检查分离器的外侧。它应完全包裹在卷筒上，以便电极被覆盖并且不会接触钒外壳。

将卷好的烟囱插入钒罐中，电线从顶部伸出，铜线和铝棒应伸出开口两到三厘米。将电解液滴加到罐中，使总共使用 1.5 毫升。添加电解液密封件后，用橡胶塞将罐子上的牙蜡融化在其顶部和电线的塑料护套周围。

罐子密封后，施工就完成了。水平存放细胞并使其老化 12 至 24 小时。黑色十字所示的原位中子粉衍射图数据来自含有 LSTN 铜和锂的电池。

在电池放电之前，使用多相精修对电池进行建模，拟合结果在数据中显示为红线。底部的绿色曲线显示数据和模型之间的差异。竖条是蓝色的锂、红色的铜和黑色的 LSTN 的反射标记。

中子波长约为 1.4 埃。此数据适用于骑行期间 LSTN 中的 1 1 5 反射。在第一帧中是半最大值处的全宽（以度为单位）。

第二个是以任意单位表示的峰高。第三个是散射角。所有这些都是作为时间的函数给出的。

请注意，宽度测量值和峰高随着锂含量的变化而变化。观察到的可逆展宽表明两相行为的可能性，也可能表明可逆对称性。降低附加图显示晶格参数和电池电位随时间的变化。

棕褐色条形图的突出显示区域，在此期间放电电压低于 1 伏特。这与两相区域的开始相关。红色条突出显示了允许细胞松弛的间隔及其平衡的可能性。

该程序最重要的方面是记住确保不同电池层之间有良好的接触，同时还要确保任一电极不会相互接触或与电池外壳接触。看完这个视频，你应该对如何构建一个高质量的轧制原位电化学池用于中子衍射实验有了很好的了解。祝你好运。