从塑料颗粒中提取有机氯农药和塑料类型分析

该协议描述了从海滩取样的塑料颗粒上吸收的有机氯农药的提取，以及塑料的化学分析。塑料颗粒取样。在进入现场之前，请准备您的采样材料。

仔细清洁不锈钢镊子和容器，您还需要手套、拉链袋、身份海滩表格，最后需要一个冰箱。到达现场后，调查该区域以找到颗粒。你看到他们了吗？

戴上手套，用镊子从海滩上收集塑料颗粒。为了获得具有代表性的结果，建议每个位置采样 50 到 100 个颗粒。但是，如果无法达到所需的颗粒数，请收集可能的最大颗粒数并在 identity beach 表单中指定。

塑料颗粒通常沿着沙滩的涨潮线和退潮线发现。此外，检查搁浅材料的任何潜在堆积区域。有时，可以在海滩上的新鲜海草上发现颗粒，例如在暴风雨之后。

采样结束时，将收集的颗粒包裹在铝箔中。玻璃瓶可以用作替代品，最终用作纸袋。不要忘记填写身份海滩表格。

进入实验室后，轻轻擦去所有颗粒，必要时在储存前擦干沉淀，并在低温下避光储存。从塑料颗粒中提取有机氯农药。使用镊子，按颜色对颗粒进行排序。

收集 10 个颜色相似的颗粒，这将构成一个重复。为此，创建视觉参考，白色/透明、白色/黄色、黄色/橙色、琥珀色/棕色和着色。在分析天平上称量样品。

打开加压液体提取器。下载提取方法，并将仪器预热至 60 摄氏度。当仪器预热时，准备萃取池。

首先，将底部过滤器和筛板放入萃取池中，然后将其关闭。使用漏斗用石英砂填充大约一半的细胞。由于它暴露在与样品相同的提取条件下，因此必须特别注意使用超洁净的沙子。

加入 10 个称重的颗粒。将石英砂添加到细胞顶部最多 1 厘米处。将顶部过滤器插入比色皿中，然后将比色皿放入仪器中。

将收集容器放入仪器中，然后开始提取方法。序列完成后，将提取池清空到干净的玻璃培养皿中。然后，在沙子中取出 10 个颗粒。

将它们储存起来，直到进一步分析以进行塑料鉴定。提取物的浓缩和净化。将获得的提取物从收集容器中转移到玻璃管中。

将试管置于 35 摄氏度的旋转浓缩器中 20 分钟。这样，您将提取物浓缩至一毫升。同时，通过在机架中放置废液管，并在阀关闭位置的歧管上放置 Florisil 小柱来准备固相萃取。

在源头打开真空，并在柱中加入 4 毫升己烷以激活吸附剂。打开阀门，让溶剂通过整个吸附剂床。然后，关闭阀门，让吸附剂在己烷中浸泡 5 分钟。

打开该值，让吸附剂通过，但在吸附剂干燥之前关闭阀门。当样品浓缩后，用玻璃巴斯德移液器将其转移到小柱中。轻轻打开阀门，让它慢慢通过。

每秒 1 到 2 滴是合适的速度。用半毫升己烷冲洗含有提取物的玻璃管，并在提取物通过后将其添加到柱中。当整个溶剂通过后，关闭阀门，然后关闭真空。

用收集管更换废液管，并使用干净的溶剂引导针。加入 9 毫米由 10% 丙酮和 90% 己烷组成的溶剂。在源头打开真空，让吸附剂在溶剂中浸泡 1 分钟。

打开该值，然后收集整个洗脱液和收集管。将收集管放入浓缩器中，在 35 度下蒸发溶剂 9 分钟，以达到 1 毫升洗脱液。使用玻璃巴斯德移液管将浓缩洗脱液转移到琥珀色小瓶中。

分析清洁和浓缩的提取物。在配备微电子捕获检测器的气相色谱仪的控制软件上下载分析方法。注射以不分流模式进行。

将装有清洁和浓缩提取物的小瓶放入自动进样器架中，然后运行该方法。注入 2 μL 样品。塑料类型标识。

为了识别塑料聚合物类型，将沉淀转移到玻璃培养皿中，然后将培养皿放入塑料袋中。握住一个颗粒，然后用手术刀切开。塑料袋可防止颗粒损失。

切割颗粒比处理未切割的颗粒更容易识别聚合物。测量是在傅里叶变换红外光谱仪上进行的。将碎片放在衰减的全反射晶体上，然后拧紧样品架。

扫描样品并记录其光谱。通过将获得的光谱与光谱库进行比较来识别塑料类型。在此示例中，样品由聚乙烯制成。

黑色部分是样品的光谱，红色部分是参比光谱。如本例所示，聚乙烯是发现的最常见的聚合物塑料颗粒类型。传播第二多的类别是聚丙烯。

乙烯/醋酸乙烯共聚物是第三常见的共聚物。偶尔也会发现聚苯乙烯。分析后，通过保留类型识别色谱图上的不同化合物，并记下相应的峰面积。

从这个加标颗粒的例子中可以看出，所有 11 种农药都已被提取。要计算颗粒中吸收的农药浓度，您需要使用标准溶液确定校准方程以及固相萃取和浓缩步骤的回收率。这是在希腊海滩上收集的塑料颗粒的色谱图示例。

在 11 种农药中检测到 8 种。例如，根据标准溶液，lindane 的保留时间约为 9.92 min，回收率为 96%。在该色谱图中，在保留时间 9.915 min 处检出 lindane，峰面积为 3， 270 任意单位。

然后根据恢复情况重新计算面积。然后，可以根据校准方程计算 1 毫升提取物的浓度。最后，考虑到 10 个颗粒的质量，该样品中林丹的浓度为每克颗粒 5.33 纳克。

然后确定几个重复样的中位浓度，并按化合物类别、六氯环己烷、滴滴涕和硫丹绘制结果。以下是 10 个颗粒池的塑料类型识别示例。微塑料和相关污染物的问题越来越受到关注，这个简单的方案可以快速测定海滩上发现的塑料颗粒上的 11 种有机氯农药及其相关降解产物。