Extraktion von Organochlor-Pestiziden aus Kunststoff-Pellets und Kunststoff-Typ-Analyse

Dieses Protokoll beschreibt die Extraktion von Organochlor-Pestiziden, die auf Kunststoffpellets aus Stränden absorbiert werden, sowie die chemische Analyse der Kunststoffe. Probenahme von Kunststoffgranulaten. Bevor Sie ins Feld gehen, bereiten Sie Ihr Probenahmematerial vor.

Reinigen Sie die Edelstahlpinzette und die Behälter sorgfältig, und Sie benötigen außerdem Handschuhe, Zip-Beutel, das Identity-Strandformular und eventuell eine Eisbox. Sobald du vor Ort bist, untersuche die Gegend, um die Pellets zu finden. Hast du sie gesehen?

Sammeln Sie mit Handschuhen die Plastikpellets mit der Pinzette vom Strand ein. Um repräsentative Ergebnisse zu erhalten, wird empfohlen, 50 bis 100 Pellets pro Standort zu beproben. Wenn die erforderliche Anzahl an Pellets jedoch nicht erreicht werden kann, sammeln Sie die maximal mögliche Anzahl von Pellets und geben Sie diese im Formular für den Identitätsstrand an.

Plastikgranulat findet man in der Regel entlang der Ebbe- und Niedrigwasserlinien von Sandstränden. Überprüfen Sie auch mögliche Ansammlungsbereiche von Litzenmaterial. Manchmal kann man die Pellets an frischem Seegras an Stränden finden, zum Beispiel nach einem Sturm.

Wickeln Sie am Ende der Probenahme die gesammelten Pellets in Alufolie ein. Als Alternative können Glasflaschen oder eventuell Papiertüten verwendet werden. Vergessen Sie nicht, das Formular für die Identität des Strandes auszufüllen.

Wischen Sie im Labor vorsichtig alle Partikel ab, trocknen Sie die Pellets bei Bedarf vor der Lagerung und lagern Sie sie dunkel bei niedriger Temperatur. Extraktion von Organochlor-Pestiziden aus Kunststoffgranulaten. Sortieren Sie die Pellets mit einer Pinzette nach Farben.

Sammle 10 Kugeln ähnlicher Farbe, die eine Replik bilden. Erstellen Sie zu diesem Zweck visuelle Referenzen, weiß/transparent, weißlich/gelblich, gelb/orange, bernsteinfarben/braun und pigmentiert. Wiegen Sie die Probe auf einer Analysenwaage

Schalten Sie den unter Druck stehenden Flüssigkeitsabzug ein. Laden Sie die Extraktionsmethode herunter und erwärmen Sie das Instrument auf 60 Grad Celsius. Während sich das Instrument aufwärmt, bereiten Sie die Extraktionszelle vor.

Legen Sie zuerst den Bodenfilter und eine Fritte in die Extraktionszelle und schließen Sie sie. Füllen Sie etwa die Hälfte der Zelle mit Quarzsand und verwenden Sie einen Trichter. Da er den gleichen Extraktionsbedingungen ausgesetzt ist wie die Proben, muss besonders darauf geachtet werden, ultrareinen Sand zu verwenden.

Die 10 gewogenen Pellets hinzufügen. Fügen Sie Quarzsand bis zu einem Zentimeter bis zur Oberseite der Zelle hinzu. Setzen Sie den oberen Filter in die Zelle ein und platzieren Sie die Zelle im Instrument.

Stellen Sie die Auffanggefäße in das Gerät und starten Sie die Extraktionsmethode. Sobald die Sequenz abgeschlossen ist, leeren Sie die Extraktionszelle in einer gereinigten Petrischale aus Glas. Hole dann die 10 Pellets in den Sand.

Bewahren Sie sie bis zur weiteren Analyse zur Kunststoffidentifikation auf. Konzentration und Reinigung des Extrakts. Übertragen Sie den gewonnenen Extrakt aus dem Auffanggefäß in ein Glasröhrchen.

Legen Sie das Röhrchen für 20 Minuten bei 35 Grad Celsius in einen rotierenden Konzentrator. Auf diese Weise konzentrieren Sie den Extrakt auf einen Milliliter. Bereiten Sie in der Zwischenzeit die Festphasenextraktion vor, indem Sie ein Abfallrohr in das Gestell legen und eine Florisil-Kartusche in der Position des geschlossenen Ventils auf den Verteiler legen.

Schalten Sie das Vakuum an der Quelle ein und geben Sie vier Milliliter Hexan in die Patrone, um das Sorptionsmittel zu aktivieren. Öffnen Sie das Ventil und lassen Sie das Lösungsmittel durch das gesamte Sorptionsbett laufen. Schließen Sie dann das Ventil und lassen Sie das Sorptionsmittel fünf Minuten lang in Hexan einweichen.

Öffnen Sie den Wert und lassen Sie das Sorptionsmittel passieren, aber schließen Sie das Ventil, bevor das Sorptionsmittel abtrocknet. Wenn die Probe konzentriert ist, übertragen Sie sie mit einer Pasteurpipette aus Glas auf die Kartusche. Öffnen Sie vorsichtig das Ventil und lassen Sie es langsam passieren.

Ein bis zwei Tropfen pro Sekunde ist die angemessene Geschwindigkeit. Spülen Sie das Glasröhrchen mit dem Extrakt mit einem halben Milliliter Hexan aus und geben Sie es in die Patrone, wenn der Extrakt durchgegangen ist. Wenn das gesamte Lösungsmittel durchgelaufen ist, schließen Sie das Ventil und schalten Sie das Vakuum aus.

Ersetzen Sie den Abfallschlauch durch ein Auffangrohr und verwenden Sie eine saubere Lösungsmittelführungsnadel. Fügen Sie neun Millimeter Lösungsmittel hinzu, das aus 10 % Aceton und 90 % Hexan besteht. Schalten Sie das Vakuum an der Quelle ein und lassen Sie das Sorptionsmittel eine Minute lang im Lösungsmittel einweichen.

Öffnen Sie den Wert, und sammeln Sie das gesamte Eluat und das Auffangröhrchen. Legen Sie das Sammelrohr in den Konzentrator und verdampfen Sie das Lösungsmittel neun Minuten lang bei 35 Grad, um einen Milliliter Eluat zu erreichen. Übertragen Sie das konzentrierte Eluat mit einer Pasteurpipette aus Glas in ein braunes Fläschchen.

Analyse des gereinigten und konzentrierten Extrakts. Laden Sie die Analysemethode auf die Steuerungssoftware des Gaschromatographen herunter, der mit einem Mikroelektroneneinfangdetektor ausgestattet ist. Die Injektion erfolgt im Splitless-Modus.

Stellen Sie das Fläschchen mit dem gereinigten und konzentrierten Extrakt in das Autosampler-Gestell und führen Sie die Methode aus. Injizieren Sie zwei Mikroliter Proben. Kennzeichnung des Kunststofftyps.

Um den Kunststoffpolymertyp zu identifizieren, geben Sie die Pellets in eine Petrischalen aus Glas und legen Sie die Schale in eine Plastiktüte. Halten Sie ein Pellet und schneiden Sie es mit einem Skalpell ein. Die Plastiktüte verhindert den Verlust von Pellets.

Das Schneiden der Pellets ermöglicht eine einfachere Identifizierung des Polymers als die Verarbeitung von ungeschnittenen Pellets. Die Messung erfolgt auf einem Fourier-Transformations-Infrarotspektrometer. Platzieren Sie das Fragment auf dem abgeschwächten Totalreflexionskristall und schrauben Sie den Probenhalter fest.

Scannen Sie die Probe und zeichnen Sie ihr Spektrum auf. Identifizieren Sie den plastischen Typ, indem Sie das erhaltene Spektrum mit einer Spektralbibliothek vergleichen. In diesem Beispiel bestand die Probe aus Polyethylen.

In Schwarz ist das Spektrum der Probe zu sehen, in Rot ist das Referenzspektrum zu sehen. Polyethylen ist, wie in diesem Beispiel gezeigt, die häufigste Polymerart von Kunststoffgranulaten, die gefunden werden. Die am zweithäufigsten verbreitete Kategorie ist Polypropylen.

Ethylen/Vinylacetat-Copolymer ist das dritthäufigste. Gelegentlich kommt auch Polystyrol vor. Identifizieren Sie nach der Analyse die verschiedenen Verbindungen auf dem Chromatogramm anhand ihrer Retentionstypen und notieren Sie die entsprechenden Peakbereiche.

Wie an diesem Beispiel von Stachelpellets zu sehen ist, wurden alle 11 Pestizide extrahiert. Um die Konzentrationen der auf den Pellets absorbierten Pestizide zu berechnen, müssen Sie die Kalibriergleichungen und die Wiederfindungen aus den Schritten der Festphasenextraktion und -konzentration unter Verwendung von Standardlösungen bestimmen. Hier ist ein Beispiel für ein Chromatogramm von Plastikpellets, das an einem Strand in Griechenland gesammelt wurde.

Acht von elf Pestiziden wurden nachgewiesen. Zum Beispiel hat Lindan eine Retentionszeit von etwa 9,92 Minuten und eine Rückgewinnung von 96 % gemäß Standardlösungen. In diesem Chromatogramm wurde Lindan bei der Retentionszeit von 9,915 Minuten mit einer Peakfläche von 3.270 beliebigen Einheiten nachgewiesen.

Die Fläche wird dann entsprechend der Rückgewinnung neu berechnet. Dann kann die Konzentration des Ein-Milliliter-Extrakts auf der Grundlage der Kalibriergleichung berechnet werden. Unter Berücksichtigung der Masse der 10 Pellets betrug die Lindankonzentration in dieser Probe schließlich 5,33 Nanogramm pro Gramm Pellets.

Anschließend werden die medianen Konzentrationen mehrerer Replikate bestimmt, und die Ergebnisse können nach Verbindungskategorien, HCHs, DDTs und Endosulfans dargestellt werden. Hier ist ein Beispiel für die Identifizierung des Kunststofftyps für einen Pool von 10 Pellets. Das Problem von Mikroplastik und damit verbundenen Schadstoffen ist ein wachsendes Problem, und dieses einfache Protokoll ermöglicht eine schnelle Bestimmung von 11 Organochlor-Pestiziden und den damit verbundenen Abbauprodukten auf Kunststoffpellets, die an Stränden gefunden werden.