界面过渡区（ITZ）中集料表面形貌的测定

我们提出了一种研究集料表面形貌对水泥基材料中界面过渡区形成影响的实验方案。该方法结合实验与数据处理手段，阐明集料表面粗糙度对界面过渡区（ITZ）形成的影响。首先制备模型混凝土。

使用电子天平称取 1,000 克水泥和 350 克水，并用湿毛巾擦拭五升搅拌锅以使其湿润。将水和水泥加入锅中，置于搅拌机上并升至搅拌位置。以 65 rpm 的速度搅拌 90 秒，然后静置 30 秒。

将锅内壁的浆料刮入锅中，然后以130 rpm的转速继续搅拌60秒。将锅从搅拌器上取下，将陶瓷颗粒加入浆料中，然后用手将其与水泥浆料充分混合。

将新鲜的水泥浆倒入模具至一半高度，将陶瓷颗粒放置在浆料上方，然后用浆料填满模具的剩余部分。用刮刀刮去多余的水泥浆，并将模具放在振动台上振动一分钟。用保鲜膜密封模具表面，以防止水分蒸发。

将试样在养护室内养护24小时，然后从模具中取出，并在相同的环境条件下继续养护28天。使用X射线计算机断层扫描对试样进行扫描，获得一系列断层切片，并粗略选择陶瓷颗粒表观尺寸最大的切片。用圆形拟合陶瓷颗粒的边界，并将该圆的圆心确定为颗粒的几何中心。

使用切割机通过陶瓷颗粒的几何中心将样品切割成两部分。然后将这两部分浸入异丙醇中三天，以去除未结合的水并终止内部水化反应。确保每24小时更换一次异丙醇溶液。

将两部分样品置于真空干燥箱中，在40摄氏度下干燥七天。为固定微观结构，用手指将脱模膏均匀涂抹在两个圆柱形塑料模具的内表面。将样品分别放入模具中，待观察的表面朝下。

在纸杯中称取 50 克低粘度环氧树脂，加入 5 克固化剂，手动搅拌混合物两分钟。将模具连同纸杯一起放入冷镶嵌机中。启动机器的真空装置，将环氧树脂倒入模具中，直至树脂完全浸没每个样品。

将模具在机器中保持24小时，以使环氧树脂硬化。第二天，取下每个模具的底部，并挤出样品。将其存放在真空干燥箱中。

准备就绪后，按照文稿中的描述，在自动抛光机上使用碳化硅砂纸和酒精研磨样品。然后将绒布固定在机器的转盘上，依次使用粒径为3、1和0.25微米的金刚石抛光膏，在转速为150 rpm的条件下对样品进行抛光。每次研磨和抛光步骤后，均需在超声波清洗器中用酒精去除残留碎屑。

实验结束后，将每个样品放入塑料盒中，待检测面朝上，并将盒子置于真空干燥箱中保存。在真空环境下，使用自动溅射镀膜仪在待检测表面喷镀一层薄金膜。在样品侧面贴一条胶带，以连接检测面与相对面，然后将样品放置在测试台上，检测面朝上。

将样品移至区域一，抽真空后切换至背散射电子模式。将放大倍数设为1000倍，仔细调节亮度和对比度。沿集料边界方向移动镜头至另一位置，采集另一幅图像。

为进行统计分析，至少获取 15 张图像。然后在区域二和区域三重复成像过程。成像完成后，使用 Image J 对图像进行预处理，采用最佳拟合方法，并连续三次应用 3×3 中值滤波，以降低噪声并增强不同相之间的边界。

手动勾勒陶瓷颗粒的边界，并从原始图像中裁剪出该部分。通过设置不同的阈值并对图像进行分割，与原始图像对比，粗略确定孔隙相的上限阈值。获取图像剩余部分的灰度分布。

选择曲线上略高于预设上限阈值的两个近似线性部分，并对这两部分进行线性拟合。将交点设定为该图像的精确上限阈值。利用此值进行分割，并将二值图像与原始灰度图像进行比较，以确定最终的阈值。

然后将灰度图像转换为二值图像，其中白色代表孔隙相，黑色代表固相。比较了骨料上方、侧面及下方ITZ区域的孔隙率分布。骨料上表面以上的孔隙率小于侧面或骨料上方的孔隙率，而骨料下方的ITZ孔隙率最高，这是由于微泌水所致。

通过将手动获取的不规则边界拟合为直线和圆弧，来研究聚集体的表面形貌。对于所选边界，直线拟合效果更优。计算了定义的表面粗糙度和孔隙率梯度参数，并应用K均值聚类算法将散射点划分为两组：粗糙组和光滑组。

随着孔隙率梯度的减小，表面粗糙度增加。对粗糙组和光滑组ITZ的孔隙率分布在几乎每个距离处进行平均并比较，结果表明，光滑表面周围ITZ的孔隙率显著低于粗糙表面周围，证明表面形貌确实在ITZ形成过程中起着重要作用。应选择适当的研磨和抛光工艺，以获得足够光滑的表面用于背散射电子（BSE）检测。

根据基于高斯混合模型对背散射电子（BSE）图像的定量分析，也可确定水泥基材料中不同相的体积分数。背散射电子技术是多相材料组成定量分析中的一种有力方法。