Grundlegende Techniken der organischen Chemie

Glaswaren in der organischen Chemie

Es gibt Standard-Glaswaren, die im Labor für organische Chemie verwendet werden. Becher und Erlenmeyerkolben werden typischerweise zum einfachen Mischen oder zum Halten von Lösungsmitteln verwendet, sollten jedoch nicht zur Volumenmessung verwendet werden, es sei denn, es wird nur ein ungefähres Volumen benötigt. Gläser können in folgende Kategorien eingeteilt werden:

1. Volumetrische Glaswaren – Dazu gehören Glaswaren wie Messzylinder, volumetrische Glaspipetten und Messkolben. Der Zweck dieser Artikel besteht darin, ein genaues Volumen eines Stoffes zu messen oder abzugeben. Ein Messzylinder wird in der Regel zur Volumenmessung in einem organischen Labor verwendet. Der Messzylinder hat eine lange zylindrische Form mit Volumenmarkierungen an der Seite. Es ist wichtig, einen möglichst kleinen Messzylinder für das benötigte Volumen zu verwenden, um Fehler zu minimieren. Zum Beispiel ist ein 25-ml-Messzylinder ausreichend, um 20 mL Reagenz zu messen, aber er ist nicht genau, um ein kleineres Volumen, wie 5 mL, zu messen. Verwenden Sie jedoch keinen 25-ml-Messzylinder, um 100 mL zu messen, indem Sie vier 25-ml-Volumina messen. Es ist besser, den 100-ml-Messzylinder zu verwenden.
2. Reaktionseindämmung – Diese spezialisierten Teile können verwendet werden, um eine organische chemische Reaktion zu beherbergen. Kolben mit rundem Boden sind ein Beispiel für diese Glaswaren. Im Gegensatz zu Erlenmeyerkolben bieten Rundkolben eine größere Oberfläche und sorgen daher für eine gleichmäßigere Erwärmung oder Abkühlung. Kolben mit rundem Boden werden verwendet, um Reaktionen unter hoher Hitze oder Vakuum durchzuführen, da ihre runde Form widerstandsfähiger gegen Rissbildung ist. In diese Kategorie fallen auch spezielle Glaswaren, die als Kondensatoren bekannt sind und dazu verwendet werden, gasförmige Dämpfe zu sammeln und sie wieder in die zu sammelnde flüssige Phase zu kondensieren.
3. Filtration – Diese Glasstücke werden hauptsächlich verwendet, um Ausfällungen aus einem Reaktionsgemisch zu isolieren. Um feste Ausfällungen zu isolieren, ist eine Filtrationsapparatur erforderlich. Der einfachste Aufbau verwendet einen Glastrichter, der an einem Erlenmeyerkolben befestigt ist. Im Inneren des Trichters befindet sich ein Stück Filterpapier. Das Reaktionsgemisch, das den Feststoff enthält, wird in den Trichter gegossen, und die Schwerkraft zieht die Flüssigkeit in den Kolben, wobei der Feststoff zurückbleibt. Dies wird als Schwerkraftfiltration bezeichnet. Diese Konfiguration kann jedoch einen langen Zeitraum in Anspruch nehmen, um den Volumenkörper zu filtern. Bei einer Vakuumfiltration wird der Erlenmeyerkolben durch einen Isolierkolben mit Seitenarm und der Glastrichter durch einen Porzellanfiltertrichter, den sogenannten Büchner-Trichter, ersetzt. Dieser Seitenarm ist an einer Vakuumquelle befestigt. Wie zuvor wird das Reaktionsgemisch in den Filtertrichter gegossen und die Filtration durch die Kraft des Vakuums unterstützt.
4. Trennung – Diese speziellen Kolben oder Trichter werden hauptsächlich für Flüssig-Flüssig-Phasenextraktionen verwendet, eine Technik, die die Trennung von Produkten durch die Verwendung von Lösungsmitteln mit unterschiedlichen Polaritäten oder Hydrophobien ermöglicht. Diese nicht mischbaren Flüssigkeiten bilden eine heterogene Lösung, die sich in zwei Phasen trennt. Scheidetrichter haben am Boden ein Ventil, das als Absperrhahn bezeichnet wird und die Trennung der Phasen ermöglicht, indem sie in einen neuen Behälter gegossen werden.
5. Transport – Diese Glaswaren bestehen hauptsächlich aus Flaschen oder Fläschchen mit entsprechendem Verschluss. Diese Gläser werden vor allem für den sicheren Transport von potenziell gefährlichen Gütern verwendet.
6. Allgemeine Verwendung – Diese Kategorie besteht aus Glaswaren wie Bechern, Erlenmeyerkolben, Glasstäben und anderen verschiedenen Stücken.

Wiegen von organischen Reagenzien

Organische Reagenzien können in verschiedenen Formen vorliegen, und es ist wichtig, eine gute Labortechnik zu praktizieren, wenn man diese Reagenzien für die Verwendung in Experimenten erhält. Überprüfen Sie immer das Sicherheitsdatenblatt eines Reagenzes, um potenzielle Gefahren bei der Arbeit damit zu ermitteln. Feste Reagenzien sollten mit Waagschalen oder Wägepapier und der entsprechenden Art von Waage abgemessen werden.

Wenn eine genaue Messung erforderlich ist, verwenden Sie eine Analysenwaage. Wenn eine große Menge an Reagenz verwendet werden soll, verwenden Sie eine Topladerwaage. Legen Sie ein Wägeschiffchen oder Wägepapier auf die Waage und drücken Sie die "Tara"-Taste. Die Tara-Funktion macht die Masse des Wägepapiers ungültig. Verwenden Sie immer einen Spatel, um feste Reagenzien aus dem Vorrat auf das Wägeschiffchen zu übertragen. Verwenden Sie niemals denselben Spatel für verschiedene Reagenzien, da dies die Stammreagenzien verunreinigen kann. Und geben Sie niemals überschüssiges Reagenz in die Vorratsflasche zurück. Entsorgen Sie es stattdessen auf die entsprechende Weise wie angewiesen.

Wenn du den Feststoff in das entsprechende Gefäß umfüllst, gieße den Feststoff vorsichtig mit einem kleinen Trichter hinein. Wenn Feststoffe übrig bleiben, verwenden Sie eine kleine Menge des Lösungsmittels, das auf dem Wägeschiffchen verwendet wird, und füllen Sie es in den Kolben um.

Organische Flüssigkeiten können mit volumetrischen Glasgeräten, wie z. B. einem Messzylinder, gemessen werden. Berechnen Sie das Volumen der Flüssigkeit anhand ihrer Dichte und tarieren Sie dann den Reaktionskolben auf der Waage. Mit einer Pipette oder einem Messzylinder wird das Volumen direkt in den Reaktionskolben übertragen. Befolgen Sie die Richtlinien für die jeweilige Art von Glaswaren. Verwenden Sie niemals dasselbe Glasteil für mehrere Reagenzien und geben Sie niemals überschüssiges Reagenz in die Flüssigvorratsflaschen zurück. Für Flüssigkeiten, c

Erhitzen organischer Reaktionen

Manchmal ist Hitze erforderlich, um eine organisch-chemische Reaktion zu ermöglichen. In der allgemeinen Laborumgebung wird die Hitze üblicherweise mit einem Bunsenbrenner mit direkter Gasflamme angewendet. In Laboren der organischen Chemie kann die offene Flamme eines Bunsenbrenners zu einer gefährlichen Situation führen. Organische Reagenzien, insbesondere Lösungsmittel, sind leicht brennbar und bilden zum Teil relativ leicht Dämpfe. Aus diesem Grund werden Bunsenbrenner in Laboratorien der organischen Chemie nicht eingesetzt.

Stattdessen werden Heizbäder, Heizplatten oder Hauben verwendet, um eine indirekte Wärmequelle bereitzustellen. Heizplatten mit Magnetrührfunktion werden zum Erhitzen von Bechern und Erlenmeyerkolben verwendet. Heizhauben sind so konzipiert, dass sie einen Rundkolben mit unterschiedlichen Volumina sicher erwärmen können. Wasserbäder werden verwendet, wenn die Temperatur der Reaktion 100 °C nicht überschreiten muss. Eine Reaktion in Glaswaren wird in ein Wasserbad getaucht, das durch eine Heizplatte erhitzt wird. Die Temperatur wird auf den entsprechenden Bereich moduliert. Wenn die erforderliche Temperatur 100 °C, aber nicht 250 °C überschreiten soll, kann ein Silikonmantel verwendet werden. Wenn die Temperatur 250 °C überschreiten muss, kann ein Sandbad verwendet werden.

Viele Reaktionen erfordern es, über lange Zeiträume auf eine bestimmte Temperatur erhitzt zu werden, damit sie ablaufen können. Wenn eine Reaktion jedoch über einen längeren Zeitraum erhitzt wird, kann das Lösungsmittel verdampfen, was zu einem Verlust der Reaktionslösung führt. Stattdessen wird häufig ein Rückflussaufbau verwendet, bei dem ein Kolben mit rundem Boden verwendet wird, der ein Lösungsmittel enthält. Der Siedepunkt des Lösungsmittels überschneidet sich mit der optimalen Temperatur der Reaktion. Der Rundkolben wird auf einen Ständer geklemmt, und ein Kondensator wird auf den Kolben aufgesetzt. Kaltes Wasser fließt durch den Kondensator vom unteren Arm zum oberen Arm, während das Gemisch erhitzt und gerührt wird. Beim Erhitzen des Gemisches verdampft das Lösungsmittel und kondensiert dann wieder im Kolben, wobei das Reaktionsvolumen erhalten bleibt.