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Methodenartikel

Eine extern beheizte Diamant-Ambosszelle zur Synthese und Einzelkristallelastizitätsbestimmung von Eis-VII bei Hochdruck-Temperaturbedingungen

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DOI:

10.3791/61389

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18. Juni 2020

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1Gemmological Institute, China University of Geosciences (Wuhan), 2Hawai'i Institute of Geophysics and Planetology, University of Hawai'i at Mānoa, 3Department of Earth and Planetary Sciences, University of New Mexico, 4Center for Advanced Radiation Sources, University of Chicago

In diesem Artikel

Zusammenfassung

Diese Arbeit konzentriert sich auf das Standardprotokoll zur Vorbereitung der extern beheizten Diamant-Ambosszelle (EHDAC) zur Erzeugung von Hochdruck- und Hochtemperaturbedingungen (HPHT). Das EHDAC wird eingesetzt, um Materialien in Erd- und Planeteninneren unter extremen Bedingungen zu untersuchen, die auch in Festkörperphysik- und Chemiestudien eingesetzt werden können.

Zusammenfassung

Die extern beheizte Diamant-Ambosszelle (EHDAC) kann verwendet werden, um gleichzeitig Hochdruck- und Hochtemperaturbedingungen im Erd- und Planeteninneren zu erzeugen. Hier beschreiben wir das Design und die Fertigung der EHDAC-Baugruppen und -Zubehörteile, einschließlich ringwiderstandsheizungen, thermischer und elektrischer Isolierschichten, Thermoelementplatzierung sowie das experimentelle Protokoll zur Herstellung des EHDAC mit diesen Teilen. Der EHDAC kann routinemäßig verwendet werden, um Megabar-Drücke und bis zu 900 K-Temperaturen unter freiem Himmel und potenziell höhere Temperaturen bis zu 1200 K mit einer Schutzatmosphäre (d.h. Ar gemischt mit 1% H2)zu erzeugen. Im Vergleich zu einer Laser-Heizmethode zur Erreichung von Temperaturen in der Regel >1100 K kann die externe Erwärmung einfach implementiert werden und eine stabilere Temperatur bei ≤900 K und weniger Temperaturgradienten für die Probe bieten. Wir haben die Anwendung des EHDAC zur Synthese von Einkristalleis-VII vorgestellt und seine elastischen Einkristalleikeigenschaften unter Verwendung von Synchrotron-basierter Röntgenbeugung und Brillouin-Streuung bei gleichzeitig hohen Hochtemperaturbedingungen untersucht.

Einleitung

Die Diamant-Ambosszelle (DAC) ist eines der wichtigsten Werkzeuge für die Hochdruckforschung. In Verbindung mit Synchrotron-basierten und konventionellen Analysemethoden wurde es häufig verwendet, um Eigenschaften von Planetenmaterialien bis zu Multi-Megabar-Drücken und bei weiten Temperaturbereichen zu untersuchen. Die meisten Planeteninnenräume sind sowohl unter Hochdruck- als auch unter Hochtemperaturbedingungen (HPHT) unter. Es ist daher wichtig, die komprimierten Proben in einem DAC bei hohen Drücken vor Ort zu erwärmen, um die Physik und Chemie von Planeteninnenräumen zu studieren. Hohe Temperaturen sind nicht nur für die Untersuchung von Phasen- und Schmelzbeziehungen und thermodynamischen Eigenschaften von Planetenmaterialien erforderlich, sondern tragen auch dazu bei, den Druckgradienten zu verringern, Phasenübergänge und chemische Reaktionen zu fördern und die Diffusion und Rekristallisation zu beschleunigen. In der Regel werden zwei Methoden zur Beheizung der Proben in DACs eingesetzt: Laserheizung und interne/externe Widerstandserwärmungsmethoden.

Die laserbeheizte DAC-Technik wurde für die Hochdruck-Materialwissenschaft und mineralphysikalische Forschung von Planeteninnenräumen1,2eingesetzt. Obwohl immer mehr Laboratorien Zugang zu dieser Technik haben, erfordert sie in der Regel erheblichen Entwicklungs- und Wartungsaufwand. Die Laserheizungstechnik wurde eingesetzt, um Temperaturen von bis zu 7000 K3zu erreichen. Eine langanhaltende stabile Erwärmung sowie Temperaturmessungen in Laser-Heizexperimenten sind jedoch ein Dauerproblem. Die Temperatur beim Lasererhitzen schwankt in der Regel, kann aber durch Rückkopplung zwischen thermischer Emission und Laserleistung gemildert werden. Schwieriger ist die Steuerung und Bestimmung der Temperatur für die Montage mehrerer Phasen unterschiedlicher Laserabsorption. Die Temperatur hat auch einen erheblich großen Gradienten und Unsicherheiten (Hunderte von K), obwohl die jüngsten technischen Entwicklungsbemühungen verwendet wurden, um dieses Problem zu mildern4,5,6. Temperaturgradienten im beheizten Probenbereich können manchmal zu chemischen Heterogenitäten führen, die durch Diffusion, Neuaufteilung oder Teilweiseschmelzen verursacht werden. Darüber hinaus konnten Temperaturen unter 1100 K in der Regel nicht präzise ohne kundenspezifische Detektoren mit hoher Empfindlichkeit im Infrarot-Wellenlängenbereich gemessen werden.

Der EHDAC verwendet Widerstände oder Folien um die Dichtung/Densitz, um die gesamte Probenkammer zu erwärmen, was die Möglichkeit bietet, die Probe ohne Schutzatmosphäre (z. B. Ar/H2-Gas) auf 900 K und mit einer Schutzatmosphäre7auf 1300 K zu erwärmen. Die Oxidation und Graphitisierung von Diamanten bei höheren Temperaturen begrenzt die höchsten erreichbaren Temperaturen mit dieser Methode. Obwohl der Temperaturbereich im Vergleich zur Lasererwärmung begrenzt ist, bietet er eine stabilere Erwärmung für eine lange Dauer und einen kleineren Temperaturgradienten8und eignet sich gut für die Verbindung mit verschiedenen Detektions- und Diagnosemethoden, einschließlich optischem Mikroskop, Röntgenbeugung (XRD), Raman-Spektroskopie, Brillouin-Spektroskopie und Fourier-Transform-Infrarotspektroskopie9. Daher ist das EHDAC zu einem nützlichen Werkzeug geworden, um verschiedene Materialeigenschaften unter HPHT-Bedingungen zu untersuchen, wie Phasenstabilität und Übergänge10,11, Schmelzkurven12, thermische Gleichung des Zustands13und Elastizität14.

Der BX-90 Typ DAC ist ein neu entwickelter Kolben-Zylinder-Typ DAC mit großer Blende (maximal 90°) für XRD- und Laserspektroskopiemessungen9, mit dem Raum und öffnungen, um eine Miniatur-Widerstandsheizung zu montieren. Der U-förmige Schnitt auf der Zylinderseite bietet auch Raum, um die durch Temperaturgradienten verursachte Spannung zwischen Kolben und Zylinderseite zu lösen. Daher wurde es in letzter Zeit in Pulver- oder Einkristall-XRD- und Brillouin-Messungen mit dem externen Heizaufbau weit verbreitet. In dieser Studie beschreiben wir ein reproduzierbares und standardisiertes Protokoll zur Herstellung von EHDACs und demonstrierten Einkristall-XRD- sowie Brillouin-Spektroskopiemessungen von synthetisiertem Einkristalleis-VII mit dem EHDAC bei 11,2 GPa und 300-500 K.

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Protokoll

1. RingheizungVorbereitung

  1. Herstellung der Ringheizungsbasis
    1. Erstellen Sie die Ringheizungbasis durch eine Computer-Numerische Steuermaschine (CNC) Fräsmaschine mit Pyrophyllit auf Basis des entworfenen 3D-Modells. Die Abmessungen der Heizung sind 22,30 mm außendurchmesser (OD), 8,00 mm innendurchmesser (ID) und 2,25 mm in der Dicke. Sintern Sie die Heizbasis im Ofen bei 1523 K für >20 Stunden.
  2. Verdrahtung
    1. Pt 10 Gew. Rhdraht (Durchmesser: 0,01 Zoll) in 3 gleich lange Drähte (jeweils ca. 44 cm) schneiden.
    2. Winden Sie vorsichtig jeden Pt/Rh-Draht durch die Löcher in der Heizungsbasis, lassen Sie ca. 10 cm Draht außerhalb der Heizbasis für den Anschluss an die Stromversorgung. Stellen Sie bei der Verdrahtung sicher, dass der Draht niedriger als die Dachrinnen der Basis ist. Wenn er höher als die Dachrinne ist, verwenden Sie einen richtigen Flachkopfschraubendreher, um ihn nach unten zu drücken.
    3. Wind mehr Drähte auf den 10 cm Verlängerungsdrähten, um den elektrischen Widerstand und damit die Temperatur der Verlängerungsdrähte während des Erhitzens zu reduzieren.
  3. Hinzufügen von Isolatoren
    1. Verwenden Sie zwei kleine keramische elektrische Isolierhülsen, um die Drähte zu schützen, die sich außerhalb der Ringheizungsbasis erstrecken. Zementkleber (z.B. Resbond 919) mit Wasser im Verhältnis 100:13 mischen. Fixieren Sie diese Rohre mit dem Zementgemisch an der Ringheizungsbasis.
      HINWEIS: Der Zement benötigt 4 Stunden, um bei 393 K oder 24 Stunden bei Raumtemperatur ausgehärtet zu werden.
    2. Verwenden Sie die Hochtemperatur-Geflechtschläuche, um die Außendrähte zu schützen.
    3. Schneiden Sie zwei Glimmerringe mit einer CO 2-Laserschneidmaschine. Um den Draht elektrisch zu isolieren, befestigen Sie einen Glimmerring an jeder Seite der Heizung durch UHU tac.

2. EHDAC-Vorbereitung

  1. Kleben von Diamanten
    1. Richten Sie die Diamanten mit Stützsitzen mit Befestigungsvorrichtungen aus. Verwenden Sie schwarzes Epoxid, um den Diamanten an den Sitz zu kleben. Das schwarze Epoxid sollte niedriger sein als der Gürtel des Diamanten, um etwas Platz für den Hochtemperaturzement zu lassen.
  2. Ausrichtung
    1. Klebe Glimmer oder lege die bearbeiteten Pyrophyllitringe unter die Sitze, um die Sitze und DAC thermisch zu isolieren. Legen Sie die Sitze mit den Diamanten in einen BX-90 DAC. Richten Sie zwei Diamanten unter dem optischen Mikroskop aus.
  3. Vorbereitung der Probendichtung
    1. Legen Sie die Rheniumdichtung, die kleiner als das Loch der Ringheizung ist, zwischen die beiden Diamanten und ziehen Sie die Dichtung auf ca. 30-45 m vor, indem Sie die vier Schrauben von DAC vorsichtig anziehen. Bohren Sie ein Loch in der Mitte des Einzugs mit einer elektrischen Entladungsmaschine (EDM) oder Laser-Mikrobohrmaschine.
  4. Montage-Thermoelement
    1. Befestigen Sie zwei kleine Glimmerstücke mit dem Zementgemisch auf dem Sitz der Kolbenseite von DAC, um die Thermoelemente vom Sitz elektrisch zu isolieren. Befestigen Sie zwei Thermoelemente vom Typ K (Chromega-Alomega 0.005'') oder R(87%Platium/13%Rhodium-Platium, 0,005") an der Kolbenseite des DAC, um sicherzustellen, dass die Spitzen der Thermoelemente den Diamanten berühren und in der Nähe des Culets des Diamanten (ca. 500 m entfernt) sind. Schließlich verwenden Sie das Hochtemperatur-Zementgemisch, um die Thermoelementposition zu fixieren und das schwarze Epoxid auf beiden Seiten des DAC zu bedecken.
  5. Heizungsplatzierung
    1. Schneiden Sie das 2300 °F Keramikband in Form der Heizbasis mit einer CO 2-Laserbohrmaschine und legen Sie es auf beiden Seiten von DAC (Kolben- und Zylinderseiten). Wenn es sehr einfach ist, sich zu bewegen, verwenden Sie einige UHU-Takt, um es zu beheben.
    2. Legen Sie die Heizung in die Kolbenseite des BX-90 DAC. Verwenden Sie etwa 2300 °F Keramikband, um die Lücke zwischen der Heizung und der Wand des DAC zu füllen.
  6. Dichtungsplatzierung
    1. Reinigen Sie das Probenkammerloch der Dichtung mit einer Nadel oder einem geschärften Zahnstocher, um die durch die Bohrung eingeführten Metallfragmente loszuwerden. Verwenden Sie Ultraschallreiniger, um die Dichtung für 5-10 min zu reinigen.
    2. Legen Sie zwei kleine Kugeln mit Klebstoff-Putte (z.B. UHU Tac) um den Diamanten auf die Kolbenseite des DAC, um die Dichtung zu stützen. Richten Sie das Probenkammerloch der Dichtung so aus, dass es dem Mittelpunkt des Culets unter dem optischen Mikroskop entspricht.

3. Synthesizing Einkristalleis-VII von EHDAC

  1. Ladeprobe
    1. Legen Sie eine oder mehrere Rubinkugeln und ein Stück Gold in die Probenkammer.
    2. Laden Sie einen Tropfen destilliertes Wasser in die Probenkammer, schließen Sie den DAC und komprimieren Sie ihn, indem Sie die vier Schrauben am DAC anziehen, um das Wasser in der Probenkammer schnell abzudichten.
  2. Druckprobe zur Gewinnung von Pulvereis-VII
    1. Bestimmen Sie den Druck der Probe, indem Sie die Fluoreszenz von Rubinkugeln mit einem Raman-Spektrometer messen.
    2. Komprimieren Sie die Probe vorsichtig, indem Sie die vier Schrauben drehen und den Druck durch Rubinblüten überwachen, bis sie das Stabilitätsfeld von Eis-VII (>2 GPa) erreicht. Beobachten Sie die Probenkammer unter dem optischen Mikroskop während der Kompression. Manchmal ist die Koexistenz von Wasserflüssigkeit und kristallisiertem Eis VI sichtbar, wenn der Druck nahe an der Phasengrenze von Wasser und Eis VI liegt.
    3. Fahren Sie mit der Komprimierung der Probenkammer fort, bis sie den Druck im Stabilitätsfeld von Eis-VII erreicht. Um das Eis VII später zu schmelzen, liegt der Zieldruck in der Regel zwischen 2 GPa und 10 GPa bei 300 K.
  3. Heizprobe zur Gewinnung von Kristalleis-VII
    1. Stellen Sie den EHDAC unter das optische Mikroskop mit einer kamera, die an den Computer angeschlossen ist. Ismmisch isolieren Sie den DAC von der Mikroskopstufe, ohne den Durchlichtpfad des Mikroskops zu blockieren.
    2. Schließen Sie das Thermoelement an das Thermometer an und schließen Sie die Heizung an ein GLEICHstromnetzteil an.
    3. Überwachen Sie das Schmelzen von Eis-VII-Kristallen beim Erhitzen auf eine Temperatur, die höher ist als die Schmelztemperatur von Hochdruckeis-VII, die durch das Phasendiagramm von H2O bestimmt wird.
    4. Löschen Sie die Probenkammer, damit das flüssige Wasser kristallisiert, und erhöhen Sie dann die Temperatur, bis einige der kleineren Eiskristalle geschmolzen sind. Wiederholen Sie die Heiz- und Kühlzyklen ein paar Mal, bis nur ein oder wenige größere Körner in der Probenkammer verbleiben.
    5. Messen Sie den Druck der Probe nach der Synthese.

4. Synchrotron-Röntgenbeugung und Brillouin-Spektroskopie-Sammlung

  1. Synchrotron-Röntgenbeugung
    1. Prüfen Sie, ob die synthetisierte Eis-VII-Probe polykristallin ist oder ein einzelner Kristall durch Synchrotron-basiertes Einkristall-XRD15. Wenn es sich um einen einzelnen Kristall handelt, sollte das Beugungsmuster Beugungsflecken anstelle von Pulverringen sein.
    2. Erhalten Sie Schrittscan-Einkristall-XRD-Bilder, um die Ausrichtung und Gitterparameter von Eis-VII zu bestimmen.
    3. Sammeln Sie den XRD des Druckmarkers, d. h. Gold, in der Probenkammer, um den Druck zu bestimmen.
  2. Brillouin-Spektroskopie
    1. Montieren Sie den EHDAC auf einem speziellen Halter, der innerhalb der vertikalen Ebene gedreht werden kann, indem Sie die Winkel von . Schließen Sie die Thermoelemente an den Temperaturregler an und schließen Sie die Heizung an das Netzteil an.
    2. Durchführen von Brillouin-Spektroskopie-Messungen alle 10-15° - Winkel bei 300 K für einen Gesamtwinkelbereich von 180° oder 270°16. Erhitzen Sie dann die Probe auf hohe Temperaturen (z.B. 500 K) und wiederholen Sie die Brillouin-Spektroskopie-Messung.

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Ergebnisse

In diesem Bericht haben wir den hergestellten resistiven Mikroheizung und BX-90 DAC für das EHDAC-Experiment verwendet (Abbildung 1 und Abbildung 2). Abbildung 1 zeigt die Bearbeitungs- und Fertigungsprozesse der Ringheizungen. Die Standardabmessungen der Heizbasis sind 22,30 mm außendurchmesser, 8,00 mm innendurchmesser und 2,25 mm dick. Die Abmessungen der Ringheizung können an verschiedene Arten von Sitzen und Diamanten angepasst...

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Diskussion

In dieser Arbeit haben wir das Protokoll zur Vorbereitung des EHDAC für die Hochdruckforschung beschrieben. Die Zellbaugruppen einschließlich eines Mikroheizers sowie thermischer und elektrischer Isolierschichten. Bisher gibt es mehrere Designs von Resistive Heaters für verschiedene Arten von DACs oder experimentelle Konfigurationen7,17,18,19,20. Die meisten H...

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Offenlegungen

Die Autoren erklären keinen Interessenkonflikt.

Danksagungen

Wir danken Siheng Wang, Qinxia Wang, Jing Gao, Yingxin Liu für ihre Hilfe bei den Experimenten. Diese Forschung nutzte Ressourcen der Advanced Photon Source (APS), einer VomO-Energie-Einrichtung des US-Energieministeriums (DOE), die vom Argonne National Laboratory unter Vertrag Nr. DE-AC02-06CH11357. GeoSoilEnviroCARS (Sektor 13) wird von NSF-Earth Sciences (EAR-1128799) und dem Department of Energy, Geosciences (DE-FG02-94ER14466) unterstützt. Die Entwicklung von EHDAC wurde durch das extern beheizte Projekt Diamond Anvil Cell Experimentation (EH-DANCE) an B. Chen im Rahmen des Programms Education Outreach and Infrastructure Development (EOID) von COMPRES im Rahmen des NSF-Kooperationsvertrags EAR-1606856 unterstützt. X. Lai würdigt die Unterstützung aus der Gründungsförderung der China University of Geosciences (Wuhan) (Nr.162301202618). B. Chen würdigt die Unterstützung der U.S. National Science Foundation (NSF) (EAR-1555388 und EAR-1829273).  J.S. Zhang erkennt die Unterstützung der U.S. NSF (EAR-1664471, EAR-1646527 und EAR-1847707) an.

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Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
AuN/AN/Afür die Druckkalibrierung
Deionisiertes WasserFisher Scientific7732-18-5für das Ausgangsmaterial der Eis-VII-Synthese
DiamantstempelzelleSciStar, PekingN/Afür die Erzeugung
Hochdruck-Thermoelements vom Typ KOmegaL-0044Kfür die Messung von Hochtemperaturen
GlimmerFichte Kiefer Mica CompanyN/Afür elektrische Isolierung
Pt 10wt%RhAlfa Aesar10065für Heizung
PyrophyllitMcMaster-Carr8479K12für die Herstellung des Heizsockels
ReSigma-Aldrich267317für die Dichtung der Diamantstempelzelle
Resbond 919 Ceramic AdhesiveCotronics CorpResbond 919-1zur Isolierung von Heizdrähten und zur Montage von Diamanten an Sitzen
RubyN/AN/Afür die Druckkalibrierung
Ultra-Temp 2300F KeramikbandMcMaster Carr Supply390-23Mfür die Wärmedämmung
eines

Referenzen

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