Diese Arbeit konzentriert sich auf das Standardprotokoll zur Vorbereitung der extern beheizten Diamant-Ambosszelle (EHDAC) zur Erzeugung von Hochdruck- und Hochtemperaturbedingungen (HPHT). Das EHDAC wird eingesetzt, um Materialien in Erd- und Planeteninneren unter extremen Bedingungen zu untersuchen, die auch in Festkörperphysik- und Chemiestudien eingesetzt werden können.
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Methodenartikel
Eine extern beheizte Diamant-Ambosszelle zur Synthese und Einzelkristallelastizitätsbestimmung von Eis-VII bei Hochdruck-Temperaturbedingungen
In diesem Artikel
Zusammenfassung
Zusammenfassung
Die extern beheizte Diamant-Ambosszelle (EHDAC) kann verwendet werden, um gleichzeitig Hochdruck- und Hochtemperaturbedingungen im Erd- und Planeteninneren zu erzeugen. Hier beschreiben wir das Design und die Fertigung der EHDAC-Baugruppen und -Zubehörteile, einschließlich ringwiderstandsheizungen, thermischer und elektrischer Isolierschichten, Thermoelementplatzierung sowie das experimentelle Protokoll zur Herstellung des EHDAC mit diesen Teilen. Der EHDAC kann routinemäßig verwendet werden, um Megabar-Drücke und bis zu 900 K-Temperaturen unter freiem Himmel und potenziell höhere Temperaturen bis zu 1200 K mit einer Schutzatmosphäre (d.h. Ar gemischt mit 1% H2)zu erzeugen. Im Vergleich zu einer Laser-Heizmethode zur Erreichung von Temperaturen in der Regel >1100 K kann die externe Erwärmung einfach implementiert werden und eine stabilere Temperatur bei ≤900 K und weniger Temperaturgradienten für die Probe bieten. Wir haben die Anwendung des EHDAC zur Synthese von Einkristalleis-VII vorgestellt und seine elastischen Einkristalleikeigenschaften unter Verwendung von Synchrotron-basierter Röntgenbeugung und Brillouin-Streuung bei gleichzeitig hohen Hochtemperaturbedingungen untersucht.
Einleitung
Die Diamant-Ambosszelle (DAC) ist eines der wichtigsten Werkzeuge für die Hochdruckforschung. In Verbindung mit Synchrotron-basierten und konventionellen Analysemethoden wurde es häufig verwendet, um Eigenschaften von Planetenmaterialien bis zu Multi-Megabar-Drücken und bei weiten Temperaturbereichen zu untersuchen. Die meisten Planeteninnenräume sind sowohl unter Hochdruck- als auch unter Hochtemperaturbedingungen (HPHT) unter. Es ist daher wichtig, die komprimierten Proben in einem DAC bei hohen Drücken vor Ort zu erwärmen, um die Physik und Chemie von Planeteninnenräumen zu studieren. Hohe Temperaturen sind nicht nur für die Untersuchung von Phasen- und Schmelzbezi....
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Protokoll
1. RingheizungVorbereitung
- Herstellung der Ringheizungsbasis
- Erstellen Sie die Ringheizungbasis durch eine Computer-Numerische Steuermaschine (CNC) Fräsmaschine mit Pyrophyllit auf Basis des entworfenen 3D-Modells. Die Abmessungen der Heizung sind 22,30 mm außendurchmesser (OD), 8,00 mm innendurchmesser (ID) und 2,25 mm in der Dicke. Sintern Sie die Heizbasis im Ofen bei 1523 K für >20 Stunden.
- Verdrahtung
- Pt 10 Gew. Rhdraht (Durchmesser: 0,01 Zoll) in 3 gleich lange Drähte (jeweils ca. 44 cm) schneiden.
- Winden Sie vorsichtig jeden Pt/Rh-Draht durch die Löcher in der Heizungsbasis, lassen Sie ca. 10 cm Draht ....
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Ergebnisse
In diesem Bericht haben wir den hergestellten resistiven Mikroheizung und BX-90 DAC für das EHDAC-Experiment verwendet (Abbildung 1 und Abbildung 2). Abbildung 1 zeigt die Bearbeitungs- und Fertigungsprozesse der Ringheizungen. Die Standardabmessungen der Heizbasis sind 22,30 mm außendurchmesser, 8,00 mm innendurchmesser und 2,25 mm dick. Die Abmessungen der Ringheizung können an verschiedene Arten von Sitzen und Diamanten angepasst.......
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Diskussion
In dieser Arbeit haben wir das Protokoll zur Vorbereitung des EHDAC für die Hochdruckforschung beschrieben. Die Zellbaugruppen einschließlich eines Mikroheizers sowie thermischer und elektrischer Isolierschichten. Bisher gibt es mehrere Designs von Resistive Heaters für verschiedene Arten von DACs oder experimentelle Konfigurationen7,17,18,19,20. Die meisten H.......
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Offenlegungen
Die Autoren erklären keinen Interessenkonflikt.
Danksagungen
Wir danken Siheng Wang, Qinxia Wang, Jing Gao, Yingxin Liu für ihre Hilfe bei den Experimenten. Diese Forschung nutzte Ressourcen der Advanced Photon Source (APS), einer VomO-Energie-Einrichtung des US-Energieministeriums (DOE), die vom Argonne National Laboratory unter Vertrag Nr. DE-AC02-06CH11357. GeoSoilEnviroCARS (Sektor 13) wird von NSF-Earth Sciences (EAR-1128799) und dem Department of Energy, Geosciences (DE-FG02-94ER14466) unterstützt. Die Entwicklung von EHDAC wurde durch das extern beheizte Projekt Diamond Anvil Cell Experimentation (EH-DANCE) an B. Chen im Rahmen des Programms Education Outreach and Infrastructure Development (EOID) von COMPRES im Rahmen d....
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Materialien
| Name | Unternehmen | Katalognummer | Kommentare |
|---|---|---|---|
| Au | N/A | N/A | für die Druckkalibrierung |
| Deionisiertes Wasser | Fisher Scientific | 7732-18-5 | für das Ausgangsmaterial der Eis-VII-Synthese |
| Diamantstempelzelle | SciStar, Peking | N/A | für die Erzeugung |
| Hochdruck-Thermoelements vom Typ K | Omega | L-0044K | für die Messung von Hochtemperaturen |
| Glimmer | Fichte Kiefer Mica Company | N/A | für elektrische Isolierung |
| Pt 10wt%Rh | Alfa Aesar | 10065 | für Heizung |
| Pyrophyllit | McMaster-Carr | 8479K12 | für die Herstellung des Heizsockels |
| Re | Sigma-Aldrich | 267317 | für die Dichtung der Diamantstempelzelle |
| Resbond 919 Ceramic Adhesive | Cotronics Corp | Resbond 919-1 | zur Isolierung von Heizdrähten und zur Montage von Diamanten an Sitzen |
| Ruby | N/A | N/A | für die Druckkalibrierung |
| Ultra-Temp 2300F Keramikband | McMaster Carr Supply | 390-23M | für die Wärmedämmung |
Referenzen
- Shen, G., Mao, H. K., Hemley, R. J. Laser-heated diamond anvil cell technique: double-sided heating with multimode Nd: YAG laser. Computer. 1, 2(1996).
- Zhang, J. S., Bass, J. D., Zhu, G. Single-crystal Brillouin spectroscopy with ....
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Nachdrucke und Genehmigungen
