Züchten von Kristallen für die Röntgenbeugungsanalyse

1. Vorbereitung des Crystal Rohr und Filter

1. Legen Sie ein NMR-Röhrchen in einen Erlenmeyerkolben.
2. Bereiten Sie einen Pipette-Filter.
   1. Konstruieren Sie den Filter zu, indem man ein Stück fusselfreien Tuch (1 Zoll von 1 Zoll) in der Pipette, dann verwenden Sie einen Stab fest das Tuch Keil in den Engpass Teil der Pipette (Abbildung 1).
   2. Machen Sie zwei Pipette Filter für jedes Kristall Rohr benötigt.

(2) Zugabe der Probe mit dem Crystal-Rohr

1. Die Verbindung (Tetraphenylporphyrin, 10 mg) in 0,75 mL des Lösungsmittels (Dichlormethan) auflösen.
2. Fügen Sie mit einer Pipette vorsichtig die Mischung an die Spitze des Rohres hinzu, indem man es durch den Filter.
   1. Partikel werden herausgefiltert, um die Erstellung von Keimbildung Websites zu vermeiden, die zu kleinen mehrere Kristalle anstelle der gewünschten größeren Einkristallen führen kann.
3. Sobald die Probe in der Kristall-Röhre sehr langsam und sanft gelegt wurde, Hinzufügen der Anti-Lösungsmittel (1,5 mL Methanol) das Rohr durch eine neue Filter-Pipette. Lassen Sie das Anti-Fließmittel langsam Schicht auf die zuvor hinzugefügte Lösung (Abbildung 2). Verwenden Sie eine Glühbirne nicht, schieben das Lösungsmittel durch die Pipette, stattdessen das Lösungsmittel durch den Filter von selbst fließen lassen.
   1. Stellen Sie sicher, dass Lösungsmittel die höhere Dichte der Kristall-Rohr zuerst hinzugefügt wird.
   2. Überprüfen Sie, dass die beiden Lösungsmittel miteinander mischbar sind. Dies geschieht vor der Zugabe des Lösungsmittels.
4. Verschließen Sie das Röhrchen mit einem NMR-Kappe.

3. die Kristallzüchtung

1. Ohne dass die beiden Lösungsmittel zu vermischen, legen Sie die Kristall-Tube(n) in einem Schrank wo sie nicht gestört werden.
2. Kristallisationszeit variiert jede Verbindung - in der Regel den Kristall, die Rohre für eine Woche ungestört bleiben sollte.
3. Inspizieren Sie nach einer Woche die Rohre für Kristallwachstum.
   1. Kristallwachstum tritt in der Regel an der Schnittstelle zwischen den beiden Lösungsmittel.
   2. Überprüfen Sie die Schläuche nach Beweisen des Kristallwachstums. Achten Sie darauf, nicht zu erleichtern, Lösungsmittel, mischen, für den Fall, dass die Verbindung zur Kristallbildung zusätzliche Zeit erfordert.
   3. Wenn sich herausstellt, dass Kristallwachstum stattgefunden hat, näher untersuchen Sie die Rohre unter dem Mikroskop.

4. Crystal-Auswahl

1. X-ray Diffraction Kristalle sollten gut Gesichter definiert haben.
2. Kristalle, die geclustert haben sollten wenn möglich vermieden werden.
3. Verlassen Sie die Kristalle in der Kristall-Röhre erst unmittelbar vor den Kristall, unmittelbar vor dem Inverkehrbringen der Diffraktometer des Kristalls zu ernten.
   1. Halten die Kristalle in der Röhre wird sichergestellt, dass die Kristalle solvatisierte bleiben. De-Solvatation kann dazu führen, dass die Kristalle zu knacken und die Beugung des Kristalls zu behindern.

Abbildung 1: Ein Bild von der Pipette Filter. Ein kleines Stück fusselfreien Tuch hat fest an den Engpass der Pipette eingeklemmt worden. Die Lösungen werden aber diese Pipette Filter vor, um das Kristall-Rohr eingeführt übergeben.

Abbildung 2. Sobald die Lösung mit gezielten Verbindung in der Kristall-Röhre platziert wird, wird das Anti-Lösungsmittel langsam an der Spitze geschichtet, indem Sie sie durch eine neue Pipette Filter übergeben.