Aktivieren Moleküle, Ionen und Feststoffpartikeln mit Acoustic Cavitation

Das übergeordnete Ziel der folgenden Experimente ist es, die Aktivierung von Ionen und Festkörpern in homogenen und heterogenen Systemen unter akustischer Kavitation zu demonstrieren. Dies wird erreicht, indem hochfrequenter Ultraschall auf eine gekühlte Lösung von Urinalionen in Phosphorsäure angewendet wird, die mit Argonnen gesättigt ist. Die Lumineszenz von angeregtem Uran kann mit dem Auge in einem dunklen Raum gesehen und mit einem Spektrometer gemessen werden.

In einem zweiten Schritt werden die stabilen Kolloide von Platin-Nanopartikeln durch chemische Reduktion von Platin vier in reinem Wasser hergestellt, das mit einem Argon-Kohlenmonoxid-Gasgemisch gesättigt ist. Als nächstes werden Plutoniumkolloide hergestellt, indem man einfach die Suspension von Plutoniumdioxid in reinem Wasser abgibt. Gesättigt mit Argonnen.

Die Ergebnisse zeigen, dass die Ultraschallfrequenz des Sättigungsgases, die Schütttemperatur und die Zusammensetzung der beschallten Lösung die kritischsten Parameter für eine effiziente Sonolumineszenz und chemische Aktivität sind. Die Sonochemie entsteht durch akustische Kavitation, d.h. durch den Zusammenbruch von Kavitationsblasen in Flüssigkeiten, die mit Ultraschall abgestrahlt werden. Prinzipiell kann jede Kavitationsblase als Mikroreaktor betrachtet werden, der hochenergetische Prozesse bei nahezu Raumtemperatur liefert.

Die Untersuchung der Seneszenz kann dazu beitragen, Schlüsselfragen auf dem Gebiet der Sonochemie zu beantworten, wie z.B. die Art der extremen Bedingungen, die beim Blasenkollaps erreicht werden, oder die Mechanismen chemischer Reaktionen. Die Auswirkungen dieser Technik erstrecken sich auf die Bildung von Nanopartikelsuspensionen und die Synthese von Katalysatoren, da es möglich ist, Edelmetall unter Ultraschallstrahlung zu reduzieren. Die Idee zu dieser Methode hatten wir erst, als wir begannen, das Auflösungsverhalten von Plutoniumdioxid unter Ultraschall in komplexen Systemen zu untersuchen.

Wir waren überrascht von den Ergebnissen, die wir mit reinem Wasser erzielen, und bieten daher die Möglichkeit, Plutonium-OIDs auf einfache und kontrollierte Weise herzustellen. Beginnen Sie die Messung, indem Sie das Gerät vorbereiten. Verwenden Sie einen Hochfrequenzwandler, der mit einem Mehrfrequenzgenerator verbunden ist, um Ultraschall im Bereich von 200 bis 600 Kilohertz bereitzustellen.

Verwenden Sie eine Klemme, um sie fest am Geber zu befestigen. Ein zylindrischer Sonoreaktor mit Thermoskannenangabe. Die Sono-Reaktorbaugruppe des Wandlers wird auf einem Translationstisch in einem lichtdichten Kasten platziert, der zu diesem Zeitpunkt offen gehalten wird.

Positionieren Sie es dann so, dass das Zentrum des Reaktors auf den Eintrittsschlitz des Spektrometers abgebildet werden kann. Das Spektrometer, das mit einer mit flüssigem Stickstoff gekühlten CCD-Kamera gekoppelt ist, wird zur Aufzeichnung von Emissionsspektren verwendet, so dass eine Sichtlinie zum Bereich des Sonarreaktors besteht. Geben Sie anschließend eine vorbereitete Urinallösung in Phosphorsäure in den Sonarreaktor.

Hier kommen zu dem 200 bis 600 Kilohertz Ultraschall noch 250 Milliliter hinzu, für deren Herstellung 20 Kilohertz Ultraschall verwendet werden kann. Montieren Sie ein einen Zentimeter großes, quadratisches Titanhorn in einem Teflondeckel, der auf den Sono-Reaktor passt.

Setzen Sie den Deckel fest auf den Reaktor. Setzen Sie nun ein Thermoelement in den Sonoreaktor ein. Befestigen Sie eine Argonnenquelle an das Gaseinlassrohr des Reaktors.

Schließen Sie die Anschlüsse an den Sonoreaktor ab, indem Sie das Austrittsgasrohr an den Eingang eines Vierfach-Massenspektrometers anschließen. Um Wasserstoffgas zu untersuchen, schalten Sie den Kryostaten ein und stellen Sie ihn auf etwa null bis ein Grad Celsius ein. Lassen Sie Argonnen mit einer Geschwindigkeit von 100 Millilitern pro Minute in die Lösung fließen.

Beginnen Sie in der Zwischenzeit mit der Überwachung der Argonnen- und Wasserstoffsignale vom Massenspektrometer, wenn die Signale des Massenspektrometers konstant sind. Nach ca. einer halben Stunde schalten Sie den Hochfrequenz-Ultraschallgenerator mit 60 Watt ein. Sobald nach 15 bis 20 Minuten eine stationäre Temperatur von etwa 10 Grad Celsius erreicht ist, überprüfen Sie, ob das Signal des molekularen Wasserstoff-Massenspektrometers angestiegen ist, was auf Kavitation und Wasserlyse hinweist.

Auch eine Sichtkontrolle des Sonoreaktors kann durchgeführt werden. Die Lumineszenz des Urinalsonos kann mit bloßem Auge beobachtet werden. Schließen Sie die lichtdichte Box.

Zur Vorbereitung auf die Messung von Spektren. Beginnen Sie mit der Messung der Sonolumineszenz. Spektrenaufzeichnung für jeweils 300 Sekunden.

Schalten Sie nach der Messung der Lumineszenzspektren der Sauna den Ultraschallgenerator aus. Messung von Emissionsspektren in Abwesenheit von Ultraschall, um eine Korrektur des Vorhandenseins von Parasitenlicht zu ermöglichen. Messen Sie auch weiterhin die massenspektrometrischen Signale, bis eine gute Basislinie erreicht ist.

Dieses Experiment muss unter einem Abzug durchgeführt werden. Beginnen Sie mit der Zubereitung einer Platin-Vier-Lösung von fünf Gramm pro Liter. Richten Sie einen luftdichten 50-Milliliter-Doppelwand-Glasreaktor ein.

Statten Sie den Reaktor mit einem Thermoelement aus Platin 100 aus und verbinden Sie die PTFE-Einlass- und -Auslassrohre mit Septumverbindungen, jeweils mit Durchflussmessern, die im Bereich von 100 Millilitern pro Minute kalibriert sind. Verbinden Sie das Einlassrohr mit einer Argongasquelle mit 10 % Kohlenmonoxid. Verbinden Sie das Auslassrohr mit einer Wasserfalle und schließlich mit einem Gasmassenspektrometer.

Geben Sie 50 Milliliter entionisiertes Wasser in den Reaktor an der Oberseite des Reaktors. Befestigen Sie eine einen Zentimeter große Titansonde mit einem positiven elektrischen Wandler, der an einen 20-Kilohertz-Generator angeschlossen ist. Stellen Sie sicher, dass sich die TRO-Spitze etwa zwei Zentimeter vom Boden des Reaktors entfernt befindet.

Etwa fünf Minuten vor den Experimenten startete der Kühler und stellte die Temperatur auf minus 18 Grad Celsius ein. Starten Sie den Argon-Kohlenmonoxid-Gasfluss bei etwa 100 Millilitern pro Minute. Das Gas sollte tief in der Lösung sprudeln und die TRO-Spitze sollte sich ein bis zwei Zentimeter unter der Oberfläche der Flüssigkeit befinden.

Befestigen Sie den Gaseinlass nach 10 bis 15 Minuten etwas unterhalb der Flüssigkeitsoberfläche. Sobald der Kühler die Einstelltemperatur erreicht hat, starten Sie die Ultraschallbestrahlung mit einer Schallleistung von 17 Watt pro Quadratzentimeter und warten Sie 15 bis 20 Minuten, bis die Temperatur etwa 20 Grad Celsius beträgt. Nehmen Sie mit Hilfe einer Spritze, die mit einer Edelstahlnadel ausgestattet ist, eine genaue Menge der fünf Gramm pro Liter Chloralplatinsäurelösung einen Milliliter.

Bewegen Sie in diesem Experiment die Spritze in das Septum des Reaktors. Führen Sie die Nadel vorsichtig durch das Septum ein und injizieren Sie die Lösung in die Kavitationszone. Unterhalb der Sonnenspitze.

Entfernen Sie die Spritze, indem Sie die Lösung vorsichtig ein- und auspumpen. Entnehmen Sie eine Probe von einem Milliliter und entfernen Sie dann die Spritze. Verwenden Sie die Spritze, um die Lösung in regelmäßigen Abständen von 15 bis 30 Minuten zu entnehmen.

Sobald sie verfügbar sind, teilen Sie jede Milliliterprobe auf, um hier die Platinionenkonzentration zu messen. Die sichtbare UV-Spektroskopie der 260-Nanometer-Bande zeigt zunächst und nach etwa einer halben Stunde die Menge an Platin-Vier-Ionen im System an, sobald keine Platin-Ionen mehr in der Lösung nachgewiesen werden können. Etwa drei Stunden bei 20 Grad Celsius, schalten Sie die Ultraschallstrahlung aus, schalten Sie das Gas und den Kühler aus.

Entfernen Sie die Platin-Nanopartikel-Suspension aus dem Reaktor. Um eine Probe für die Transmissionselektronenmikroskopie für dieses Video vorzubereiten, werden einige Tropfen der Suspension in ein bis vier Millilitern absolutem Ethanol dispergiert. Nehmen Sie einen Tropfen dieser Suspension und legen Sie ihn auf ein kohlenstoffbeschichtetes Kupfer-TEM-Gitter.

Nach vollständiger Verdampfung des Lösungsmittels fahren Sie mit der Analyse fort, um die chemischen Reaktionen von Actiniden zu untersuchen. Nutzen Sie ein Handschuhfach wie dieses aus der Atlan-Einrichtung. Der Aufbau ähnelt dem, der in den vorherigen Experimenten mit einer 20-Kilohertz-Sona-Straße, einem dichten Teflonring und Zugangspunkten für die Gasquelle, die Temperaturregelung, die Gasausgangsprobenahme oder andere Anforderungen verwendet wurde.

Plutoniumoxidpulver in reinem Wasser im Sonochemiereaktor suspendieren. Bringen Sie die Ultraschallsonde an, stellen Sie die Kryostatentemperatur ein und führen Sie Argongas für fünf bis 12 Stunden ein, um Kolloide zu bilden, zentrifugieren Sie die erhaltene Lösung und gewinnen Sie die Snat-Kolloide für die sichtbare UV-Spektroskopie und die Röntgenabsorptions-Feinstrukturspektroskopie. Die schwarze Kurve zeigt das Emissionsspektrum von 0,2 molaren pro kalorischer Lösung ohne Urinalionen in Gegenwart von Argonnen.

Die Lösung hat eine Temperatur von 10 Grad Celsius und wird mit 203 Kilohertz Ultraschall bei 65 Watt bestrahlt. Das Spektrum weist eine Hydroxidradikalemission auf, die bei 310 Nanometern zentriert ist, und ein breites Kontinuum, das sich vom ultravioletten bis zum nahen Infrarot erstreckt. Die blaue Kurve zeigt das Emissionsspektrum der gleichen Lösung in Gegenwart von 0,1 molaren Urinalionen.

Die Photonen im Bereich von 250 bis 450 Nanometern, die von kollabierenden Blasen emittiert werden, werden von Urinal-Ionen fast vollständig absorbiert. Die Emissionslinien angeregter Ionen bei 512 und 537 Nanometern sind sehr schwach. Vergleichen Sie diese mit einem Sono-Lumineszenzspektren von 0,5 molare Phosphorsäure in Schwarz und Blau, 0,5 molare Phosphorsäure in Gegenwart von Urinalionen.

Die Spektren werden bei 10 Grad Celsius mit 203 Kilohertz Ultraschall bei 61 Watt aufgenommen. Die starken Emissionslinien bei 496 Nanometern, 517 Nanometern und 540 Nanometern werden auf angeregte Urinalionen zurückgeführt. Sie zeigen deutlich, dass die Komplexierung mit Phosphat das Urinal effizient vor dem Abschrecken durch Wassermoleküle schützt.

Die Entwicklung der Konzentrationen während der sonochemischen Reduktion von Platin vier in reinem Wasser unter Argonkohlenmonoxidatmosphäre ist hier dargestellt. Die Temperatur beträgt 20 Grad Celsius. Die hellblauen und dunkelblauen Kurven zeigen die Konzentrationen von molekularem Wasserstoff bzw. Kohlendioxid.

Diese Kurven beginnen sich zu erhöhen, wenn Ultraschallstrahlung nach 10 Minuten ausgelöst wird. Mit einer Leistung von 0,35 Watt pro Milliliter. Platin vier wird 30 Minuten später hinzugefügt, es wird gemessen.

Die Konzentration nimmt mit der Zeit stetig ab. Während die Konzentration von Platin zwei stetig von Null auf ein Maximum ansteigt und dann wieder auf Null zurückkehrt, steigt die geschätzte Konzentration von Platin Null monoton an. Unter Ultraschallbestrahlung.

Das System produziert Platin-Nanopartikel, Transmissionselektronenmikroskop. Hier sind Bilder dieser Nanopartikel zusammen mit dem Kolloid zu sehen, in dem sie suspendiert sind. Sobald es gemeistert ist, kann das chemische Mehrfrequenzgerät für eine Vielzahl von Systemen verwendet werden.

Beim Versuch dieser Methode ist es sehr wichtig, daran zu denken, alle Versuchsbedingungen zu kontrollieren, insbesondere die Gasatmosphäre und die Temperatur, um die sonochemische Reduktion von Platin in der Lösung nach ihrer Entwicklung zu induzieren. Diese Technik der Reminiszenz ebnete den Weg für Forscher auf dem Gebiet der Sonochemie, um die Anregung von Utes unter Ultraschall zu erforschen. Vergessen Sie nicht, dass die Arbeit mit Plutonium äußerst gefährlich sein kann.

Es erfordert einen sorgfältigen Umgang mit geeigneten Infrastrukturen und die Ausbildung von Experimentatoren.