Potentiodynamische Korrosionsprüfung

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens ist es, einen zuverlässigen Aufbau für die Durchführung potentiodynamischer Korrosion an kleinen metallischen Proben bereitzustellen. Diese Methode kann zentrale Fragen im biomedizinischen Bereich beantworten, wie z.B. die Ableitung der Korrosionsanfälligkeit von Implantaten oder Materialien. Der Hauptvorteil dieser Technik besteht darin, dass es sich um eine relativ kostengünstige Methode zur Korrosion kleiner metallischer Proben handelt.

Konstruieren Sie den Probenhalter aus Edelstahl-Abstandshaltern und einer M3-Edelstahl-Gewindeschraube, die mit einer M3-Sechskantmutter an Ort und Stelle gehalten wird. Entfernen Sie den Kopf der Gewindeschraube mit einer Zange und polieren Sie das geschnittene Segment, um das Gewindemuster beizubehalten. Wenn alle Einzelteile fertig sind, montieren Sie die Elektrodenhalter.

Jeder Elektrodenhalter enthält drei Abstandshalter, die durch die M3-Schrauben miteinander verbunden sind, was zu einem 11,5 Zentimeter langen Griff führt. Platzieren Sie die Sechskantmuttern an der Verbindungsstelle der Schraube und der Abstandshalter, um die Verbindung zu verriegeln. Sobald die Elektrodenhalter zusammengebaut sind, tragen Sie mehrere Schichten Stopplack auf, um zu verhindern, dass die Edelstahlstäbe korrodieren, während sie in die Korrosionskammer eingetaucht sind.

Beschichten Sie dazu schnell die Hälfte jedes Elektrodenhalters und lassen Sie ihn trocknen, bevor Sie die andere Hälfte beschichten. Dies trägt dazu bei, eine vollständige, gut versiegelte Schicht zu erhalten, ohne die zu beschichtenden Bereiche zu beschädigen. Platzieren Sie die Elektroden zum Trocknen in einer erhöhten Position im Abzug.

Achten Sie darauf, dass die frisch beschichteten Bereiche keine anderen Oberflächen berühren, da dies die aufgetragene Schicht ruiniert. Reinigen Sie das Korrosionsgefäß vor jedem Korrosionslauf. Schrubben Sie das Gefäß mit Haushaltsreiniger und spülen Sie es gründlich mit Leitungswasser aus.

Wiederholen Sie diesen Schritt dreimal. Spülen Sie dann das Korrosionsgefäß dreimal mit entionisiertem Wasser aus, um mögliche Verunreinigungen im Leitungswasser zu entfernen. Sobald das Spülen mit deionisiertem Wasser abgeschlossen ist, gießen Sie 300 Milliliter 95%iges Ethanol in das Korrosionsgefäß und schwenken Sie es, um alle Innenflächen zu berühren.

Gießen Sie das Ethanol aus und wiederholen Sie diesen Schritt dreimal. Lassen Sie das Korrosionsgefäß 30 Minuten lang unter einem Abzug, damit das gesamte Ethanol vollständig verdampfen kann, bevor Sie es mit dem Elektrolyten spülen, der für den Korrosionslauf verwendet werden soll, wie im Textprotokoll beschrieben. Die Arbeitselektrode ist die Edelstahlschraube, die zu analysierende Probe.

Bevor Sie die Elektrode in das Korrosionsgefäß einführen, wischen Sie sie mit einem mit 80 % Ethanol getränkten Tuch ab und legen Sie sie in ein Becherglas, das mit 100 Millilitern phosphatgepufferter Kochsalzlösung gefüllt ist. Verwenden Sie einen Verbindungsstift, um die Elektrodenhalter an den Elektrodenaufhängungen zu befestigen. Setzen Sie die elektrischen Aufhängungen in die Eintrittspunkte des Deckels des Korrosionsgefäßes ein. Verschließen Sie das Korrosionsgefäß mit einem Reaktionsdeckel und einer Klemme aus Glas, um eine wasserdichte Abdichtung zu gewährleisten.

Der Deckel der Kammer bietet fünf Einstiegspunkte für die Experimentier- und Messapparatur. Verwenden Sie eine Konfiguration mit drei Elektroden, bestehend aus einer Referenz-, einer Zähler- und einer Arbeitselektrode. Verwenden Sie für die Referenzelektrode eine handelsübliche Silber-Silberchlorid-Elektrode.

Verwenden Sie für die Gegenelektrode ein locker gebogenes Platinnetz, das sich um den Prüfling wickelt. Sobald die Kammer verschlossen ist und alle Elektroden im Korrosionsgefäß platziert sind, stellen Sie die Temperatur auf 37 Grad Celsius ein und öffnen Sie das Stickstoffventil mit einer Durchflussmenge von 150 Kubikzentimetern pro Minute. Lassen Sie die Temperatur und den Stickstoff 60 Minuten lang laufen, bevor Sie einen Lauf durchführen.

Lassen Sie den Stickstoff für die Dauer des Experiments laufen. Stellen Sie elektrische Verbindungen zwischen dem Potentiastat und den drei Elektroden her und schalten Sie dann den Potentiastat ein. Lassen Sie die Probe in der Umgebung des Korrosionsgefäßes äquilibrieren und stabilisieren.

Die Zeitdauer dafür variiert und ist materialabhängig. Überwachen Sie das Potenzial mithilfe der Messansicht, um festzustellen, ob stabilisierte Bedingungen erreicht werden. Die Potentia ist konstant und schwankt nicht, wenn stabile Bedingungen erreicht werden.

Wählen Sie die Prozedur für zyklische Voltammetrie-Potentia Stats in der Setup-Ansicht auf der Registerkarte Prozedur aus. Wählen Sie die Option zur Automatisierung des aktuellen Bereichs. Stellen Sie den höchsten Strom im Bereich auf 10 Milliampere und den niedrigsten Strom im Bereich auf 10 Nanoampere für die Arbeitselektrode ein.

Stellen Sie sicher, dass die Auswahl der endgültigen Abschaltung über das Potenzial gesteuert wird, indem Sie den Cycleback-Parameter auf 800 Millivolt einstellen, damit die Hystereseschleife abgeschlossen werden kann. Zeichnen Sie das Leerlaufpotenzial (OCP) aus der Messansicht in das Textfeld des OCP-Parameters auf. Stellen Sie das Startpotential 100 Millivolt unter den aufgezeichneten OCP-Wert ein.

Legen Sie das obere Scheitelpunktpotential auf 800 Millivolt, den unteren Scheitelpunkt auf 100 Millivolt unter dem Startpotenzial und das Stopppotential auf 100 Millivolt unter dem unteren Scheitelpunktpotential fest. Stellen Sie dann die Abtastrate auf 0,001 Volt pro Sekunde und das Schrittpotential auf 0,0024 Volt pro Sekunde ein. Drücken Sie nun auf Start.

Um die Probe aus dem Elektrodenhalter zu entnehmen, bereiten Sie drei kleine Gläser mit 50 Millilitern Dichlormethan unter dem Abzug vor. Entnehmen Sie die getesteten Proben aus den Elektrodenhaltern, indem Sie das untere Ende des Halters 30 Minuten lang in Dichlormethan in den Abzug tauchen. Sobald sich die Probe gelöst hat, geben Sie sie in das nächste Glas mit Dichlormethan und lassen Sie sie 15 Minuten einwirken.

Wiederholen Sie diesen Vorgang mit der dritten und letzten Spülung, um überschüssige Beläge auf den Aufsatzabschnitten der Probe zu entfernen. Hier sind die repräsentativen Ergebnisse eines potentiodynamischen Polarisationsscans aus einem Korrosionslauf für Edelstahl 316 dargestellt, der weiter verwendet werden kann, um wichtige Korrosionsparameter zu extrahieren, die eine Korrosionscharakterisierung des Prüflings ermöglichen. Dieser Polarisationsscan zeigt die Richtung des Vorwärts- und Rückwärtsscans.

und gibt den Punkt an, an dem das Schutzpotenzial und das Lochfraßpotenzial beobachtet werden. Die Hystereseschleife wird bei dem eingestellten Potential umgekehrt und kehrt zurück, um die anodische Kurve zu unterbrechen und das Schutzpotenzial zu identifizieren. Es ist von entscheidender Bedeutung, ein System zu haben, das qualitativ hochwertige Scans liefert, die reproduzierbar und zuverlässig sind, da potentiodynamische Polarisationsdiagramme verwendet werden, um den Korrosionsstrom und das Korrosionspotenzial mithilfe der Tafelextrapolation zu berechnen.

Einmal gemeistert, kann diese Technik in etwa zwei Stunden durchgeführt werden, wenn sie richtig ausgeführt wird. Die Zeit, in der die Probe korrodiert, ist nicht enthalten, da diese Zeit materialabhängig ist. Bei diesem Verfahren ist es wichtig, daran zu denken, dass keine Elektroden und Glaswaren vor dem Korrosionslauf kontaminiert werden.

Die Begrenzung von Unreinheiten ist von entscheidender Bedeutung. Im Anschluss an dieses Verfahren können weitere Methoden wie Rasterelektronenmikroskopie, Oberflächenanalytik oder andere bildgebende Verfahren oder die Quantifizierung von Korrosionstechniken durchgeführt werden, um weitere Fragestellungen zu beantworten. Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie man ein zuverlässiges elektrodynamisches Korrosionssystem durchführt.

Vergessen Sie nicht, dass die Arbeit mit Microstop-Lack äußerst gefährlich sein kann und dass bei der Durchführung dieses Verfahrens immer Vorsichtsmaßnahmen wie Doppelhandschuhe und Arbeiten unter einer Folienhaube getroffen werden sollten.