Potentiodynamische Korrosionsprüfung

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens besteht darin, eine zuverlässige Versuchsanordnung bereitzustellen, mit der potentiodynamische Korrosionsuntersuchungen an kleinen metallischen Proben durchgeführt werden können. Diese Methode kann wichtige Fragen im biomedizinischen Bereich beantworten, beispielsweise indem sie Aufschluss über die Korrosionsanfälligkeit von Implantaten oder Materialien gibt. Der Hauptvorteil dieser Technik liegt darin, dass sie eine vergleichsweise kostengünstige Methode zur Korrosion kleiner metallischer Proben darstellt.

Konstruieren Sie den Probenhalter aus Edelstahl-Abstandshaltern und einer M3-Edelstahlschraube mit Gewinde, die mit einer M3-Sechskantmutter fixiert wird. Entfernen Sie den Schraubenkopf mit einer Zange und polieren Sie das abgeschnittene Segment, um das Gewindemuster beizubehalten. Wenn alle Einzelteile bereit sind, montieren Sie die Elektrodenhalter.

Jeder Elektrodenhalter enthält drei durch M3-Schrauben verbundene Abstandshalter, was einen 11,5 cm langen Griff ergibt. Platziere die Sechskantmuttern an der Verbindung zwischen Schraube und Abstandshaltern, um die Verbindung zu sichern. Sobald die Elektrodenhalter zusammengebaut sind, trage mehrere Schichten Stop-Off-Lack auf, um zu verhindern, dass die Edelstahlstäbe korrodieren, während sie in der Korrosionskammer eingetaucht sind.

Um dies zu erreichen, beschichten Sie schnell die eine Hälfte jedes Elektrodenhalters und lassen Sie sie trocknen, bevor Sie die andere Hälfte beschichten. Dies trägt dazu bei, eine vollständig abgedichtete Beschichtung zu erzielen, ohne die zu beschichtenden Bereiche zu beschädigen. Stellen Sie die Elektroden zum Trocknen erhöht in der Abzugshaube auf.

Stellen Sie sicher, dass die frisch beschichteten Bereiche andere Oberflächen nicht berühren, da dies die aufgebrachte Beschichtung beschädigen würde. Reinigen Sie das Korrosionsgefäß vor jedem Korrosionsversuch. Reinigen Sie das Gefäß mit Haushaltsreiniger und spülen Sie es gründlich mit Leitungswasser ab.

Wiederholen Sie diesen Schritt dreimal. Spülen Sie anschließend das Korrosionsgefäß dreimal mit entionisiertem Wasser, um mögliche Verunreinigungen aus Leitungswasser zu entfernen. Sobald das Spülen mit entionisiertem Wasser abgeschlossen ist, geben Sie 300 Milliliter 95 %igen Ethanol in das Korrosionsgefäß und schwenken ihn, um alle inneren Oberflächen benetzen zu lassen.

Das Ethanol abgießen und diesen Schritt dreimal wiederholen. Das Korrosionsgefäß für 30 Minuten unter einem Abzug stehen lassen, damit das gesamte Ethanol vollständig verdunsten kann, bevor es mit dem für den Korrosionsversuch verwendeten Elektrolyten gespült wird, wie im Textprotokoll beschrieben. Die Arbeitselektrode ist die Edelstahlschraube, die zu untersuchende Probe.

Wischen Sie die Elektrode vor dem Einsetzen in das Korrosionsgefäß mit einem mit 80 % Ethanol getränkten Tuch ab und stellen Sie sie in einen Glasbecher, der mit 100 Milliliter phosphatgepufferter Kochsalzlösung gefüllt ist. Verbinden Sie die Elektrodenhalter mithilfe eines Verbindungspins mit den Elektrodenaufhängungen und setzen Sie die elektrischen Aufhängungen in die Eintrittsstellen des Deckels des Korrosionsgefäßes ein. Verschließen Sie das Korrosionsgefäß mit einem Glasreaktionsdeckel und einer Klammer, um eine wasserdichte Abdichtung sicherzustellen.

Der Deckel der Kammer bietet fünf Eintrittspunkte für die experimentelle und messtechnische Ausrüstung. Verwenden Sie eine Dreielektroden-Anordnung, bestehend aus einer Referenz-, Gegenelektrode und Arbeitselektrode. Nutzen Sie als Referenzelektrode eine Standard-Silber-Silberchlorid-Elektrode.

Verwenden Sie als Gegenelektrode ein Platinnetz, das locker gebogen ist, um die zu prüfende Probe herumzuwickeln. Sobald die Kammer verschlossen ist und alle Elektroden im Korrosionsbehälter platziert wurden, stellen Sie die Temperatur auf 37 Grad Celsius ein und öffnen das Stickstoffventil mit einer Flussrate von 150 Kubikzentimetern pro Minute. Lassen Sie die Temperatur und den Stickstoffstrom 60 Minuten lang laufen, bevor Sie eine Messung durchführen.

Lassen Sie den Stickstoffstrom während des gesamten Experiments laufen. Stellen Sie die elektrischen Verbindungen zwischen dem Potentiostaten und den drei Elektroden her und schalten Sie anschließend den Potentiostaten ein. Belassen Sie die Probe, um sich im Inneren des Korrosionsreaktors einzupendeln und zu stabilisieren.

Die Dauer hierfür variiert und hängt vom Material ab. Überwachen Sie das Potential mithilfe der Messansicht, um festzustellen, ob sich stabile Bedingungen eingestellt haben. Das Potential bleibt konstant, ohne Schwankungen, sobald stabile Bedingungen erreicht sind.

Wählen Sie in der Registerkarte „Verfahren“ in der Ansicht „Setup“ das Verfahren zur zyklischen Voltammetrie mit Potentiostat aus. Wählen Sie die Option zur automatischen Strombereichs-Anpassung. Stellen Sie den höchsten Strom im Bereich auf 10 Milliampere und den niedrigsten Strom im Bereich auf 10 Nanoampere für die Arbeitselektrode ein.

Stellen Sie sicher, dass die endgültige Abschaltselektion über die Potentialsteuerung erfolgt, indem der Cycle-Back-Parameter auf 800 Millivolt eingestellt wird, um die vollständige Durchführung der Hysterese-Schleife zu ermöglichen. Notieren Sie das Open-Circuit-Potential (OCP) aus der Messansicht in das entsprechende Textfeld für den OCP-Parameter. Legen Sie das Startpotential 100 Millivolt unterhalb des aufgezeichneten OCP-Werts fest.

Stellen Sie das obere Scheitel-Potential auf 800 Millivolt, das untere Scheitel-Potential auf 100 Millivolt unterhalb des Startpotentials und das Stopp-Potential auf 100 Millivolt unterhalb des unteren Scheitel-Potentials ein. Danach stellen Sie die Scan-Geschwindigkeit auf 0,001 Volt pro Sekunde und das Schritt-Potential auf 0,0024 Volt pro Sekunde ein. Drücken Sie nun auf Start.

Um die Probe aus dem Elektrodenhalter zu entfernen, bereiten Sie drei kleine Gläser mit jeweils 50 Milliliter Dichlormethan in der Abzugshaube vor. Entfernen Sie die getesteten Proben aus den Elektrodenhaltern, indem Sie das untere Ende des Halters 30 Minuten lang in Dichlormethan innerhalb der Abzugshaube eintauchen. Sobald die Probe gelöst ist, legen Sie sie in das nächste Glas mit Dichlormethan und belassen Sie sie dort 15 Minuten lang.

Wiederholen Sie diesen Vorgang mit der dritten und letzten Spülung, um überschüssige Beschichtung auf den Befestigungsabschnitten der Probe zu entfernen. Gezeigt ist hier das repräsentative Ergebnis einer potentiodynamischen Polarisationsmessung aus einem Korrosionsversuch für nichtrostenden Stahl 316, das weiter verwendet werden kann, um wichtige Korrosionsparameter zu ermitteln, die eine Charakterisierung der Korrosion der Prüfprobe ermöglichen. Diese Polarisationsmessung zeigt die Richtung der Vorwärts- und Rückwärtsmessungen.

und gibt den Punkt an, an dem das Schutzpotential und das Lochkorrosionspotential beobachtet werden. Die Hysterese-Schleife kehrt sich am eingestellten Potential um und kehrt zurück, um die anodische Kurve zu schneiden, wodurch das Schutzpotential identifiziert wird. Es ist entscheidend, ein System zu haben, das hochwertige, reproduzierbare und zuverlässige Scans liefert, da aus potentiodynamischen Polarisationskurven mithilfe der Tafel-Extrapolation der Korrosionsstrom und das Korrosionspotential berechnet werden.

Wenn man diese Technik einmal beherrscht, kann sie bei ordnungsgemäßer Durchführung in etwa zwei Stunden durchgeführt werden. Dies schließt die Zeit für die Korrosion der Probe nicht ein, da diese zeitspezifisch vom Material abhängt. Während des Ablaufs dieses Verfahrens ist es wichtig, darauf zu achten, keine Elektroden und kein Glaswerk vor dem Korrosionslauf zu kontaminieren.

Die Begrenzung jeglicher Verunreinigungen ist entscheidend. Nach Durchführung dieses Verfahrens können weitere Methoden wie Rasterelektronenmikroskopie, Oberflächenanalyse oder andere Bildgebungsverfahren sowie die Quantifizierung von Korrosionsmethoden angewendet werden, um zusätzliche Fragestellungen zu beantworten. Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie ein zuverlässiges elektrodynamisches Korrosionssystem durchgeführt wird.

Vergessen Sie nicht, dass die Arbeit mit Mikrostopp-Lack äußerst gefährlich sein kann und Vorsichtsmaßnahmen wie das Tragen von doppelten Handschuhen und die Arbeit unter einer Absaughaube stets zu beachten sind, wenn dieses Verfahren durchgeführt wird.