Name: Potentiodynamische Korrosionsprüfung (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-09-04T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 43 s
Description: Lernen Sie die potentiodynamische Korrosionsprüfung für metallische Medizinprodukte. Diese kostengünstige Methode ermöglicht die Bewertung der Korrosionsanfälligkeit kleiner Proben in biomedizinischen Anwendungen.

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Den Autoren wurde keine Finanzierung für diese Studie zur Verfügung gestellt.

1. Konstruktion des Probenhalters <ol><li> Konstruieren Sie den Probenhalter aus Edelstahl Abstandhalter und einem M3 Edelstahl Gewindeschraube, anstelle mit einem M3 Sechskantmutter gehalten. </li><li> Entfernen Sie den Kopf der Gewindeschraube mit einer Zange und den Schnitt Segment polieren den Faden Muster zu halten. </li><li> Wenn alle einzelnen Komponenten bereit sind, montieren die Elektrodenhalter. Jeder Elektrodenhalter enthält drei Abstandshalter miteinander verbunden durch die M3-Schrauben, was zu einer 11,5 cm Griff. Platzieren Sie die Sechskantmuttern an der Verbindungsstelle der Schraube und Abstandshalter, die Verbindung zu verriegeln. </li><li> Solder (60/40% Sn / Pb) ein zahnlos Krokodilklemme auf die Schraube am Ende der Stange. Dies wird einen festen Halt sorgen, die später die Elektrode während der Analyse befestigen. </li><li> Sobald die Elektrodenhalter montiert sind, mehrere Schichten von Stop-off-Lack (elektrische Dichtungsmittel) gelten die Edelstahlstangen zu verhindern, dass der Korrosionskammer während getaucht korrodieren. <ol><li> Legen Sie alle Elektrodenhalter mit den beiliegenden Proben an das Krokodilklemme in einer Abzugshaube vor der Beschichtung. Legen Sie eine 20-ml-Spritze in den Abzug. Verwenden Sie die Spritze mit der Stop-off-Lack zu sammeln. </li><li> Schalten Sie die Abzugshaube und gießen Sie die Stop-off-Lack in ein kleines Glas. Pull 10 ml Stop-off-Lack in die Spritze und die Beschichtung der Oberfläche der Elektrodenhalter. Achten Sie darauf, nicht die Testprobe zu decken, die für Korrosion untersucht werden wird. </li><li> Mantel Hälfte jeder Elektrodenhalter und in der Abzugshaube vor der Beschichtung, die andere Hälfte zu trocknen. Dies wird helfen, eine komplette gut verschlossenen Mantel erhalten, ohne die Bereiche beschichtet werden zu beschädigen. Stellen Sie sicher, dass während der Trocknungsphase, die frisch beschichteten Bereiche nicht berühren anderen Oberflächen, da dies die aufgetragene Beschichtung ruinieren. </li><li> Platzieren Sie die Elektrodenhalter in einer erhöhten Position ohne Kontakt zu irgendwelchen Oberflächen während der Trocknung. Bestreichen Sie die Elektroden schnell durch die schnelle Verfestigung des Stop-off-Lack.Damit ist die erste Schicht. </li><li> Nach dem Trocknen, wiederholen Sie den Vorgang 3 Schichten entlang der gesamten Fläche zu erhalten. </li></ol></li><li> Vor der Korrosions Lauf beginnen, lassen Sie die Halter für 24 Stunden nach der Beendigung der letzten Schicht zu trocknen. Alle Beschichtungsverfahren treten bei RT keine Heiz- oder Kühlschritte erforderlich sind, obwohl sie den Härtungsprozess beschleunigen / verlangsamen kann. </li><li> Einen Faradayscher Käfig <ol><li> Konstrukt einen Faradayschen Käfig zwei durch Beschichtung von Kunststoffbehältern von der gleichen Größe mit 4 Schichten aus Aluminiumfolie, alle Seiten zu bedecken. </li><li> Geschnitten, um zwei kleine Löcher aus am Rand des oberen Kunststoffbehälter, die Elektrodenverbindung mit dem Potentiostaten und der Stickstoffleitung mit dem Stickstofftank zu passieren lassen. Eine geteilte Ausführung des Faradayschen Käfigs ermöglicht es dem oberen Bauteil am Ende eines Laufes entfernt werden, ohne dass der untere Gehäuseabschnitt den Behälter zu ersetzen. </li><li> Den Außenfach (Wasserkammer) in den Faraday-Käfig. leave die zweite Hälfte an der Seite und auf der Oberseite der unteren Kammer nur dann, wenn das Korrosionsgefäß (später in dem Verfahren) abgedichtet ist. </li></ol></li></ol> 2. Reinigung von Glaswaren <ol><li> Reinigen Sie das Korrosionsgefäß (700 ml zylindrischen Kolben) vor jeder Korrosion laufen. Schrubben Sie das Gefäß mit Haushaltsreiniger und gründlich mit Leitungswasser. Wiederholen Sie diesen Schritt 3 mal. </li><li> Spülen Sie die Korrosion Behälter 3-mal mit entionisiertem Wasser (DI) Wasser möglichen Verunreinigungen im Leitungswasser gefunden zu entfernen. </li><li> Einmal mit DI-Wasser gespült wird abgeschlossen gießen 300 ml 95% Ethanol in die Korrosionsbehälter und wirbeln um alle inneren Oberflächen in Kontakt zu treten. Gießen Sie das Ethanol aus und wiederholen Sie diesen Schritt 3 mal. </li><li> Lassen Sie das Korrosionsgefäß unter einer Abzugshaube für 30 Minuten das gesamte Ethanol zu ermöglichen, vollständig zu verdampfen. </li><li> Nehmen Sie die saubere, trockene Korrosion Behälter und spülen Sie ihn mit dem Elektrolyten, die für den Korrosionslauf verwendet wird. Für eACH spülen Sie den Korrosionsgefäß mit 200 ml des Elektrolyten und wiederholen Sie diesen Vorgang 3-mal zu füllen. Für diese Studie, spülen Sie die Korrosion Gefäß mit phosphatgepufferter Salzlösung (PBS). Die chemische Zusammensetzung des gesamten verwendeten PBS (10 L) Elektrolyt 80 g NaCl, 11,5 g Na 2 HPO 4, 2 g KCl und 2 g KHPO 4. </li><li> Nach dem Spülen, füllen die Korrosionsgefäß mit dem erforderlichen Volumen von PBS bereit für die Reaktion. </li></ol> 3. Aufbau Vorrichtung <ol><li> Klemme einen Erhitzer mit einem eingebauten Zirkulationssystem an der Seite der äußeren Kammer eine Klemme verwendet wird. Die Größe des äußeren Kammer benötigt etwa 30 cm x 20 cm x 20 cm und entweder aus Glas oder polymerem hergestellt in der Lage die kleinere Korrosionsbehälter und dem Heizsystem des Gehäuses zu sein. </li><li> Füllen Sie das Außenfach mit Leitungswasser, bis der Wasserstand höher ist als die Höhe der suspendierten Elektroden innerhalb des Korrosionsgefäß. Das kleinere Fachist die Korrosion Behälter (zuvor in Abschnitt 2 beschrieben). </li><li> Seal die Korrosionsgefäß mit einem Glasreaktions Deckel und klemmen Sie eine wasserdichte Abdichtung zu gewährleisten. Der Deckel der Kammer bietet sechs Eintrittspunkte für Versuche und Messvorrichtung. </li><li> Suspend ein Thermometer von einem der Eingangspunkte des Reaktions Deckel eine Ablesung der Temperatur innerhalb der Korrosionszelle bereitzustellen. Suspend alle drei Elektroden aus dem Deckel, die anderen drei Einstiegspunkte verwenden. Verwenden Sie Polytetrafluorethylen (PTFE) Band die Dichtung jeder Verbindung zu sichern. </li><li> Verwenden, um eine Drei-Elektroden-Konfiguration, bestehend aus einer Referenz, Zähler und Arbeitselektrode. Die Arbeitselektrode ist die Schraube aus rostfreiem Stahl (Probe unter Analyse). Vor dem Einsetzen der Elektrode in das Korrosionsgefäß, wischen Sie mit einem 80% Ethanol in einem Becherglas mit 100 ml PBS gefüllt wischen und Stelle durchtränkt. </li><li> Verwenden Sie einen Verbindungsstift die Elektrodenhalter auf die Elektroden Strapsen zu befestigen. Den electrode Strapsen in den Einspeisepunkten des Deckels des Korrosionsgefäß. </li><li> Legen Sie die Arbeitselektrode zentral mit der Zähler und der Referenzelektrode von beiden Seiten ausgesetzt werden. Verschließen Sie den Glaseinstiegspunkt und die Korrosions Strapsen mit PTFE-Band. </li><li> Für die Referenzelektrode mit einem Standard-Ag / AgCl. Für die Gegenelektrode, mit einem Platinnetz, die um die Probe unter Test (Arbeitselektrode) zu wickeln lose gebogen wurde. </li><li> Füllen Sie die Ag / AgCl-Elektrode mit 3 M KCl mit einer Pipette. Nach umfangreichen Nutzung, Veränderung und füllen Sie das Ag Ag / Cl. dieser Version wird die Spitze der Elektrode zu tun, um die Flüssigkeit in eine kleine Glassammelbehälter (Becher) zu leeren. Sobald alle die Lösung entfernt ist, den Spitzeneinsatz und mit 3 M KCl füllen. </li><li> Verwenden Sie Klebeband an allen Kreuzungen der gesamten Kammer, um sicherzustellen, abgedichtet ist. </li><li> Sobald die Kammer mit allen Elektroden im Inneren des Korrosionsgefäß gegeben abgedichtet ist, die Temperatur auf 37 ° C und öffnen Sie das Stickstoffventil witha Fließrate von 150 cm 3 / min. Lassen Sie die Temperatur und Stickstofflauf für 60 min vor einem Lauf durch. Halten Stickstoff Lauf für die Dauer des Experiments. </li></ol> 4. Laufende Korrosionstest <ol><li> Öffnen des elektrochemischen Softwarepaket, das mit dem USB gesteuert Potentiostat Schnittstellen. </li><li> Die elektrischen Verbindungen zwischen dem Potentiostat und die Elektroden 3 und dann den Potentiostaten auf. </li><li> Öffnen und verwenden Sie die &quot;Messansicht&quot;, um das Potenzial und die aktuellen Messwerte von Korrosionsumgebung anzuzeigen. Während der Leerlaufpotential (OCP) Phase, wo keine Rampe Potential noch wird die aktuelle Lesung zwischen dem Arbeits angewendet (positives Potential) und Zähler (negativen) Elektrode ist um (0 ± 0,01) uA. Die falsche Abdichtung der Kammer mit PTFE-Band kann Schwankungen in der Strommesswert führen, da die Kammer mit Stickstoffgas begast werden Sauerstoffmoleküle zu entfernen. </li><li> Lassen Sie dieProbe äquilibrieren und im Korrosionsbehälterumgebung stabilisieren. Die Zeitdauer für diese variiert (von 1 bis 6 Stunden) und ist auf materialabhängig. Überwachen Sie die mögliche Verwendung von Messansicht, um zu bestimmen, ob stabilisierte Bedingungen erreicht sind. Das Potential wird ohne Schwankungen konstant sein, wenn stabile Bedingungen erreicht sind. </li><li> Nach stabilen Bedingungen erreicht sind, starten Sie die Korrosion laufen. Doch bevor dies getan werden kann, in der &quot;Korrosionsprogramm&quot; und &quot;Cyclovoltammetrie (CV)&quot; Bedingungen mit der Skelett-Vorlage zur Verfügung gestellt durch analytische Software zu füllen. </li><li> Wählen Sie die Cyclovoltammetrie Potentiostat Prozedur innerhalb der Setup-Ansicht aus dem Verfahren Registerkarte. </li><li> Aktivieren Sie die folgenden Parameter für den Korrosionslauf abgetastet werden: die Zeit, die Arbeitselektrode (WE) Potential und Strom für die Korrosion laufen. </li><li> Wählen Sie die Option, den aktuellen Bereich zu automatisieren. Stellen Sie den höchsten Strom im Bereich von 10 mA zu sein, und der niedrigste Strom in der range 10 nA für die wir sein. </li><li> Achten Sie darauf, die endgültige Cut-off-Auswahl durch das Potential durch Setzen des &#39;Zyklus zurück&#39; Parameter auf 0,8 mV gesteuert wird die Hystereseschleife abgeschlossen werden kann. </li><li> Notieren Sie sich die OCP aus der Messung Blick in den OCP Parameter Textfeld ein. Stellen Sie die Start Potential 100 mV unter dem aufgezeichneten OCP-Wert. Stellen Sie den oberen Scheitel Potential auf 800 mV, wobei der untere Scheitel bis 100 mV unterhalb des Startpotential und dem Anschlag Potential bis 100 mV unter dem unteren Scheitelpunkt Potential. Stellen Sie die Abtastrate auf 0,001 V / s und den Schritt Potential zu 0,0024 V / sec. Drücken Sie nun beginnen. </li></ol> 5. Nach der Beendigung des Korrosions Run Anmerkung: Nach der Beendigung der Korrosions ausgeführt wird die Polarisationsabtastung innerhalb der Analyseansicht der Software gezeigt. Für jede Polarisation laufen die Präsentationsansicht die OCP, die Kurve für E vs. t und die CV Treppe auflistet, die eine Darstellung von E gegen Log (i). <ol><li> Innerhalb jeder Parzelle lTinte, bestimmen interne Filterung der Datenpunkte, Tafel Extrapolation und Plotoptionen. Erweitern Sie jeden Link präsentiert verschiedene Parameter von Interesse zu zeigen, die gemeinsam die elektrochemischen Parameter bilden. Die Polarisations Scan (Stromdichte vs. Potential), bestimmt die offene Kreispotential, Lochfraßpotential (E Grube) und das Schutzpotential (E pro). </li><li> Tabellarisieren die Anoden- und Kathoden Konstanten Tafel, die Korrosionsrate, die Korrosionsstrom, Korrosionsstromdichte, das Startpotential und Ende Potential unter der Korrosionsgeschwindigkeit der Tafel-Neigung Link. </li></ol> 6. Entfernen der Probe aus dem Elektrodenhalter <ol><li> Bereiten Sie 3 kleine Dosen von 50 ml mit Dichlormethan unter dem Abzug. </li><li> Entfernen getesteten Proben von den Elektrodenhalter durch das untere Ende des Halters in Dichlormethan Eintauchen für 30 min in einer Dunstabzugshaube. </li><li> Einmal freistehend, legen Sie die Probe in die nächste GlasDichlormethan und lassen für 15 Minuten. Wiederholen Sie diesen Vorgang mit dem dritten und letzten Spülgang, um loszuwerden, jede überschüssige Beschichtung auf den Befestigungsabschnitten der Probe. </li><li> Wischen Sie die restlichen Dichtungsmittel aus dem Clip und Probe und schließlich mit VE-Wasser spülen. </li></ol>

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</ol>

Die Autoren haben nichts offenzulegen.

Polarisations - Scans von den Proben aus rostfreiem Stahl hergestellt zeigte saubere kontinuierliche Plots mit Scans Korrelation in der Literatur gesehen, das einen gut funktionierenden Korrosionssystem , das sowohl zuverlässig und reproduzierbar 29 ist. Schlechte Reproduzierbarkeit von potentiodynamischen Pitting Potentialen mit einer Ausbreitung von einigen hundert Millivolt identifiziert, mit 29 durch einen stochastischen Prozess gekennzeichnet Potential liegen Grübchenbildung. Dies ist häufig a...

Elektrochemische Techniken bieten eine schnelle und relativ kostengünstige Verfahren die elektrochemische Eigenschaften eines Materials zu erhalten. Diese Techniken basieren hauptsächlich auf der Fähigkeit , durch Beobachten der Reaktion des Ladungstransferprozesses auf eine kontrollierte elektrochemische Störung 1-5 Korrosion eines Metalls zu erfassen. Die Korrosion von Metallimplantaten in einem Körperumgebung ist entscheidend aufgrund der negativen Auswirkungen auf die Biokompatibilität und Materialintegrität 6. Der Hauptfaktor , um die Korrosion von Implantaten innerhalb des Körpers beiträgt , ist die Auflösung der Oxidoberfläche zu einer erhöhten Freisetzung von Metallionen führen 7-11. Dies führt zu unerwünschten biologischen Reaktionen, die lokal gefunden werden kann, jedoch mit potentiell systemische Wirkung zum vorzeitigen Versagen des Implantats führen 10,12-28. Die Korrosionseigenschaften eines Prüflings aus dem Polarisations Scan vorhergesagt erzeugtdurch einen Potentiostaten. Ein Polarisations Scan ermöglicht die Extrapolation der kinetischen und Korrosionsparameter eines Metallsubstrats. Während einer Abtastung, die Oxidation oder Reduktion einer elektroaktiven Spezies kann durch Ladungsübertragung und der Bewegung der Reaktanten oder Produkte beschränkt. Diese Faktoren sind alle von der Polarisations Scan verkapselt; daher wichtig, ein System zu haben, das eine zuverlässige und wiederholbare Polarisations Abtastung über mehrere Zyklen erzeugt, ist von großer Bedeutung. Der Schwerpunkt dieses Manuskripts ist ein Protokoll zur Verfügung, aus denen die Grundlagen und Schritte, um eine gut funktionierende potentiodynamischer Korrosionssystem zu erhalten genommen.

<table><tbody><tr><td>Potentiostat</td><td>Metrohm</td><td>PGSTAT101</td><td></td></tr><tr><td>Ag/AgCl Referenzelektrode, geschirmt</td><td>Metrohm</td><td>6.0729.100</td><td></td></tr><tr><td>Elektrodenschaft</td><td>Metrohm</td><td>6.1241.060</td><td></td></tr><tr><td>Polierer Forcipol 1v</td><td>Metkon</td><td>3602</td><td></td></tr><tr><td>Clindrical Flask 700 ml</td><td>SciLabware</td><td>FR700F</td><td></td></tr><tr><td>Reaktionsdeckel</td><td>SciLabware</td><td>MAF2/41</td><td></td></tr><tr><td>Dichlormethan</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>MKBR7629V</td><td>Verwendung unter einem Abzug. Tragen Sie Schutzkleidung.</td></tr><tr><td>Thermo / HAAKE D-Serie Einhängethermostate</td><td>Haake</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

potentiodynamische korrosionsprüfung

Potentiodynamic Corrosion Testing

Verschiedene metallische Materialien haben unterschiedliche Polarisationseigenschaften, die durch das Leerlaufpotential, das Durchbruchpotenzial und das Passivierungspotenzial des Materials bestimmt werden. Die Detektion dieser elektrochemischen Parameter identifiziert die Korrosionsfaktoren eines Materials. Um dies zu erreichen, ist ein zuverlässiges und gut funktionierendes Korrosionssystem erforderlich.
Die Korrosion der Proben wurde durch eine potentiodynamische Polarisationstechnik erreicht, die eine Drei-Elektroden-Konfiguration verwendet, bestehend aus Referenz-, Gegen- und Arbeitselektroden. Vor Beginn wird ein Basispotenzial ermittelt. Nach der Stabilisierung des Korrosionspotentials (Ecorr) wird das angelegte Potential langsam in positiver Richtung relativ zur Referenzelektrode angehoben. Die Arbeitselektrode war eine Schraube aus rostfreiem Stahl. Bei der Referenzelektrode handelte es sich um eine Standard-Ag/AgCl. Bei der verwendeten Gegenelektrode handelte es sich um ein Platinnetz. Ein zuverlässiges und gut funktionierendes In-vitro-Korrosionssystem zur Prüfung von Biomaterialien bietet eine kostengünstige Technik, die eine systematische Charakterisierung des Materials durch Bestimmung des Abbaupotenzials ermöglicht, um die Reaktion des Materials auf Korrosion besser zu verstehen. Ziel des Protokolls ist es, ein potentiodynamisches In-vitro-Korrosionssystem einzurichten und zu betreiben, um die Lochfraßkorrosion für kleine metallische Medizinprodukte zu analysieren.

Am Ende des Verfahrens ein in vitro - Korrosionssystem ist Setup Korrosionsuntersuchungen durchzuführen. Spezifische Verfahren, wie beispielsweise die Reinigung des Korrosionsbehälter und dem Faraday-Käfig wurden in das Protokoll eingeführt Rauschleistung zu verbessern. Das grundlegende Konzept eines guten Polarisations Scan ist die elektrophysikalischen Bedingungen des Materials wertvolle Informationen zu identifizieren, um die Korrosionsanfälligkeit aus einem metallischen Werk...

Hier präsentieren wir ein Protokoll zum Einrichten und Ausführen eines potentiodynamischen In-vitro-Korrosionssystems zur Analyse der Lochfraßkorrosion für kleine metallische medizinische Geräte.

Potentiodynamische Korrosionsprüfung

Different metallic materials have different polarization characteristics as dictated by the open circuit potential, breakdown potential, and passivation ...

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens besteht darin, eine zuverlässige Versuchsanordnung bereitzustellen, mit der potentiodynamische Korrosionsuntersuchungen an kleinen metallischen Proben durchgeführt werden können. Diese Methode kann wichtige Fragen im biomedizinischen Bereich beantworten, beispielsweise indem sie Aufschluss über die Korrosionsanfälligkeit von Implantaten oder Materialien gibt. Der Hauptvorteil dieser Technik liegt darin, dass sie eine vergleichsweise kostengünstige Methode zur Korrosion kleiner metallischer Proben darstellt.Konstruieren Sie den Probenhalter aus Edelstahl-Abstandshaltern und einer M3-Edelstahlschraube mit Gewinde, die mit einer M3-Sechskantmutter fixiert wird. Entfernen Sie den Schraubenkopf mit einer Zange und polieren Sie das abgeschnittene Segment, um das Gewindemuster beizubehalten. Wenn alle Einzelteile bereit sind, montieren Sie die Elektrodenhalter.Jeder Elektrodenhalter enthält drei durch M3-Schrauben verbundene Abstandshalter, was einen 11,5 cm langen Griff ergibt. Platziere die Sechskantmuttern an der Verbindung zwischen Schraube und Abstandshaltern, um die Verbindung zu sichern. Sobald die Elektrodenhalter zusammengebaut sind, trage mehrere Schichten Stop-Off-Lack auf, um zu verhindern, dass die Edelstahlstäbe korrodieren, während sie in der Korrosionskammer eingetaucht sind.Um dies zu erreichen, beschichten Sie schnell die eine Hälfte jedes Elektrodenhalters und lassen Sie sie trocknen, bevor Sie die andere Hälfte beschichten. Dies trägt dazu bei, eine vollständig abgedichtete Beschichtung zu erzielen, ohne die zu beschichtenden Bereiche zu beschädigen. Stellen Sie die Elektroden zum Trocknen erhöht in der Abzugshaube auf.Stellen Sie sicher, dass die frisch beschichteten Bereiche andere Oberflächen nicht berühren, da dies die aufgebrachte Beschichtung beschädigen würde. Reinigen Sie das Korrosionsgefäß vor jedem Korrosionsversuch. Reinigen Sie das Gefäß mit Haushaltsreiniger und spülen Sie es gründlich mit Leitungswasser ab.Wiederholen Sie diesen Schritt dreimal. Spülen Sie anschließend das Korrosionsgefäß dreimal mit entionisiertem Wasser, um mögliche Verunreinigungen aus Leitungswasser zu entfernen. Sobald das Spülen mit entionisiertem Wasser abgeschlossen ist, geben Sie 300 Milliliter 95 %igen Ethanol in das Korrosionsgefäß und schwenken ihn, um alle inneren Oberflächen benetzen zu lassen.Das Ethanol abgießen und diesen Schritt dreimal wiederholen. Das Korrosionsgefäß für 30 Minuten unter einem Abzug stehen lassen, damit das gesamte Ethanol vollständig verdunsten kann, bevor es mit dem für den Korrosionsversuch verwendeten Elektrolyten gespült wird, wie im Textprotokoll beschrieben. Die Arbeitselektrode ist die Edelstahlschraube, die zu untersuchende Probe.Wischen Sie die Elektrode vor dem Einsetzen in das Korrosionsgefäß mit einem mit 80 % Ethanol getränkten Tuch ab und stellen Sie sie in einen Glasbecher, der mit 100 Milliliter phosphatgepufferter Kochsalzlösung gefüllt ist. Verbinden Sie die Elektrodenhalter mithilfe eines Verbindungspins mit den Elektrodenaufhängungen und setzen Sie die elektrischen Aufhängungen in die Eintrittsstellen des Deckels des Korrosionsgefäßes ein. Verschließen Sie das Korrosionsgefäß mit einem Glasreaktionsdeckel und einer Klammer, um eine wasserdichte Abdichtung sicherzustellen.Der Deckel der Kammer bietet fünf Eintrittspunkte für die experimentelle und messtechnische Ausrüstung. Verwenden Sie eine Dreielektroden-Anordnung, bestehend aus einer Referenz-, Gegenelektrode und Arbeitselektrode. Nutzen Sie als Referenzelektrode eine Standard-Silber-Silberchlorid-Elektrode.Verwenden Sie als Gegenelektrode ein Platinnetz, das locker gebogen ist, um die zu prüfende Probe herumzuwickeln. Sobald die Kammer verschlossen ist und alle Elektroden im Korrosionsbehälter platziert wurden, stellen Sie die Temperatur auf 37 Grad Celsius ein und öffnen das Stickstoffventil mit einer Flussrate von 150 Kubikzentimetern pro Minute. Lassen Sie die Temperatur und den Stickstoffstrom 60 Minuten lang laufen, bevor Sie eine Messung durchführen.Lassen Sie den Stickstoffstrom während des gesamten Experiments laufen. Stellen Sie die elektrischen Verbindungen zwischen dem Potentiostaten und den drei Elektroden her und schalten Sie anschließend den Potentiostaten ein. Belassen Sie die Probe, um sich im Inneren des Korrosionsreaktors einzupendeln und zu stabilisieren.Die Dauer hierfür variiert und hängt vom Material ab. Überwachen Sie das Potential mithilfe der Messansicht, um festzustellen, ob sich stabile Bedingungen eingestellt haben. Das Potential bleibt konstant, ohne Schwankungen, sobald stabile Bedingungen erreicht sind.Wählen Sie in der Registerkarte „Verfahren“ in der Ansicht „Setup“ das Verfahren zur zyklischen Voltammetrie mit Potentiostat aus. Wählen Sie die Option zur automatischen Strombereichs-Anpassung. Stellen Sie den höchsten Strom im Bereich auf 10 Milliampere und den niedrigsten Strom im Bereich auf 10 Nanoampere für die Arbeitselektrode ein.Stellen Sie sicher, dass die endgültige Abschaltselektion über die Potentialsteuerung erfolgt, indem der Cycle-Back-Parameter auf 800 Millivolt eingestellt wird, um die vollständige Durchführung der Hysterese-Schleife zu ermöglichen. Notieren Sie das Open-Circuit-Potential (OCP) aus der Messansicht in das entsprechende Textfeld für den OCP-Parameter. Legen Sie das Startpotential 100 Millivolt unterhalb des aufgezeichneten OCP-Werts fest.Stellen Sie das obere Scheitel-Potential auf 800 Millivolt, das untere Scheitel-Potential auf 100 Millivolt unterhalb des Startpotentials und das Stopp-Potential auf 100 Millivolt unterhalb des unteren Scheitel-Potentials ein. Danach stellen Sie die Scan-Geschwindigkeit auf 0,001 Volt pro Sekunde und das Schritt-Potential auf 0,0024 Volt pro Sekunde ein. Drücken Sie nun auf Start.Um die Probe aus dem Elektrodenhalter zu entfernen, bereiten Sie drei kleine Gläser mit jeweils 50 Milliliter Dichlormethan in der Abzugshaube vor. Entfernen Sie die getesteten Proben aus den Elektrodenhaltern, indem Sie das untere Ende des Halters 30 Minuten lang in Dichlormethan innerhalb der Abzugshaube eintauchen. Sobald die Probe gelöst ist, legen Sie sie in das nächste Glas mit Dichlormethan und belassen Sie sie dort 15 Minuten lang.Wiederholen Sie diesen Vorgang mit der dritten und letzten Spülung, um überschüssige Beschichtung auf den Befestigungsabschnitten der Probe zu entfernen. Gezeigt ist hier das repräsentative Ergebnis einer potentiodynamischen Polarisationsmessung aus einem Korrosionsversuch für nichtrostenden Stahl 316, das weiter verwendet werden kann, um wichtige Korrosionsparameter zu ermitteln, die eine Charakterisierung der Korrosion der Prüfprobe ermöglichen. Diese Polarisationsmessung zeigt die Richtung der Vorwärts- und Rückwärtsmessungen.und gibt den Punkt an, an dem das Schutzpotential und das Lochkorrosionspotential beobachtet werden. Die Hysterese-Schleife kehrt sich am eingestellten Potential um und kehrt zurück, um die anodische Kurve zu schneiden, wodurch das Schutzpotential identifiziert wird. Es ist entscheidend, ein System zu haben, das hochwertige, reproduzierbare und zuverlässige Scans liefert, da aus potentiodynamischen Polarisationskurven mithilfe der Tafel-Extrapolation der Korrosionsstrom und das Korrosionspotential berechnet werden.Wenn man diese Technik einmal beherrscht, kann sie bei ordnungsgemäßer Durchführung in etwa zwei Stunden durchgeführt werden. Dies schließt die Zeit für die Korrosion der Probe nicht ein, da diese zeitspezifisch vom Material abhängt. Während des Ablaufs dieses Verfahrens ist es wichtig, darauf zu achten, keine Elektroden und kein Glaswerk vor dem Korrosionslauf zu kontaminieren.Die Begrenzung jeglicher Verunreinigungen ist entscheidend. Nach Durchführung dieses Verfahrens können weitere Methoden wie Rasterelektronenmikroskopie, Oberflächenanalyse oder andere Bildgebungsverfahren sowie die Quantifizierung von Korrosionsmethoden angewendet werden, um zusätzliche Fragestellungen zu beantworten. Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie ein zuverlässiges elektrodynamisches Korrosionssystem durchgeführt wird.Vergessen Sie nicht, dass die Arbeit mit Mikrostopp-Lack äußerst gefährlich sein kann und Vorsichtsmaßnahmen wie das Tragen von doppelten Handschuhen und die Arbeit unter einer Absaughaube stets zu beachten sind, wenn dieses Verfahren durchgeführt wird.

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Forschung

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