Name: Einfache Methoden zur Herstellung von nicht edlen Metall-Bulk-Elektroden für elektrokatalytische Anwendungen (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-06-21T15:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 18 s
Description: Lernen Sie eine einfache Methode zur Herstellung robuster Elektroden aus Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 für elektrokatalytische Anwendungen. Diese Technik bietet eine stabile Alternative zur herkömmlichen Tropfbeschichtung.

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Wir danken B. Konkena und W. Schuhmann für wertvolle wissenschaftliche Diskussionen. Finanzielle Unterstützung durch den Fonds der Chemischen Industrie (Liebig-Stipendium an U.-PA) und die Deutsche Forschungsgemeinschaft (Emmy Noether gewährt U.-PA, AP242 / 2-1).

1. Hochtemperatursynthese von Fe 4,5 Ni 4,5 S 8 HINWEIS: Das hier beschriebene Verfahren zur Synthese von Fe 4,5 Ni 4,5 S 8 wird aus der Literatur übernommen. 8 , 10 Die strikte Anwendung der gemeldeten Heizrampen ist von großer Bedeutung, um die Bildung von Phasenverunreinigungen und Defekten der Siliciumdioxidampulle zu verhindern. <ol><li> Mischen Sie Eisen (1,66 g, 29,8 mmol), Nickel (1,75 g, 29,8 mmol) und Schwefel (1,70 g, 53,1 mmol) gründlich in einem Mörser und überführen Sie das Gemisch zu einer Siliciumdioxidampulle (10 mm Durchmesser). </li><li> Evakuieren Sie die Ampulle über Nacht bei 10 -2 mbar. </li><li> Die Ampulle abdichten und in einen Rohrofen geben. </li><li> Erhöhen Sie die Temperatur von Raumtemperatur (RT) auf 700 ° C bei 5 ° C / min, gefolgt von einem isothermen Schritt für 3 h. </li><li> Erhöhen Sie die Temperatur auf 1100 ° C innerhalb von 30 min und kEep es isotherme für 10 h. </li><li> Langsam die Probe auf RT abkühlen, indem man den Ofen abschaltet. Knacken Sie die Ampulle, um das feste Produkt zu sammeln. Achten Sie darauf, das Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 vollständig aus Quarzglasfragmenten zu trennen. </li></ol> 2. Physikalische Charakterisierung <ol><li> Montieren Sie ein 10 mm x 5 mm x 3 mm Stück Fe 4,5 Ni 4,5 S 8 auf dem Probenhalter und legen Sie es in die Vakuumkammer des SEM-Instruments. Aufnehmen der SEM-Bilder bei 650X und 6.500facher Vergrößerung bei 20 kV. Gleichzeitig verwenden Sie die gleiche Probe für die EDX-Analyse bei 4,4 kV. </li><li> Für die Auflistung der PXRD-Daten, wenden Sie fein gemahlenes Pulver von Fe 4,5 Ni 4,5 S 8 an und montieren Sie es auf einem amorphen Siliziumwafer mit Silikonfett. Montieren Sie den Wafer auf dem Probenhalter und sammeln Sie die Daten in einem kontinuierlichen Scan-Modus von 10-50 ° bei einer Abtastrate von 0,03 ° pro 5 s unter Verwendung von Cu-Kα-Strahlung (λ = 1,5418 Å). </lI&gt; <li> Für die Mößbauer-Analyse wird fein gemahlenes Pulver verwendet und in einen Polyoxymethylen (POM) Becher gegeben. Aufzeichnung von Nullenfeld-Mössbauerspektren bei 25 ° C unter Verwendung einer 57 Co-Strahlungsquelle in einer Rh-Matrix. </li><li> Für die DSC-Analyse wird fein gemahlenes Pulver in einen tarierten α-Al 2 O 3 -Tiegel gegeben. Führen Sie DSC-Messungen im Bereich von RT bis 1.000 ° C durch, um die Heiz- und Abkühlkurve mit einer Geschwindigkeit von 10 ° C / min aufzuzeichnen. Führen Sie das Experiment unter einem Strom von hochreinem Stickstoff durch. </li></ol> 3. Vorbereitung von &quot;Rock&quot; -Elektroden <ol><li> Löten Sie einen Kupferdraht zu einer Drahtzwinge. </li><li> Schneiden Sie das Fe 4,5 Ni 4,5 S 8 Schüttgut in kleinere Stücke (ca. 5 mm x 5 mm x 5 mm). </li><li> Legen Sie das kleine Stück Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 in die Ferrule so ein, dass ca. 2 mm Material haftet aus der Ferrule. </li><li> Mantel die Ferrule und Kupferdraht mit100 mm Teflonschlauch. </li><li> Die Elektrodenspitze mit Zweikomponenten-Epoxidklebstoff abdichten und die Elektrode über Nacht unter Umgebungsbedingungen trocknen. </li><li> Schleifen Sie die Spitze, bis die glänzende Oberfläche (metallisches Finish) des Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 ausgesetzt ist. Weiterhin poliert mit feinem Sandpapier (20, 14, 3 und 1 μm Körnung), um eine glatte Oberfläche zu erhalten. </li><li> Reinigen Sie die Oberfläche mit entionisiertem Wasser und lassen Sie sie auf der Luft trocknen. </li></ol> 4. Vorbereitung von &quot;Pellet&quot; -Elektroden HINWEIS: Für &quot;Pellet&quot; -Elektroden (3 mm Durchmesser) wurden kundenspezifische Teflonhüllen mit Messingstange verwendet. <ol><li> Mahlen Sie 50 mg Material, um ein feines Pulver des Fe 4,5 Ni 4,5 S 8 -Materials zu erhalten. </li><li> Füllen Sie das fein gemahlene Pulver in ein Kompressionswerkzeug (3 mm Durchmesser) und drücken Sie das Material mit einer maximalen Gewichtskraft von 800 kg / cm 2 . </li><li> Entfernen Sie das PelLassen Sie aus der Form mit einem Distanzhalter. </li><li> Tragen Sie auf dem Messingstab einen Zweikomponenten-Silber-Epoxid-Leim in den Hohlraum des Teflon-Gehäuses auf. Vermeiden Sie jede Verschmutzung der Spitze des Teflon-Gehäuses. </li><li> Legen Sie das Pellet in das Teflongehäuse. Die flache Seite des Pellets muss ausstehen ~ 1 mm. </li><li> Entfernen Sie die Verschmutzung des Teflon-Gehäuses mit einem Papiergewebe. </li><li> Überprüfen Sie den Kontakt zwischen dem Messingdraht und dem Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 Pellet mit einem Voltmeter, um die richtige Leitfähigkeit zu gewährleisten. </li><li> Nach 12 h Aushärtung des Zweikomponenten-Leims bei 60 ° C abkühlen lassen die Elektrode auf Umgebungstemperatur. </li><li> Polieren Sie die Elektrode mit Sandpapier (20, 14, 3 und 1 μm Körnung), um eine glänzende flache flache Oberfläche innerhalb des Teflon-Gehäuses zu erhalten. </li><li> Die Oberfläche mit entionisiertem Wasser reinigen und unter Umgebungsbedingungen trocknen lassen. </li></ol> 5. Elektrochemische Prüfung von Elektroden HINWEIS: Das ExperimentNts wurden mit einem Standard-Drei-Elektroden-Setup unter Verwendung der Fe 4,5 Ni 4,5 S 8 Elektrode als Arbeitselektrode, Ag / AgCl (Sat KCl oder 3 M KCl Lösung) Elektrode als Referenzelektrode und Pt-Draht oder Pt-Gitter als Gegenelektrode durchgeführt . Eine gasdichte Zelle, die mit einem Rührstab ausgestattet war, wurde mit dem Elektrolyten aus 0,5 MH 2 SO 4 für alle elektrochemischen Experimente gefüllt. Der Elektrolyt wurde während der elektrochemischen Prüfung einer Elektrode nicht ausgetauscht. Alle Potenziale beziehen sich auf E RHE (RHE = reversible Wasserstoffelektrode) nach E RHE = E Ag / AgCl + X + 0,059 pH mit X = 0,197 V (gesättigter KCl) oder X = 0,210 V (3 M KCl), sofern nicht bekannt Andernfalls. <ol><li> Vorbereitende Schritte <ol><li> Verbinden Sie alle drei Elektroden mit den Drähten des Potentiostaten. </li><li> 25 ml Elektrolyt (0,5 MH 2 SO 4 ) in die elektrochemische Zelle geben und die Elektrode einstellenUm sicherzustellen, dass die Elektroden vollständig in Lösung eingetaucht sind. Anschließend den Potentiostat einschalten. </li><li> Schalten Sie das Magnetrühren ein. </li></ol></li><li> Elektrochemische Reinigung der Elektrodenoberfläche <ol><li> Führen Sie ein zyklisches Voltammetrie (CV) Experiment durch, um einen schnellen Überblick über die zu beobachtenden elektrochemischen Prozesse zu erhalten. </li><li> Stellen Sie den Potentialbereich von 0,2 auf -0,2 V mit einer Abtastrate von 100 mV / s (nicht-katalytischer Potentialbereich) ein. Stellen Sie außerdem die Anzahl der Zyklen auf 20 ein. </li><li> Starten Sie den Zyklus und warten Sie, bis der letzte Zyklus beendet ist. Wenn mindestens die letzten 3 bis 4 erhaltenen Zyklen zusammenfallen, ist die elektrochemische Elektrodenreinigung abgeschlossen. Im Falle der Divergenz weitere Zyklen hinzufügen, bis stabile Kurven erhalten werden. </li></ol></li><li> Messung der katalytischen Leistung - lineare Kehrvoltammetrie <ol><li> Vor Beginn des Experiments den i R-Kompensationswert f bestimmenOder der elektrochemische Aufbau. </li><li> Wählen Sie das Programm für lineare Sweep Voltammetrie (LSV) Experimente und stellen Sie den Potentialbereich von 0,2 auf -0,6 V und die Scan-Rate auf 5 mV / s, einschließlich der i R fallen in das Experiment. Starten Sie das Experiment. </li><li> Wiederholen Sie die linearen Sweep-Experimente, um die Reproduzierbarkeit zu gewährleisten. Bei nicht reproduzierbaren Ergebnissen beginnt ab Schritt 5.2. </li></ol></li><li> Stabilitätsmessung &amp; Quantifizierung <ol><li> Führen Sie ein kontrolliertes potentielles Coulometrie-Experiment (CPC) durch. </li><li> Stellen Sie das Potential auf -0,6 V mit einer Versuchszeit von mindestens 20 h (72.000 s) ein. </li><li> Gleichzeitig sammeln Sie mit einer gasdichten Spritze aus dem Kopfraum der versiegelten Zelle durch ein Septum für jede Stunde für mindestens 4 h des Experiments. Injizieren Sie die Proben in ein GC-Instrument zur Quantifizierung und bestimmen Sie die Menge an Wasserstoff, die mit einer auf diesem Instrument aufgezeichneten Eichkurve erzeugt wird. </li></ol></li><lI&gt; Schätzung der elektrochemischen Oberfläche (ESCA) HINWEIS: Die Elektrolytlösung während dieses Experiments nicht rühren. <ol><li> Bestimmen Sie die i R-Kompensation, um den Widerstand der Lösung zu messen. </li><li> Wählen Sie im zyklischen Voltammetrie-Experiment einen Potentialbereich zwischen 0,1 und 0 V und stellen Sie die Abtastrate auf 10 mV s -1 ein . Verwenden Sie die i R Drop Korrektur. Legen Sie die Anzahl der Zyklen für das Experiment auf 5 fest. </li><li> Wiederholen Sie die Schritte 5.4.1) bis 5.4.2) für Abtastraten von 20, 30, 40, 50 und 60 mV s -1 . </li><li> Aus den erhaltenen CV-Kurven wählen Sie den fünften Zyklus für weitere Interpretation. </li><li> Bestimmen Sie die Ladestromdichteunterschiede (Δj = j a j c ) und zeichnen Sie diese Werte als Funktion der Abtastrate auf. Die lineare Steigung entspricht der doppelten Doppelschichtkapazität C dl , die proportional zur elektrochemischen Oberfläche (ECSA) ist. </li></ol></li><li> ElEktrochemische Impedanzspektroskopie (EIS) <ol><li> Aufzeichnung von elektrochemischen Impedanzspektren im Frequenzbereich von 50 kHz bis 1 Hz bei entsprechendem Leerlaufpotential und einem Überpotential von 0,3 V. </li><li> Zeichne das Nyquist-Plot aus den empfangenen Daten, um den Ladungsübertragungswiderstand zu bestimmen. </li></ol></li></ol>

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<li>Sheng, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Correlating+hydrogen+oxidation+and+evolution+activity+on+platinum+at+different+pH+with+measured+hydrogen+binding+energy%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Comm%22%5BJournal%5D)">Correlating hydrogen oxidation and evolution activity on platinum at different pH with measured hydrogen binding energy.</a> Nat Comm. 6, 5848(2015).</li>
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<li>Knop, O., Huang, C. -H., Reid, K., Carlow, J. S., Woodhams, F. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0022459676900128">Chalkogenides of the transition elements. X. X-ray, neutron, Mössbauer, and magnetic studies of pentlandite and the π phases π(Fe, Co, Ni, S), Co8MS8, and Fe4Ni4MS8 (M = Ru, Rh, Pd).</a> J Solid State Chem. 16 (1-2), 97-116 (1976).</li>
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</ol>

Die Autoren haben nichts zu offenbaren.

Die Synthese von Fe 4,5 Ni 4,5 S 8 wurde in einer vakuumversiegelten Ampulle durchgeführt, um eine Oxidation des Materials während der Synthese zu verhindern. Während der Synthese ist die Temperaturregelung der Schlüssel, um ein reines Produkt zu erhalten. Der erste, sehr langsame Erwärmungsschritt verhindert dadurch eine Überhitzung des Schwefels, was zu einem Reißen der Ampulle aufgrund eines hohen Schwefeldrucks führen könnte. Noch wichtiger ist die Vermeidung von Phasenverunreinigung...

Die Speicherung von fluktuierenden erneuerbaren Energiequellen wie Solar- und Windenergie ist aufgrund des allmählichen Verblassens fossiler Brennstoffe und der anschließenden Notwendigkeit alternativer Energiequellen von erheblichem gesellschaftlichem Interesse. In dieser Hinsicht ist Wasserstoff ein vielversprechender Nachhaltiger Kandidat für eine molekulare Energiespeicherlösung wegen eines sauberen Verbrennungsprozesses. 1 Zusätzlich könnte Wasserstoff als Brennstoff oder als Ausgangsmaterial für komplexere Treibstoffe, zB Methanol, eingesetzt werden. Der bevorzugte Weg für eine einfache Synthese von Wasserstoff mit kohlenstoffneutralen Ressourcen ist die elektrochemische Reduktion von Wasser mit nachhaltigen Energien. Derzeit sind Platin und seine Legierungen bekanntlich die wirksamsten Elektrokatalysatoren für die Wasserstoff-Evolutionsreaktion (HER) mit niedrigem Überpotential, einer schnellen Reaktionsgeschwindigkeit und einem Betrieb bei hohen Stromdichten. 2 Aufgrund des hohen Preises und der niedrigen natürlichen Fülle, alTernative Nicht-Edelmetall-Katalysatoren sind erforderlich. Unter den beträchtlichen Mengen an alternativen, nicht kostbaren Übergangsmetallkatalysatoren haben sich 3 besonders Übergangsmetalldichalkogenide (MX 2 ; M = Metall, X = S, Se) als hohe Ionen-Aktivität erwiesen. 4 , 5 , 6 , 7 In dieser Hinsicht haben wir vor kurzem Fe 4,5 Ni 4,5 S 8 als einen sehr langlebigen und aktiven &quot;Rock&quot; HER-Elektrokatalysator vorgestellt. Dieses natürliche Material ist unter sauren Bedingungen stabil und zeigt eine hohe intrinsische Leitfähigkeit mit einer wohldefinierten katalytischen aktiven Oberfläche. 8 Während zahlreiche Materialien mit hohen HER-Aktivitäten berichtet wurden, wird die Elektrodenpräparation oft mit mehreren Problemen begleitet, zB Reproduzierbarkeit und zufriedenstellende Stabilität (&gt; 24 h). ZusätzlichY, da die intrinsische Leitfähigkeit von Übergangsmetall-basierten Katalysatoren in der Masse üblicherweise hoch ist, erfordert die Elektrodenherstellung nanostrukturierte Katalysatoren, um einen effizienten Elektronentransfer zu ermöglichen. Diese Katalysatoren werden dann in eine Katalysatortinte umgewandelt, die Bindemittel wie Nafion und den Katalysator enthält. Danach wird die Tinte auf eine inerte Elektrodenoberfläche ( z . B. glasartiger Kohlenstoff) getropft. Während bei niedrigen Stromdichten ein vernünftigerweise stabil ist, wird bei hohen Stromdichten ein erhöhter Kontaktwiderstand und eine mittlere Haftung des Katalysators auf dem Elektrodenträger häufig beobachtet. 9 Daher ist die Notwendigkeit für ausreichendere Vorbereitungsmethoden und Elektrodenmaterialien offensichtlich. Dieses Protokoll stellt ein neuartiges Vorbereitungsverfahren für hochbeständige und kostengünstige Elektroden unter Verwendung von Schüttgütern vor. Die Voraussetzung für eine solche Elektrode ist eine geringe Eigenresistenz. Fe 4,5 Ni 4,5 S 8 vollFüllt dieses Kriterium und kann aus den Elementen über eine einfache Hochtemperatursynthese in versiegelten Kieselsäureampullen gewonnen werden. Das erhaltene Material ist hinsichtlich seiner Struktur, Morphologie und Zusammensetzung unter Verwendung von Pulver-Röntgendiffraktometrie (PXRD), Differential Scanning Calorimetry (DSC), Rasterelektronenmikroskopie (SEM) und energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDX) charakterisiert. Das synthetisierte Material wird verarbeitet, um zwei Arten von Bulk-Elektroden zu liefern, nämlich &quot;Rock&quot; und &quot;Pellet&quot; -Elektroden. Die Leistung beider Elektrodentypen wird dann unter Verwendung von elektrochemischen Standardtests und einer durch Gaschromatographie (GC) durchgeführten H 2 -Markifizierung untersucht. Ein Vergleich der Leistungsfähigkeit beider Arten von Elektroden im Vergleich zu üblicherweise verwendeten Tropfenbeschichtungsversuchen wird vorgestellt.

<table><tbody><tr><td>Eisen, Pulver</td><td>Sigma-Aldrich, http://www.sigmaaldrich.com</td><td>12310-500G-R</td><td></td></tr><tr><td>Nickel, Pulver</td><td>Sigma-Aldrich, http://www.sigmaaldrich.com</td><td>203904-25G</td><td>H: 351-372-317-412; P: 281-273-308-313-302+352</td></tr><tr><td>Schwefel, Pulver</td><td>Sigma-Aldrich, http://www.sigmaaldrich.com</td><td>13803-1KG-R</td><td>H: 315</td></tr><tr><td>Silber Epoxidkleber EC 151 L</td><td>Polytec PT, http://www.polytec-pt.de/de/</td> <td>161010-1-Zweikomponenten-Epoxidkleber</td><td></td></tr> <tr><td>Uhu Plus Endfest</td><td>Uhu, http://www.uhu.com</td><td>-</td><td>&nbsp; H: 315-319-317-411; &nbsp; P: 101-102-261-272-280-302+352-333+313-362-363-305+351+338-337+313</td></tr><tr><td>Schwefelsäure >95%</td><td>VWR, https://ru.vwr.com</td><td>231-639-5</td><td>H: 290-314; S: (1/2)-26-30-45 PTFE-Schlauch</td></tr> <tr><td></td><td></td><td>-</td> <td>Bereiten Sie 8 cm lange Stücke</td></tr><tr><td>vor Eisenhülsen</td> <td>-</td><td></td> <td>Verbinden Sie sich mit dem Kupferdraht</td></tr><tr><td>Kupferdraht</td> <td>-</td><td></td><td>--</td></tr> <tr><td>Läppfolie 3 & Mikro; m, 215,9 mm x 279 mm</td><td>3M, http://3mpro.3mdeutschland.de</td><td>60-0700-0232-8</td><td>Mit etwas Wasser polieren</td></tr><tr><td>Läppfolie 1&micro; m, 215,9 mm x 279 mm</td><td>3M, http://3mpro.3mdeutschland.de</td><td>60-0700-0266-6</td><td>Mit etwas Wasser polieren</td></tr><tr><td>Schleifpapier 20 & Mikro; m, SiC</td><td>-</td><td>-</td><td>-Schleifpapier</td></tr> <tr><td>14 & Mikro; m, SiC</td> <td>-</td><td>-</td><td>-</td></tr> <tr><td>Dremel Modell 225</td><td>Dremel, https://www.dremeleurope.com</td><td>2615022565</td><td>Verwenden Sie ein Schleifscheibenrad zum Schneiden&nbsp;</td></tr><tr><td>Handgefertigte Pelletpresse</td><td>Handgefertigt</td><td></td> <td>-</td></tr> <tr><td>Rührplatte</td><td></td> <td>-</td><td>--</td></tr> <tr><td>GAMRY Referenz 600</td><td>GAMRY Instrumente, https://www.gamry.com</td> <td>-</td><td></td></tr> <tr><td>Gero Ofen 30-3.000 &deg; C</td><td>http://www.carbolite-gero.de</td> <td>-</td><td></td></tr> <tr><td>Quarzglasampulle</td><td>Handgefertigt</td><td></td> <td>-</td></tr> <tr><td>Vakuumpumpe</td><td></td> <td>--</td><td>-</td></tr> <tr><td>Hydraulische Presse</td> <td>-</td><td>-</td><td>-</td></tr></tbody></table>

einfache methoden zur herstellung von nicht edlen metall-bulk-elektroden für elektrokatalytische anwendungen

Simple Methods for the Preparation of Non-noble Metal Bulk-electrodes for Electrocatalytic Applications

Das Felsmaterial Pentlandit mit der Zusammensetzung Fe 4,5 Ni 4,5 S 8 wurde durch Hochtemperatursynthese aus den Elementen synthetisiert. Die Struktur und Zusammensetzung des Materials wurde durch Pulver-Röntgenbeugung (PXRD), Mössbauer-Spektroskopie (MB), Rasterelektronenmikroskopie (SEM), Differential Scanning Calorimetry (DSC) und energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDX) charakterisiert. Es werden zwei Vorbereitungsmethoden von Pentlandit-Masseelektroden vorgestellt. Im ersten Ansatz wird ein Stück aus synthetischem Pentlanditgestein direkt über eine Drahtzwinge kontaktiert. Der zweite Ansatz nutzt Pentlandit-Pellets, gepresst aus fein gemahlenem Pulver, das in einem Teflon-Gehäuse immobilisiert ist. Beide Elektroden zeigen, während sie durch ein additivfreies Verfahren hergestellt werden, eine hohe Haltbarkeit bei elektrokatalytischen Umwandlungen im Vergleich zu üblichen Tropfenbeschichtungsverfahren. Wir zeigen hier die auffällige Leistung solcher Elektroden, um das hyd zu erreichenRogen Evolution Reaktion (HER) und präsentieren ein standardisiertes Verfahren zur Bewertung der elektrokatalytischen Leistung durch elektrochemische und gaschromatographische Methoden. Darüber hinaus berichten wir über potentiostatische Methoden mit einem Überpotential von 0,6 V über Stabilitätsprüfungen, um die Materialbeschränkungen der Elektroden bei der Elektrolyse unter industriell relevanten Bedingungen zu erforschen.

Die erfolgreiche Synthese von Fe 4,5 Ni 4,5 S 8, die die Pentlanditstruktur besitzt, wird durch Pulverröntgenbeugungsexperimente bestätigt, da die prominenten (111), (311), (222), (331) und (511) Reflexionen vorhanden sind ( Fig. 1a ). Eine ordnungsgemäße Temperaturkontrolle während der Reaktion ist jedoch der Schlüssel, um Phase reine Materialien zu erhalten. Bemerkenswerterweise wurden Monosulfid-Feststofflösungen (mss), ei...

Ein einfaches Herstellungsverfahren für Elektroden unter Verwendung des Schüttguts Fe 4,5 Ni 4,5 S 8 wird vorgestellt. Dieses Verfahren stellt eine alternative Technik für die herkömmliche Elektrodenherstellung bereit und beschreibt die Voraussetzungen für unkonventionelle Elektrodenmaterialien, einschließlich eines direkten elektrokatalytischen Testverfahrens.

Einfache Methoden zur Herstellung von nicht edlen Metall-Bulk-Elektroden für elektrokatalytische Anwendungen

The rock material pentlandite with the composition Fe4.5Ni4.5S8 was synthesized via high temperature synthesis from the elements. The structure and ...

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens besteht darin, eine einfache und unkomplizierte Vorbereitung einer elektrochemischen Testmethode für Elektroden zu demonstrieren, die auf einem leitfähigen Festkörpelsystem als Katalysator basiert, als Alternative zur herkömmlichen Tropfbeschichtung für die Wasserstoffentwicklungsreaktion. Diese Methode kann helfen, zentrale Fragen im Bereich der Herstellung von Elektrodenmaterialien zu beantworten. Der Hauptvorteil dieser Technik liegt darin, dass sie einen einfachen Weg zu hochstabilen und leistungsstarken Elektroden ermöglicht, ohne dass eine künstliche Nanostrukturierung erforderlich ist.Die Idee zu dieser Methode entstand ursprünglich, als wir Bipedalit synthetisierten und bei der Herstellung von Elektroden mit herkömmlichen Tropfbeschichtungsverfahren auf Probleme mit der Stabilität und Reproduzierbarkeit stießen. Eine visuelle Demonstration dieser Technik ist entscheidend, da die Prozessparameter die Leistungsfähigkeit und Stabilität des Katalysators und der Elektrode stark beeinflussen können. Diese Prozedur wird Mathias Smialkowski, ein Student aus unserem Labor, vorführen.Mischen Sie Eisen, Nickel und Schwefel zunächst gründlich mit einem Mörser und einem Stößel. Überführen Sie das Gemisch in eine Silikaröhre mit 10 Millimeter Durchmesser. Evakuieren Sie die Röhre anschließend über Nacht auf 10⁻² Millibar.Nach dem Versiegeln der Ampulle diese in einen Rohrofen stellen. Erhöhen Sie die Ofentemperatur von Raumtemperatur auf 700 °C mit einer Heizrate von 5 °C pro Minute, gefolgt von einer isothermen Phase von drei Stunden. Danach erhöhen Sie die Ofentemperatur innerhalb von 30 Minuten auf 1.100 °C, gefolgt von einer isothermen Phase von 10 Stunden.Anschließend kühlen Sie die Probe langsam auf Raumtemperatur ab, indem Sie den Ofen ausschalten. Nach dem Entfernen des Ampullenrohrs aus dem Ofen öffnen Sie es, um das feste Produkt zu gewinnen. Mahlen Sie das pentlanditische Großmaterial, um ein feines Pulver zu erhalten.Übertragen Sie etwa 50 Milligramm des Pulvers in ein Presswerkzeug mit drei Millimeter Durchmesser und pressen Sie das Material mit der maximalen Presskraft. Entfernen Sie danach das Pellet aus der Form mithilfe eines Abstandhalters. Tragen Sie anschließend einen zweikomponentigen silberhaltigen Epoxidkleber auf den Messingstab in der Vertiefung eines Teflon-Gehäuses auf.Platzieren Sie das Pellet in der Teflonhülle, sodass die flache Seite des Pellets etwa einen Millimeter herausragt. Entfernen Sie jegliche Rückstände an der Teflonhülle mit einem Papiertuch. Überprüfen Sie anschließend mit dem Voltmeter den Kontakt zwischen dem Messingdraht und dem Pentlandit-Pellet, um eine ordnungsgemäße Leitfähigkeit sicherzustellen.Nach 12 Stunden Aushärten des zweikomponentigen Klebstoffs bei 60 Grad Celsius abkühlen, bis die Elektrode Raumtemperatur erreicht hat. Die abgekühlte Elektrode mit einer Reihe von feinkörnigem Schleifpapier polieren, um eine glänzende, bündige ebene Oberfläche innerhalb des Teflon-Gehäuses zu erhalten. Anschließend die Oberfläche mit entionisiertem Wasser reinigen und unter Umgebungsbedingungen trocknen lassen.Verbinden Sie alle drei Elektroden mit den Kabeln eines Potentiostaten. Geben Sie anschließend 25 Milliliter Elektrolyt in die elektrochemische Zelle und justieren Sie die Elektroden, um sicherzustellen, dass sie vollständig in der Lösung eingetaucht sind. Danach spülen Sie die Lösung 30 Minuten lang mit Argon. Nach dem Spülen das Potentiostat und das magnetische Rühren einschalten. Ein Experiment zur zyklischen Voltammetrie durchführen, indem zunächst der Potentialbereich von 0,2 bis minus 0,2 Volt, die Scan-Geschwindigkeit auf 100 Millivolt pro Sekunde und die Anzahl der Zyklen auf 20 eingestellt wird. Danach den Zyklenprozess starten und warten, bis der letzte Zyklus abgeschlossen ist.Wenn die letzten drei bis vier erhaltenen Zyklen übereinstimmen, ist die elektrochemische Elektrodenreinigung abgeschlossen. Im Falle einer Abweichung sind weitere Zyklen hinzuzufügen, bis stabile Kurven erhalten werden. Vor Beginn des Experimentes zur linearen Sweep-Voltammetrie ist der Wert zur Kompensation des Innenwiderstands für die elektrochemische Apparatur zu bestimmen.Danach das Programm für lineare Sweep-Voltammetrie-Experimente auswählen und den Potentialbereich von 0,2 bis minus 0,6 Volt sowie die Scanrate auf fünf Millivolt pro Sekunde einstellen, wobei der Spannungsabfall durch den internen Widerstand in das Experiment einbezogen wird. Anschließend das Experiment starten. Die linearen Sweep-Experimente wiederholen, um die Reproduzierbarkeit sicherzustellen.Führen Sie nun ein Experiment zur coulometrischen Bestimmung bei konstantem Potential durch, indem Sie zunächst das Potential auf minus 6,6 Volt einstellen und eine Versuchszeit von mindestens 20 Stunden wählen. Sammeln Sie gleichzeitig Gasproben mit einer gasdichten Spritze aus dem Kopfraum der verschlossenen Zelle und überführen Sie diese stündlich über einen Zeitraum von mindestens vier Stunden in ein Gefäß. Injizieren Sie die Proben in ein JC-Gerät zur Quantifizierung, und ermitteln Sie die gebildete Menge an Wasserstoff anhand einer auf dem Gerät aufgezeichneten Kalibrierkurve.Wählen Sie einen Potentialbereich zwischen 0,1 und null Volt im zyklischen Voltammetrie-Experiment und stellen Sie die Scan-Geschwindigkeit auf 10 Millivolt pro Sekunde ein. Verwenden Sie die Korrektur des internen Widerstandsabfalls, wie gezeigt, und legen Sie die Anzahl der Zyklen für das Experiment auf fünf fest. Wiederholen Sie die vorherigen Schritte für Scan-Geschwindigkeiten von 20, 30, 40, 50 und 60 Millivolt pro Sekunde.Wählen Sie aus den erhaltenen Zyklovoltammogrammen den fünften Zyklus für die weitere Interpretation aus. Bestimmen Sie die Unterschiede in der Lade-Stromdichte und tragen Sie diese Werte als Funktion der Scan-Geschwindigkeit auf. Die Synthese von Pentlandit mit einer Pentlandit-Struktur wurde mittels Pulver-Röntgenbeugung (XRD) bestätigt.Monosulfidische Feststoff-Impuritäten wurden bei schnellerer Erhitzung beobachtet; bei einer langsameren Aufheizgeschwindigkeit von fünf Grad Celsius pro Minute können diese Verunreinigungen reduziert oder vollständig eliminiert werden. Die Mößbauer-Spektroskopie bestätigte ebenfalls die Pentlandit-Struktur und zeigte zwei Eisen-Plätze auf. DSC zeigte zwei Phasenübergänge auf und bestätigte somit das Fehlen unerwünschter Phasen.Hier sind REM-Aufnahmen von polierten pentlandithaltigen Gesteins- und Pellet-Elektroden dargestellt. Aus der EDX-Analyse ergibt sich ein Verhältnis von Eisen, Nickel und Schwefel, das mit der Beobachtung einer reinen Pentlandit-Phase in der XRD übereinstimmt. Die linearen Sweep-Voltammogramme beider Elektroden sind hier gezeigt.Eine abgeschälte, mit Tropfen beschichtete Elektrode zeigte keine verbesserte elektrokatalytische Leistung. Die Menge des erzeugten Wasserstoffs in Abhängigkeit von der Elektrolysezeit unter Verwendung einer Rock-Elektrode ist vergleichbar mit der einer Pellet-Elektrode. Die Ladestromdichte als Funktion der Scanrate zeigt geringfügige Unterschiede hinsichtlich der elektrochemischen Oberfläche und der Anzahl aktiver Stellen, was bestätigt, dass die Elektroden eine ähnliche Leistung aufweisen.Ein Nyquist-Diagramm einer Rock-Elektrode zeigt einen geringen Ladungsübertragungswiderstand, was mit der hohen intrinsischen Leitfähigkeit des Materials übereinstimmt; Pellet-Elektroden weisen ein ähnliches Verhalten auf. Sobald diese Technik beherrscht ist, kann sie bei korrekter Durchführung innerhalb kurzer Zeit für verschiedene Materialien genutzt werden. Bei der Durchführung dieses Verfahrens ist es wichtig, sich daran zu erinnern, dass das interessierende Material leitfähig sein muss.Mit diesem Verfahren erhalten Sie einen Standardprotokoll, mit dem Sie elektrokatalytische Materialien bewerten und Ihre Ergebnisse korrekt vergleichen können. Nach dem Anschauen dieses Videos sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie stabile Elektroden aus massiven Katalysatoren ohne Verwendung von Pionieren hergestellt und hinsichtlich ihrer elektrokatalytischen Leistung ordnungsgemäß getestet werden.

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Forschung

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Chemie

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