Técnicas Básicas de Química Orgánica

Cristalería en Química Orgánica

Hay piezas estándar de cristalería que se utilizan en el laboratorio de química orgánica. Los vasos de precipitados y los matraces Erlenmeyer se utilizan normalmente para mezclar de forma sencilla o para contener disolventes, pero no deben utilizarse para medir el volumen, a menos que sólo se necesite un volumen aproximado. La cristalería se puede dividir en las siguientes categorías:

1. Cristalería volumétrica - Esto incluye cristalería como cilindros graduados, pipetas de vidrio volumétricas y matraces volumétricos. El propósito de estos artículos es medir o dispensar un volumen preciso de una sustancia. Un cilindro graduado se usa generalmente para medir volúmenes en un laboratorio orgánico. El cilindro graduado tiene una forma cilíndrica larga con marcas de volumen en el lateral. Es esencial utilizar el cilindro graduado más pequeño posible para el volumen necesario con el fin de minimizar el error. Por ejemplo, un cilindro graduado de 25 mL es adecuado para medir 20 mL de reactivo, pero no es preciso para medir un volumen menor, como 5 mL. Sin embargo, no utilice un cilindro graduado de 25 mL para medir 100 mL midiendo cuatro volúmenes de 25 mL; es mejor usar el cilindro graduado de 100 mL.
2. Contención de reacciones: estas piezas especializadas se pueden utilizar para albergar una reacción química orgánica. Los matraces de fondo redondo son un ejemplo de esta cristalería. A diferencia de los matraces Erlenmeyer, los matraces de fondo redondo proporcionan más superficie y, por lo tanto, proporcionan un calentamiento o enfriamiento más uniforme. Los matraces de fondo redondo se utilizan para realizar reacciones a altas temperaturas o al vacío porque su forma redonda es más resistente al agrietamiento. En esta categoría también se encuentran los cristales especializados conocidos como condensadores, que se utilizan para recoger vapores gaseosos y condensarlos de nuevo en la fase líquida que se va a recoger.
3. Filtración - Estas piezas de cristalería se utilizan principalmente para ayudar a aislar los precipitados de una mezcla de reacción. Para aislar los precipitados sólidos, se requiere un aparato de filtración. La configuración más simple utiliza un embudo de vidrio conectado a un matraz Erlenmeyer. Dentro del embudo hay un trozo de papel de filtro. La mezcla de reacción que contiene el sólido se vierte en el embudo y la gravedad arrastrará el líquido hacia el matraz, dejando atrás el sólido. Esto se conoce como filtración por gravedad. Sin embargo, esta configuración puede requerir un largo período de tiempo para filtrar el sólido. Una configuración de filtración al vacío sustituye el matraz Erlenmeyer por un matraz de vacío con brazo lateral y el embudo de vidrio por un embudo de filtro de porcelana conocido como embudo Büchner. Este brazo lateral está conectado a una fuente de vacío. Al igual que antes, la mezcla de reacción se vierte en el embudo del filtro y la filtración se ve favorecida por la fuerza del vacío.
4. Separation – Estos matraces o embudos especializados se utilizan principalmente para extracciones en fase líquido-líquido, que es una técnica que permite la separación de productos mediante el uso de disolventes con diferentes polaridades o hidrofobicidades. Estos líquidos inmiscibles formarán una solución heterogénea que se separa en dos fases. Los embudos separadores tienen una válvula conocida como llave de paso en la parte inferior, que permite la separación de las fases vertiéndolas en un nuevo recipiente.
5. Transport – Esta cristalería consiste principalmente en botellas o viales con una tapa correspondiente. Esta cristalería se utiliza principalmente para transportar materiales potencialmente peligrosos de forma segura.
6. Uso general - Esta categoría se compone de cristalería como vasos de precipitados, matraces Erlenmeyer, varillas de vidrio y cualquier otra pieza miscelánea.

Pesaje de reactivos orgánicos

Los reactivos orgánicos pueden venir en múltiples formas, y es importante practicar una buena técnica de laboratorio al obtener estos reactivos para su uso en experimentos. Revise siempre la MSDS de un reactivo para determinar los peligros potenciales cuando trabaje con él. Los reactivos sólidos deben medirse utilizando botes de pesaje o papel de pesaje y el tipo de balanza adecuado.

Si se requiere una medición precisa, utilice una balanza analítica. Si se va a utilizar una gran cantidad de reactivo, utilice una balanza de carga superior. Coloque un bote de pesaje o papel de pesaje en la balanza y presione el botón de "tara". La función de tara anulará la masa del papel de pesaje. Utilice siempre espátulas para transferir los reactivos sólidos desde el suministro hasta el recipiente de pesaje. Nunca vuelva a utilizar la misma espátula para diferentes reactivos, ya que esto puede contaminar los reactivos originales. Y nunca devuelva el exceso de reactivo a la botella de stock. En su lugar, deséchelo de la manera apropiada según las instrucciones.

Al transferir el sólido al recipiente apropiado, use un pequeño embudo para verter con cuidado el sólido en el interior. Si queda algún sólido, utilice una pequeña cantidad del disolvente que se utilizará en el recipiente de pesaje y transfiéralo al matraz.

Los líquidos orgánicos se pueden medir mediante el uso de cristalería volumétrica, como un cilindro graduado. Calcule el volumen del líquido usando su densidad, luego tara el matraz de reacción en la balanza. Utilice una pipeta o un cilindro graduado para transferir el volumen directamente al matraz de reacción. Siga las pautas para el tipo específico de cristalería. Nunca reutilice la misma pieza de cristalería para varios reactivos y nunca devuelva el exceso de reactivo a las botellas de caldo líquido. En el caso de los líquidos, c

Calentamiento de reacciones orgánicas

A veces se requiere calor para permitir que ocurra una reacción química orgánica. En el entorno general del laboratorio, el calor se aplica comúnmente utilizando un quemador Bunsen con una llama de gas directa. En los laboratorios de química orgánica, una llama abierta de un mechero Bunsen puede crear una situación peligrosa. Los reactivos orgánicos, en particular los disolventes, son altamente combustibles y algunos forman vapores con relativa facilidad. Por esa razón, los quemadores Bunsen no se utilizan en los laboratorios de química orgánica.

En su lugar, se utilizan baños de calentamiento, placas calefactoras o mantos para proporcionar una fuente indirecta de calor. Las placas calefactoras con función de agitación magnética se utilizan para calentar vasos de precipitados y matraces Erlenmeyer. Las mantas calefactoras están diseñadas para calentar de forma segura un matraz de fondo redondo con diferentes volúmenes. Los baños de agua se utilizan cuando la temperatura de la reacción no necesita superar los 100 °C. Una reacción en la cristalería se sumerge en un baño de agua que se calienta con una placa caliente. La temperatura se modula al rango adecuado. Si la temperatura requerida debe superar los 100 °C pero no los 250 °C, se puede utilizar un manto de silicona. Si la temperatura debe superar los 250 °C, se puede utilizar un baño de arena.

Muchas reacciones requieren ser calentadas a una cierta temperatura durante largos períodos de tiempo para que continúe. Sin embargo, si una reacción se calienta durante un largo período de tiempo, el solvente puede evaporarse, causando una pérdida de la solución de reacción. En su lugar, a menudo se utiliza una configuración de reflujo, que utiliza un matraz de fondo redondo que contiene un solvente. El punto de ebullición del disolvente se superpone con la temperatura óptima de la reacción. El matraz de fondo redondo se sujeta a un soporte y se instala un condensador en el matraz. El agua fría fluye a través del condensador desde el brazo inferior hasta el brazo superior mientras la mezcla se calienta y agita. A medida que se calienta la mezcla, el disolvente se evapora y luego se condensa de nuevo en el matraz, preservando el volumen de reacción.