Artículo de método

Proteasa y el ácido catalizado-Flujos de trabajo de rotulación Emplear

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DOI:

10.3791/3891

20 de febrero de 2013

En este artículo

Resumen

Estables flujos de trabajo que emplean isótopos de etiquetado 18 O-agua enriquecida (Leo-flujos de trabajo) son herramientas versátiles para estudios de proteómica cuantitativa y cualitativa. En los flujos de trabajo asistidas proteasa-(paleo), 18 Átomos de O son introducidos por la escisión proteolítica y carboxilo reacciones de intercambio de oxígeno mediada por proteasas. En el catalizada por ácido (Aleo) flujo de trabajo, 18 Átomos de O son introducidos por intercambio de oxígeno carboxilo a pH bajo.

Resumen

Los isótopos estables son herramientas esenciales en la espectrometría de masa biológica. Históricamente, 18 O-isótopos estables se han utilizado ampliamente para estudiar los mecanismos catalíticos de enzimas proteolíticas 1-3. Con el advenimiento de la espectrometría de masas basado proteómica, la incorporación catalizada enzimáticamente de 18 átomos de O de agua estable enriquecido isotópicamente se ha convertido en un método popular para comparar cuantitativamente los niveles de expresión de proteína (revisado por Fenselau y Yao 4, Miyagi y Rao 5 y Ye et al. 6). 18 O-etiquetado constituye una alternativa simple y de bajo costo a los productos químicos (por ejemplo, iTRAQ, ICAT) y metabólicos (por ejemplo SILAC) técnicas de marcado 7. Dependiendo de la proteasa utilizada, 18 O-etiquetado puede dar lugar a la incorporación de hasta dos 18 átomos de O en el grupo carboxilo C-terminal del producto de escisión 3 8. En nuestro Paleo (p rotease-a e l Abeling ssisted mploying 18 O agua enriquecida) la adaptación enzimática de 18 O-etiquetado, se utilizó 50% 18 O enriquecida con agua para producir firmas isotópicas distintivas. En combinación con la alta resolución de láser asistida por matriz de ionización de desorción tiempo de vuelo espectrometría de masas tándem (MALDI-TOF/TOF MS / MS), los sobres de isótopos característicos se puede utilizar para identificar los productos de escisión con un alto nivel de especificidad. Anteriormente ha utilizado el paleo-metodología para detectar y caracterizar proteasas endógenas 9 y controlar las reacciones proteolíticas 10-11. Desde Paleo codifica la esencia misma de la reacción de escisión proteolítica, el montaje experimental es enri sencillo y bioquímicospasos chment de productos de escisión se puede evitar. El paleo-método se puede extender fácilmente a (i) experimentos de tiempo de los cursos que controlan la dinámica de las reacciones de escisión proteolítica y (ii) el análisis de la proteólisis en muestras biológicas complejas que representan las condiciones fisiológicas. Paleo-timecourse experimentos ayudan a identificar limitación de la velocidad de procesamiento y pasos intermedios de reacción en situaciones complejas de reacciones proteolíticas vía. Además, el paleo-reacción nos permite identificar las enzimas proteolíticas tales como la tripsina proteasa de serina que es capaz de volver a enlazar sus productos de escisión y catalizar la incorporación de un segundo átomo de O 18. Tales "doble etiquetado" enzimas se pueden utilizar para postdigestion 18 O-etiquetado, en la que los péptidos están etiquetados exclusivamente por la reacción de intercambio de oxígeno carboxilo. Nuestra tercera estrategia se extiende etiquetado empleando 18 O agua enriquecida más allá de las enzimas y utiliza las condiciones ácidas de pH para introducir 18 O-isótopo estable signoturas en péptidos.

Protocolo

Los flujos de trabajo presentados Leo-permitir el etiquetado de isótopos estables de proteínas digiere y péptidos sintéticos. Estos experimentos de tiempo (Figura 1) son aplicables a los estudios de proteómica comparativa y cuantitativa así como la investigación de proteasa. Cada flujo de trabajo consta de dos pasos experimentales (Figura 2): A) El tiempo de muestreo resuelto de la respectiva 18 O-isótopos estables codificada reacción (proteasa de escisión catalizada por péptido; proteasa catalizada carboxilo reacción de intercambio de oxígeno; catalizada por ácido intercambio de oxígeno carboxilo reacción) y análisis B) p....

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Resultados

Se utilizó el flujo de trabajo de paleo-timecourse para controlar dinámicamente la incorporación de 18 O-isótopos estables en productos de división de péptidos generados por las enzimas proteolíticas. El enfoque que se presenta es una herramienta versátil para estudiar comparativamente las vías proteolíticas procesamiento de sustrato diferente y combinaciones de la proteasa. Mediante el muestreo de reacciones proteolíticas repetidamente en el transcurso de la reacción, el experimento paleo-timecourse ofrece i.......

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Discusión

Mediante la combinación de etiquetado de isótopos estables y de alta resolución de la espectrometría de masas en una manera resuelta en el tiempo, el método de paleo-timecourse permite un análisis dinámico de la generación de productos peptídicos. El ensayo se puede utilizar para generar péptidos marcados con isótopos estables para estudios de proteómica cuantitativos y cualitativos, y para evaluar la cinética por el que los péptidos proteotípicos se generan. Además, paleo-timecourse está diseñado para evaluar las vías .......

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Divulgaciones

No hay conflictos de interés declarado.

Agradecimientos

Este trabajo fue apoyado por el NIH / NIDCR subvención 1R01DE019796.

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Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo
NombreEmpresaNúmero de catálogoComentarios
Nombre del material Empresa Número de catálogo
PepClean C-18 spin columnas Thermo 89870
Opti-TOF 384 MALDI tablilla de puntería AB SCIEX 1016629
4800 MALDI TOF / TOF AB SCIEX

Tabla 1. Materiales

Nombre de reactivo Empresa Número de catálogo
Alfa ciano-4-hidroxicinámico Sigma Aldrich 70990-1G-F
Albúmina de suero bovino (BSA) Sigma Aldrich A3294-10G
Ditiotreitol (DTT) Acros 16568-0050
Yodoacetamida (IAM) Sigma Aldrich 1149-5G
Conversión de la endotelina enzima-1 (ECE-1) R & D Systems 1784-ZN
Tripsina Oro Promega V5280
Water-18 O, 97% atómico 18 O Sigma Aldrich 329878-1G
Se añadió ácido trifluoroacético (TFA) Thermo 28904
Normas Kit Misa para la calibración de AB Sciex TOF / TOF instrumentos AB SCIEX 4333604

Tabla 2. Reactivos

Referencias

  1. Bender, M., Kemp, K. Oxygen-18 Studies of the Mechanism of the alpha-Chymotrypsin-catalyzed Hydrolysis of Esters. Journal of the American Chemical Society. 79, 111-116 (1957).
  2. Sharon, N., Grisaro, V., Neumann, H.

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Etiquetas

Marcado con ox geno 18Marcado catalizado por proteasasCurso temporal de PALeOAn lisis por MALDI TOF MSProductos de escisi n pept dicaIntercambio de ox geno carbox licoAn lisis de la envolvente isot picaDin mica de las v as proteol ticasProte mica de is topos estables

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