Aquí se describen los procedimientos de plasma mayor deposición de vapor químico de perfluoroalcanos sobre materiales microporosos tales como armazones organometálicos para mejorar su estabilidad y la hidrofobicidad. Además, las pruebas de penetración de cantidades de miligramos de muestras se describe en detalle.
Se requiere una suscripción a JoVE para ver este contenido. Inicie sesión o comience su prueba gratuita.
Artículo de método
Preparación de hidrófobos orgánicos marcos de metal a través de Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition de perfluoroalcanos para la eliminación de amoniaco
En este artículo
Resumen
Resumen
Plasma mayor deposición de vapor químico (PECVD) de perfluoroalcanos mucho tiempo se ha estudiado para el ajuste de las propiedades de humectación de las superficies. Para materiales microporosos de alta área de superficie, tales como armazones organometálicos (MOF), desafíos únicos se presentan para los tratamientos PECVD. Aquí se presenta el protocolo para el desarrollo de un MOF que antes era inestable a condiciones de humedad. El protocolo describe la síntesis de Cu-BTC (también conocido como HKUST-1), el tratamiento de Cu-BTC con PECVD de perfluoroalcanos, el envejecimiento de los materiales en condiciones de humedad, y los posteriores experimentos microbreakthrough amoníaco en cantidades de miligramos de materiales microporosos. Cu-BTC tiene un área superficial muy alta (~ 1800 m 2 / g) en comparación con la mayoría de los materiales o superficies que han sido previamente tratados por métodos PECVD. Parámetros tales como presión de la cámara y el tiempo de tratamiento son muy importantes para garantizar el plasma penetra a perfluoroalcano y reaccionars con las superficies interiores de MOF. Además, el protocolo para los experimentos microbreakthrough amoníaco establecidos aquí se puede utilizar para una variedad de gases de prueba y materiales microporosos.
Introducción
Armazones organometálicos (MOF) se han convertido en un líder en su clase de materiales porosos para la eliminación de gases tóxicos 1-3. MOF tienen una capacidad sin precedentes para adaptar la funcionalidad de interacción química específica. Cu-BTC (también conocido como HKUST-1 o Cu 3 (BTC) 2) se ha encontrado previamente para tener una carga excepcionalmente alta de amoníaco, sin embargo, esto es a un costo de la estabilidad 4 estructural del material. Otros estudios sobre Cu-BTC han indicado que la humedad en sí es capaz de degradar la estructura de MOF, haciéndolo ineficaz para muchas aplicaciones potenciales 5,6....
Acceso restringido. Inicie sesión o comience una prueba gratuita para ver este contenido.
Protocolo
1. Cu-BTC Síntesis y Preparación
- Revuelva 12,5 ml de agua desionizada y 12,5 ml de dimetilformamida en 100 ml de tornillo frasco con tapa durante aproximadamente 5 min.
- Añadir 0,87 g (3,6 mmol) de cobre (II) trihidrato de nitrato seguido de 0,50 g (2,4 mmoles) de ácido trimésico a la solución en el frasco y se agita durante aproximadamente 5 min. La solución se volverá de color azul. Coloque el frasco tapado en el horno precalentado a 120 ° C durante aproximadamente 24 horas.
- Retire el frasco de la estufa. Una vez que el frasco se ha enfriado a temperatura ambiente, recuperar los cristales de Cu-BTC a través de filtración a vacío utiliz....
Acceso restringido. Inicie sesión o comience una prueba gratuita para ver este contenido.
Resultados
Dentro de los resultados representativos los autores eligieron para mostrar las características de una muestra de 0,50 g de Cu-BTC tratados con hexafluoroetano (C 2 6 F) durante 4 horas a una presión de 0,30 mbar y una potencia de plasma de 50 W. MOF tratados con un plasma perfluoroalcano en condiciones adecuadas debería mostrar una mayor hidrofobicidad. Esto se puede comprobar colocando el polvo en la parte superior del agua líquida y la determinación de si los flotadores de la muestra o medir el ángul.......
Acceso restringido. Inicie sesión o comience una prueba gratuita para ver este contenido.
Discusión
La síntesis de Cu-BTC, como en la mayoría de MOF, puede depender en gran medida de la relación de los reactivos utilizados y la temperatura de la síntesis se lleva a cabo a. La variación de la temperatura o disolvente utilizado en la síntesis se ha demostrado que producen diferentes morfologías de una estructura de MOF 20. Por lo tanto es de gran importancia para seguir el procedimiento establecido en la literatura para cualquier MOF está sintetizando. Además, se debe considerar los reactivos, disolventes y c.......
Acceso restringido. Inicie sesión o comience una prueba gratuita para ver este contenido.
Divulgaciones
Los autores declaran que no tienen intereses financieros en competencia.
Agradecimientos
Los autores agradecen a la Agencia de Reducción de Amenazas de Defensa para financiar con el número de proyectos BA07PRO104, Martin Smith, Corrine Stone, y Colin Willis de la Ciencia y Tecnología de Laboratorio de Defensa (DSTL) por su experiencia en la tecnología de plasma de baja presión, y Matthew Browe y Wesley Gordon de la química Center Edgewood Biológica (ECBC) para pruebas y mediciones microbreakthrough ángulo de contacto, respectivamente.
....Acceso restringido. Inicie sesión o comience una prueba gratuita para ver este contenido.
Materiales
| Nombre | Empresa | Número de catálogo | Comentarios |
|---|---|---|---|
| Nitrato de cobre (II) Trihidrato | Sigma-Aldrich | 61194 | |
| Ácido trimésico | Sigma-Aldrich | 482749 | |
| Etanol | Sigma-Aldrich | 130147 | |
| Dimetil Formamida | Sigma-Aldrich | 319937 | |
| Diclorometano | Sigma-Aldrich | 187332 | |
| Hexafluoroetano | Synquest Labs | 1100-2-05 | |
| Sistema de femtoplasma | Diener Electronic | Unidad básica tipo B | |
| Generador de plasma | Diener Electronic | tipo D | 0-100 W a 13,56 MHz |
| Bomba rotativa de paletas para sistema de plasma | Leybold | D16BCS PFPE | Apropiado para gases corrosivos |
| Dispositivo de tratamiento de polvos | Diener Opción electrónica | 5.9 | Botella de vidrio e dispositivo giratorio dentro del sistema |
| de plasma Cámara Ambiental | Sistemas Ambientales Asociados | HD-205 | |
| Cromatógrafo de gases | Hewlet Packard | HP5890 Series II | |
| Detector de fotoionización | O-I Analytical | 4430/5890 | |
| Lámpara detectora de fotoionización Excilitis | FK-794U | ||
| de aguaNESLAB | RTE-111 | ||
| Tubos de vidrio fritado Tubos | CDA Analytical | MX062101 | Dynatherm |
Referencias
- Montoro, C., et al. Capture of Nerve Agents and Mustard Gas Analogues by Hydrophobic Robust MOF-5 Type Metal-Organic Frameworks. J. Am. Chem. Soc. 133, 11888-11891 (2011).
- Glover, T. G., Peterson, G. W., Schindler, B. J., Britt, D., Yaghi, O.
Acceso restringido. Inicie sesión o comience una prueba gratuita para ver este contenido.
Reimpresiones y permisos
Explorar más artículos
