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Artículo de método

Producción electroquímica de combustible verde impulsada por energía solar a partir deCO2 y agua utilizando catalizadores de CuZn y NiCo soportados por Ti3C2 T x MXene

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DOI:

10.3791/68870

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7 de noviembre de 2025

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1Institute for Materials Discovery, University College London, 2School of Materials Engineering, Purdue University, 3School of Mechanical Engineering, Purdue University

En este artículo

Resumen

Este protocolo guía la fabricación y el análisis electroquímico de electrocatalizadores bimetálicos de CuZn y NiCo soportados por MXene para la producción de combustibles verdes a partir de dióxido de carbono y agua utilizando energía solar.

Resumen

Este protocolo describe la síntesis y el mapeo de la actividad de cátodos bimetálicos soportados por MXene para la reducción de dióxido de carbono (CO2R) y ánodos para la división del agua utilizando energía solar en medios alcalinos. Se utilizó una técnica de electrodeposición de pulsos de corriente inversa para controlar la nanoestructura, el refinamiento del grano y la composición de la aleación de los electrodos fabricados. Tanto los ánodos como los cátodos no contienen metales nobles y se apoyan en carburo de titanio bidimensional (2D) (Ti3C2Tx) MXene, lo que reduce la resistencia de contacto y facilita la transferencia de carga del sustrato a los reactivos a través de catalizadores. El cobre zinc (CuZn) soportado en Ti3C2Tx MXene se utiliza como cátodos para la producción de metanol en la conversión termocatalítica de CO2 , y aquí hemos demostrado su rendimiento en la reducción electroquímica de CO2 (CO2R) por primera vez. El níquel-cobalto (NiCo) soportado en Ti3C2Tx MXene se fabrica de manera similar mediante electrodeposición de pulsos y se prueba como ánodos para la electrólisis del agua impulsada por una célula solar en condiciones de laboratorio simplificadas. La actividad también describe la caracterización estructural de películas delgadas metálicas. Se demuestra la configuración detallada para la integración de la célula solar en tándem de perovskita y silicio de última generación con la célula electroquímica, que a su vez alimenta la cromatografía de gases en línea, tanto para elCO2R como para la electrólisis del agua (WE). Se demuestra una configuración que detalla la electrólisis del agua en condiciones comerciales de soluciones alcalinas altamente cáusticas (30% de KOH), altas temperaturas (60 °C) y en una celda de espacio cero en el ánodo fabricado emparejado con un cátodo recubierto de pulverización de Pt/C.

Introducción

Reemplazar los combustibles fósiles con alternativas de cero emisiones es fundamental para descarbonizar el sector energético y aumentar el uso de energías renovables 1,2,3. La conversión de dióxido de carbono (CO2) en monóxido de carbono (CO), metano (CH4) y otros combustibles carbonosos se está convirtiendo en una ruta importante para evitar más emisiones deCO2 y crear una economía circular del carbono4. Del mismo modo, se prevé que la sustitución de los combustibles fósiles por hidrógeno de alta densidad energética acelere la transición energética de combustibles fósiles a combustibles de cero emisiones 5,6,7,8. El sistema de generación de energía se puede hacer aún más rentable y ecológico mediante el uso de luz solar directa 9,10,11,12. La transición a la energía verde puede generar resultados socioeconómicos positivos, en particular al mejorar los impactos sociales y, por lo tanto, aumentar el capital social asociado a la generación de combustibles de cero emisiones13.

Se ha dedicado un amplio cuerpo de investigación a la reducción electroquímica impulsada por la energía solar deCO2 y la generación de hidrógeno14,15. Los materiales a base de cobre han mostrado una excelente actividad (>70% de eficiencia faradaica hacia el producto C2) hacia la reducción deCO2 16,17,18,19. Los sistemas bimetálicos que consisten en cobre conducen a un aumento en las eficiencias faradaicas (FE) y la tasa general de conversión de dióxido de carbono. Los principales desafíos son los altos sobrepotenciales, las eficiencias faradaicas más bajas y la selectividad de un solo producto20. La integración de sistemas fotovoltaicos (PV) con reacciones electroquímicas requiere una superposición entre la actividad faradaica del electrocatalizador y el punto de máxima potencia de la célula solar para lograr tasas de producción de combustible sostenibles21,22. Los sistemas bimetálicos de Ni y Co han sido ampliamente reportados como ánodos de alta funcionalidad para la electrólisis de agua alcalina debido a su sobrepotencial de <600 mV a corrientes >100 mA/cm2 23,24. La rápida degradación del catalizador a corrientes industrialmente relevantes limita su viabilidad como ánodos comerciales. El cortocircuito inducido por electrolito por corrosión de la interfaz entre la capa metálica y el sustrato hace que la electrólisis del agua sea lenta 25,26.

MXenes, una familia creciente de carburos, nitruros y carbonitruros de metales de transición bidimensionales (2D), se han convertido en materiales prometedores para la reacción electroquímica deCO2R debido a sus propiedades estructurales y electrónicas únicas27,28. Descubiertos por primera vez en 2011, los MXenos se derivan principalmente de fases nde M n + 1AXde capas a granel (donde n = 1- 4) que consisten en n + 1 capas de uno o más metales de transición (M, típicamente de los grupos 4-6), intercalados con capas X, carbono (C), nitrógeno (N) o ambos (CN) y un elemento del grupo A (generalmente de los grupos 13-16). Sus composiciones se pueden ajustar utilizando diferentes metales de transición de los grupos 4 a 6, subred X (C / N) y Tx representa terminaciones superficiales (por ejemplo, -O, -OH, -F, -Cl)27,29,30. En CO2R, los MXenos se están investigando activamente como cocatalizadores o soportes debido a su química superficial sintonizable, sitios catalíticamente activos, alta área de superficie específica y conductividad eléctrica similar a la del metal.

Estudios teóricos recientes predicen que la decoración de MXenes con átomos bimetálicos o individuales puede mejorar sustancialmente el rendimiento deCO2R al modular su estructura electrónica. Estas estrategias de diseño cambian el centro de la banda d, modulan las energías de adsorción intermedias y reducen las barreras de energía libre de Gibbs de los pasos que determinan la velocidad 31,32,33. Por ejemplo, se ha demostrado que Mo2ZC2 MXenes (Z = Ti, V, etc.) fortalecen la adsorción de -HOCH2O y debilitan la unión de -OCH2O en el CO2RR electroquímico, reduciendo así el potencial limitante para la producción de CH4 debido a un cambio ascendente en el centro de banda d de los átomos de Mo. En otro estudio, el Ti3C2Tx MXene dopado con Cu logró una eficiencia faradaica del 58,1% hacia la producción de HCOO- mediante la introducción de sitios polarizados que facilitan la adsorción intermedia y la transferencia de electrones. Estos pocos estudios teóricos guían el potencial de explorar catalizadores bimetálicos basados en MXene para adaptar las vías deCO2RR.

Aquí, hemos sintetizado CuZn@Ti cátodos3 C2Tx MXene y NiCo@Ti ánodos3C2Tx MXene para electrólisis deCO2R y agua mediante electrodeposición simple de un solo recipiente. El procedimiento optimizado se puede utilizar para depositar una variedad de sistemas bimetálicos o polimetálicos en rangos de concentración de 5 a 100 mM cada uno con control de pH. Cada conjunto de sistemas deseados exigiría ajustar el pH y la densidad de corriente de acuerdo con sus potenciales electroquímicos, potencial de deposición, condiciones de reacción, etc. Aunque la deposición se puede llevar a cabo en una configuración de dos electrodos, se recomienda un mejor control sobre el voltaje de deposición a través de electrodos de referencia. El método puede depositar estructuras grandes y partículas finas controlando parámetros de reacción como la densidad de corriente, la relación de tiempo de encendido y apagado y el pH. La estructura de grano refinada y optimizada sintonizada por pulsos de corriente inversa muestra una alta eficiencia faradaica (56% para hidrocarburos) paraCO2R con una degradación del catalizador muy baja. La electrólisis del agua se demuestra en NiCo@Ti3C2Tx MXene en una celda H para condiciones de laboratorio con 98% de FE y en una celda de espacio cero para condiciones industriales. También se presenta una demostración de la determinación del producto en línea mediante cromatografía de gases. La integración general del sistema y su funcionamiento se han monitoreado de cerca utilizando los protocolos de seguridad por diseño establecidos en nuestro laboratorio34.

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Protocolo

Los reactivos y el equipo utilizado en este estudio se enumeran en la Tabla de Materiales.

1. Síntesis de Ti3C2Tx MXene

  1. Lavar 1 g de fase optimizada de Ti3AlC2 MAX utilizando ácido clorhídrico (HCl) 9 M durante 18 h para eliminar las impurezas intermetálicas.
  2. Prepare la solución de grabado mezclando 12 M de HCl, agua desionizada (DI) y 50% en peso de ácido fluorhídrico (HF) en una proporción de volumen de 6:3:1.
    NOTA: El ácido fluorhídrico (HF) es altamente tóxico y corrosivo. Realice todos los pasos relacionados con HF en una campana extractora certificada mientras usa el equipo de protección personal (EPP) adecuado, incluidos guantes, bata de laboratorio y protector facial.
  3. Añadir el polvo MAX lavado con HCl a la solución de grabado y agitar a 400 rpm durante 24 h a 35 °C.
  4. Lave el Ti3C2Tx MXene grabado con agua desionizada centrifugando repetidamente a 3234 x g durante 4-5 ciclos (~200 ml cada uno), cada ciclo de 10 min, hasta que el sobrenadante alcance un pH neutro de aproximadamente 6.
  5. Deslamine el MXene agregando el sedimento lavado a una solución de cloruro de litio (LiCl) (50 ml por gramo de polvo grabado) y revuelva a 400 rpm durante 1 h a 65 ° C bajo flujo de gas argón.
  6. Lave la mezcla por centrifugación a 3234 x g durante 5 min, 10 min, 15 min y 20 min secuencialmente a temperatura ambiente.
  7. Mezcle en vórtice la suspensión final durante 30 min a temperatura ambiente, luego centrifugue a 2380 x g durante 30 min para obtener escamas de Ti3C2Tx MXene de una o pocas capas.

2. Preparación de precursores

  1. Dispersar 300 mg de Ti3C2Tx MXene en 100 mL de agua desionizada. Sonicar durante 5 min para asegurar una dispersión estable.
  2. Prepare una solución de citrato de cobre de 30 mM y una solución de oxalato de zinc de 10 mM en agua desizada. Asegúrese de hacer todas las soluciones en una campana con el EPP adecuado, evitando derrames o contacto directo con la piel.
  3. Prepare soluciones de 50 mM de nitrato de níquel y nitrato de cobalto en agua desionizada.
  4. Preparar una dispersión de 5 mg de Pt/C en 50 mL de agua desionizada y sonicar durante 10 min a temperatura ambiente.

3. Fabricación de electrodos

  1. Limpiar la espuma de níquel con acetona y luego sonicar en agua desionizada durante 5 min.
  2. Active el papel de fibra de carbono (CFP) sumergiéndolo en ácido nítrico 1 M (HNO3) durante 20 min. Active el CFP en una capucha y use guantes y EPP adecuados.
  3. Sumerja la espuma de níquel limpia (5 cm × 5 cm) en la solución de MXene durante 5 min. Seque a temperatura ambiente al vacío. Etiquete esta muestra como MXene-Ni-Foam.
  4. Aplicar una capa de pulverización de la solución de MXene sobre el CFP activado. Etiquete la muestra como MXene-CFP. Cargue 50 ml de solución Mxene en una pistola rociadora. A una distancia de 5 cm, rocíe la tinta sobre el CFP activado, cubriendo toda la superficie del CFP de 2 cm x 2 cm.
  5. En una celda electroquímica de vidrio, agregue las soluciones precursoras de Cu y Zn. Utilice un electrodo de referencia Ag/AgCl, un contraelectrodo de platino y MXene-CFP como electrodo de trabajo, y conecte los electrodos a su respectiva conexión en el potenciostato.
    NOTA: Por ejemplo, el electrodo MXene-CFP se conectará a la conexión del electrodo de trabajo, y de la misma manera. El baño de electrolitos consistió en 50 mL de solución de citrato de Cu 30 mM y 10 mM de oxalato de Zn en agua desizada.
  6. Aplique la siguiente secuencia de deposición de corriente pulsada: -10 mA/cm2 durante 1 s, 0 mA/cm2 (pulso nulo) durante 0,5 s, +10 mA/cm² durante 0,5 s.
  7. Repita durante 1000 ciclos para depositar CuZn. Etiquete el electrodo resultante como CuZn@Ti3C2T x-MXene-CFP.
  8. En otra celda, agregue soluciones precursoras de Ni y Co. Utilice la misma configuración de electrodo pero reemplace el electrodo de trabajo con MXene-Ni-Foam. Asegúrese de que los electrodos de la celda electroquímica estén conectados correctamente con las conexiones respectivas del potenciostato. El baño electrolítico consta de 50 mL de nitrato de Ni 50 mM y nitrato de Co en agua desizada.
  9. Aplique el mismo ciclo de deposición pulsada (como en el paso 3.6) durante 1000 series para obtener NiCo@Ti3C2T x-MXene-Ni-Foam.
  10. Llene 50 ml de Pt/C en la pistola pulverizadora. A una distancia de 5 cm, aplicar una capa de Pt/C sobre malla de Ni y secar en un horno de vacío a 60 °C para preparar el cátodo de referencia para la electrólisis del agua.

4. Caracterización estructural

  1. Corta cada electrodo en trozos de 0,5 cm × 1 cm.
  2. Realice difracción de rayos X (XRD) y microscopía electrónica de barrido (SEM) para análisis de fase y morfología.
    NOTA: El tamaño de las piezas de electrodo debe ser similar al que se ajusta a las pautas de preparación de muestras de instrumentos XRD y SEM.

5. Reducción electroquímica deCO2

  1. Ensamble una celda H con una membrana de intercambio alcalino que separe las dos cámaras.
  2. Utilice Ni-Foam como ánodo y CuZn@Ti3C2T x-MXene-CFP (2 cm × 2 cm) como cátodo. Use 1 M KOH como electrolito en ambas cámaras. Verifique minuciosamente si hay fugas de electrolitos en la unión de la membrana. Apriete la unión para detectar fugas.
    NOTA: El KOH es altamente corrosivo; Use el EPP adecuado, coloque todas las soluciones en una campana extractora y evite el contacto con la piel. Mantenga todas las soluciones en superficies planas lejos de intrusiones personales y enchufes eléctricos.
  3. Inserte un electrodo de referencia Hg/HgO en el compartimiento del cátodo. Selle el sistema para que sea hermético al gas. Agregue un tubo para la entrada de CO2 y otro para la salida de gas en la cámara catódica.
  4. Purgue el CO2 en la cámara catódica a 30 ml / min durante 15 min para saturar el electrolito.
  5. Ilumine la celda fotovoltaica (PV) con intensidad de 1 sol y conéctela a la celda (positivo al ánodo, negativo al cátodo).
  6. Registre voltametría cíclica (CV) de 0 V a -2,5 V a 50 mV / s y EIS (100 kHz a 0,1 Hz) a potencial de circuito abierto.
  7. Realice una medición cronopotenciométrica de 0 A durante 2 h, registrando la corriente periódicamente con un multímetro. La corriente registrada se puede utilizar para calcular la eficiencia faradaica de los productos.
  8. Conecte la salida de la cámara catódica a un cromatógrafo de gases (GC) para el muestreo en línea cada 10 min. Programar el GC para la detección y cuantificación de gases permanentes. Utilice una columna empaquetada, como el tamiz molecular, para identificar los gases.
    NOTA: La temperatura del horno se ajusta en rampa con una temperatura inicial de 150 °C con un tiempo de retención de 2 min y se aumenta a 200 °C con un tiempo de retención de 1 min para permitir una separación y elución adecuadas de los gases de la mezcla.

6. Electrólisis electroquímica del agua (REA)

  1. Repita la configuración de la celda H con NiCo@Ti3C2T x-MXene-Ni-Foam como ánodo y malla Pt/C@Ni como cátodo. Inserte un electrodo de Hg/HgO como electrodo de referencia en la cámara anódica con el electrodo de trabajo.
  2. Llene ambas cámaras con electrolito de 1 M KOH.
  3. Registre CV de 0 V a 1,2 V a 50 mV/s y EIS (10 kHz a 0,1 Hz, amplitud de 10 mV) a potencial de circuito abierto. En el potenciostático de autolab, utilice la función de determinación OCP (potencial de circuito abierto) para registrar OCP.
  4. Ilumine la célula fotovoltaica con luz de 1 sol utilizando un simulador solar colocado a 6 cm de distancia, o luminosidad de 1 sol en la célula.
  5. Conecte los terminales fotovoltaicos a los electrodos y registre una curva cronopotenciométrica de 0 A. Supervise y registre la corriente para cálculos de eficiencia.
  6. Conecte la salida del cátodo a GC y analice la producción de hidrógeno cada 10 minutos utilizando un detector de conductividad térmica (TCD) con nitrógeno como gas portador.

7. Conjunto de electrolizador de espacio cero

  1. Lavar con agua y preparar una celda de espacio cero. Prepare tubos limpios de polivinilopropileno y otros accesorios, como valores de empuje y tracción que se ajusten al tubo para crear uniones entre varias partes del conjunto de electrólisis de agua alcalina.
  2. Apile lo siguiente en secuencia: placa de ánodo de celda, NiCo@Ti ánodo3C2T x-MXene-Ni-Foam, junta (igual o ligeramente más gruesa (0,1 mm) que el grosor del ánodo), membrana de intercambio alcalino, junta, cátodo Pt / C y, finalmente, placa de celda catódica. Use varillas de posicionamiento para la alineación si están disponibles, o asegúrese de mantener las capas firmes y estacionarias sobre una mesa.
  3. Ensamble el electrolizador con la alineación adecuada de todas las capas y placas finales. Asegúrelo firmemente con tornillos.
  4. Conecte la célula a bombas peristálticas que circulen 30% de KOH a 30 ml / min. El caudal de electrolitos se puede ajustar y, dependiendo de la evolución del gas y la temperatura, los electrolitos se pueden aumentar para una mejor eliminación y actividad de gas.
  5. Mantenga el depósito de electrolito a 60 °C mediante un baño de aceite y controle con una sonda de temperatura. Asegúrese de no tocar la celda o el depósito sin guantes térmicos.
    NOTA: El 30% de KOH es altamente cáustico y puede causar quemaduras. Realice todos los experimentos utilizando el equipo de protección personal adecuado. Almacene los electrolitos adicionales en una campana extractora y mantenga el depósito de electrolitos en una superficie plana que esté bien apoyada y equilibrada para evitar derrames.

8. Cálculo de la eficiencia faradaica

  1. Utilice la siguiente ecuación:
    figure-protocol-1
    Donde Qprod es la carga utilizada para formar el producto (por ejemplo, hidrógeno o producto CO2R), y Qtotal es la carga total pasada.
    NOTA: Deseche todos los desechos que contengan HF y HCl siguiendo los protocolos institucionales de desechos peligrosos. Consulte las hojas de datos de seguridad de materiales (MSDS) y el personal de salud y seguridad ambiental (EHS) para obtener orientación sobre la eliminación.

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Resultados

La técnica de difracción de rayos X se utiliza para analizar la estructura cristalina sólida de las películas metálicas. Corte muestras de película del tamaño adecuado (se ajusta al trozo de muestra de la máquina XRD). Cargue las muestras en la máquina y escanee un rango de 2Θ de 10 ° a 80 °. El gráfico XRD obtenido muestra señales de pico para los planos cristalinos presentes en el material. Utilice el patrón de referencia del Centro Internacional de Dat...

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Discusión

Este estudio presenta el protocolo para la síntesis de electrodos bimetálicos para reacciones redox impulsadas por energía solar para la generación de combustible. La descarbonización del sector energético depende en gran medida de la conversión deCO20 35,36,37 y del uso de combustibles de cero emisiones como el hidrógeno generado a partir del agua 38,39

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Divulgaciones

Los autores no tienen nada que revelar.

Agradecimientos

Los autores desean agradecer el apoyo del Instituto Henry Royce de Materiales Avanzados a través del Programa de Colaboración Industrial (RICP-R4-100061) y MATcelerateZero (MATZ0), financiado por una subvención proporcionada por el Consejo de Investigación de Ingeniería y Ciencias Físicas EP/X527257/1. Los autores agradecen al Departamento de Seguridad Energética y Cero Neto (ID del proyecto: NEXTCCUS), la Investigación, Innovación y Compromiso Global del University College London, los Premios de Colaboración de Asociación de la Universidad de Sydney - University College London, los Fondos de Socios Estratégicos de la UCL-Universidad de Pekín, los Premios de Colaboración Estratégica Global Cornell-UCL y el fondo semilla conjunto IISc-UCL por su apoyo financiero. Los autores agradecen al programa ACT (Accelerating CCS Technologies, Horizon 2020 Project No. 691712) por el apoyo financiero del proyecto NEXTCCUS (ID del proyecto: 327327). Este trabajo fue apoyado por el Instituto Henry Royce de Materiales Avanzados a través del Esquema de Acceso a Equipos, lo que permitió el acceso a la Suite Royce SEM-FIB en Cambridge; Subvención EP/P024947/1 de las instalaciones de Cambridge Royce y del Instituto Sir Henry Royce - subvención periódica EP/R00661X/1.

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Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo
NombreEmpresaNúmero de catálogoComentarios
Autolab 302Metrohm Reino UnidoPGSTAT302NEvalúa la actividad electroquímica del sistema (CO2R y WE)
Hexahidrato de nitrato de cobaltoSigma aldrich y nbsp;98 10026-22-9Precursor para ánodo de electrólisis de agua
Trihidrato de nitrato de cobreSigma aldrich10031-43-3.precursor del cátodo CO2R
Fuente de luzTécnico de SOIONLámpara de xenónFuente de luz para iluminar la célula solar
Nitrato de níquel hexahidratoSigma aldrich13478-00-7Precursor para ánodo de electrólisis de agua
Cromatografía de gases en líneaAgilent8890se conecta a la celda electroquímica y se hace bucle una muestra, ~10 microlitros de gas cada 10 minutos o en el tiempo descrito en el comando para identificación y cuantificación.
Bombas peristálticas Técnico de SOIONBT100-3Jpara fluir electrolito en una celda de hueco cero.
Hidróxido de potasioSigma aldrich1310-58-3Electrolitos para CO2R y electrólisis líquida.
Célula solar (célula fotovoltaica)Almacén de pilas de combustibleCelda tándem de silicio que puede suministrar hasta 4 voltios de potencial y corrientes de ~300mA
Membrana de sostenimientoMateriales de dióxidoRT de grado X37-50membrana de intercambio aniónico utilizada para el transporte de iones del cátodo al ánodo y para cruces de gas y producto de detención.
Ti3C2Tx MXeneLaboratorio Anasori, Universidad Purdue
VionicMetrohm Reino Unido3500001080Evalúa la actividad electroquímica del sistema (CO2R y WE) a corrientes más altas. Tiene ventanas de corriente y potencial más altas.
Citrato de zincSigma aldrich480762precursor del cátodo CO2R

Referencias

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