Realizar reacciones por debajo de la temperatura ambiente

Instalación de baño de enfriamiento

Para una puesta a punto general, preparar el baño que se refresca de elección como se describe a continuación y sumerja el matraz de reacción en la bañera (figura 1). No llenar completamente el recipiente del baño, pero deje suficiente espacio para permitir la inmersión del matraz de reacción.

Nota: Si la reacción es humedad sensible, tenga mucho cuidado al agregar los reactivos en el matraz o cualquier otra parte del aparato (por ejemplo un embudo). Si una abertura es generada mientras que el vidrio se sumerge en el baño que se refresca, entonces temperatura ambiente rápidamente fluye dentro y lleva humedad en.

Figura 1. Ejemplo para una instalación de baño enfriamiento en un matraz de fondo redondo cuello tres con embudo, termómetro bajo atmósfera inerte.

1. hacer un baño de agua helada

1. Para un baño de agua helada con un añadido, pesar y agregar la cantidad adecuada de hielo en el recipiente del baño de elección. Un Dewar es útil pero no necesario. El buque puede ser de plástico, caucho (por ejemplo, un cubo), o de vidrio (por ejemplo, un plato grande de cristalización). Para este experimento, Añadir 500 g de hielo a un vaso de 1 L.
2. Pesar la cantidad adecuada de aditivo consulting un baño de hielo (tabla 1) y añadir el aditivo en el hielo. Para este experimento, pesar y añadir 165 g (= 5 x 33 g) de NaCl para el recipiente del baño.
3. Agregue una pequeña cantidad de agua desionizada para el recipiente del baño y agitar con una varilla de agitación. Agregar suficiente agua hasta que cubra todo el hielo.
4. Comprobar con un termómetro para asegurarse que se ha alcanzado la temperatura deseada. Ajustar la cantidad de aditivo si es necesario. El baño no mantiene su temperatura por mucho tiempo y los ajustes deben hacerse en intervalos frecuentes de sobre cada 20-30 min. Para ello puede ser necesario pipetear algunos del agua en el baño y agregar más hielo y aditivos.

Sustancia	g/100 g H2O	Temperatura final (° C)
Na2CO3	20	-2,0
NH4NO3	106	-4.0
NaC2H3O2	85	-4.7
NH4Cl	30	-5.1
NaNO3	75	-5.3
Na2S2O3 ● 5 H2O	110	-8.0
CaCl2 ● 6 H2O	41	-9.0
KCl	30	-10.9
KI	140	-11.7
NH4NO3	60	-13.6
NH4Cl	25	-15.4
NH4NO3	45	-16.8
NH4SCN	133	-18.0
NaCl	33	-21.3
CaCl2 ● 6 H2O	81	-21.5
H2por4 (66.2%)	23	-25
NaBr	66	-28
H2por4 (66.2%)	40	-30
C2H5OH (4°)	105	-30
MgCl2	85	-34
H2por4 (66.2%)	91	-37
CaCl2 ● 6 H2O	123	-40.3
CaCl2 ● 6 H2O	143	-55

Tabla 1. Enfriamiento de mezclas que se obtienen al mezclar las sales con agua o hielo a la temperatura especificada y en las cantidades de sal o hielo. ¹

2. hacer un baño de hielo seco

1. Colóquese guantes de protección criogénica y gafas de seguridad. Siempre practicar esto al manipular hielo seco y nunca lo toque con las manos desnudas ya que rápidamente puede quemar la piel y causar congelaciones.
2. Para un recipiente con un volumen de aproximadamente 1 L del baño, tome aproximadamente 1/3 de un bloque de hielo seco (generalmente disponible en bloques de 2 lb) y romper en trozos más pequeños.
3. Añadir los trozos de hielo seco para el recipiente del baño.
4. Agregue lentamente el disolvente orgánico (por ejemplo acetona) a la de hielo seco mientras revuelve con una varilla de vidrio. Hay un vigoroso llena como resultado de desarrollo de gas de CO₂ .
5. Continúan lentamente agregue solvente y revuelva hasta que forme una mezcla homogénea y la mayoría de las disoluciones de hielo seco. Esto es para asegurar que la transferencia de calor al matraz de reacción es tan uniforme como sea posible.
6. Inserte un termómetro de temperatura fría en la bañera para asegurar que se alcanza la temperatura deseada.
7. Verifica en el baño de hielo seco en intervalos regulares y añadir más trozos de hielo seco cuando un aumento en la temperatura del baño se nota. El intervalo de tiempo depende del grado de aislamiento, pero es generalmente alrededor de cada 45 – 60 minutos.

3. hacer un baño de nitrógeno líquido

1. Colóquese guantes de protección criogénica y gafas de seguridad. Siempre practique esto al manipular nitrógeno líquido como se pueden quemar rápidamente la piel tejidos y fluidos del ojo, causando la congelación o daños oculares permanentes.
2. Para un baño sin aditivos, añadir la cantidad apropiada de N₂ a Dewar para obtener una temperatura de-196 ° C. Si se trata de la temperatura deseada, vaya al paso 3.3.
3. Para un baño con aditivos, añadir un disolvente orgánico de elección (consultar la tabla 3 para encontrar el disolvente adecuado para la temperatura correcta) a Dewar s primero y, a continuación, añada lentamente el líquido N₂ en el solvente.
4. Inserte un termómetro de temperatura fría en la bañera para asegurar que se ha alcanzado la temperatura deseada. A diferencia de otros baños, el baño de₂ N líquido dentro de un Dewar mantiene su temperatura durante horas a la vez.
5. Compruebe en el baño en intervalos apropiados (unas horas) para ver si se necesita más de N₂ .