Montaje de un sistema de reflujo para reacciones químicas calientes

1. preparación de la cristalería

1. Garantizar que la cristalería esté libre de contaminantes químicos y eventualmente de la humedad permitiendo al calor en un horno a 100 ° C durante aproximadamente 30 minutos.
2. Una vez fríos, asegúrese de todas las juntas de vidrio esmerilado con un seco o acetona libre de contaminantes empapado limpieza tejido especialmente diseñado para aplicaciones de laboratorio.
3. Después de disolución de regentes en un solvente adecuado en una vasija de reacción apropiada (normalmente un matraz de fondo redondo) y agregar una barra agitadora por imán, conecte el recipiente de reflujo condensador y reacción a través de la Junta de vidrio esmerilado.  Coloque un clip de Keck en la articulación.
4. Fije el tubo de un grifo de agua fría a la entrada de más abajo del condensador de reflujo y otra pieza de tubería de la toma de la parte superior a un fregadero. Inicio agua fría que fluye a través de la chaqueta externa del condensador en tal una tasa que no llene el fregadero.

2. calefacción de reactantes

1. Usando un agitador de placa calefactora, sumergir el recipiente de la reacción en un baño de calor (aceite o agua) hasta que el nivel del baño está justo por encima del nivel de la solución dentro de la vasija y sostenga en su lugar utilizando un soporte de anillo, abrazadera y jefe.
2. Inicio de revolvimiento de la reacción. Calentar el baño a unos 15 ° C sobre la temperatura de ebullición del solvente. Una vez alcanzado el equilibrio entre la evaporación y la condensación un goteo constante de disolvente condensado comenzará a volver a caer en el recipiente de la reacción de la columna de condensador.

3. Desmontar el aparato

1. Una vez transcurrido el tiempo deseado retirar el aparato de buque/reflujo la reacción del baño por la sujeción más arriba el soporte de anillo.
2. Permitir que el agua siga fluyendo a través del condensador de reflujo, hasta que la solución alcance temperatura ambiente.
3. El flujo de agua y desconecte el condensador del recipiente de la reacción.
4. Vacíe toda el agua en el condensador en el fregadero y retire la tubería de entrada y salida.