Activación de moléculas, iones y partículas sólidas con cavitación acústica

El objetivo general de los siguientes experimentos es demostrar la activación de iones y sólidos en sistemas homogéneos y heterogéneos bajo cavitación acústica. Esto se logra mediante la aplicación de ultrasonidos de alta frecuencia a una solución fría de iones urinarios en ácido fosfórico saturada con Argonne. La luminiscencia del uranio excitado se puede ver a simple vista en una habitación oscura y se puede medir con un espectrómetro.

Como segundo paso, prepare los coloides estables de las nanopartículas de platino utilizando la reducción química del platino cuatro en agua pura, saturada con una mezcla de gas de monóxido de carbono y argón. A continuación, los coloides de plutonio se preparan simplemente mediante la suspensión de dióxido de plutonio en agua pura. Saturado de Argonne.

Los resultados muestran que la frecuencia ultrasónica del gas saturante, la temperatura a granel y la composición de la solución sonicada son los parámetros más críticos para la eficiencia de la luminiscencia y la actividad química del sono. La química de Sono surge de la cavitación acústica, es decir, del colapso de las burbujas de cavitación en los fluidos, radiadas con ultrasonidos. En principio, cada burbuja de cavitación puede considerarse como un microrreactor que proporciona procesos altamente energéticos en soluciones casi a temperatura ambiente.

El estudio de la senescencia puede ayudar a responder preguntas clave en el campo de la sonoquímica, como la naturaleza de las condiciones extremas alcanzadas en el colapso de la burbuja o los mecanismos de las reacciones químicas. Las implicaciones de esta técnica se extienden hacia la formación de suspensión de nanopartículas y la síntesis de catalizadores debido a la posibilidad de reducir el metal noble bajo radiación ultrasónica. La idea de este método fue cuando empezamos a estudiar el comportamiento de disolución del dióxido de plutonio bajo ultrasonidos en sistemas complejos.

Nos hemos sorprendido de los resultados que obtenemos en agua pura, por lo tanto, ofreciendo la posibilidad de preparar OIDs de plutonio de forma sencilla y controlada. Comience la medición preparando el equipo. Utilice un transductor de alta frecuencia conectado a un generador de frecuencia múltiple para proporcionar ultrasonido en el rango de 200 a 600 kilohercios.

Utilice una abrazadera para sujetarlo firmemente al transductor. Un reactor de sono cilíndrico termo. Coloque el conjunto del reactor sono del transductor en una etapa de traslación en una caja hermética y liviana que se mantenga abierta en este punto.

A continuación, colóquelo de modo que se pueda obtener una imagen del centro del reactor en la rendija de entrada del espectrómetro. El espectrómetro acoplado a una cámara CCD refrigerada por nitrógeno líquido se utiliza para registrar los espectros de emisión, por lo que hay una línea de visión hacia la región del reactor de sonar. A continuación, añada una solución urinaria preparada en ácido fosfórico al reactor de sonar.

Aquí, además de la ecografía de 200 a 600 kilohercios, se añaden 250 mililitros, y se pueden utilizar 20 kilohercios para producirla. Monta una bocina de titanio de un centímetro cuadrado en una tapa de teflón que encaja en el reactor sono.

Coloque la tapa firmemente en el reactor. Ahora agregue un termopar al reactor sono. Conecte una fuente de Argonne al tubo de entrada de gas al reactor.

Complete las conexiones al reactor sono conectando el tubo de gas de salida a la entrada de un espectrómetro de masas cuádruple. Para estudiar el gas hidrógeno, encienda el criostato y ajústelo a aproximadamente cero a un grado Celsius. Inicie el flujo de argonne en la solución a una velocidad de 100 mililitros por minuto.

Mientras tanto, comience a monitorear las señales de argonne e hidrógeno del espectrómetro de masas cuando las señales del espectrómetro de masas sean constantes. Después de aproximadamente media hora, encienda el generador ultrasónico de alta frecuencia a 60 vatios. Una vez que se haya alcanzado una temperatura de estado estacionario de aproximadamente 10 grados Celsius después de 15 a 20 minutos, verifique que la señal del espectrómetro de masas de hidrógeno molecular haya aumentado, lo que indica cavitación y lisis de agua.

También se puede realizar una comprobación visual del reactor sono. La luminiscencia del sono del urinario se puede observar a simple vista. Cierre la caja hermética a la luz.

Para prepararse para los espectros de medición. Comience a medir la luminiscencia del sono. Grabación de espectros durante 300 segundos cada uno.

Después de medir los espectros de luminiscencia de la sauna, apague el generador de ultrasonidos. Mida los espectros de emisión en ausencia de ultrasonido para permitir la corrección de la presencia de luz parásita. Además, continúe midiendo las señales de espectrometría de masas hasta que se alcance una buena línea de base.

Este experimento debe realizarse bajo una campana extractora. Comience preparando una solución de cinco gramos por litro de platino cuatro. Instale un reactor de vidrio hermético de 50 mililitros con doble camisa.

Equipe el reactor con un termopar de platino 100 y tubos de entrada y salida de PTFE que conecten el tabique, cada uno con medidores de flujo calibrados en el rango de 100 mililitros por minuto. Conecte el tubo de entrada a una fuente de gas argón con un 10% de monóxido de carbono. Conecte el tubo de salida a una trampa de agua y, en última instancia, a un espectrómetro de masas de gas.

Introduzca 50 mililitros de agua desionizada en el reactor en la parte superior del reactor. Fije una sonda de titanio cuadrada de un centímetro con un transductor eléctrico positivo conectado a un generador de 20 kilohercios. Asegúrese de que la punta de TRO esté a unos dos centímetros del fondo del reactor.

Unos cinco minutos antes de los experimentos, enciende el enfriador y ajusta la temperatura a 18 grados centígrados negativos. Inicie el flujo de gas de monóxido de carbono argón a alrededor de 100 mililitros por minuto. El gas debe burbujear profundamente dentro de la solución, y la punta de TRO debe estar de uno a dos centímetros por debajo de la superficie del líquido.

Después de 10 a 15 minutos, fije la entrada de gas ligeramente por debajo de la superficie del líquido. Una vez que el enfriador alcance la temperatura de configuración, inicie la irradiación ultrasónica con una potencia acústica de 17 vatios por centímetro cuadrado y espere de 15 a 20 minutos para que la temperatura sea de unos 20 grados centígrados. Con la ayuda de una jeringa equipada con una aguja de acero inoxidable, tome una cantidad precisa de la solución de ácido plático cloral de cinco gramos por litro por mililitro.

En este experimento, mueva la jeringa al tabique del reactor. Introduzca con cuidado la aguja a través del tabique e inyecte la solución dentro de la zona de cavitación. Debajo de la punta del sol.

Limpie la jeringa bombeando suavemente la solución hacia adentro y hacia afuera. Extraiga una muestra de un mililitro y luego retire la jeringa. Use la jeringa para tomar muestras de la solución a intervalos regulares de 15 a 30 minutos.

A medida que estén disponibles, divida cada muestra de un mililitro para medir la concentración de iones de platino aquí. La espectroscopia visible UV de la banda de 260 nanómetros muestra la cantidad de cuatro iones de platino dentro del sistema inicialmente y después de aproximadamente media hora, tan pronto como no se pueden detectar iones de platino en la solución. Alrededor de tres horas a 20 grados centígrados, apague la radiación ultrasónica, apague el gas y el enfriador.

Retire la suspensión de nanopartículas de platino del reactor. Junto a la preparación de una muestra para microscopía electrónica de transmisión para este video, se dispersan unas gotas de la suspensión en uno a cuatro mililitros de etanol absoluto. Tome una gota de esta suspensión y deposítela en una rejilla TEM de cobre recubierta de carbono.

Después de la evaporación total del solvente, proceda con el análisis para estudiar las reacciones sonoquímicas de los actínidos. Haz uso de una guantera como esta de las instalaciones de Atlan. La configuración es similar a la utilizada en los experimentos anteriores con un Sona Road de 20 kilohercios, un anillo de teflón estrecho y puntos de acceso para la fuente de gas, el control de temperatura, el muestreo de la salida de gas u otras necesidades.

Suspender el polvo de óxido de plutonio en agua pura en el reactor químico sono. Conecte la sonda ultrasónica, establezca la temperatura del criostato e introduzca el sonicato de gas argón durante cinco a 12 horas para formar coloides, centrifugar la solución obtenida y recuperar los coloides snat para espectroscopia visible UV y espectroscopia de estructura fina de absorción de rayos X. La curva negra muestra el espectro de emisión de 0,2 molares por solución calórica sin iones urinarios en presencia de Argonne.

La solución se encuentra a 10 grados centígrados y se irradia con ultrasonidos de 203 kilohercios a 65 vatios. El espectro tiene una emisión de radicales de hidróxido centrada a 310 nanómetros y un amplio continuo que abarca desde el ultravioleta hasta el infrarrojo cercano. La curva azul muestra el espectro de emisión de la misma solución en presencia de iones urinarios de 0,1 molares.

Los fotones en el rango de 250 a 450 nanómetros emitidos por las burbujas que colapsan son absorbidos casi por completo por los iones de los urinarios. Las líneas de emisión de iones excitados a 512 y 537 nanómetros son muy débiles. Compárese con un espectros de luminiscencia sono de ácido fosfórico 0,5 molar en negro y en azul, ácido fosfórico 0,5 molar en presencia de iones urinarios.

Los espectros se toman a 10 grados centígrados con ultrasonido de 203 kilohercios a 61 vatios. Las fuertes líneas de emisión de 496 nanómetros, 517 nanómetros y 540 nanómetros se atribuyen a iones urinarios excitados. Muestran claramente que la complejación con fosfato protege eficazmente el urinario de la extinción por moléculas de agua.

Aquí se muestra la evolución de las concentraciones durante la reducción química del platino cuatro en agua pura bajo una atmósfera de monóxido de carbono y argón. La temperatura es de 20 grados centígrados. Las curvas azul claro y azul oscuro muestran las concentraciones de hidrógeno molecular y dióxido de carbono, respectivamente.

Estas curvas comienzan a aumentar cuando se dispara la radiación ultrasónica a los 10 minutos. Con una potencia de 0,35 vatios por mililitro. El platino cuatro se agrega 30 minutos después, se mide.

La concentración disminuye constantemente con el tiempo. Mientras que la del platino dos aumenta constantemente de cero a un máximo y luego vuelve a cero, la concentración estimada de platino cero aumenta monótonamente. Bajo irradiación ultrasónica.

El sistema produce nanopartículas de platino, microscopio electrónico de transmisión. Aquí se muestran imágenes de estas nanopartículas junto con el coloide en el que están suspendidas. Una vez que lo domine, el dispositivo químico de frecuencia múltiple se puede utilizar para una gran variedad de sistemas.

Al intentar este método es muy importante recordar controlar todas las condiciones experimentales, especialmente la atmósfera gaseosa y la temperatura, con el fin de inducir la reducción sonoquímica del platino en la solución después de su desarrollo. Esta técnica de reminiscencia allanó el camino para que los investigadores en el campo de la sonoquímica exploraran la excitación de los utes bajo ultrasonidos. No olvide que trabajar con plutonio puede ser extremadamente peligroso.

Requiere un manejo cuidadoso, infraestructuras adecuadas y experimentadores de formación.