In Situ de neutrones polvo Difracción Uso de baterías de litio-ion por encargo

El objetivo general de este procedimiento es preparar una celda electroquímica recargable adecuada para experimentos de difracción de neutrones in situ. Esto se logra preparando primero un electrodo negativo de papel de litio, dos separadores y una lámina de aluminio o cobre. El segundo paso es esparcir una lechada de material de electrodo positivo sobre la lámina de aluminio o cobre que actuará como colector de corriente de la celda.

A continuación, añada cables a los electrodos. A continuación, apile los separadores y los electrodos en capas alternas, luego enrolle las capas en un cilindro. Los pasos finales son insertar la celda laminada en una lata de vanadio, agregar electrolito y sellar la lata con los cables accesibles en última instancia in situ por difracción de neutrones.

Los datos recopilados con la celda electroquímica se utilizan para mostrar los cambios estructurales en tiempo real de múltiples componentes de la batería durante el ciclo electroquímico o la función de la batería. Las principales ventajas de utilizar experimentos de difracción de neutrones in situ son que toda la mayor parte de la batería se sondea de forma no destructiva con múltiples componentes investigados simultáneamente, y la posibilidad de seguir los cambios estructurales de elementos más ligeros como el litio y el oxígeno. Las células químicas del núcleo U permiten este experimento y permiten a los investigadores utilizar material sintetizado a escala de gramos relacionado con las cantidades significativamente mayores requeridas en la construcción de las células de comisura.

En términos generales, las personas que son nuevas en la técnica tendrán dificultades para construir una celda in situ de alta calidad que permita la recopilación de datos de difracción de neutrones de alta calidad y al mismo tiempo optimice las propiedades electroquímicas, por lo que a menudo es necesario lograr un equilibrio entre las propiedades electroquímicas y la capacidad de recopilar datos de difracción de neutrones de alta calidad. La mezcla de material del electrodo positivo se ha hecho con anticipación y contiene negro de humo de polivinilo di fluoruro y un material activo para el colector de corriente. Use papel de aluminio o cobre de 20 micras de grosor, cortado a unos 200 milímetros por 70 milímetros.

Obtenga una superficie de vidrio limpia, plana y lisa más grande que la hoja colectora actual y colóquela plana para adherir la lámina. Aplique unas gotas de etanol en la superficie, luego coloque el colector de corriente sobre las gotas. Agregue unas gotas más de etanol encima del papel de aluminio.

Alise el papel de aluminio para que no queden arrugas. Obtenga un charco en forma de hemisferio de la lechada de electrodo positivo y colóquelo en un extremo de la lámina usando una barra de muesca con una altura de muesca de uno a 200 micrómetros. Extienda la lechada sobre el colector actual.

Una vez que la lechada se haya esparcido sobre la superficie del colector, se secará en un horno de vacío. Retire suavemente el papel de aluminio de la superficie del vidrio y transfiéralo al horno para que se seque durante la noche a temperatura elevada Después del secado durante la noche, coloque el colector y el electrodo positivo sobre una superficie plana. Para continuar, corte una región del electrodo para que coincida con las dimensiones de la lámina del electrodo negativo.

La región debe incluir una lengüeta de un centímetro de lámina colectora sin recubrimiento en un extremo. Además, corte un trozo del material colector actual del mismo tamaño. Lleve el colector recubierto a una prensa de placa plana.

Colócalo en la prensa con el lado recubierto hacia arriba y cúbrelo con papel. Aplique una presión de 100 kilonewtons durante 30 a 60 minutos para mejorar el rendimiento de la batería. Después de recuperar el colector recubierto de la prensa, muévalo junto con el material del colector sin recubrimiento a una escala.

Mide la masa de cada uno y compáralos. Utilice la diferencia para determinar la masa de la mezcla de electrodos y, a partir de ahí, ahora se debe recopilar la masa del material activo, los diversos componentes de la celda y la carcasa de la celda. La carcasa es un tubo hecho completamente de vanadio, que se utiliza porque prácticamente no produce señal en los datos de difracción de polvo de neutrones.

El tubo está sellado en un extremo y el extremo abierto tiene un tapón de goma con muescas para permitir el paso de los cables. A continuación, trabaje con la lámina que se utilizará para el electrodo negativo. Para los experimentos, el electrodo se fabrica con lámina de metal de litio y se trabaja con él en una guantera.

Para esta demostración, se utiliza papel de aluminio. Elija el grosor para minimizar la absorción de neutrones y use una lámina adecuada para la carcasa aquí. 120 milímetros por 35 milímetros.

Con la lámina lista, seleccione el separador para la celda. En este vídeo se utilizan dos láminas de polietileno. Se cortan para que sean ligeramente más grandes que el electrodo negativo, unos 140 milímetros por 40.

A continuación, mueva el colector de corriente y el electrodo positivo a una superficie de trabajo plana. Después de colocarlo plano, obtenga una varilla o alambre de aluminio con un diámetro de menos de dos milímetros y colóquelo en el extremo descubierto del colector. Enrolle el papel de aluminio de la lengüeta firmemente alrededor de la varilla.

No haga rodar la región del electrodo positivo. Continúe trabajando con el electrodo negativo, la lámina de metal y un trozo de alambre de cobre y enrolle los dos de manera similar. Aquí están los electrodos completos.

Los componentes finales necesarios antes de la construcción de la celda son la solución electrolítica para la batería y la cera dental. Para sellar la carcasa, los separadores de electrodos positivos de la carcasa, el electrolito y la cera están listos para ser transferidos a una guantera llena de argón para la construcción de celdas. Para este video, la construcción de la celda se llevará a cabo fuera de la guantera antes de continuar.

Asegúrese de que la superficie de trabajo no sea metálica Comience la construcción de la celda apilando los componentes comenzando con una de las tiras separadoras en la parte superior del separador. Coloque el colector de corriente con el electrodo positivo hacia arriba y la varilla de aluminio en un extremo. A continuación, coloque la segunda tira de separador.

Finalmente, coloque el electrodo negativo en la parte superior con su alambre de cobre enrollado en el mismo extremo que la varilla de aluminio. Ahora comenzando por el final de la pila con el alambre de aluminio y cobre. Comience a enrollar todas las capas juntas firmemente mientras enrolla.

Mantenga la alineación de las capas y asegúrese de que los dos electrodos no entren en contacto. Una vez que se complete el laminado, verifique la pieza exterior del separador. Debe envolver completamente el rollo para que los electrodos queden cubiertos y no toquen la carcasa de vanadio.

Inserte la pila enrollada en la lata de vanadio con cables que sobresalgan de la parte superior, el alambre de cobre y la varilla de aluminio deben extenderse de dos a tres centímetros más allá de la abertura. Agregue electrolito gota a gota a la lata para que se use un total de 1,5 mililitros. Después de agregar el sello de electrolito, la lata con el tapón de goma y la cera dental derretida sobre su parte superior y alrededor de la funda de plástico del alambre.

Una vez que la lata está sellada, se completa la construcción. Guarde la célula horizontalmente y deje que envejezca durante 12 a 24 horas. Estos datos del patrón de difracción de polvo de neutrones in situ que se muestran en cruces negras provienen de una celda que contiene LSTN, cobre y litio.

Antes de la descarga de la célula, la célula se modeló mediante refinamiento multifásico y el ajuste se muestra como la línea roja a través de los datos. La curva verde en la parte inferior muestra la diferencia entre los datos y el modelo. Las barras verticales son marcadores de reflexión para el litio en azul, el cobre en rojo y el LSTN en negro.

La longitud de onda del neutrón era de aproximadamente 1,4 angstrum. Estos datos corresponden a la reflexión 1 1 5 en LSTN durante el ciclismo. En el primer fotograma está el ancho completo a la mitad del máximo en grados.

En el segundo está la altura del pico en unidades arbitrarias. En el tercero está el ángulo de dispersión. Todos se dan en función del tiempo.

Tenga en cuenta que la medida de ancho y la altura del pico cambian de manera opuesta entre sí a medida que varía el contenido de litio. El ensanchamiento reversible observado indica el potencial de un comportamiento de dos fases y también puede ser indicativo de simetría reversible. Los gráficos adicionales muestran la variación del parámetro de red y el potencial de la batería en función del tiempo.

Las regiones más destacadas de la barra de bronceado durante las cuales el voltaje de descarga estuvo por debajo de un voltio. Esto se correlaciona con el inicio de la región de dos fases. La barra roja resalta el intervalo durante el cual se permitió que la célula se relajara y su potencial para equilibrarse.

El aspecto más importante del procedimiento es recordar que hay que asegurarse de que haya un buen contacto entre las diferentes capas de la batería, al tiempo que se asegura de que ninguno de los electrodos entre sí ni con la carcasa de la celda. Después de ver este video, debería tener una buena comprensión de cómo construir una celda electroquímica in situ laminada de alta calidad para su uso en experimentos de difracción de neutrones. Buena suerte.