27 de abril de 2016
Este protocolo describe el procedimiento para medir la dependencia de la temperatura de las constantes de material completas de los materiales piezoeléctricos utilizando espectroscopia de ultrasonido resonante (RUS).
El objetivo general de este método de espectroscopía ultrasónica por resonancia es medir un conjunto completo de constantes del material y su dependencia con la temperatura para un material piezoeléctrico, utilizando solamente una muestra. El Método de Impedancia definido en las normas piezoeléctricas del Instituto de Ingenieros Eléctricos y Electrónicos requiere entre 5 y 7 muestras de diferentes geometrías para medir el conjunto completo de constantes del material en un material piezoeléctrico. La principal ventaja de la técnica de espectroscopía ultrasónica por resonancia es que se pueden obtener las propiedades tensoriales completas a partir de una sola muestra, evitando las inconsistencias causadas por las variaciones entre muestras.
Los datos obtenidos mediante este método permiten a las personas simular el rendimiento de dispositivos electromecánicos y cuantificar la degradación del rendimiento a temperaturas más altas utilizando el método de elementos finitos. En primer lugar, pegue un tubo rectangular paralelo a una muestra de cerámica PZT-4 a la superficie inferior de una varilla metálica utilizando una capa muy delgada de cera, calentando la varilla y la muestra hasta aproximadamente 60 grados Celsius. Después de enfriar a temperatura ambiente, ajuste firmemente la varilla dentro de un cilindro metálico con un diámetro exterior mayor, de modo que la superficie inferior del cilindro y la muestra puedan pulirse juntas para garantizar la planitud de la superficie de la muestra. Humedezca una placa de plexiglás con agua del grifo y espolvoree polvo de óxido de aluminio de 6 micrones sobre la superficie húmeda.
Coloque el portamuestras con la muestra pegada sobre la placa de plexiglás y realice un movimiento circular para pulir la superficie de la muestra. Luego, lave cuidadosamente con agua del grifo la placa de plexiglás y el portamuestras. A continuación, espolvoree polvo de óxido de aluminio de 3 Micron sobre la placa de plexiglás húmeda y repita la operación de pulido para alisar la superficie de la muestra.
Lave la placa de vidrio y el portamuestras con agua corriente. Levante la muestra del portamuestras calentando el conjunto a aproximadamente 60 grados Celsius para derretir la cera. Una vez finalizado, elimine la cera restante de la superficie de la muestra con acetona.
Conecte un transductor de onda longitudinal de 15 megahercios y un osciloscopio digital a un receptor de impulsos. A continuación, coloque el transductor sobre la superficie de la muestra en la dirección X, con algo de grasa acoplante entre ambos. Presione la tecla de cursor en el panel de control del osciloscopio digital.
Luego, presione el botón del menú lateral con barras V y gire el mando de uso general para mover una línea de cursor al pico más alto de la primera señal de eco. En este punto, presione la tecla Select y gire el mando de uso general para mover la otra línea de cursor al pico correspondiente en la segunda señal de eco. Lea el valor numérico en el lugar marcado con un triángulo hacia arriba en la pantalla, que es el tiempo de ida y vuelta del pulso de onda longitudinal a lo largo del eje X.
Conecte un analizador de impedancia a una computadora de control y encienda ambos dispositivos. Luego, inserte la muestra en el accesorio conectado al analizador y coloque todo el conjunto dentro de una cámara de temperatura. Después de cerrar la cámara de temperatura, presione la tecla Meas en el panel del analizador de impedancia y seleccione CP-D.
A continuación, ajuste la cámara a 20 grados Celsius utilizando el ordenador de control. Abra el software de hoja de cálculo y lea los datos de capacitancia. Luego, guarde los resultados en un archivo.
A continuación, cambie la temperatura de la cámara presionando la tecla de subida en el panel del analizador de impedancia. Repita el paso anterior para cada incremento de temperatura, una vez que la temperatura de la cámara se haya estabilizado. En este punto, coloque la muestra entre los transductores transmisor y receptor del sistema de espectroscopía ultrasónica de resonancia, con contacto únicamente en las esquinas opuestas de la muestra.
Ejecute la interfaz de control del sistema de resonancia dinámica haciendo doble clic en el archivo de software DRS.exe. Establezca la frecuencia inicial, la frecuencia final y el número total de puntos de datos que se recopilarán. Mida el espectro de resonancia de la muestra en este rango de frecuencias a temperatura ambiente y guarde el espectro en un archivo.
Coloque la muestra entre los transductores transmisor y receptor que ya están en el horno, con contactos únicamente en las esquinas opuestas de la muestra. A continuación, ejecute el software de medición del sistema de espectroscopía ultrasónica de resonancia y mida las frecuencias de resonancia de la muestra. Luego, guarde los resultados en un archivo.
Aumente la temperatura de la muestra con un incremento térmico de 5 grados Celsius. Repita el paso anterior hasta alcanzar la temperatura deseada. Para la muestra de cerámica PZT-4, las constantes elásticas C11E, C33E y C44E aumentan con la temperatura.
Aunque las constantes elásticas C12E y C13E son casi independientes de la temperatura en el rango de 20 a 120 grados Celsius. Por otro lado, las constantes piezoeléctricas E33, E31 y E15 dependen fuertemente de la temperatura. Las constantes dieléctricas medidas y las predichas calculadas a partir del conjunto completo de constantes del material obtenidas mediante este método muestran un excelente acuerdo.
Las constantes piezoeléctricas D15 y D33 calculadas utilizando un conjunto de fórmulas y los valores calculados usando otro conjunto de fórmulas también muestran una buena concordancia. Estos resultados confirman que el conjunto completo de constantes del material obtenido para la muestra de cerámica PZT-4 es altamente autoconsistente en el rango de temperatura de 20 a 120 grados Celsius. Esta técnica RUS nos permite medir las propiedades del tensor completo a temperaturas elevadas con autoconsistencia, lo que allanó el camino para que los investigadores en el campo de la simulación de dispositivos exploraran la posibilidad de predecir el rendimiento real de dispositivos electromecánicos, particularmente para predecir la degradación del rendimiento con la generación de calor durante el funcionamiento.
Después de ver este video, debería tener una buena comprensión de cómo realizar mediciones de espectroscopía ultrasónica por resonancia a temperaturas elevadas. La clave consiste en obtener un conjunto confiable de constantes a temperatura ambiente y luego derivar la propiedad del tensor completo a altas temperaturas basándose en los datos obtenidos a temperatura ambiente.
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Este protocolo describe un método para medir la dependencia térmica de las constantes de materiales en materiales piezoeléctricos utilizando espectroscopía ultrasónica resonante (RUS). Esta técnica permite la adquisición de propiedades tensoriales completas a partir de una única muestra, reduciendo la variabilidad.
La caracterización precisa de las constantes de materiales piezoeléctricos y su dependencia con la temperatura es fundamental para la modelización predictiva de dispositivos electromecánicos de alta potencia en instrumentación biotecnológica y plataformas analíticas. El método de espectroscopía ultrasónica resonante (RUS) permite obtener un conjunto completo y autoconsistente de propiedades tensoriales a partir de una única muestra, reduciendo la variabilidad y facilitando simulaciones robustas del dispositivo bajo condiciones operativas de estrés. Esta capacidad aumenta la confianza en la fiabilidad del dispositivo y en la predicción de su rendimiento en entornos de I+D y fabricación.
El método RUS se integra en la interfaz de selección de materiales para dispositivos, simulación y cualificación, apoyando flujos de trabajo desde el descubrimiento inicial hasta la validación preclínica de dispositivos.