April 27th, 2016
Este protocolo describe el procedimiento para medir la dependencia de la temperatura de las constantes de material completas de los materiales piezoeléctricos utilizando espectroscopia de ultrasonido resonante (RUS).
El objetivo general de este método de espectroscopia ultrasónica de resonancia es medir un conjunto completo de constantes del material y su dependencia de la temperatura para un material piezoeléctrico utilizando una sola muestra. El método de impedancia definido en las normas piezoeléctricas del instituto de ingenieros eléctricos y electrónicos, requiere de 5 a 7 muestras de diferentes geometrías para medir el conjunto completo de constante de material para material piezoeléctrico. La principal ventaja de la técnica de espectroscopia ultrasónica por resonancia es que las propiedades del tensor completo pueden obtenerse de una sola muestra, evitando las inconsistencias causadas por las variaciones de una muestra a otra.
Los datos adquiridos a partir de este método permiten a las personas simular el rendimiento de los dispositivos electromecánicos y cuantificar la degradación del rendimiento a temperaturas más altas utilizando el método de elementos más finos. Primero, pegue un tubo paralelo rectangular a la muestra de cerámica PZT-4 a la superficie inferior de una varilla de metal usando una capa muy delgada de cera calentando la varilla y la muestra a unos 60 grados Celsius. Después de enfriar a temperatura ambiente, encaje firmemente la varilla en un cilindro de metal con un diámetro exterior más grande para que la superficie inferior del cilindro y la muestra se puedan pulir juntas para garantizar la planitud de la superficie de la muestra Humedece una placa de plexiglás con agua del grifo y espolvorea polvo de óxido de aluminio de 6 micras sobre la superficie húmeda.
Coloque el portamuestras con la muestra pegada a ella en la placa de plexiglás y haga un movimiento circular para moler el servicio de muestras. A continuación, lave bien la placa de plexiglás y el portamuestras con agua del grifo. Después de esto, espolvoree polvo de óxido de aluminio de 3 micras sobre la placa de plexiglás húmeda y repita la molienda para alisar la superficie de la muestra.
Lave la placa de vidrio y el portamuestras con agua del grifo. Levante la muestra del soporte calentando el conjunto a unos 60 grados centígrados para derretir la cera. Cuando termine, retire la cera restante de la superficie de la muestra con acetona.
Conecte un transductor de onda longitudinal de 15 megahercios y un osciloscopio digital a un receptor de púlcera. A continuación, coloque el transductor en la superficie de la muestra a lo largo de la dirección X con un poco de grasa de acoplamiento en el medio. Presione la tecla cursor en el panel de control del osciloscopio digital.
Luego, presione las barras V del botón del menú lateral y gire la perilla de propósito general para mover una línea del cursor al pico más alto de la primera señal de eco. En este punto, presione la tecla Seleccionar y gire la perilla de propósito general para mover la otra línea del cursor al pico correspondiente en la segunda señal de eco. Lea el valor numérico en el lugar marcado con un triángulo hacia arriba en la pantalla, que es el tiempo de vuelo de ida y vuelta del pulso de onda longitudinal a lo largo del eje X.
Conecte un analizador de impedancia a una computadora de control y encienda ambos. A continuación, inserte la muestra en el dispositivo conectado al analizador y coloque todo el conjunto en una cámara de temperatura. Después de cerrar la cámara de temperatura, presione la tecla Meas en el panel analizador de impedancia y seleccione CP-D.
A continuación, ajuste la cámara a 20 grados centígrados, utilizando la computadora de control. Abra el software de la hoja de cálculo y lea los datos de capacitancia. A continuación, guarde los resultados en un archivo.
A continuación, cambie la temperatura de la cámara pulsando la tecla arriba en el panel del analizador de impedancia. Repita el paso anterior para cada incremento de temperatura, después de que la temperatura de la cámara se estabilice. En este punto, coloque la muestra entre los transductores transmisores y receptores del sistema de espectroscopia de ultrasonido por resonancia, con contactos solo en las esquinas opuestas de la muestra.
Ejecute la interfaz de control del sistema de resonancia dinámica haciendo doble clic en el archivo de software DRS.exe. Establezca la frecuencia de inicio, la frecuencia de parada y el número total de puntos de datos que se recopilarán. Mida el espectro de resonancia de la muestra en este rango de frecuencia a temperatura ambiente y guarde el espectro en un archivo.
Coloque la muestra entre los transductores transmisores y receptores que ya están en el horno, con contactos solo en las esquinas opuestas de la muestra. A continuación, ejecute el software de medición del sistema de espectroscopia de ultrasonido por resonancia y mida las frecuencias de resonancia de la muestra. A continuación, guarde los resultados en un archivo.
Aumente la temperatura de la muestra con un paso de temperatura de 5 grados centígrados. Repita el paso anterior, hasta alcanzar la temperatura deseada. Para la muestra cerámica PZT-4, las constantes elásticas C11E, C33E y C44E aumentan con la temperatura.
Mientras que la constante elástica C12E y C13E son casi independientes de la temperatura en el rango de 20 a 120 grados Celsius. Por otro lado, las constantes piezoeléctricas E33, E31 y E15 dependen en gran medida de la temperatura. Las constantes dialécticas medidas y las predichas calculadas sobre la base del conjunto completo de constantes materiales obtenidas por este método muestran una excelente concordancia.
Las constantes piezoeléctricas D15 y D33 calculadas utilizando un conjunto de fórmulas y los valores calculados utilizando otro conjunto de fórmulas también muestran una buena concordancia. Estos resultados confirman que las constantes de material completas obtenidas para la muestra cerámica PZT-4 son altamente autoconsistentes para el rango de temperatura de 20 a 120 grados Celsius. Esta técnica RUS nos permite medir las propiedades del tensor completo a temperaturas elevadas con autoconsistencia, lo que allanó el camino para que los investigadores en el campo de la simulación de dispositivos exploraran la posibilidad de predecir el rendimiento real de los dispositivos electromecánicos, en particular para predecir la degradación del rendimiento con la generación de calentadores durante la operación.
Después de ver este vídeo, debería tener una buena comprensión de cómo realizar mediciones de espectroscopia ultrasónica por resonancia a temperaturas elevadas. La clave es adquirir un conjunto confiable de constantes a temperatura ambiente y luego desdirigir la propiedad del tensor completo a las altas temperaturas en función de los datos de temperatura ambiente.
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Este protocolo describe un método para medir la dependencia de la temperatura de las constantes de material en materiales piezoeléctricos utilizando espectroscopía de ultrasonidos resonante (RUS). Esta técnica permite la adquisición de propiedades tensoriales completas a partir de una sola muestra, reduciendo la variabilidad.
Accurate characterization of piezoelectric material constants and their temperature dependence is critical for predictive modeling of high-power electromechanical devices in biopharma instrumentation and analytical platforms. The resonant ultrasound spectroscopy (RUS) method enables acquisition of a full, self-consistent set of tensor properties from a single sample, reducing variability and supporting robust device simulation under operational stress. This capability enhances confidence in device reliability and performance forecasting across R&D and manufacturing environments.
The RUS method integrates at the interface of device material selection, simulation, and qualification, supporting workflows from early discovery through preclinical device validation.